JPH01183499A - 高純度ＺｎＳｅ単結晶の作成方法及び装置 - Google Patents
高純度ＺｎＳｅ単結晶の作成方法及び装置Info
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- JPH01183499A JPH01183499A JP376888A JP376888A JPH01183499A JP H01183499 A JPH01183499 A JP H01183499A JP 376888 A JP376888 A JP 376888A JP 376888 A JP376888 A JP 376888A JP H01183499 A JPH01183499 A JP H01183499A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、密閉アンプル内で出発原料ＺｎとＳｅからＺ
ｎＳｅ単結晶を作成する方法及びその装置に関する。
ｎＳｅ単結晶を作成する方法及びその装置に関する。
（従来の技術）
従来、ＺｎＳｅ単結晶を気相輸送法で作成するときには
、予めＺｎＳｅを合成し、ＺｎＳｅ粉末若しくは多結晶
体としてアンプルに収容し、昇華精製しながら単結晶を
成長させている。
、予めＺｎＳｅを合成し、ＺｎＳｅ粉末若しくは多結晶
体としてアンプルに収容し、昇華精製しながら単結晶を
成長させている。
（発明が解決しようとする課題）
上記の方法では、まず、原料として用いるＺｎＳｅを高
圧ブリッジマン法やＣＶＤ法によって合成する必要があ
り、合成の過程でるつぼや外壁、さらには成長雰囲気か
らの不純物が合成ＺｎＳｅ中に混入するために、このＺ
ｎＳｅから成長させた単結晶は、純度が十分に得られな
かった。また、ＺｎＳｅ原料を合成する装置からアンプ
ルに移すときに、外気にさらされて汚染される。また、
粉末状ＺｎＳｅ原料は作業性が悪いために、−度に多量
の原料をアンプルに封入することは困難であり、その結
果、得られる単結晶も非常に小さなものであった。
圧ブリッジマン法やＣＶＤ法によって合成する必要があ
り、合成の過程でるつぼや外壁、さらには成長雰囲気か
らの不純物が合成ＺｎＳｅ中に混入するために、このＺ
ｎＳｅから成長させた単結晶は、純度が十分に得られな
かった。また、ＺｎＳｅ原料を合成する装置からアンプ
ルに移すときに、外気にさらされて汚染される。また、
粉末状ＺｎＳｅ原料は作業性が悪いために、−度に多量
の原料をアンプルに封入することは困難であり、その結
果、得られる単結晶も非常に小さなものであった。
本発明は、上記の問題点を解消し、汚染源から隔離した
状態で、ＺｎＳｅ合成から単結晶の成長まで行うことに
より、高純度のＺｎＳｅ単結晶を効率的に作成する方法
及びそのための装置を提供しようとするものである。
状態で、ＺｎＳｅ合成から単結晶の成長まで行うことに
より、高純度のＺｎＳｅ単結晶を効率的に作成する方法
及びそのための装置を提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明は、（１）密閉アンプル内でＺｎＳｅ単結晶を作
成する方法において、同一広径の結晶成長部及び原料部
と細径のリザー）−１一部とを有するアンプルを用い、
原料部にＺｎとＳｅを収容してアンプルを真空封止した
後、リザーバー部の端を比較的低温にして全体を加熱す
ることによりＺｎＳｅを合成し、過剰のＺｎをリザーバ
ー部の端に析出させ、次いで、原料部をＺｎＳｅの昇華
温度に、結晶成長部をＺｎＳｅ結晶の析出温度に、そし
て、リザーバー部の端を所定のＺｎ蒸気圧維持のための
温度になるようにアンプル内に温度勾配を設けてＺｎＳ
ｅ単結晶を成長させることを特徴とするＺｎＳｅ単結晶
の作成方法、及び（２）密閉アンプルと、アンプル内に
温度勾配を形成するための加熱手段とを有する、Ｚｎ及
びＳｅからＺｎＳｅ単結晶を作成する装置において、該
アンプルは、同一広径の結晶成長部及び原料部と、細径
のリザーバー部と、結晶成長部端部に付設する結晶核の
数を制限するためのくびれ部とからなり、かつ、該アン
プルを傾斜させる手段を備えたことを特徴とするＺｎＳ
ｅ単結晶の作成装置である。
成する方法において、同一広径の結晶成長部及び原料部
と細径のリザー）−１一部とを有するアンプルを用い、
原料部にＺｎとＳｅを収容してアンプルを真空封止した
後、リザーバー部の端を比較的低温にして全体を加熱す
ることによりＺｎＳｅを合成し、過剰のＺｎをリザーバ
ー部の端に析出させ、次いで、原料部をＺｎＳｅの昇華
温度に、結晶成長部をＺｎＳｅ結晶の析出温度に、そし
て、リザーバー部の端を所定のＺｎ蒸気圧維持のための
温度になるようにアンプル内に温度勾配を設けてＺｎＳ
ｅ単結晶を成長させることを特徴とするＺｎＳｅ単結晶
の作成方法、及び（２）密閉アンプルと、アンプル内に
温度勾配を形成するための加熱手段とを有する、Ｚｎ及
びＳｅからＺｎＳｅ単結晶を作成する装置において、該
アンプルは、同一広径の結晶成長部及び原料部と、細径
のリザーバー部と、結晶成長部端部に付設する結晶核の
数を制限するためのくびれ部とからなり、かつ、該アン
プルを傾斜させる手段を備えたことを特徴とするＺｎＳ
ｅ単結晶の作成装置である。
（作用）
第１図及び第２図は、本発明を説明するための図であり
、第２図は、出発原料のＺｎとＳｅをアンプルに封入し
た状態を示したものである。アンプルは、同一広径の結
晶成長部並びに原料部と、細径のリザーバー都々、結晶
核の数を制限するために結晶成長部端部に設けたくびれ
部とを有する。くびれ部の形状は、例えば、奥行きが６
〜１０■、最大径が３〜６鵬、連通孔の直径が１〜２■
の回転体である。
、第２図は、出発原料のＺｎとＳｅをアンプルに封入し
た状態を示したものである。アンプルは、同一広径の結
晶成長部並びに原料部と、細径のリザーバー都々、結晶
核の数を制限するために結晶成長部端部に設けたくびれ
部とを有する。くびれ部の形状は、例えば、奥行きが６
〜１０■、最大径が３〜６鵬、連通孔の直径が１〜２■
の回転体である。
このアンプルは、出発原料であるＺｎとＳｅを第２図の
ように真空封入した後加熱炉にセットし、リザーバー部
の端を比較的低温としてアンプル全体を加熱して、粉末
状ＺｎＳｅを合成し、過剰のＺｎをリザーバー部の端に
析出させる。なお、出発原料のＺｎとＳｅを混合して充
填することもできる。
ように真空封入した後加熱炉にセットし、リザーバー部
の端を比較的低温としてアンプル全体を加熱して、粉末
状ＺｎＳｅを合成し、過剰のＺｎをリザーバー部の端に
析出させる。なお、出発原料のＺｎとＳｅを混合して充
填することもできる。
次いで、アンプルを傾斜させて、第１図（ａ）のように
粉末状ＺｎＳｅを原料部に集め、その後、原料部をＺｎ
Ｓｅの昇華温度に、結晶成長部をＺｎＳｅ結晶の析出温
度に、そして、リザーバー部の端部はアンプル内のＺｎ
蒸気圧を所定値に維持する温度となるように、第１図（
ｂ）のような温度分布を設けて、Ｚ、 ｎＳｅ単結晶を
成長させる。
粉末状ＺｎＳｅを原料部に集め、その後、原料部をＺｎ
Ｓｅの昇華温度に、結晶成長部をＺｎＳｅ結晶の析出温
度に、そして、リザーバー部の端部はアンプル内のＺｎ
蒸気圧を所定値に維持する温度となるように、第１図（
ｂ）のような温度分布を設けて、Ｚ、 ｎＳｅ単結晶を
成長させる。
粉末状Ｒ−９ｅから高品質なＺ ｎ Ｓ ｅ単結晶を得
るためには、結晶成長工程を二分し、まず、原料部と結
晶成長部との間に比較的急な温度勾配を設けて、−旦多
結晶を成長させ、該多結晶を加熱して熱膨張係数の差を
利用してアンプルから外し、アンプルを傾斜して原料部
に移行する。次いで、精確に制御された比較的緩い温度
勾配の下で、長時間かけてＺ ｎ Ｓ ｅ 単結晶を成
長させることが好ましい。
るためには、結晶成長工程を二分し、まず、原料部と結
晶成長部との間に比較的急な温度勾配を設けて、−旦多
結晶を成長させ、該多結晶を加熱して熱膨張係数の差を
利用してアンプルから外し、アンプルを傾斜して原料部
に移行する。次いで、精確に制御された比較的緩い温度
勾配の下で、長時間かけてＺ ｎ Ｓ ｅ 単結晶を成
長させることが好ましい。
なお、多結晶成長工程で結晶成長部に堆積する粉末状Ｚ
ｎＳｅ多結晶が比較的少量の場合には、単結晶成長工程
に先立って結晶成長部を加熱し、粉末状ＺｎＳｅ多結晶
を昇華させて結晶成長部から除去することもできる。
ｎＳｅ多結晶が比較的少量の場合には、単結晶成長工程
に先立って結晶成長部を加熱し、粉末状ＺｎＳｅ多結晶
を昇華させて結晶成長部から除去することもできる。
このようにリザーバー部とくびれ部を有する密封アンプ
ル内で所定のＺｎ蒸気圧の下でＺｎＳｅの合成から単結
晶の成長までの一連の操作をすることができるので、系
外からの不純物による汚染を心配することもなく、操作
性を飛躍的に向上させた。
ル内で所定のＺｎ蒸気圧の下でＺｎＳｅの合成から単結
晶の成長までの一連の操作をすることができるので、系
外からの不純物による汚染を心配することもなく、操作
性を飛躍的に向上させた。
（実施例）
第２図の石英製アンプルを用いてＺｎＳｅ単結晶を作成
した。アンプルは、原料部及び結晶成長部の直径が１２
ｍで、長さが１００闇、リザーバー部の直径が６１１１
ｍ１で、長さが１２０ｍｍ、そして、くびれ部の奥行き
が７ｍｓで、最大直径が４＋ｍで、連通孔の直径が１．
５閤のものを用いた。出発原料は、純度５Ｎ（ナイン）
のＺｎ粉末を１２ｇ及び６Ｎ（ナイン）のＳｅ粉末を１
２ｇを第２図のように充填し、アンプルを１０−”ｔｏ
ｒｒまで真空にして封止した。
した。アンプルは、原料部及び結晶成長部の直径が１２
ｍで、長さが１００闇、リザーバー部の直径が６１１１
ｍ１で、長さが１２０ｍｍ、そして、くびれ部の奥行き
が７ｍｓで、最大直径が４＋ｍで、連通孔の直径が１．
５閤のものを用いた。出発原料は、純度５Ｎ（ナイン）
のＺｎ粉末を１２ｇ及び６Ｎ（ナイン）のＳｅ粉末を１
２ｇを第２図のように充填し、アンプルを１０−”ｔｏ
ｒｒまで真空にして封止した。
合成工程は、端部より徐々に加熱合成することにより、
Ｓｅ圧の急激な上昇を抑え、最終的には原料部並びに結
晶成長部を１２００℃、リザーバー部の端を２０℃とす
る温度分布をアンプルに形成して５時間保持し、粉末状
ＺｎＳｅを合成した。
Ｓｅ圧の急激な上昇を抑え、最終的には原料部並びに結
晶成長部を１２００℃、リザーバー部の端を２０℃とす
る温度分布をアンプルに形成して５時間保持し、粉末状
ＺｎＳｅを合成した。
結晶成長工程は、原料部の最高温度を
１０５０℃として結晶成長部への温度勾配を１０℃／ｃ
ｍとし、リザーバー部の端を５００℃とする温度分布を
アンプルに形成して１週間保持した。次いで、生成多結
晶の周囲を加熱して熱膨張係数の差を利用することによ
り、多結晶をアンプルから外し、アンプルを傾斜するこ
とにより結晶を原料部に移動した。その後、原料部の最
高温度を１０００℃として結晶成長部への温度勾配を１
°Ｃ／ ｃ＋ｗとし、リザーバー部の端を５００°Ｃと
する温度分布をアンプルに形成して２週間保持すること
により、ＺｎＳｅ単結晶を生成した。
ｍとし、リザーバー部の端を５００℃とする温度分布を
アンプルに形成して１週間保持した。次いで、生成多結
晶の周囲を加熱して熱膨張係数の差を利用することによ
り、多結晶をアンプルから外し、アンプルを傾斜するこ
とにより結晶を原料部に移動した。その後、原料部の最
高温度を１０００℃として結晶成長部への温度勾配を１
°Ｃ／ ｃ＋ｗとし、リザーバー部の端を５００°Ｃと
する温度分布をアンプルに形成して２週間保持すること
により、ＺｎＳｅ単結晶を生成した。
得られたＺｎＳｅ単結晶は、直径が１０閤で、長さが１
０＋ｓｗであった。この単結晶から切り出したチップの
フォトルミネッセンスを測定したところ、ドナー性及び
アクセプター性に関して不純物による発光ラインが、低
く抑えられていた。
０＋ｓｗであった。この単結晶から切り出したチップの
フォトルミネッセンスを測定したところ、ドナー性及び
アクセプター性に関して不純物による発光ラインが、低
く抑えられていた。
（発明の効果）
本発明は、上記構成を採用することにより、制御された
Ｚｎ蒸気圧の下でＺｎとＳｅの合成からＺｎＳｅ単結晶
の生成まで一連の操作を密閉アンプル内で実施すること
ができるので、系外からの不純物の混入を完全に防止す
ることができ、また、原料を別の装置に移すこともない
ので、操作性が飛躍的に向上した。
Ｚｎ蒸気圧の下でＺｎとＳｅの合成からＺｎＳｅ単結晶
の生成まで一連の操作を密閉アンプル内で実施すること
ができるので、系外からの不純物の混入を完全に防止す
ることができ、また、原料を別の装置に移すこともない
ので、操作性が飛躍的に向上した。
その結果、高純度のＺｎＳｅ単結晶を効率的に作成する
ことができるようになった。
ことができるようになった。
第１図及び第２図は本発明のＺｎＳｅ単結晶の作成方法
を説明するための図であり、第１図（ａ）は結晶成長工
程の説明図、第１図（ｂ）は結晶成長工程におけるアン
プル内の温度分布を示したグラフ、第２図は出発原料を
封入した状態を示した図である。
を説明するための図であり、第１図（ａ）は結晶成長工
程の説明図、第１図（ｂ）は結晶成長工程におけるアン
プル内の温度分布を示したグラフ、第２図は出発原料を
封入した状態を示した図である。
Claims (3)
- （１）密閉アンプル内でＺｎＳｅ単結晶を作成する方法
において、同一広径の結晶成長部及び原料部と細径のリ
ザーバー部とを有するアンプルを用い、原料部にＺｎと
Ｓｅを収容してアンプルを真空封止した後、リザーバー
部の端を比較的低温にして全体を加熱することによりＺ
ｎＳｅを合成し、過剰のＺｎをリザーバー部の端に析出
させ、次いで、原料部をＺｎＳｅの昇華温度に、結晶成
長部をＺｎＳｅ結晶の析出温度に、そして、リザーバー
部の端を所定のＺｎ蒸気圧維持のための温度になるよう
にアンプル内に温度勾配を設けてＺｎＳｅ単結晶を成長
させることを特徴とするＺｎＳｅ単結晶の作成方法。 - （２）原料部と結晶成長部との間に比較的急な温度勾配
を設けて一旦ＺｎＳｅ多結晶を成長させ、次いで、結晶
成長部を加熱して多結晶をアンプルから外し、該アンプ
ルを傾斜して原料部に多結晶を移動し、その後、緩い温
度勾配の下でＺｎＳｅ単結晶を成長させることを特徴と
する特許請求の範囲（１）記載のＺｎＳｅ単結晶の作成
方法。 - （３）密閉アンプルと、アンプル内に温度勾配を形成す
るための加熱手段とを有する、 Ｚｎ及びＳｅからＺｎＳｅ単結晶を作成する装置におい
て、該アンプルは、同一広径の結晶成長部及び原料部と
、細径のリザーバー部と、結晶成長部端部に付設する結
晶核の数を制限するためのくびれ部とからなり、かつ、
該アンプルを傾斜させる手段を備えたことを特徴とする
ＺｎＳｅ単結晶の作成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP376888A JPH01183499A (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 高純度ＺｎＳｅ単結晶の作成方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP376888A JPH01183499A (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 高純度ＺｎＳｅ単結晶の作成方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01183499A true JPH01183499A (ja) | 1989-07-21 |
Family
ID=11566348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP376888A Pending JPH01183499A (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 高純度ＺｎＳｅ単結晶の作成方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01183499A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08119792A (ja) * | 1994-10-21 | 1996-05-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 昇華法における結晶化速度の測定方法、結晶の精製方法及び単結晶の成長方法 |
| JP2002275000A (ja) * | 2001-03-14 | 2002-09-25 | Res Inst Electric Magnetic Alloys | 高平坦性ファセットを有する高品質バルク単結晶の成長法 |
| CN108569679A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-25 | 西北工业大学 | 一种一次性大量合成高纯ZnTe粉末的方法 |
-
1988
- 1988-01-13 JP JP376888A patent/JPH01183499A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08119792A (ja) * | 1994-10-21 | 1996-05-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 昇華法における結晶化速度の測定方法、結晶の精製方法及び単結晶の成長方法 |
| JP2002275000A (ja) * | 2001-03-14 | 2002-09-25 | Res Inst Electric Magnetic Alloys | 高平坦性ファセットを有する高品質バルク単結晶の成長法 |
| CN108569679A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-25 | 西北工业大学 | 一种一次性大量合成高纯ZnTe粉末的方法 |
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