JPH01190642A - 未反応アルコールの回収方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、一部がアルカリ金属と反応したアルコールか
ら未反応のアルコールを回収する方法に関し、特に限定
されるものではないが例えばナトリウム付着機器のアル
コール洗浄において発生する廃アルコールから未反応の
アルコールを回収するのに好適な方法に関するものであ
る。

［従来の技術］ 各種ナトリウム配管や機器類等に付着したナトリウムの
洗浄にはアルコールが使用される。

このようなナトリウム付着機器のアルコール洗浄におい
ては、反応熱、洗浄速度、溶解度、及び安全性等を勘案
して反応に必要な債よりもはるかに多量（通常１０倍程
度）のアルコールが用いられる。

従来このような廃アルコールは、反応物を分離せずにそ
の全量を洗浄廃液として処分していた。勿論、放射性ナ
トリウムの洗浄廃液の場合はそのまま保管される。

洗浄後の廃アルコール中から未反応のアルコ−ルを抽出
する従来技術としては蒸溜法が知られている。

〔発明が解決しようとする課題］ 従来の蒸溜法により未反応のアルコールを抽出しようと
すると、引火性危険物であるアルコールを加熱処理しな
ければならず、発火・爆発の危険性を伴う、このため設
備費が高くなるし、操作取り扱い及び保守点検等が複雑
になる欠点がある。

更に未反応アルコールの抽出コストがナトリウム洗浄用
アルコールの廃棄処分およびアルコールの購入費を大幅
に上回り、コスト的にも見合わない。

本発明の目的は、上記のような従来技術が有する諸課題
を解決し、廃棄物発生量の大幅な低減、アルコールのリ
サイクル活用と再生コストの大幅な低廉化、安全性の向
上、操作取り扱い及び保守点検の簡略化を図ることがで
きるような未反応アルコールの回収方法を提供すること
にある。

［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成できる本発明の未反応アルコールの回収
方法は、アルカリ金属とアルコールとの反応物と未反応
のアルコールとを含む被処理液中に炭酸ガスを混入して
沈澱物を生成させ、その沈澱物を濾過除去するように構
成されている。

ここで被処理液の典型的な例としては、ナトリウム機器
や配管に付着しているナトリウムを洗浄した後の廃アル
コールがある。

沈澱生成反応の終点、換言すれば炭酸ガスの供給停止の
時点は、被処理液の電導度低下の停止あるいは被処理液
の温度上昇の停止によってネ爽出できる。

［作用］ アルカリ金属とアルコールとの反応物と未反応のアルコ
ールとは、そのままでは簡単に分離しない、しかしその
被処理液中に炭酸ガスを混入すると沈澱物が生成され、
濾過処理によって容易に分離することができる。

例えばナトリウム機器や配管等のエチルアルコールによ
る洗浄の場合、前記のように反応熱や洗浄速度等を考慮
して実際に反応に必要な量よりはるかに多くのアルコー
ルを用いる。それを考慮するとアルコールによるナトリ
ウムの洗浄過程の反応は次の（１）弐のように表せる。

ｘ　Ｃ２Ｈ３ＯＨ＋　２　ＣｔＨｓＯＨ＋　２　Ｎ　ａ
　→ｘ　ＣｔＨｓＯＨ＋　２　Ｃ，ＨｓＯＮａ　十Ｈｚ
↑−（１１つまりナトリウム（Ｎａ）とエチルアルコー
ル（Ｃｚ　Ｈｓ　ＯＨ）が反応してナトリウムエチラー
ト（Ｃｚ　Ｈｓ　ＯＮ　ａ　）を生成し、同時に未反応
のエチルアルコール（ｘ　Ｃｚ　Ｈｓ　ＯＨ）が多量に
残る。

このような被処理液（廃アルコール）（ＸＣＺＨｓＯＨ
＋ＣｘＨｓＯＮ　ａ）ではナトリウムエチラートと未反
応エチルアルコールは簡単には分離しない。そこでこの
ような被処理液（廃アルコール）に炭酸ガスを通気する
と、次の（２）式で示すようにナトリウムエチラートと
反応してエチル炭酸ナトリウム（ＣｚＨｓＮ　ａ　Ｃ０
５）となり沈澱物となる。

Ｘ　Ｃｔ　Ｈｓ　ＯＨ＋　Ｃｔ　Ｈｓ　ＯＮ　ａ　十Ｃ
Ｏｚ　’＝ｘ　Ｃｔ　Ｈｓ○Ｈ＋　ＣｚＨｓＮ　ａ　Ｃ
０３↓　・＋２１このため濾過分離処理することにより
未反応エチルアルコールを容易に回収することができる
。

なお、炭酸ガスを供給するにつれてエチル炭酸ナトリウ
ムが生成され、それによって電導度が低下すると共に液
温は反応熱により若干上昇する。従ってそれらの値を記
録し続け、電導度低下や温度上昇が停止した時点を求め
ることによって反応の終点を検出できる。

［実施例］ 第１図は本発明に係る未反応アルコールの回収方法を実
施するための装置構成例を示す説明図である。この装置
はナトリウム洗浄後の廃アルコールから未反応アルコー
ルを回収するためのものであり、廃アルコール充填系、
反応タンクｌＯ１遠心濾過機１２、窒素ガス供給系、炭
酸ガス供給系、及び測定系等で構成される。

廃アルコール充填系は、廃アルコール貯蔵タンク１４と
、ポンプ１６や弁等を備え反応タンク１０に至る配管等
からなる０反応タンク１０は密閉可能な縦型構造をなし
、内部には攪拌機１Ｂが設けられてモータ２０により駆
動される構造である。この反応タンク１０の上部には圧
力計２２が取り付けられる０反応タンク１０と遠心濾過
機１２との間は弁を有する配管２４で接続される。遠心
濾過機１２の下部には濾液の出口配管が接続され、その
下方に再生アルコール回収タンク２６が設けられる。

窒素ガス供給系は、窒素ガス供給量２８と窒素ガス流量
計３０及び弁を備え反応タンク１０と遠心濾過機１２の
上部に達する配管等から構成される。炭酸ガス供給系は
、炭酸ガスボンベ３２と、減圧弁３４、炭酸ガス流量計
３６及び弁を備え反応タンク１０の内部下方に達する配
管から構成される。測定系は、反応タンク１０の液の電
導度を測定する電導度センサと電導度記録計３８、及び
反応タンク１０の液温を測定する温度センサと温度記録
計４０等から構成される。

このような装置による廃アルコールの回収再生は次のよ
うにして行う、窒素ガス供給口２８から反応タンク１０
及び遠心濾過機１２に窒素ガスを供給する。この窒素ガ
スの供給量は、窒素ガスｆＬ量計３０によって約１０１
／分程度に調整する。この窒素ガスは空気を遮断し、ア
ルコールの発火・爆発を防止するためのカバーガスとし
て機能する。

次に廃アルコール貯蔵タンク１４からポンプ１６を用い
て廃アルコールを反応タンクｌＯ内に充填する。そして
モータ２０を駆動し撹拌機１８によって廃アルコールを
攪拌する。電導度記録計３８および温度記録計４０によ
り廃アルコールの電導度および温度を記録監視する。そ
して炭酸ガスボンベ３２から反応タンク１０へ炭酸ガス
を供給する。この時、減圧弁３４及び炭酸ガス流量計３
６によりガス流量を５〜１５１／分程度に調整する。こ
の間、圧力計２２により反応タンク１０の内圧を監視す
る。

炭酸ガスの供給を開始するとアルキル炭酸ナトリウムが
生成し、電導度は徐々に低下し温度は反応熱により若干
上昇する。電導度が下降してやがて２００μσ／ｃｍ以
下にて安定し、また温度も安定したら炭酸ガスの供給を
停止する。

次にこの液を遠心濾過機１２に送り、アルキル炭酸ナト
リウムと未反応アルコ−ノーとを濾過分離する。未反応
アルコールは再生アルコール回収タンク２６に回収され
、再使用が可能となる。

第１図に示す再生装置を用い、前記操作法に従って廃ア
ルコールの再生処理を行った。試料はナトリウム濃度の
異なる２種の廃アルコールである。廃アルコールの再生
結果を第１表に示す。

第１表 試Ｍｌおよび試料２の廃アルコールは共に白濁である。

炭酸ガスを供給することによりエチル炭酸ナトリウムが
生成され、廃アルコールは乳白色になる。これを１００
０メフソユのビニロン濾布を用いて遠心濾過することに
より透明な濾液を回収することができた０回収量はどち
らも９０％以上であり、濾液中ナトリウム濃度は約０．
０３ｇ／１００ｍｊ！でナトリウムははぼ完全に除去で
きた。また、この再生アルコールを再使用したがナトリ
ウムとの反応状態は目視観察する限りなんら問題はなか
った。

第２図および第３図は試料ｌおよび試料２の再生処理時
の電導度変化を示し、第４図および第５図はその時の温
度変化を示している。何れの場合も電導度は炭酸ガスを
供給するにつれて徐々に下降しやがて１８０μｄ／Ｃ１
１にて安定した。また温度は炭酸ガスの供給に伴い徐々
に上昇しやがて安定した。これらはアルキル炭酸ナトリ
ウムを生成するため電導度が低下し、反応熱により温度
が上昇するためであり、これを利用して反応終点検出を
行うことができる。

［発明の効果］ 本発明は、以上説明したように構成されているので、以
下に記載したような優れた効果を奏する。

廃アルコールから未反応アルコールを回収し、それを再
使用することができる。このため発生する産業廃棄物量
が大幅に減少し、また濾過分離されたアルキル炭酸ナト
リウムは固体であり、乾燥することにより炭酸ナトリウ
ムとなるので取り扱いが容易である。従って特に放射性
ナトリウムの洗浄廃アルコールの場合には、保管量が激
減し極めてを効である。

またアルコールのリサイクル活用が可能となり資源の有
効利用が図れるし、再生費用が安価であるからコストを
大幅に節減できる。

更に回収処理作業中に加熱操作がなく使用するガスも炭
酸ガスや窒素ガスであり不燃性であるからアルコールに
引火する危険性がなく極めて安全である。このため装置
も簡素化でき、操作、保守、点検等が容易に行える。

電導度又は温度の測定を続けることにより反応の終点を
確実に把握できるため、無駄な炭酸ガスの使用が無くな
るし、また回収処理作業時間を必要最小限に止めること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するのに好適な装置の一例を
示す説明図、第２図は試料１の再生処理中の電導度変化
を示す線図、第３図は試料の再生処理中の電導度変化を
示す線図、第４図は試料１の再生処理中の温度変化を示
す線図、第５図は試料２の再生処理中の温度変化を示す
線図である。 １０・・・反応タンク、１２・・・遠心濾過機、１４・
・・廃アルコール貯蔵タンク、１６・・・ポンプ、１８
・・・攪拌機、２６・・・再生アルコール回収タンク、
２８・・・窒素ガス供給口、３２・・・炭酸ガスボンベ
、３８・・・電導度記録計、４０・・・温度記録計。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 炭酸ガス供給吋間−一

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アルカリ金属とアルコールとの反応物と未反応のア
   ルコールとを含む被処理液中に炭酸ガスを混入して沈澱
   物を生成させ、その沈澱物を濾過除去することを特徴と
   する未反応アルコールの回収方法。 ２、被処理液がナトリウム洗浄後の廃アルコールである
   請求項１記載の未反応アルコールの回収方法。 ３、沈澱生成反応の終点を被処理液の電導度低下の停止
   によって検出する請求項１又は請求項２記載の未反応ア
   ルコールの回収方法。 ４、沈澱生成反応の終点を被処理液の温度上昇の停止に
   よって検出する請求項１又は請求項２記載の未反応アル
   コールの回収方法。