JPH01203261A - 自己支持体の製造方法 - Google Patents
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- JPH01203261A JPH01203261A JP63325737A JP32573788A JPH01203261A JP H01203261 A JPH01203261 A JP H01203261A JP 63325737 A JP63325737 A JP 63325737A JP 32573788 A JP32573788 A JP 32573788A JP H01203261 A JPH01203261 A JP H01203261A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、ＺｒＢ！！−ＺｒＣ−Ｚｒ複合材料体（以下
ＺＢＣ複合材料体という）を製造する新規な方法に係る
。より詳細には本発明は、例えば複合材料体中に存在す
る気孔の量を低減することにより、セラミック複合材料
体の特性を修正する方法に係る。複合材料体は、溶融親
金属を炭化ホウ素を含む床又は塊内に反応を伴って浸透
させることにより形成された一種又はそれ以上のホウ素
含有化合物（例えばホウ化物又はホウ化物及び炭化物）
及び随意の一種又はそれ以上の不活性の充填材を含んで
いる。特にＺＢＣ複合材料体の特性を修正すること（即
ち炭化ホウ素を含有する塊に親金属ジルコニウムを反応
を伴なって浸透させること）について本発明を説明する
が、本発明の方法は多数の種々の親金属にも適用可能な
ものである。
ＺＢＣ複合材料体という）を製造する新規な方法に係る
。より詳細には本発明は、例えば複合材料体中に存在す
る気孔の量を低減することにより、セラミック複合材料
体の特性を修正する方法に係る。複合材料体は、溶融親
金属を炭化ホウ素を含む床又は塊内に反応を伴って浸透
させることにより形成された一種又はそれ以上のホウ素
含有化合物（例えばホウ化物又はホウ化物及び炭化物）
及び随意の一種又はそれ以上の不活性の充填材を含んで
いる。特にＺＢＣ複合材料体の特性を修正すること（即
ち炭化ホウ素を含有する塊に親金属ジルコニウムを反応
を伴なって浸透させること）について本発明を説明する
が、本発明の方法は多数の種々の親金属にも適用可能な
ものである。
従来の技術
近年従来は金属が適用されていた構造的用途に対しセラ
ミックを使用することに関する関心が高まってきている
。かかる関心は耐食性、硬度、耐摩耗性、弾性係数、耐
熱性の如き幾つかの性質に関し金属に比してセラミック
が優れていることによ、る。
ミックを使用することに関する関心が高まってきている
。かかる関心は耐食性、硬度、耐摩耗性、弾性係数、耐
熱性の如き幾つかの性質に関し金属に比してセラミック
が優れていることによ、る。
しかしかかる目的でセラミックを使用することに対する
主要な制限は所望のセラミック構造体を製造する容易さ
及びコストの問題である。例えばホットプレス、反応を
伴なう焼結、反応を伴なうホットプレス等の方法により
ホウ化物セラミック体を製造することがよく知られてい
る。ホウ化物セラミック体を製造する点に於て上述の方
法によりある程度の成功が納められているが、稠密なホ
ウ素含有化合物を製造するより一層有効で経済的な方法
が必要とされている。
主要な制限は所望のセラミック構造体を製造する容易さ
及びコストの問題である。例えばホットプレス、反応を
伴なう焼結、反応を伴なうホットプレス等の方法により
ホウ化物セラミック体を製造することがよく知られてい
る。ホウ化物セラミック体を製造する点に於て上述の方
法によりある程度の成功が納められているが、稠密なホ
ウ素含有化合物を製造するより一層有効で経済的な方法
が必要とされている。
更に構造的用途にセラミックを使用することに対する第
二の主要な制限は、セラミックが靭性（即ち損傷に対す
る許容性や耐破壊性）に欠けるということである。かく
して靭性が不足していることにより比較的穏やかな引張
り応力が存在する用途に於てセラミックが急激に且容易
に大きく損傷することがある。またかくして靭性が不足
していることはモノリスのホウ化物セラミック体に於て
一般的である。
二の主要な制限は、セラミックが靭性（即ち損傷に対す
る許容性や耐破壊性）に欠けるということである。かく
して靭性が不足していることにより比較的穏やかな引張
り応力が存在する用途に於てセラミックが急激に且容易
に大きく損傷することがある。またかくして靭性が不足
していることはモノリスのホウ化物セラミック体に於て
一般的である。
上述の如き問題を解消する一つの方法は、例えばサーメ
ットや金属マトリックス複合材料の如く、金属と組合せ
てセラミックを使用することである。
ットや金属マトリックス複合材料の如く、金属と組合せ
てセラミックを使用することである。
かかる公知の方法の目的は、セラミックの最良の性質（
例えば硬度や剛性）と金属の最良の性質（例えば延性）
との組合せを得ることである。ホウ化物の製造に於ては
サーメットの領域に於てある程度の成功が納められてい
るが、ホウ化物を含・有する材料を製造するより一層有
効で経済的な方法が必要とされている。
例えば硬度や剛性）と金属の最良の性質（例えば延性）
との組合せを得ることである。ホウ化物の製造に於ては
サーメットの領域に於てある程度の成功が納められてい
るが、ホウ化物を含・有する材料を製造するより一層有
効で経済的な方法が必要とされている。
関連特許出願
ホウ化物を含有する材料の製造に関連する多くの上述の
如き問題が１９８７年７月１５日付にて出願され本願出
願人と同一の譲受人に譲渡された米国特許出願第０７３
，５３３号に於て取扱われている。
如き問題が１９８７年７月１５日付にて出願され本願出
願人と同一の譲受人に譲渡された米国特許出願第０７３
，５３３号に於て取扱われている。
以下の定義は上述の米国特許出願第０７３，５３３号に
於て使用されており、本願に於ても同様に適用される。
於て使用されており、本願に於ても同様に適用される。
「親金属」とは、多結晶の酸化反応生成物、即ち親金属
のホウ化物や親金属の他のホウ素化合物の対する前駆体
である金属（例えばジルコニウム）を意味し、純粋又は
比較的純粋の金属、不純物や合金成分を含有する市販の
金属、前駆体金属が主要な成分である合金等を含み、成
る特定の金属が親金属（例えばジルコニウム）として言
及される場合には、その金属は特に断らない限りかかる
定義にて解釈されなければならない。
のホウ化物や親金属の他のホウ素化合物の対する前駆体
である金属（例えばジルコニウム）を意味し、純粋又は
比較的純粋の金属、不純物や合金成分を含有する市販の
金属、前駆体金属が主要な成分である合金等を含み、成
る特定の金属が親金属（例えばジルコニウム）として言
及される場合には、その金属は特に断らない限りかかる
定義にて解釈されなければならない。
−「親金属のホウ化物」及び「親金属のボロ化合物」と
は、炭化ホウ素と親金属との間の反応により形成された
ホウ素を含有する反応生成物を意味し、親金属とホウ素
との二元化合物及び三元又はそれ以上の元の化合物を含
むものである。
は、炭化ホウ素と親金属との間の反応により形成された
ホウ素を含有する反応生成物を意味し、親金属とホウ素
との二元化合物及び三元又はそれ以上の元の化合物を含
むものである。
「親金属の炭化物」とは、炭化ホウ素と親金属との反応
により形成される炭素を含有する反応生成物を意味する
。
により形成される炭素を含有する反応生成物を意味する
。
前述の米国特許出願第０７３，５３３号の開示内容を端
的に要約すると、炭化ホウ素の存在下に於ける親金属の
浸透及び反応プロセス（即ち反応を伴う浸透）を利用す
ることにより自己支持セラミック体が製造される。特に
炭化ホウ素の床、即ち塊が溶融親金属により浸透され、
炭化ホウ素の床はその全体が炭化ホウ素よりなっていて
よく、これにより親金属の一種又はそれ以上のホウ素含
有化合物を含む自己支持体が形成され、ホウ素含有化合
物は親金属のホウ化物、親金属のボロ化合物、又はこれ
らの両方を含み、また典型的には親金属の炭化物を含ん
でいる。また溶融親金属を浸透させるべき炭化ホウ素の
塊も炭化ホウ素と混合された一種又はそれ以上の不活性
の充填材を含んでいてよいことが記載されている。従っ
て不活性の充填材を組合せることにより、親金属の反応
を伴う浸透により形成されたマトリックスを有する複合
材料体が形成され、この場合マトリックスは少くとも一
種のホウ素含有化合物を含み、またマトリックスは親金
属の炭化物を含み、マトリックスは不活性の充填材を埋
込んだ状態にある。更に上述の何れの実施例（即ち充填
材を含む実施例及び充填材を含まない実施例）に於ても
最終的な複合材料体は元の親金属の少くとも一種の金属
成分としての残留金属を含んでいてよい。
的に要約すると、炭化ホウ素の存在下に於ける親金属の
浸透及び反応プロセス（即ち反応を伴う浸透）を利用す
ることにより自己支持セラミック体が製造される。特に
炭化ホウ素の床、即ち塊が溶融親金属により浸透され、
炭化ホウ素の床はその全体が炭化ホウ素よりなっていて
よく、これにより親金属の一種又はそれ以上のホウ素含
有化合物を含む自己支持体が形成され、ホウ素含有化合
物は親金属のホウ化物、親金属のボロ化合物、又はこれ
らの両方を含み、また典型的には親金属の炭化物を含ん
でいる。また溶融親金属を浸透させるべき炭化ホウ素の
塊も炭化ホウ素と混合された一種又はそれ以上の不活性
の充填材を含んでいてよいことが記載されている。従っ
て不活性の充填材を組合せることにより、親金属の反応
を伴う浸透により形成されたマトリックスを有する複合
材料体が形成され、この場合マトリックスは少くとも一
種のホウ素含有化合物を含み、またマトリックスは親金
属の炭化物を含み、マトリックスは不活性の充填材を埋
込んだ状態にある。更に上述の何れの実施例（即ち充填
材を含む実施例及び充填材を含まない実施例）に於ても
最終的な複合材料体は元の親金属の少くとも一種の金属
成分としての残留金属を含んでいてよい。
広義には、前述の米国特許出願第０７３，５３３号に記
載された方法に於ては、実質的に不活性の環塊内に於て
炭化ホウ素を含む塊が成る特定の温度範囲内にて溶融さ
れて溶融金属又は溶融合金の塊に隣接して又はこれと接
触した状態に配置さ−れる。溶融金属は炭化ホウ素の塊
に浸透し、炭化ホウ素と反応して少くとも一種の反応生
成物を形成する。炭化ホウ素は少くとも部分的に溶融金
属により還元され、これによりプロセスの温度条件下に
於て親金属のホウ素含有化合物（例えば親金属のホウ化
物）やボロ化合物を形成する。また典型的には親金属の
炭化物が形成され、また場合によっては親金属のボロ化
合物が形成される。反応生成物の少くとも一部は溶融金
属と接触した状態に維持され、溶融金属はウィック作用
、即ち毛細管作用により未反応の炭化ホウ素へ向けて吸
引され輸送される。かくして輸送された金属は親金属の
追加のホウ化物、炭化物、若しくはボロ化合物を形成し
、セラミック体の形成は親金属又は炭化ホウ素が完全に
消費されるまで、又は反応温度が反応温度以外の温度に
変化されるまで継続される。
載された方法に於ては、実質的に不活性の環塊内に於て
炭化ホウ素を含む塊が成る特定の温度範囲内にて溶融さ
れて溶融金属又は溶融合金の塊に隣接して又はこれと接
触した状態に配置さ−れる。溶融金属は炭化ホウ素の塊
に浸透し、炭化ホウ素と反応して少くとも一種の反応生
成物を形成する。炭化ホウ素は少くとも部分的に溶融金
属により還元され、これによりプロセスの温度条件下に
於て親金属のホウ素含有化合物（例えば親金属のホウ化
物）やボロ化合物を形成する。また典型的には親金属の
炭化物が形成され、また場合によっては親金属のボロ化
合物が形成される。反応生成物の少くとも一部は溶融金
属と接触した状態に維持され、溶融金属はウィック作用
、即ち毛細管作用により未反応の炭化ホウ素へ向けて吸
引され輸送される。かくして輸送された金属は親金属の
追加のホウ化物、炭化物、若しくはボロ化合物を形成し
、セラミック体の形成は親金属又は炭化ホウ素が完全に
消費されるまで、又は反応温度が反応温度以外の温度に
変化されるまで継続される。
形成される構造体は親金属の一種又それ以上のホウ化物
、親金属のボロ化合物、親金属の炭化物、金属（前述の
米国特許出願第０７３，５３３号に記載されている如く
合金や金属間化合物を含む）、空孔、又はそれらの任意
の組合せを含んでいる。
、親金属のボロ化合物、親金属の炭化物、金属（前述の
米国特許出願第０７３，５３３号に記載されている如く
合金や金属間化合物を含む）、空孔、又はそれらの任意
の組合せを含んでいる。
更にこれらの幾つかの相は複合材料体全体に亙り一次元
又はそれ以上の次元にて互いに接続されていてもよく、
また互いに接続されていなくてもよい。炭化ホウ素体の
初期の密度、炭化ホウ素、親金属、及び親金属の合金の
相対量、炭化ホウ素内の充填材の量、温度及び時間の如
き一つ又はそれ以上の条件を変化させることにより、ホ
ウ素含有化合物（即ちホウ化物及びボロ化合物）、炭素
含有化合物、及び金属相の最終的な体積率を制御するこ
とができる。
又はそれ以上の次元にて互いに接続されていてもよく、
また互いに接続されていなくてもよい。炭化ホウ素体の
初期の密度、炭化ホウ素、親金属、及び親金属の合金の
相対量、炭化ホウ素内の充填材の量、温度及び時間の如
き一つ又はそれ以上の条件を変化させることにより、ホ
ウ素含有化合物（即ちホウ化物及びボロ化合物）、炭素
含有化合物、及び金属相の最終的な体積率を制御するこ
とができる。
前述の米国特許出願第０７３，５３３号に於て使用され
た典型的な環境、即ち雰囲気は、プロセス条件下に於て
比較的不活性又は反応性を有しないものであった。特に
例えばアルゴンガスや真空が好ましいプロセス雰囲気で
あることが記載されている。更にジルコニウムが親金属
として使用される場合には、得られる複合材料はニホウ
化ジルコニウム、炭化ジルコニウム、残留金属ジルコニ
ウムを含んでいることが記載されている。また親金属と
してのアルミニウムが前述の米国特許出願に記載された
プロセスに使用されると、Ａｌ３Ｂ４８Ｃ２、ＡＩＢ
Ｃ１若しくはＡｌ８２４Ｃ４の如きアルミニウムのボロ
炭化物が形成され、親金属としてのアルミニウム及び親
金属の未反応の酸化されていない他の成分が残存するこ
とが記載されている。前述の米国特許出願のプロセス条
件に使用されるに適したものとして記載されている他の
親金属として、ケイ素、チタン、ハフニウム、ランタン
、鉄、カルシウム、バナジウム、ニオブ、マグネシウム
、ベリリウムがある。
た典型的な環境、即ち雰囲気は、プロセス条件下に於て
比較的不活性又は反応性を有しないものであった。特に
例えばアルゴンガスや真空が好ましいプロセス雰囲気で
あることが記載されている。更にジルコニウムが親金属
として使用される場合には、得られる複合材料はニホウ
化ジルコニウム、炭化ジルコニウム、残留金属ジルコニ
ウムを含んでいることが記載されている。また親金属と
してのアルミニウムが前述の米国特許出願に記載された
プロセスに使用されると、Ａｌ３Ｂ４８Ｃ２、ＡＩＢ
Ｃ１若しくはＡｌ８２４Ｃ４の如きアルミニウムのボロ
炭化物が形成され、親金属としてのアルミニウム及び親
金属の未反応の酸化されていない他の成分が残存するこ
とが記載されている。前述の米国特許出願のプロセス条
件に使用されるに適したものとして記載されている他の
親金属として、ケイ素、チタン、ハフニウム、ランタン
、鉄、カルシウム、バナジウム、ニオブ、マグネシウム
、ベリリウムがある。
しかし金属ジルコニウムが親金属として使用される場合
には、形成されるＺｒＢ！！−ＺｒＣ−Ｚ「複合材料は
少くともその一部に好ましからざる量の気孔を有するこ
とが解っている。従ってかかる気孔の原因を究明し、そ
の解決策を開発することが必要である。
には、形成されるＺｒＢ！！−ＺｒＣ−Ｚ「複合材料は
少くともその一部に好ましからざる量の気孔を有するこ
とが解っている。従ってかかる気孔の原因を究明し、そ
の解決策を開発することが必要である。
発明の概要
本発明は、従来技術の上述の如き問題に鑑み、これらの
問題を解決すべく開発されたものである。
問題を解決すべく開発されたものである。
本発明は複合材料体中に存在する気孔の量を低減する方
法に関するものである。より詳細には、二つの互いに異
なる方法の少くとも一つを単独で又は組合せにて使用す
ることにより気孔の量が低減される。第一の方法は炭化
ホウ素の浸透可能な塊に親金属を反応を伴って浸透させ
る前に、炭化タンタル、炭化ジルコニウム、ニホウ化ジ
ルコニウムの少くとも一つを炭化ホウ素の浸透可能な塊
と混合することに関する。また第二の方法に於ては、Ｚ
ＢＣ複合材料体を形成すべく親金属として特定の親金属
ジルコニウムが使用される。例えばＺＢＣ複合材料体中
の気孔の量を低減することにより、好ましからざる気孔
を除去するに必要な機械加工が完全に排除されないにし
ても低減される。
法に関するものである。より詳細には、二つの互いに異
なる方法の少くとも一つを単独で又は組合せにて使用す
ることにより気孔の量が低減される。第一の方法は炭化
ホウ素の浸透可能な塊に親金属を反応を伴って浸透させ
る前に、炭化タンタル、炭化ジルコニウム、ニホウ化ジ
ルコニウムの少くとも一つを炭化ホウ素の浸透可能な塊
と混合することに関する。また第二の方法に於ては、Ｚ
ＢＣ複合材料体を形成すべく親金属として特定の親金属
ジルコニウムが使用される。例えばＺＢＣ複合材料体中
の気孔の量を低減することにより、好ましからざる気孔
を除去するに必要な機械加工が完全に排除されないにし
ても低減される。
広義には、本発明の第一の特徴によれば、反応を伴う浸
透に付される浸透可能な塊を形成すべく、炭化タンタル
（ＴａＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、ニホウ化ジ
ルコニウム（Ｚｒ１３ｙ）の少くとも一つが８４ Ｃと
混合される。上述の添加物は約５〜５０ｗｔ％の量にて
添加されてよい。原料を互いに混合した後、その混合物
が前述の米国特許出願第０７３，５３３号に従って乾燥
圧縮されることによりプリフォームが形成される。
透に付される浸透可能な塊を形成すべく、炭化タンタル
（ＴａＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、ニホウ化ジ
ルコニウム（Ｚｒ１３ｙ）の少くとも一つが８４ Ｃと
混合される。上述の添加物は約５〜５０ｗｔ％の量にて
添加されてよい。原料を互いに混合した後、その混合物
が前述の米国特許出願第０７３，５３３号に従って乾燥
圧縮されることによりプリフォームが形成される。
更に本発明の第二の特徴によれば、汚染合金元素として
重量で１１０００ｐｐ未満のスズ、好ましくは重量で５
００ｐｐｍ未満のスズを含有する金属スポンジジルコニ
ウムが、重量で約１０００〜２０００ｐｐｍのスズを含
有する前述の米国特許出願第０７３．５３３号に記載さ
れた親金属の代わりに親金属として使用される。上述の
何れかの方法を使用することにより、少量の気孔しか有
しない複合材料体を形成することができる。
重量で１１０００ｐｐ未満のスズ、好ましくは重量で５
００ｐｐｍ未満のスズを含有する金属スポンジジルコニ
ウムが、重量で約１０００〜２０００ｐｐｍのスズを含
有する前述の米国特許出願第０７３．５３３号に記載さ
れた親金属の代わりに親金属として使用される。上述の
何れかの方法を使用することにより、少量の気孔しか有
しない複合材料体を形成することができる。
更に形成される複合材料体の特性を修正すべく、他の添
加物が単独で又は組合せにて８４ Ｃと混合されてよい
。特に８４ Ｃに親金属を反応を伴って浸透サセル前に
、ＶＣＳＮｂＣ，ＷＣＳｗ、、Ｂ、、ＭＯ２８５の如き
添加物が約５〜５０ｗｔ％の量にてＢ４ Ｃと組合され
てよい。これらの添加物及び上述の添加物（即ちＴａＣ
，ＺｒＣ，ＺｒＢ！りは硬度、弾性係数、密度、結晶粒
の大きさの如き特性に影響する。
加物が単独で又は組合せにて８４ Ｃと混合されてよい
。特に８４ Ｃに親金属を反応を伴って浸透サセル前に
、ＶＣＳＮｂＣ，ＷＣＳｗ、、Ｂ、、ＭＯ２８５の如き
添加物が約５〜５０ｗｔ％の量にてＢ４ Ｃと組合され
てよい。これらの添加物及び上述の添加物（即ちＴａＣ
，ＺｒＣ，ＺｒＢ！りは硬度、弾性係数、密度、結晶粒
の大きさの如き特性に影響する。
上述の添加物は純粋の化学式により示されているが、本
発明のプロセスに干渉せず、或いは完成した材料に好ま
しからざる副生成物を発生しない限り、成る量の不純物
が存在していてもよい。
発明のプロセスに干渉せず、或いは完成した材料に好ま
しからざる副生成物を発生しない限り、成る量の不純物
が存在していてもよい。
更に特にＺＢＣ複合材料体の特性を修正すること（即ち
炭化ホウ素を含有する塊に親金属ジルコニウムを反応を
伴って浸透させること）について本発明を説明するが、
本発明の方法は多数の種々の親金属に適用されてよいも
のである。
炭化ホウ素を含有する塊に親金属ジルコニウムを反応を
伴って浸透させること）について本発明を説明するが、
本発明の方法は多数の種々の親金属に適用されてよいも
のである。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。
詳細に説明する。
実施例
本発明は炭化ホウ素を含有する塊に親金属を反応を伴っ
て藻透させることにより製造される複合材料体の機械的
性質を修正するための方法に関するものである。例えば
少くとも一種の添加物を炭化ホウ素と組合せることによ
り硬度、弾性係数、密度、気孔率、結晶粒の大きさの如
き機械的性質を調整することができる。前述の米国特許
出願第０７３．５３３号に記載されている如く、一方向
圧縮、アイソスタティック圧縮、スリップキャスティン
グ、沈澱キャスティング、テープキャスティング、射出
成形、繊維材料のフィラメントワインディング等の如き
広範囲の従来の任意のセラミック成形法により炭化ホウ
素のプリフォームが形成されてよい。更に材料を軽く焼
結する方法や、本発明の方法に干渉せずまた完成した材
料に好ましからざる副生成物を生じることのない種々の
有機又は無機バインダを使用する方法により、反応を伴
う浸透に先立ってプリフォームを含む材料の初期結合が
行われてよいことが記載されている。
て藻透させることにより製造される複合材料体の機械的
性質を修正するための方法に関するものである。例えば
少くとも一種の添加物を炭化ホウ素と組合せることによ
り硬度、弾性係数、密度、気孔率、結晶粒の大きさの如
き機械的性質を調整することができる。前述の米国特許
出願第０７３．５３３号に記載されている如く、一方向
圧縮、アイソスタティック圧縮、スリップキャスティン
グ、沈澱キャスティング、テープキャスティング、射出
成形、繊維材料のフィラメントワインディング等の如き
広範囲の従来の任意のセラミック成形法により炭化ホウ
素のプリフォームが形成されてよい。更に材料を軽く焼
結する方法や、本発明の方法に干渉せずまた完成した材
料に好ましからざる副生成物を生じることのない種々の
有機又は無機バインダを使用する方法により、反応を伴
う浸透に先立ってプリフォームを含む材料の初期結合が
行われてよいことが記載されている。
また下記の物質、即ち添加物のうちの少くとも一種の物
質を炭化ホウ素と組合せることにより、形成される複合
材料体の特性を修正することができることが記載されて
いる。この場合ＴａＣ，ＺｒＣ５Ｚ ｒ １３！ 、Ｖ
Ｃｓ ＮｂＣｓ ＷＣｓ Ｗ！！ＢＳ、ＭＯ！！０５の
如き添加物が炭化ホウ素と組合され、十分な形状保持性
及び湿態強度を有し、溶融金属の浸透による輸送を可能
にする浸透性を有し、約５〜９０ｖｏ１％、好ましくは
約２５〜７５ｖｏ１％の気孔率を有するプリフォームと
なるよう成形されてよい。更に炭化ケイ素、ニホウ化チ
タン、アルミナ、ドデカホウ化アルミニウムの如き他の
物質が炭化ホウ素ブリフ十−ムと組合されてよいことが
記載されている。またこれらの物質はそれらが複合材料
体の機械的性質や複合材料体の処理に悪影響を及ぼさな
い限り、本発明に於て充填材として使用されてもよい。
質を炭化ホウ素と組合せることにより、形成される複合
材料体の特性を修正することができることが記載されて
いる。この場合ＴａＣ，ＺｒＣ５Ｚ ｒ １３！ 、Ｖ
Ｃｓ ＮｂＣｓ ＷＣｓ Ｗ！！ＢＳ、ＭＯ！！０５の
如き添加物が炭化ホウ素と組合され、十分な形状保持性
及び湿態強度を有し、溶融金属の浸透による輸送を可能
にする浸透性を有し、約５〜９０ｖｏ１％、好ましくは
約２５〜７５ｖｏ１％の気孔率を有するプリフォームと
なるよう成形されてよい。更に炭化ケイ素、ニホウ化チ
タン、アルミナ、ドデカホウ化アルミニウムの如き他の
物質が炭化ホウ素ブリフ十−ムと組合されてよいことが
記載されている。またこれらの物質はそれらが複合材料
体の機械的性質や複合材料体の処理に悪影響を及ぼさな
い限り、本発明に於て充填材として使用されてもよい。
前述の米国特許出願第０７３，５３３号に記載された一
般的な処理方法に従うことにより、また本願の第１図に
示されたセットアツプを使用することにより、複合材料
体中の気孔の量を低減することができる（即ち密度を高
くすることができる）ことが解った。特に少（とも約９
９％の純度を有する約５〜５０ｗｔ％のＴ ａ Ｃ１Ｚ
ｒ Ｃｓ又はＺ「Ｂ２を炭化ホウ素及び有機又は無機
バインダの如き適当なバインダと混合し、前述の米国特
許出願第０７３．５３３号に記載された方法に従ってプ
リフォームを形成し、しかる後炭化ホウ素のプリフォー
ム中に溶融金属ジルコニウムを反応を伴って浸透させる
ことにより、上述の充填材が使用されないＺＢＣ複合材
料体の場合に比して、ＺＢＣ複合材料体中の気孔の量が
低減される。
般的な処理方法に従うことにより、また本願の第１図に
示されたセットアツプを使用することにより、複合材料
体中の気孔の量を低減することができる（即ち密度を高
くすることができる）ことが解った。特に少（とも約９
９％の純度を有する約５〜５０ｗｔ％のＴ ａ Ｃ１Ｚ
ｒ Ｃｓ又はＺ「Ｂ２を炭化ホウ素及び有機又は無機
バインダの如き適当なバインダと混合し、前述の米国特
許出願第０７３．５３３号に記載された方法に従ってプ
リフォームを形成し、しかる後炭化ホウ素のプリフォー
ム中に溶融金属ジルコニウムを反応を伴って浸透させる
ことにより、上述の充填材が使用されないＺＢＣ複合材
料体の場合に比して、ＺＢＣ複合材料体中の気孔の量が
低減される。
下記の例１〜３は本発明の第一の局面を示す例である。
これらの例は親金属ジルコニウムを炭化ホウ素中に反応
を伴って浸透させる前に炭化ホウ素にＴ ａ Ｃｓ Ｚ
ｒ Ｃｓ又はＺｒＢ！！を添加することの効果の種々
の局面を示すものである。
を伴って浸透させる前に炭化ホウ素にＴ ａ Ｃｓ Ｚ
ｒ Ｃｓ又はＺｒＢ！！を添加することの効果の種々
の局面を示すものである。
例１
直径１インチ（２，５４ａｎ）、厚さ３７８インチ（０
，９５ａｎ）の寸法を有する炭化ホウ素のプリフォーム
が、約８５νｔ％の８４ Ｃ（ＥＳＫ製、１０００グリ
ツド）と、約５ｗｔ％の有機バインダ（Ｌｏｎｚａ、
Ｉｎｃ、製＾ｃｒａｖａｘ−Ｃ）と・約１０ｗｔ％のＴ
ａ Ｃ（Ａｔｌａｎｔｉｃ Ｅｑｕｉｐａ＋ｅｎｔ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ製）とを混合することにより形成さ
れた。この混合物は鋼製の金型内に配置され、約２００
０ｐｓｉ （１４０ｋｇ ／ ｃｄ ）の圧力にて乾
燥圧縮された。第１図に示されている如く、プリフォー
ム２は黒鉛製の耐火容器１ （Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉ
ｄｅ製のＧｒａｄｅ ＡＴＪ黒鉛にて形成されていた）
の底部に、親金属ジルコニウムのインゴット３ （Ｔｅ
ｌｅｄｙｎｅ Ｗａｈ Ｃｈａｎｇ Ａｌｂａｎｙ製の
Ｇｒａｄｃ７０２ジルコニウム合金）と接触した状態に
配置された。次いでこの黒鉛製の耐火容器及びその内容
物が制御された雰囲気を有する抵抗加熱式の炉内に配置
された。炉内の雰囲気はアルゴンであり、アルゴンはＭ
ａｔｈｅｓｏｎ Ｇａｓ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、 Ｉｎｃ
。
，９５ａｎ）の寸法を有する炭化ホウ素のプリフォーム
が、約８５νｔ％の８４ Ｃ（ＥＳＫ製、１０００グリ
ツド）と、約５ｗｔ％の有機バインダ（Ｌｏｎｚａ、
Ｉｎｃ、製＾ｃｒａｖａｘ−Ｃ）と・約１０ｗｔ％のＴ
ａ Ｃ（Ａｔｌａｎｔｉｃ Ｅｑｕｉｐａ＋ｅｎｔ
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ製）とを混合することにより形成さ
れた。この混合物は鋼製の金型内に配置され、約２００
０ｐｓｉ （１４０ｋｇ ／ ｃｄ ）の圧力にて乾
燥圧縮された。第１図に示されている如く、プリフォー
ム２は黒鉛製の耐火容器１ （Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉ
ｄｅ製のＧｒａｄｅ ＡＴＪ黒鉛にて形成されていた）
の底部に、親金属ジルコニウムのインゴット３ （Ｔｅ
ｌｅｄｙｎｅ Ｗａｈ Ｃｈａｎｇ Ａｌｂａｎｙ製の
Ｇｒａｄｃ７０２ジルコニウム合金）と接触した状態に
配置された。次いでこの黒鉛製の耐火容器及びその内容
物が制御された雰囲気を有する抵抗加熱式の炉内に配置
された。炉内の雰囲気はアルゴンであり、アルゴンはＭ
ａｔｈｅｓｏｎ Ｇａｓ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、 Ｉｎｃ
。
製のものであった。まず炉は室温に於て１×１Ｏ−２Ｔ
ｏ ｒ ｒの圧力に減圧され、しかる後アルゴンにて
充填された。次いで炉は約ｌＸｌ０−２Ｔｏｒ「の圧力
に減圧され、しかる後約３０分かけて室温より約２５０
℃の温度に加熱された。次いで炉は毎時１００℃の昇温
率にて約２５０℃より約４５０℃に加熱された。次いで
炉は再度アルゴンにて充填されアルゴンは毎分的０．５
ノの流量にて流れる状態に維持され、約２ｐｓｉ （
０，’ １４ｋｇ／Ｃｄ）の圧力に維持された。次いで
炉は２時間かけて約１９５０℃の温度に加熱され、約２
時間約１９５０℃の温度に維持された。次いで炉は約５
時間冷却された。冷却後に形成されたＺＢＣｍ合材料合
材上り取出された。
ｏ ｒ ｒの圧力に減圧され、しかる後アルゴンにて
充填された。次いで炉は約ｌＸｌ０−２Ｔｏｒ「の圧力
に減圧され、しかる後約３０分かけて室温より約２５０
℃の温度に加熱された。次いで炉は毎時１００℃の昇温
率にて約２５０℃より約４５０℃に加熱された。次いで
炉は再度アルゴンにて充填されアルゴンは毎分的０．５
ノの流量にて流れる状態に維持され、約２ｐｓｉ （
０，’ １４ｋｇ／Ｃｄ）の圧力に維持された。次いで
炉は２時間かけて約１９５０℃の温度に加熱され、約２
時間約１９５０℃の温度に維持された。次いで炉は約５
時間冷却された。冷却後に形成されたＺＢＣｍ合材料合
材上り取出された。
かくして得られたＺＢＣ複合材料体が検査され、ＺＢＣ
複合材料体の下方４分の１の部分（即ち２８Ｃ複合材料
体のうち親金属のインゴットより最も離れた位置に位置
していた部分）における気孔の量が、プリフォーム中に
ＴａＣが存在しなかった点を除き同一の方法により製造
されたＺＢＣ複合材料中の気孔の量に比して低減されて
いることが認められた。詳細に説明するならば、プリフ
ォーム中にＴａＣを組込むことなく製造されたＺＢＣ？
Ｊｉ合材料体はプリフォーム２の底面と耐火容器１との
間の界面４に於て実質的な量の気孔を呈した。これに対
し本発明による方法の実施によりかかる気孔が実質的に
完全に除去された。
複合材料体の下方４分の１の部分（即ち２８Ｃ複合材料
体のうち親金属のインゴットより最も離れた位置に位置
していた部分）における気孔の量が、プリフォーム中に
ＴａＣが存在しなかった点を除き同一の方法により製造
されたＺＢＣ複合材料中の気孔の量に比して低減されて
いることが認められた。詳細に説明するならば、プリフ
ォーム中にＴａＣを組込むことなく製造されたＺＢＣ？
Ｊｉ合材料体はプリフォーム２の底面と耐火容器１との
間の界面４に於て実質的な量の気孔を呈した。これに対
し本発明による方法の実施によりかかる気孔が実質的に
完全に除去された。
例２及び３
添加物としてＴａＣを使用するのではなく、炭化ホウ素
のプリフォームに対する添加物としてＺ「Ｃ及びＺｒＢ
！！が使用された点を除き上述のプロセスと同一のプロ
セスが行われた。特にＺｒＣ及びＺ ｒ Ｂ！！ （
Ａｔｌａｎｔｉｃ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｅｎｇｉｎｅ
ｅｒｓ製）がそれぞれ約１０ｗｔ％の量にてプリフォー
ムを形成する炭化ホウ素に個別に添加された。例１に於
て説明した処理工程が行われた後、得られたＺＢＣ複合
材料体中の気孔は実質的に完全に除去されていることが
認められた。
のプリフォームに対する添加物としてＺ「Ｃ及びＺｒＢ
！！が使用された点を除き上述のプロセスと同一のプロ
セスが行われた。特にＺｒＣ及びＺ ｒ Ｂ！！ （
Ａｔｌａｎｔｉｃ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｅｎｇｉｎｅ
ｅｒｓ製）がそれぞれ約１０ｗｔ％の量にてプリフォー
ムを形成する炭化ホウ素に個別に添加された。例１に於
て説明した処理工程が行われた後、得られたＺＢＣ複合
材料体中の気孔は実質的に完全に除去されていることが
認められた。
本発明の第二の局面は、前述の例に於て使用された親金
属及び前述の米国特許出願第０７３．５３３号に於て使
用された親金属とは異る親金属ジルコニウム合金を使用
することにより、炭化ホウ素のプリフォームと黒鉛製の
耐火容器との間の界面に於て生じる気孔を実質的に完全
に排除することに関する。特に、上述の例及び前述の米
国特許出願第０７３．５３３号には、市販のＧｒａｄｅ
７０２ジルコニウム合金を使用することが記載さ゛れ
ている。しかしＧｒａｄｅ ７０２合金は約０．１〜０
゜２ｖＬ％（即ち１ｒｉ量で１０００〜２０００ｐｐｍ
）のスズを含有しているので、Ｇｒａｄｅ ７０２合金
を使用することが形成されるＺＢＣＩ合材料体材料体と
なることがあることが見出された。スズがかかる量にて
存在する場合には、８４ Ｃプリフォームが親金属とし
てのＧｒａｄｅ ７０２合金により反応を伴って浸透さ
れると、浸透界面に於ける金属の領域のスズ含有量が高
くなるので、上述の如き量にてスズが存在することは好
ましくないことが解った。かかるスズ含有量の高い領域
又は層は８４Ｃプリフオームの底と黒煙製の耐火容器と
の間の界面及びその近傍（即ち第１図の界面４及びその
近傍）に蓄積する。かかるスズの層は界面４に於て蒸発
し、その結果ＺＢＣ複合材料体中に気孔を発生する。か
かる問題はｆｆｉ量で１１０００ｐｐ未満のスズ、好ま
しくは重量で５００ｐｐｍ未満のスズを含有する親金属
スポンジジルコニウムを使用することにより緩和される
。かくしてＴｅ１ｅｄｙｎｅＷａｈ Ｃｈａｎｇ Ａｌ
ｂａｎｙより販売されているスポンジジルコニウムを親
金属として使用することにより、界面４に於て生成する
気孔の量を実質的に完全に低減することができる。従っ
て研削等の機械加工によるコストの増大を排除すること
ができる。
属及び前述の米国特許出願第０７３．５３３号に於て使
用された親金属とは異る親金属ジルコニウム合金を使用
することにより、炭化ホウ素のプリフォームと黒鉛製の
耐火容器との間の界面に於て生じる気孔を実質的に完全
に排除することに関する。特に、上述の例及び前述の米
国特許出願第０７３．５３３号には、市販のＧｒａｄｅ
７０２ジルコニウム合金を使用することが記載さ゛れ
ている。しかしＧｒａｄｅ ７０２合金は約０．１〜０
゜２ｖＬ％（即ち１ｒｉ量で１０００〜２０００ｐｐｍ
）のスズを含有しているので、Ｇｒａｄｅ ７０２合金
を使用することが形成されるＺＢＣＩ合材料体材料体と
なることがあることが見出された。スズがかかる量にて
存在する場合には、８４ Ｃプリフォームが親金属とし
てのＧｒａｄｅ ７０２合金により反応を伴って浸透さ
れると、浸透界面に於ける金属の領域のスズ含有量が高
くなるので、上述の如き量にてスズが存在することは好
ましくないことが解った。かかるスズ含有量の高い領域
又は層は８４Ｃプリフオームの底と黒煙製の耐火容器と
の間の界面及びその近傍（即ち第１図の界面４及びその
近傍）に蓄積する。かかるスズの層は界面４に於て蒸発
し、その結果ＺＢＣ複合材料体中に気孔を発生する。か
かる問題はｆｆｉ量で１１０００ｐｐ未満のスズ、好ま
しくは重量で５００ｐｐｍ未満のスズを含有する親金属
スポンジジルコニウムを使用することにより緩和される
。かくしてＴｅ１ｅｄｙｎｅＷａｈ Ｃｈａｎｇ Ａｌ
ｂａｎｙより販売されているスポンジジルコニウムを親
金属として使用することにより、界面４に於て生成する
気孔の量を実質的に完全に低減することができる。従っ
て研削等の機械加工によるコストの増大を排除すること
ができる。
下記の例４は本発明の第二の局面を示す例である。この
例は炭化ホウ素のプリフォームに反応を伴って浸透させ
るための親金属スポンジジルコニウムを使用することの
影響の種々の局面を示すものである。
例は炭化ホウ素のプリフォームに反応を伴って浸透させ
るための親金属スポンジジルコニウムを使用することの
影響の種々の局面を示すものである。
例４
上述の例１〜３に記載された工程に従って炭化ホウ素の
プリフォームが製造された。しかしプリフォームの組成
は約９５ｗｔ％炭化ホウ素、約５ｗｔ％有機バインダ（
Ｌｏｎｚａ、 Ｉｎｃ、製＾ｃｒａｖａｘ Ｃ）であっ
た。
プリフォームが製造された。しかしプリフォームの組成
は約９５ｗｔ％炭化ホウ素、約５ｗｔ％有機バインダ（
Ｌｏｎｚａ、 Ｉｎｃ、製＾ｃｒａｖａｘ Ｃ）であっ
た。
第２図に示されている如く、炭化ホウ素のプリフォーム
２が黒鉛製の耐火容器１の底に親金属スポンジジルコニ
ウム３と接触した状態にて配置された。次いでこの黒鉛
製の耐火容器及びその内容物が制御された雰囲気を有す
る抵抗加熱式の炉内に配置されｔ−０炉内の雰囲気はア
ルゴンであり、アルゴンはＭａｔｈｅｓｏｎ Ｇａｓ
Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、 Ｉｎｃ、製のものであった。まず
炉は室温に於てｌＸｌ０−２Ｔ。
２が黒鉛製の耐火容器１の底に親金属スポンジジルコニ
ウム３と接触した状態にて配置された。次いでこの黒鉛
製の耐火容器及びその内容物が制御された雰囲気を有す
る抵抗加熱式の炉内に配置されｔ−０炉内の雰囲気はア
ルゴンであり、アルゴンはＭａｔｈｅｓｏｎ Ｇａｓ
Ｐｒｏｄｕｃｔｓ、 Ｉｎｃ、製のものであった。まず
炉は室温に於てｌＸｌ０−２Ｔ。
ｒ「の圧力に減圧され、しかる後アルゴンにて充填され
た。次いで炉は約ｌＸｌ０”−２Ｔｏｒｒの圧力に減圧
され、しかる後約３０分かけて室温より約２５０℃の温
度に加熱された。次いで炉は毎時１００℃の昇温率にて
約２５０℃より約４５０℃に加熱された。次いで炉は再
度アルゴンにて充填されアルゴンは毎分約０，５ｉの流
量にて流れる状態に維持され、約２ｐｓｉ （０，１
４ｋｇ／ｃｊ）の圧力に維持された。次いで炉は２時間
かけて約１９５０℃の温度に加熱され、約２時間約１９
５０℃の温度に維持された。次いで炉は約５時間冷却さ
れた。冷却後に形成されたＺＢＣ複合材料が炉より取出
された。
た。次いで炉は約ｌＸｌ０”−２Ｔｏｒｒの圧力に減圧
され、しかる後約３０分かけて室温より約２５０℃の温
度に加熱された。次いで炉は毎時１００℃の昇温率にて
約２５０℃より約４５０℃に加熱された。次いで炉は再
度アルゴンにて充填されアルゴンは毎分約０，５ｉの流
量にて流れる状態に維持され、約２ｐｓｉ （０，１
４ｋｇ／ｃｊ）の圧力に維持された。次いで炉は２時間
かけて約１９５０℃の温度に加熱され、約２時間約１９
５０℃の温度に維持された。次いで炉は約５時間冷却さ
れた。冷却後に形成されたＺＢＣ複合材料が炉より取出
された。
かくして得られたＺＢＣ複合材料体が検査され、ＺＢＣ
複合材料体中の気孔の量が、Ｇｒａｄｅ ７０２のジル
コニウム合金を使用された点を除き同一の方法により製
造されたＺＢＣ複合材料中の気孔の量に比して低減され
ていることが認められた。詳細に説明するならば、Ｇｒ
ａｄｅ ７０２のジルコニウム合金を使用して製造され
たＺＢＣ複合材料体はプリフォーム２の底面と耐火容器
１との間の界面４に於て実質的な量の気孔を呈した。こ
れに対しスズ含有量が比較的低い親金属スポンジジルコ
ニウムを使用することによりかかる気孔が実質的に完全
に除去された。
複合材料体中の気孔の量が、Ｇｒａｄｅ ７０２のジル
コニウム合金を使用された点を除き同一の方法により製
造されたＺＢＣ複合材料中の気孔の量に比して低減され
ていることが認められた。詳細に説明するならば、Ｇｒ
ａｄｅ ７０２のジルコニウム合金を使用して製造され
たＺＢＣ複合材料体はプリフォーム２の底面と耐火容器
１との間の界面４に於て実質的な量の気孔を呈した。こ
れに対しスズ含有量が比較的低い親金属スポンジジルコ
ニウムを使用することによりかかる気孔が実質的に完全
に除去された。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説明
したが、本発明はかかる実施例に限定されるものではな
く、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能である
ことは当業者にとって明らかであろう。
したが、本発明はかかる実施例に限定されるものではな
く、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能である
ことは当業者にとって明らかであろう。
第１図は親金属ジルコニウムのインゴット３と接触した
状態に配置され耐火容器１内に収容された修正された８
４ Ｃプリフォーム２を示す断面図である。 第２図は親金属スポンジジルコニウムと接触した状態に
配置され耐火容器１内に収容されたＢ４Ｃプリフォーム
２を示す断面図である。 １・・・耐火容器、２・・・８４ Ｃプリフォーム、３
・・・親金属、４・・・界面 特許出願人 ランキサイド・テクノロジー・カンパニ
ー−エル・ピー
状態に配置され耐火容器１内に収容された修正された８
４ Ｃプリフォーム２を示す断面図である。 第２図は親金属スポンジジルコニウムと接触した状態に
配置され耐火容器１内に収容されたＢ４Ｃプリフォーム
２を示す断面図である。 １・・・耐火容器、２・・・８４ Ｃプリフォーム、３
・・・親金属、４・・・界面 特許出願人 ランキサイド・テクノロジー・カンパニ
ー−エル・ピー
Claims (3)
- （１）親金属を選定する工程と、 実質的に不活性の雰囲気中にて前記親金属をその融点以
上の温度に加熱して溶融親金属体を形成し、前記溶融親
金属体を炭化ホウ素と炭化タンタル、炭化ジルコニウム
、二ホウ化ジルコニウムよりなる群より選択された少く
とも一種の添加物とを含む塊と接触させる工程と、 溶融親金属を前記炭化ホウ素の塊内に浸透させて前記溶
融親金属を前記炭化ホウ素と反応させ、これにより少く
とも一種のホウ素含有化合物を形成するに十分な時間に
亙り前記温度を維持する工程と、 親金属の少くとも一種のホウ素含有化合物を含む前記自
己支持体を製造するに十分な時間に亙り前記浸透及び反
応を継続させる工程と、 を含む自己支持体の製造方法。 - （２）親金属スポンジジルコニウムを選定する工程と、 実質的に不活性の雰囲気中にて前記親金属スポンジジル
コニウムをその融点以上の温度に加熱して溶融親金属体
を形成し、前記溶融親金属体を炭化ホウ素を含む塊と接
触させる工程と、 溶融親金属を前記炭化ホウ素の塊内に浸透させて前記溶
融親金属を前記炭化ホウ素と反応させ、これにより少く
とも一種のホウ素含有化合物を形成するに十分な時間に
亙り前記温度を維持する工程と、 親金属の少くとも一種のホウ素含有化合物を含む前記自
己支持体を製造するに十分な時間に亙り前記浸透及び反
応を継続させる工程と、 を含む自己支持体の製造方法。 - （３）重量で実質的に１０００ｐｐｍ未満のスズを含有
する親金属スポンジジルコニウムを選定する工程と、 実質的に不活性の雰囲気中にて前記親金属スポンジジル
コニウムをその融点以上の温度に加熱して溶融親金属体
を形成し、前記溶融親金属体を炭化ホウ素と炭化タンタ
ル、炭化ジルコニウム、二ホウ化ジルコニウムよりなる
群より選択された少くとも一種の実質的に５〜５０ｗｔ
％の添加物とを含む塊と接触させる工程と、 溶融親金属を前記炭化ホウ素の塊内に浸透させて前記溶
融親金属を前記炭化ホウ素と反応させ、これにより少く
とも一種のホウ素含有化合物を形成するに十分な時間に
亙り前記温度を維持する工程と、 親金属の少くとも一種のホウ素含有化合物を含む前記自
己支持体を製造するに十分な時間に亙り前記浸透及び反
応を継続させる工程と、 を含む自己支持体の製造方法。
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