JPH01196285A - 煙草からニコチンを半連続的に抽出する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は抽出法に関し、特に植物製品から物質を半連続
的に抽出方法に関する。本発明は、コーヒー豆及びカカ
オ及び茶植物材料及び製品からカフェイン及びその他の
キサンチン誘導体を含む広い種々の植物製品から特定物
質を選択抽出するために使用できる。しかしながら煙草
からニコチンを抽出するのに特に適応できる、従ってこ
れに関連して説明する。

煙草からニコチンを除去するための種々の方法が提案さ
れて来た。しかしながらこれらの方法の大部分は煙草の
望ましい香味及び芳香性に悪い影響を有する。またそれ
らは実施するのにしばしば複雑で費用がかかる。

米国特許第４１５３０６３号（ロゼリウリスの）には煙
草からニコチンを除去する方法が記載されており、この
方法では、煙草を超臨界状態（５ｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃ
ａｌ　５ｔａｔｅ　）で抽出溶媒を用いて抽出している
。それには−段階抽出法及び多段階抽出法の両方が記載
されている。−段階抽出法においては湿った煙草を超臨
界状態で溶媒で抽出する。この−段階抽出法においては
ニコチンと共に芳香成分も除去されるため、多段階法が
好ましい。第一段階で乾燥煙草を超臨界状態で溶媒で抽
出して芳香成分を除去する。第二段階で、煙草を湿らせ
、再び超臨界状態で溶媒で抽出してニコチンを除去する
。ニコチンは溶媒を蒸発させるか、溶媒を別の容器中で
酸と接触させるか、又は活性炭カラムでニコチンを吸収
させることによって溶媒から分離する。第三段階で、第
一段階からの貯蔵しておいた芳香成分を超臨界状態で再
溶解し、煙草に戻す。この多段階抽出法は費用と時間を
消費する。更に芳香成分の長い時間の取り扱いはそれら
の性質に悪影響を与えることがある。

本発明は煙草からニコチンを除去するための改良法を提
供する。超臨界状態又は液体状態での本質的にニコチン
を含まぬ溶媒を煙草を含有する抽出系の第一端中に供給
し、ニコチンを多く含む溶媒を抽出系の第二端から排出
する。周期的に抽出された煙草の一部を抽出流れ系の第
一端から排出し、この間に未抽出煙草の一部を抽出流れ
系の第二端中に仕込む。

与えられた溶媒は、一般に利用しうる抽出材料中の溶質
の濃度ｌこ比例して溶質を溶解する能力を有する。新鮮
な溶媒が抽出材料に最初曝されるとき、溶媒は溶質に対
して大きな能力を有し低濃度で存在する溶質を除去でき
る。一定溶質濃度で飽和されている溶媒を、相対的に大
なる溶質濃度を有する抽出材料に対して曝したとき、溶
媒はなお更に溶質を溶解できる。溶質濃度が一般に低い
抽出流れ系の第一端で部分的に抽出された捕捉（ｅｎｔ
ｒａｐｍｅｎｔ　）材料を用いることによって、抽出材
料中に残る溶質の量は尚更に減少させることができる。

抽出系の第二端で新鮮な捕捉材料を導入することによっ
て、溶媒は更に抽出材料から溶質を除去でき、この間同
時に抽出流れ系の第二端を出る溶媒中の溶質濃度を増大
させる。

本発明は才た抽出溶媒からニコチンを除去するための改
良方法を提供する。超臨界状態又は液体状態でのニコチ
ン含有溶媒は一つ以上の容器を含有する捕捉系の第一端
に供給する。そして各容器にはニコチン捕捉材料を含有
させ、−方本質的にニコチン不含溶媒は捕捉系の第二端
から取り出す。周期的に廃捕捉材料の一部を捕捉系の第
一端から排出し、一方新鮮な捕捉材料の一部を捕捉系の
第二端中に仕込む。

捕捉材料は一般に、送出された溶媒中の溶質の濃度に比
例して溶質を捕捉する一定の受容量を有する。捕捉材料
が先づ溶質に曝されたとき、材料は溶質に対して大受容
量を有し、低濃度で存在する溶質を除去できる。捕捉材
料が一定の溶質濃度で飽和されているとき、もし溶質濃
度が次いで増大すると、捕捉材料はなお更に溶質を捕捉
できる。溶質濃度が一般に低い場合抽出流れ系の第二端
で新しい捕捉材料を導入することによって、溶質濃度は
さらになお低下されることができる。抽出流れ系の第一
端で部分的に飽和した捕捉材料を用いることによって、
捕捉材料は更に溶質を捕捉でき、一方円時に抽出流れ系
の第二端へと通過する溶媒中の溶質濃度を低下させる。

尚業者は、凝縮又は蒸溜法も溶媒からニコチンを除去す
るために使用でき、従って本発明の範囲内に入ることは
認めるであろう。

本発明の一実施態様において、複数の煙草抽出容器を流
れ系の一部として直列で接続する。

これらの抽出容器は、順次−つの捕捉容器に又は流れ系
の一部として直列にこれも接続されている複数の捕捉容
器に接続される。煙草は、直列で接続された複数の抽出
容器一端中に本質的にニコチン不含の溶媒を連続的に通
し、反対端からニコチンを多く含む溶媒を排出すること
によって、超臨界状態又は液体状態で溶媒を用いて抽出
する。その後ニコチンを多く含有する溶媒を直列に接続
した一つ又は複数の捕捉容器中に通す。ニコチンにおい
て減少した溶媒を次いで一つ又はそれ以上の抽出容器に
再循環して再びニコチンを抽出する。それぞれ連続抽出
又は捕捉をするため、流れ系からの抽出容器の除去又は
その追加、又は流れ系からの捕捉容器の除去又は追加は
バルブ調整で達成する。

本発明の目的は従来の方法よりも効率的に煙草からニコ
チンを抽出するための方法、より迅速なサイクル時間を
提供し、低い投下資本及び運転費用を与えることにある
。

本発明の別の目的は煙草１単位について要求される溶媒
の量を減少し、溶媒中のニコチンの濃度を増大する煙草
からニコチンを抽出するための方法を提供することにあ
る。

本発明の更に別の目的は、少ない抽出溶媒を必要とし、
これによって芳香生成成分の損失及び劣化を少なくし、
結果的に改良された煙草製品を与える煙草からニコチン
を抽出する方法を提供することにある。

本発明の別の目的は、ニコチン捕捉材料上に負荷される
ニコチンの量を増大し、捕捉材料対煙草の比を著しく減
少させる煙草からニコチンを抽出する方法を提供するこ
とにある。

本発明の別の目的は、減少したＧｏ、圧力低下、減少し
た煙草法圧縮率及びより有利な抽出床形状を生ぜしめる
煙草からニコチンを抽出するための方法を提供すること
にある。

これらの及び他の本発明の目的及び利点は以下の説明か
ら明らかになる。

第１図は煙草からニコチンを半連続的に抽出し、溶媒か
らニコチンを回分捕捉するための装置を示す。

第２図は煙草からニコチンを半連続的に抽出し、溶媒か
らニコチンを半連続的に捕捉する装置を示す。

煙草からニコチンの半連続抽出をする装置を第１図に示
す。抽出容器ｌＯ〜１４は煙草を含有でき、バルブ調整
によって流れ系の一部として直列に接続できる。図示す
る如く、容器１０及び１１は一つの流れ上にあり、捕捉
容器１５に接続している。当業者は、ポンプを系中の任
意の幾つかのライン上に置くことができることは認める
であろう。

第１図に示した抽出容器は直列に接続したものとして示
しである。当業者は、多くの他の配置が可能であり、本
発明の範囲内に入ることは認めるであろう。例えば追加
容器又は数を少なくした容器も使用できる。追加のライ
ンを加えることができ、かくして各容器又は幾つかの容
器の出口を一つ以上の他の容器の入口に多重接続し、流
れ系中の容器の順序をバルブのセットを変えることによ
って所望の如く変えることができるた。このことは、修
理又は試験のため選択した容器を系から完全に分離する
ことを可能にする。更に直列に接続した容器の何れかを
、並列に接続した多数容器で置換し、しかも図示の配置
と等価とすることができる。

抽出容器は容器の半径流又は軸流に全て設計するのが好
ましい。捕捉容器は半径流又は軸流に設計できる。溶媒
の半径流は容器中の固体材料の圧縮を最小にし、各容器
内の低い圧力低下を可能にする。当業者は、多くの流れ
の方向、例えば、底から頂部へ、又は頂部から底へ、又
は各容器中で放射状に内側へ又は外側への流れが有効で
あることは認めるであろう。

本発明の好ましい形において、抽出溶媒はポンプ１６を
介して抽出容器１０へ循環させる。

容器中の圧力はフィルポンプ（図示せず）によって制御
し、温度は熱交換器１７によって制御する。抽出溶媒は
抽出容器ＩＯの頂部へ入り、煙草床を通って下方へと通
過し、容器の底で出る。煙草床中を通ると、抽出溶媒は
煙草からのニコチンで豊富になる。次に溶媒は抽出容器
１１に循環し、再び頂部に入り、次いで下方へ通過して
底で出る。容器１１中での煙草中の未抽出ニコチンの量
がニコチンに対する溶媒の受容量より大であるとき、溶
媒は更にニコチンで豊富になる。抽出容器１１を出た後
溶媒は捕捉容器１５に循環する。抽出溶媒は容器の頂部
に入り、次いで下方へ通過し、底で出る。容器を通過す
るとき、溶媒中のニコチンは捕捉材料で捕捉されるよう
になる。本質的にニコチンの量の減少した溶媒は次いで
再循環することによって抽出容器１０へともどされる。

抽出容器１２，１３及び１４は流れ外にあり、−循すイ
ク／Ｌ／　（ｔｕｒｎ−ａｒｏｕｎｄ　ｏｙｃｌｅ　）
におく。

−循サイクル中、抽出溶媒は抽出容器から排出（排出う
不ンは図示せず）され、抽出された煙草は取り出され、
未抽出煙草を抽出容器中に装填する、そして抽出容器を
再び抽出溶媒で満す（充填ラインは図示せず）。抽出さ
れた煙草を含有する抽出容器は、周期的に抽出流れ系の
端で除去され、その中に本質的にニコチン不含溶媒を供
給し、一方で同時に抽出流れ系の端で未抽出煙草を含有
する抽出容器を加え、そこからニコチンを豊富に含んだ
溶媒を排出する。流れ系からの抽出容器の除又はその系
への追加はバルブ調整で達成する。

第２図は別の好ましい実施態様を示し、この場合、直列
に接続した複数の抽出容器がこれも直列に接続された複
数の捕捉容器に接続している。当業者は、抽出容器につ
いて前述した如く、捕捉容器又は抽出容器の別の構成又
は配置が可能であることは認めるであろう。抽出容器１
０及び１１が煙草を含有し、直列に接続され、流れ上に
ある。抽出容器１２，１３及び１４は流れ外にあり、−
循サイクルにある。捕捉容器２０及び２１は直列に接続
され、流れ上にある。捕捉容器２２は流れ外にあり、−
循サイクルに置かれる。

抽出容器は前述した如く全て半径流又は軸流に設計され
ているのが好ましい。捕捉容器も全て半径流又は軸流で
設計されているのが奸才しい、しかし抽出容器と同じ設
計である必要はない。溶媒の半径流は容器中の固体材料
の圧縮を最小にし、各容器内での低い圧力低下を可能に
しつる。当業者は多くの流れの方向、例えば底から頂部
へ、頂部から底へ、又は各容器中での放射状で内側へ又
は外側への流れが有効であることを認めるであろう。

第１図に示す如（、抽出溶媒は抽出容器ｌＯに供給し、
次いで抽出容器１１に循環する。抽出容器１１を出た後
、溶媒は捕捉容器２ｏへと循環する、抽出溶媒は容器の
頂部に入り、下方へと通過し、底で出る。次いで溶媒は
捕捉容器２１に循環し、再び頂部から入り、下方へと通
過し、底で出る。容器２ｏ−及び２１を通過中、溶媒中
のニコチンは捕捉材料に捕捉されるようになる、本質的
にニコチンの量の減少した溶媒は次いでそれを抽出容器
ｌｏに再循環させることによってサイクル中に戻る。

捕捉容器２２は流れの外にあり、−循サイクルにある。

−循サイクル中、抽出溶媒は捕捉容器から排出され、廃
捕捉材料は取り出され、容器に新しい捕捉材料を充填し
、容器は抽出溶媒で再充填する。廃捕捉材料を含有する
捕捉容器は、ニコチンを豊富に含む溶媒が供給される捕
捉流れ系の端から周期的に取り出し、一方間時に新しい
捕捉材料を含有する捕捉容器を端に加え、そこからニコ
チンの少なくなった溶媒を排出させる。流れ系からの捕
捉容器の除去又はそれえの追加はバルブ調整によって達
成される。

本発明の更に別の実施態様においては、直列に接続した
複数の捕捉容器を、直列に接続した複数の抽出容器でな
く単一抽出容器を利用する方法で溶媒からニコチンを除
くために使用できる。

煙草のニコチン含有量を減少させるため、液相又は気相
でニコチンに対する溶媒能力を有する多（の抽出溶媒を
使用できる。本発明において超臨界状態にある二酸化炭
素が好ましい溶媒である。本発明を実施するに当って有
用な他の溶媒には例えば、ＣＦ、　、　　ＣＨＦ５ＣＣ
ＺＦ、、ＣＢｒＦ３、Ｃｒｔ＝ＣＨ２、ＣＦ３−　ＣＦ
、ＣＦ８、ＣＨＣｌ！Ｆｇ、ＣＣ１！２Ｆｔ％ＣＨＣ／
２Ｆ　、　ＣＣＩ！、Ｆ。

ＣＢ　ｒＦ３、ＣＦＣ／　＝＝　ＣＦ２、ＣＢ３−ＣＦ
、、オクタフルオロシクロブタンの如き炭素原子数約４
以下を含むハロゲン化炭化水素及びプロパン、ブタン、
ペンタンの如き炭素原子数５以下を含む炭化水素を含む
。他の有用な溶媒にはＮ、０１ｓｒ、及びアルゴンを含
む。改良された溶媒特性を得るため溶媒又は添加剤又は
共溶媒の混合物を使用してもよい。

超臨界状態での溶媒は、それが圧力の増大によって液化
できない程充分に高い温度で気相の形での溶媒である。

臨界未満（５ｕｂｃｒｉｔｉｃａｌ　）状態での溶媒は
、圧力の増大によって液化できる気相での溶媒である。

超臨界二酸化炭素はその臨界温度以上、即ち約３１．３
℃以上で、その臨界圧以上即ち約７０気圧以上の二酸化
炭素である。超臨界状態での二酸化炭素での抽出は、約
７０〜約１５００気圧の範囲の圧力で、約臨界温度の上
から約１２０℃までの範囲の温度で行う。他の有用な溶
媒の超臨界状態に対する温度及び圧力の範囲は一般に同
じ大きさのものである。

捕捉容器中の捕捉材料はニコチンに対する親和性を有す
る吸着剤又は吸収剤であることができる。本発明を実施
するに当って有用な吸着剤には活性炭、シリカ、アルミ
ナ、ケイ酸マグネシウム及びイオン交換樹脂を含む。吸
着剤は、吸着剤の流速を改良するため約１：ｌの比以下
でケイソウ土と混合してもよい。他の有用な吸収剤には
酸で処理された煙草又は煙草茎、煙草製品及びココア殻
の如き他の吸収剤を含む。特に有な吸収剤にはポリカル
ボン酸又はその塩例えばクエン酸モノカリウムの水性溶
液で噴霧又は浸漬した煙草茎がある。

別法として、捕捉容器中の捕捉材料はニコチンに対して
親和性を有する吸収剤であることができる。吸収剤は吸
着剤よりも好ましい。かかる吸収剤には水、酸、水性酸
溶液及び水性塩溶液を含む。

本発明における捕捉材料として使用するのに好ましい酸
は抽出条件下に溶媒に不溶性で非揮発性である。本発明
を実施する。に当って有用な酸には、硫酸、リン酸及び
硝酸を含む。他の有用な酸には、ポリカルボン酸例えば
酒石酸、クエン酸、リンゴ酸、乳酸、マロン酸、コハク
酸、酢酸及びグルタミン酸を含む。

上記酸のアルカリ塩の如き１価塩は一般に、これらの塩
が揮発性が小さく、溶媒中での可溶性が小さいから好ま
しい。酸の好ましい塩はクエン酸モノカリウムである。

上記酸のモノアンモニウム塩及びジアンモニウム塩も使
用できる。

上記酸の多価塩も有用であるがニコチンを捕捉のに効率
が劣る。

抽出処理は予め湿潤させた又はさせない煙草について行
うことができる。一般に必要ならば煙草を約２５％ＯＶ
　（オブン揮発分）まで湿潤させるのが好ましい。煙草
中のオーブ揮発分の百分率（％ＯＶ　）は、水分含有率
と少量の他の成分の合計測度であり、次の如く測定され
る＝１００℃で３時間後の試料の重量損失 ％　Ｏｖ　＝ 試料重量 半連続法において必要な容器の大きさは、回分法におけ
るよりも小さく、減少した一循時間を生せしめる。容器
の数も同様に少なくできる。

更にＣＯ，循環ポンプの数、ＣＯ２貯蔵容器の大きさ、
及びＣＯ□取り扱い装置（フィルポンプ、圧縮機）の大
きさは小さくできる。僅か一つだけの熱交換器、一つだ
けの回収冷却器−凝縮器及び一つだけのダストフィルタ
ーが必要にすぎない。超臨界ＣＯ，中での平均ニコチン
濃度が高ければ、これは小さいＧｏ、対煙草比の値及び
小さい捕捉材料対煙草比の値を生せしめる。更に系は半
連続的に実施できるため、装置信頼性は良くなり、系の
液体洗浄法への適応性が改良される。

本発明を実施するとき、抽出又は捕捉材料の質量に対し
比較的大きな数の小さい容器を使用することが好ましい
。提示された指標は、どの時間でも流れ系で二つの抽出
又は捕捉容器の列の使用を示す、しかし処理流れ系にお
いて直列に三つ以上の容器を使用して、比較的より効率
的な抽出又は捕捉をすることができる、しかし潜在的に
比較的大なる材料の費用及び物理的プラント装置の費用
を要する。

本発明は満杯でない容器で実施できるが、抽出及び捕捉
容器は本質的に煙草又は捕捉材料で本質的に一杯にする
ことが好ましい。使用する溶媒の量は超臨界条件下に系
を操作できる少なくとも量であるのが好ましい。液体溶
媒を使用するときには、使用する溶媒の量は煙草及び捕
捉材料を完全に湿潤させるの警こ充分な量が好ましく、
流れ系中の容器の全てを本質的に満すに充な溶媒が更に
好ましい。一般に全溶媒容量を、流れ系中の最後の抽出
容器を出る溶媒中のニコチンの濃度を最大にするように
選択することが好ましい、これは一般に可能な溶媒の最
少量である。溶媒の最少量の使用は一般に煙草からの香
味生成成分の抽出を最小にする、これによって抽出され
た煙草の品質を改良する。当業者は、これらの設計基準
において合理的な変換は可能であり、本発明の範囲内で
あることは認めるであろう。

溶媒流と容器寸法の選択は相関関係がある。

本発明の方法における最も基本的なパラメーターはＭ／
Ｍであり、抽出される煙草の質量で割った抽出サイクル
中煙草を通過した全溶媒質量である。溶媒流は、合理的
な時間で煙草からニコチンを満足できる程度に抽出する
のに充分であるべきである。目標時間及び最終ニコチン
濃度を与えたならば、当業者にはどの位の容量の容器が
必要であるか簡単な実験によって決定又は計算できる。

抽出時間は所望されるニコチン抽出の正確な量を達成す
るために調整できる。Ｍ／Ｍに対して７５：１〜３００
：１の値が満足できる結果を与える。

過度の溶媒速度は未圧縮を生ぜしめ、系の性能を低下さ
せつる。煙草床を通る溶媒の下方へ向う流れは、好まし
くは約０．１〜２比／分未満、更に好ましくは０．５〜
１九／分の速度であることができる。一定の処理量を達
成するのに要する溶媒速度を低下させるため、それに応
じてより犬なる容器直径を利用できる、−万単位時間に
ついて煙草の各粒子に接触する溶媒の量を増大させるた
めには比較的小さい直径を利用できる。容器の高さ又は
長さは容器の直径の約１〜５倍が好ましく、１〜２倍が
更に好ましい。

捕捉材料の量は煙草から抽出されたニコチンの本質的に
全部を捕捉するのに充分な量で好ましくはあるべきであ
る。個々の流れ形状でどの位の量でよいかは幾つかの簡
単な実験で迅速に確立できるであろう。例えば、固体捕
捉材料を使用するとき、捕捉サイクル後排出される捕捉
材料は、捕捉容器の入口からの徨々の距離で吸着された
ニコチンの量について分析できる。或いはニコチンの繰
返しバツーチを抽出する間に捕捉系の出口で溶媒中のニ
コチンの温度を測定できる。ニコチンの濃度が著しく上
昇したとき、捕捉材料は本質的に飽和されている。処理
の流れから捕捉容器へと高濃度のニコチンが送られると
きには、この同じ捕捉材料がなおより多くのニコチンを
除去する能力を有しうることは知るべきである。

第２図に示す如き典型的な半連続抽出及び捕捉において
は、一つの抽出容器に対するサイクル時間は、第一抽出
容器について１時間、第二抽出容器について１時間、各
抽出容器に仕込んだ煙草に対する全抽出時間は２時間で
ある。抽出容器の一循について利用しうる時間は３時間
である。捕捉容器に対するサイクル時間は第一容器につ
いて３時間、第二容器について３時間、従って各捕捉容
器中の吸着又は吸収材料の仕込に対する全捕捉時間は６
時間である。捕捉容器の一循に利用しうる時間は３時間
である。

煙草を含有する容器を溶媒の流れで抽出するとき、容器
の出口でのニコチン濃度は始め大であり、時間経過に従
ってほぼ始めは指数割合で低下する。回分式で、満足で
きるニコチン濃度に達するまで単一容器で抽出する場合
、単位時間当りの出口でのニコチンの平均濃度は抽出早
い時期中には比較的太であり、後の時間では比較的低い
。

二つ又はそれ以上の容器を直列で抽出する場合、濃度対
時間パターンは同じであるが、本発明の実施により流れ
系に新しい煙草を含有する容器を加える毎に、最後の抽
出容器の出口でのニコチン濃度はほぼ始めの高い価に増
大するであろう。新しい煙草を系中に繰返し導入する限
り、最後の抽出容器を出る溶媒中には、回分抽出で後で
見出される低濃度には到達しないであろう。しかしなが
ら第一抽出容器の出口でのニコチンの濃度は、他の条件
は同じで、回分法と正に同じであるがしかし若干短い時
間で低濃度に降下するであろう。出口流中のニコチンの
濃度は、平均して回分抽出におけるよりも犬であろう。

表１は半連続抽出に対する回分抽出中の抽出流れ系を出
る超臨界二酸化炭素中のニコチン濃度の比較を示す。０
．１及び２時間時の乾燥基準（ｄ−ｂ　）での煙草から
除去されたニコチンの量を示す。二酸化炭素中の全平均
ニコチン濃度は、１２０対２１４Ｗａで、半連続抽出に
対する回分抽出において低い。平均ニコチン濃度が高い
ため、捕捉処理は相対的により効率的であり、少ない全
Ｃｏ、（Ｍ／Ｍ＝８４　：　ｌ対１５０：１）が、ニコ
チンの同じ除去を達成するため半連続系を介して循環す
ることが必要である。

表　　　　１ 回分　半連続 １．０　　　１３．２　　　１．６０５（８６，８％）
　　２１４　　２１４（平均）（平均） 表２はＣＯ□／煙草比（Ｍ／Ｍ）を一定に保持し、回分
抽出−捕捉、回分抽出−半連続捕捉、及び半連続抽出−
捕捉における乾燥重量基準（ａ−ｂ）での炭素対ニコチ
ン比の比較を示す。この研究において実施例１及び２の
方法を使用した。炭素対煙草比は回分抽出−捕捉におけ
る４から半連続捕捉における２（開始サイ、クルを無視
する）に下った、これは必要な炭素における５０％の減
少を表わす。半連続抽出を半連続捕捉と組合せたとき、
捕捉容器に入るニコチン濃度は平均して大であり、捕捉
はより効率的である、従って更に少ない炭素を必要とす
る。半連続抽出及び捕捉における推定炭素対煙草比は、
０．８を基にして計算したときでさえも回分抽出−捕捉
と比較したとき８０％の要求カーボンにおける減少を表
わし、半連続抽出と比較したとき６０％の減少を表わす
明らかに２．０未満（０，４〜０．８の範囲）である。

表　　　　２ 回分抽出／回分捕捉　　　　　　４ 回分抽出／半連続捕捉　　　　２（有効）半連続抽出／
半連続捕捉　　　２１未満（１）見込比（Ｐｒｏｊｅｏ
ｔｅｄ　ｒａｔｉｏ）　：実際に０．４〜０．８である
と評価された。

表３は、回分抽出及び半連続抽出及び捕捉の設計特長の
比較を示す。２５％のオーブン揮発分含有率及び１．８
５％（ｄ−ｂ　）のニコチン含有率を有する完全フレー
バー煙草を、捕捉材料として炭素を用い、２６０気圧及
び７０℃の超臨界条件下二酸化炭素で抽出する。抽出後
煙草は０．０５％のニコチン含有率を有し、９７％の減
少である。

表３における回分抽出配置は、四つの完全規模抽出単位
からなり、それぞれ直列での二つの捕捉容器と一つの抽
出容器からなっている。四つのバッチは、溶媒流れを煙
草未圧縮を避けるた限定しなければならないこと及び同
じ合計量の煙草を抽出するために長い時間を必要とした
ことを除いて、単一大単位を介して行ったとき結果は同
じである。半連続抽出−捕捉配置は本質的に第２図に示
した配置であり容器容積は回分法での煙草の量と同じ量
を処理するために選択しである。Ｃ０２流速は各側にお
いて大体同じであるように選択し、必要なＭ／Ｍは容器
の配置の結果である（表１及び前記説明を参照）。各配
置において、１時間について３６３４　／ｂｌｌの煙草
を処理する。炭素上に負荷されるニコチンは、抽出の終
りで炭素の質量についてのニオチンを％で示す。

表　　　　３ 抽出時間　　　　　２時間　　　２時間−循時間　　　
　　３時間　　　３時間’ＧＯ，／ＭＴＯＢ　比（１）
　　　　　１５０　　　　　　８４炭素／ＴＯＢ比　　
　２（２）　　　　　　Ｓ　２　（。、ｓ　）（３）抽
出容器： 容器の数　　　　　　　４５ 全煙草仕込（／ｂｓ）（ｄｗｂ）　　　　　１８１６８
　　　１８１６８公称容器容積（ｆＬ３）　　　　　　
　　　　８００　　　　　６４０捕捉容器 容器の数　　　　　８３ 全炭素仕込（／ｂｓ）　　　　７２６７２　　＜６５６
００（２６２４０）ｌ容器についての炭素仕込　　　９
０８４　　＜２１８７０（８７４８）（ｌｂ８） ｌ容器についての炭素容積　　　　３６４　　　＜８７
５（３５０）（ｆＬ３） 公称容器容積（伍３）８ｏ４１５ｏｏ（６１７）ニコチ
ン 炭素上の負荷（％）　　　　　　　　　０．９　　　　
　＞０．９（２，２５）除去ｌ！ｂｇ／仕込　　　　　
　　　　３２８　　　６５．６ｃｏ２流（Ｍ！！ｂ８／
ｈｒ）　　　　　　　１．３６４　０．３０５平均ニコ
チン濃度（ｃ０２中）（Ｐ）　　　　１２０　　　２１
４ＭＣ０□／”’ｒｏａ比（１）　　　　　　　　１５
０　、　８４プレス容器の全数　　　　　　　　　　１
２　　　　８（１）　ＭＣＯ，／’Ｔｏｅ　＝　００２
の質ｆｋ／煙草の質量（２）有効比 （３）２の比が最悪の場合であり、０．８又はそれより
良が期待される（４）Ｍ／ｂｓ／ｈｒ＝百万ポンド／　
ｈｒ下記実施例は本発明技術の応用及び利点を説明する
ために示す。

実施例　１ 本実施例は本発明の利点をより良く示すため古い方法を
示す。

アメリカブレンド煙草５．５　Ｋｇ　ｄｗｂをロータリ
ーシリンダー中で水噴霧によって２５％Ｏｖに湿潤・さ
せた。湿潤した煙草を抽出容器中に装填した。２２Ｋｇ
の活性炭を捕捉容器に装填した。系　　□をＧｏ□で２
６０　ｂａｒ及び７０℃に加圧した。Ｃ０２の流れを煙
草抽出容器から炭素捕捉容器へと６０分保った。次いで
ＣＯ，を排気し、煙草と炭素を取り出した。捕捉容器中
の炭素上のニコチン濃度プロフィルは、全ての炭素がニ
コチン捕捉のために必要とされた、即ち吸着剤の出口で
のニコチンの低濃度が存在した。煙草中のニコチンの約
９７％が除去された。実験の詳細は下記の通りであった
： 煙草型ｉ　　　　　　　　５．５　ｘｇ（ｄｗｂ）炭素
重量　　　　　　　２２Ｋｆ 炭素／煙草比　　　　　　４／Ｉ ＣＯ２流　　　　　　　　１．１　ｔｒｉ／ｂｒ’ｃｏ
、／’煙草　　　　　　１５０ 実施例　２ 半連続ニコチン捕捉は次の如く行った：アメリカブし・
ンド煙草５．５Ｋｇ（ｄｗｂ）をロータリーシリンダー
中で水噴霧によって２５％Ｏｖに湿潤した。湿潤した煙
草は抽出容器中に装填した。１１Ｋｇの活性炭を二つの
捕捉（吸着剤）容器の各々に装填した。系をＣｏ１で２
５　Ｑ　ｂａｒ及び７０℃に加圧した。ＣＯ，流を煙草
から捕捉容器へと３０分間保持し、次いで更に３０分間
第二捕捉容器へと切換へた。全抽出時間は１．０時間で
あった。抽出終了時にＣＯ□を排出し、吸着器ｌ中の炭
素を新しい活性炭で置換した。煙草の新しいバッチを抽
出器に装填した、しかし炭素はそれを再使用するため吸
着器２に保持した。

２６、Ｏｂａｒ及び７０℃の超臨界ｃｏ、を３０分間煙
草の新しいバッチ及び吸着器２中に循環させた。

この連続捕捉のシミュレーションは新しい煙草の６バツ
チについて続けた。煙草の各バッチについて９６．５％
以上のニコチン抽出濃度が達成された。

実験の詳細は次の通りであった： 煙草重量　　　　　　　　５．５　Ｋｇ　（ｄａｂ）炭
素重量　　　　　　　　合計２２Ｋｇ各容器ｌ容器 炭素／煙草比　　　　　　　　２／ｌ（有効）ＣＯｔ流
　　　　　　　　　１．１７ｄ／ｈｒ’Ｇｏ、／　Ｍ煙
草　　　　　　　１５０１　　　５．５　　　　３０　
　　３０　　６０　　９７．２２　　　５．５　　　　
３０　　　３０　　６０　　９６．５３　　　５．５　
　　３０　　　３０　　６０　　９７．０４　　　５．
５　　　　３０　　　３０　　６０　　９７．７５　　
　５．５　　　　３０　　　３０　　６０　　９７．０
６　　　５．５　　　　３０　　　３０　　６０　　９
７．２註：第二吸着器中の炭素は第一吸着剤として次の
バッチで再使用した。

実施例　３ 下記実施例を示す。

８ＷＡの圧力容器を第２図に示す如く直列に配置した。

抽出容器（１０−１４）は２５％Ｏｖでそれぞれ煙草４
８４５　Ｉ！ｂｓを保持するのに充分な大きさであった
（即ち煙草３６６ｆｔ’）。捕捉容器（２０〜２２）は
活性炭２１８７０　ｌｂＢを保持するのに充分な大きさ
であった（即炭素容量８７５ｆＬ”）。

乾燥炭素（８７４８ｌ！ｂｓ　）を各捕捉容器（２０゜
２１．２２）中に装填した。完全フレーバーアメリカ煙
草ブレンドを回転シリンダー中で脱イオン水を直接噴霧
して約１２％Ｏｖ〜約２５％Ｏｖに湿潤させた。各抽出
容器（１０，１１，１２゜１３．１４）に前湿潤煙草的
４’８４５７ｂｓ　（即ち３６３４　／ｂｓ　、　　ｄ
ｗｂ　）を装填した。

開始 容器１０及び２０を加圧するためＣ０２フイルポンプを
使用した。二酸化炭素を６１１０００／ｂｅ／ｈｒの速
度で流れ系中に循環させた。抽出条件即ち２６０気圧、
７０℃に達した後、ＣＯ，の循環を１時間容器１０及び
２０中に通し続けた。容器１１及び２１にの最初の１時
間の間にＣＯ□で加圧した。

抽出の第二の時間中、ＣＯ２の流れは第２図に示す如く
容器１０，１１，２０及び２１中に指向させた。この第
二の時間中に容器１２をＣＯ□で加圧した。

運転の第三の時間、抽出容器１０を流れ系から除去し、
容器１２を加えた。Ｃｏ２の流れは容器１１．１２．２
０及び２１中に指向させた。この第三の時間中に容器２
２をＣＯ□で加圧した、容器１０の一循が始った。この
−循相中に、抽出容器１０中のＣＯ２を排出し、抽出し
た煙草を取り出した。容器１０を再び煙草で充填し、次
いでＣＯ，で加圧し、抽出ループに戻すため用意した。

抽出容器についての一循相のため３時間が利用できた。

運転の第四の時間で、抽出ループに容器１３を加え、容
器１１を除去した。流れ系から捕捉容器２０を除去し、
容器２２を加えた。ＣＯ□の流れは容器１２　、　ｌ　
３　、．２１及び２２に指向させた。−循相中、捕捉容
器２０中のＣＯ□を排出し、廃炭素を取り出した。容器
２０を再び炭素で充填し、次に加圧ＣＯ２で充填し、抽
出ループに戻すための用意をした。一つの捕捉容器につ
いて３時間−循相のため利用できた。

６時間で定常状態に達した。運転６時間で容器１０を抽
出ループに戻した（表４）。抽出容器１１，１２．１３
及び１４をそれぞれ同様に一循相で処理し、次いで抽出
ループに戻した。

連続運転 第２図及び表４に示す如く、時間毎に抽出された煙草の
一バッチ（４８４５／ｈａ　）を作った。

煙草中のニコチン含有率は９７％減少した、即ち１．８
５％ニコチン（ｄ−ｂ　）から０．０５％ニコチンまで
減少した。全抽出時間は２時間であった。溶媒対煙草比
は、ＣＯ２８４部対煙草（ｄ−ｂ　）１部であった。こ
の溶媒対煙草比は回分法で必要とされたＧｏ、　１５０
部対煙草（ｄｗｂ　）　１部よりも著しく小さかった。

表　　　４ 開　　始：１１０２０ ２１０．１１２０．２１ ３１１．１２２０．２１１０ ４１２．１３２１，２２１０，１１，２０５１３．１４
２１．２２　ｔｏ、１１，１２，２０６１４．１０２１
，２２１１，１２，１３，２０８１１．１２２２，２０
１３，１４，１０，２１９１２．１３２２，２０１４，
１０，１１，２１１０１３．１４２０，２１１０，１１
，１２，２２１１１４．１０２０，２１１１，１２，１
３，２２１２１０．１１２０，２１１２，１３，１４，
２２１３１１．１２２１，２２１３，１４，１０，２０
１４１２．１３２１，２２１４，１０，１１．２０１５
　−−−−一一連続運転一−−−−−−−−−−排ＣＯ
ｔ 取出し抽出煙草又は廃炭素 装填新煙草又は活性炭 抽出条件への加圧Ｃ０ｚ（２６０気圧、７０℃）表５に
示す如く、連続運転は、ＣＯ□溶媒中の他の煙草可溶性
材料（製品品質に重要であると考えられる）の濃度を著
しく増大させることなく、Ｃ０２溶媒中のニコチンの濃
度を増大させることが見出される。

表　　　　５ 未　　抽　　出　　　　　１．８５　　　　　１．８５
抽　　　　　　出　　　　　　０．０５　　　　　０．
０５溶媒／煙草比（ｄｗｂ）　　　　　　　　　ｌｓｏ
　　　　　　８４ＣＯ！中の可溶性物（ＦＰＩ） ニコチン　　１２０　　２１４ 他の煙草可溶物　　　１２０〜１４０　　１２０〜２４
０ニコチン　　１．８　　１．８ 他の可溶物　　　１．８〜３．６　１．８〜２．０専門
家の評価は、溶媒対煙草比が低い場合の抽出煙草から作
ったシガレットは、溶媒対煙草比が大である場合の抽出
した煙草から作ったシガレットより大なる主観的品質の
ものであることを示した。

【図面の簡単な説明】

第１図は煙草からニコチンの半連続的抽出及び溶媒から
ニコチンの回分捕捉のための装置を示す。 第２図は煙草からニコチンの半連続抽出及び溶媒からニ
コチンの半連続捕捉、のための装置を示す。 １０−１４は抽出容器、１５，２０．２１゜２１は捕捉
容器。 図面の浄書（内容に変更なし） 手続補正書 ３．補正をする者 事件との関係　　　　　　＋１３’ｆ−、ＩｔλＪ！−
友４井頂＃体＃＃り字削除 ４、代理人 手続補正書 １石和！！、ｅ年７２月２ｒ日 事件との関係　　　才１りい１嘗人 世づ五ヨま＝辻 ４、代理人 １１０才竹呻鳩揉 カシ＜ｑＱ 審舎 ム、繍工の６楚 別５会ンメｐｓ４ｎ”ｒ社、ソぞメ９．　昏り１り「グ
ン林（ｂＫ、−桑ｔ＜ｉｖ）　　しも−イ゛あす１す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）煙草を含有する抽出流れ系の第一端に本質的
   にニコチンを含まぬ溶媒を供給し、抽出流れ系の第二端
   からニコチンを多く含む溶媒を取り出し、 （ｂ）抽出流れ系の第一端から抽出された煙草の一部を
   周期的に排出し、 （ｃ）未抽出煙草の一部を抽出流れ系の第二端に仕込む ことを特徴とする煙草からニコチンを抽出する方法。 ２、（ａ）ニコチン捕捉材料を含有する捕捉容器の第一
   端にニコチン含有溶媒を供給し、 （ｂ）捕捉流れ系の第一端から廃捕捉材料の一部を周期
   的に排出し、 （ｃ）新鮮な捕捉材料の一部を捕捉流れ系の第二端に仕
   込む ことを特徴とする溶媒からニコチンを分離する方法。 ３、（ａ）ニコチン捕捉材料を含有する捕捉流れ系の第
   一端にニコチン含有溶媒を供給し、捕捉流れ系の第二端
   から本質的にニコチンを含まぬ溶媒を取り出し、 （ｂ）捕捉流れ系の第一端から廃捕捉材料の一部を周期
   的に排出し、 （ｃ）捕捉流れ系の第二端に新鮮な捕捉材料の一部を仕
   込む ことを更に含む請求項１記載の方法。 ４、煙草の水分含有率が約３０重量％以下である請求項
   １または３記載の方法。 ５、抽出法を直列に接続した複数の抽出容器で行う請求
   項１又は３記載の方法。 ６、直列接続容器の各々の一つ以上の代りに並列で接続
   した二つ以上の抽出容器を使用する請求項５記載の方法
   。 ７、捕捉材料が炭素、ケイ素、アルミナ、ケイ酸マグネ
   シウム及びイオン交換樹脂から選択した吸収剤である請
   求項２又は３記載の方法。 ８、捕捉材料が水、酸、水性酸及び水性塩溶液から選択
   された吸収剤である請求項２又は３記載の方法。 ９、捕捉材料がクエン酸モノカリウムを含有する水性溶
   液である請求項８記載の方法。 １０、捕捉材料がクエン酸モノカリウムで前処理された
   煙草茎である請求項２又は３記載の方法。 １１、捕捉工程を直列に接続した複数の捕捉容器中で行
   う請求項２、３、７、８、９又は１０記載の方法。 １２、直列に接続した容器の各々の一つ以上の代りに並
   列に接続した二つ以上の捕捉容器を使用する請求項１１
   記載の方法。 １３、溶媒が超臨界状態にある請求項１〜１２の何れか
   に記載の方法。 １４、溶媒が液体状態にある請求項１〜１２の何れかに
   記載の方法。 １５、溶媒を、二酸化炭素、アルゴン、ＳＦ＿６、Ｎ＿
   ２Ｏ、低級炭化水素及び低級ハロゲン化炭化水素から選
   択する請求項１〜１４の何れかに記載の方法。 １６、抽出又は捕捉容器をそれぞれ抽出又は捕捉流れ系
   の前記第一端から除き、更に抽出又は捕捉容器をかかる
   系の前記第二端に加える請求項５、６、１１又は１２項
   記載の方法。 １７、直列に接続した複数の抽出又は捕捉容器を有する
   超臨界状態又は液体状態での溶媒で煙草からニコチンを
   抽出するため又はかかる溶媒からニコチンを除去するた
   めの装置。 １８、並列に接続した二つ以上の容器を、直列の接続し
   た容器の各々の一つ以上の代りに使用する請求項１７記
   載の装置。