JPH0120376B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、ステツプモータによつて試料を取
囲む決められた路に沿つて間欠的に動かされる位
置感応性の検出器と、Ｘ線量子の検出器内の位置
に対応する出力信号を送出する信号送出回路と、
この回路に後置接続されたAD変換器と、第１入
力端がAD変換器のデイジタル信号出力端に結合
され第２入力端には動かされている検出器の中央
位置に対応するデイジタル値が導かれ、AD変換
器の出力と加算されてＸ線量子の精確な角位置に
対応するデイジタル信号を出力する二進加算器
と、該二進加算器のデイジタル出力信号によつて
アドレスが決定されかつこのデイジタル出力信号
を記憶する多重チヤネル分析器を備えるＸ線回折
計に関するものである。

〔従来の技術〕

この種のＸ線回折計は例えば米国特許第
4144450号公報に記載されている。この回折計は
粉末自動回折計と呼ばれているもので、分解能の
低下を伴うことなく測定点円周上の数度に亘る角
度範囲を同時に捕捉することができる位置敏感検
出器の性能が効果的に利用されている。これによ
つて測定時間を従来の位置感応性検出器を使用し
ない回折計の測定時間の約1/100に低下させるこ
とができる。

この公知装置では位置感応性検出器が多数の計
数導線と２つの増幅装置を備え、検出器内のＸ線
量子の位置を決定する。評価回路は主増幅器、単
チヤネル弁別器、時間振幅変換器、遅延モジユー
ル整流器から構成される。多重チヤネル分析器は
回折プロフイルの記録に使用されるもので、その
詳細は雑誌“J.Appl Cryst.”11、pp.451〜452に
記載されている。

広い角度範囲を捕捉するため公知のＸ線回折計
では検出器をステツプモータで動かし、カウンタ
でモータのステツプ数を合算する。その結果は場
合によつては縮減されて検出器位置のデイジタル
値、厳密に云えば検出器の中心の位置のデイジタ
ル値を表わす。アナログ量としての時間のデイジ
タル変換器は検出器に記録されたＸ線量子のそれ
ぞれに対してその位置の検出器中心からの偏差を
与える。これらの値の和は記録されたＸ線量子の
精確な角位置に対応し、多重チヤネル分析器内の
読込みチヤネルのアドレスを決定する。

ある限られた角度範囲内だけを見ていれば充分
であることも多い。このような計測分野としては
高圧、高温又は低温においての相転移、ドメイン
回転過程、固体反応、生成過程の外に膨張測定、
応力測定等が挙げられる。これらの場合種々の測
定パラメーターに関係した過程の動的特性が興味
の対象となつている。

〔発明の目的〕

この発明の目的は、回折計の運動と同期した多
重チヤネル分析器のチヤネル送りとそれぞれの測
定パラメーターに関係してのチヤネルの送りとが
連結されているＸ線回折計を提供することであ
る。更に時間的の限界領域で動作する電子部品に
よつて生じ得る誤差、例えば回折曲線と多重チヤ
ネル分析器のアドレスとの対応における誤差が除
去されるか少くとも低減されるようにすることも
この発明の目的である。

〔発明の要旨〕

これらの目的は、特許請求の範囲第１項に特徴
として挙げた構成とすることによつて達成され
る。

〔発明の効果〕

これによつてＸ線量子のパルスを順次に多重チ
ヤネル分析器の任意のチヤネル又はいくつかのチ
ヤネルで構成されるチヤネル分域の任意のものに
それぞれの測定パラメーターに応じて切換えるこ
とができる。このように簡単な手段によりＸ線回
折計の応用範囲を著しく拡大することができる。
例えば求められた回折曲線を次々と多重チヤネル
分析計の任意の計測分域に切換え、それによつて
高い時間分解能をもつて記録することが可能とな
る。この場合各計測分域にはそれぞれ別のパラメ
ーターを対応させる。これにより周期的の過程に
対して約10^-6の時間分解能が達成可能である。

この発明によるＸ線回折計を使用すれば、従来
よりも大きな角度範囲を捕捉し、非統計的誤差を
打消し、チヤンネル又はチヤンネル分域を自由に
選択することが簡単な操作により可能となる。更
に多重チヤネル分析器のそれぞれのチヤンネル分
域の自由な選択アドレツシングが許されるように
なる。動的過程を調べる際の測定精度を更に高め
るためには位置感応性検出器をその固定した静止
位置を中心として小さい角度範囲内で動かすと有
利である。これによつて評価回路に基く測定誤差
が平均値において打消される。

動的過程の計測は、Ｘ線回折計を固定し、チヤ
ンネル分域切換器の出力信号は多重チヤネル分析
計の一つの計測分域を指定すると同時に一つの測
定パラメーターに対応する二進アドレスを表わす
ようにすることによつて実施することができる。
例えば2¹²＝4096個のチヤネルを備える多重チヤ
ネル分析計の場合その計測範囲がそれぞれ2⁷＝
128個のチヤネルを含む2⁵＝32個のチヤンネル分
域に分割されたものと考えることができるから、
これらの32個の分域を時間的に順次に制御する。
そのためには第三の加算器入力端に加える分域切
換器の出力信号は12ビツト二進分域アドレスを表
わすものとし、その下位の７ビツトは“低”に置
き、ビツト８乃至12は分域切換えに使用する。

この発明の展開においては、チヤンネル分域切
換器が一つの測定パラメーターによつて制御され
る。それに対しては時間、圧力、温度、電界又は
磁界等の物理量を使用し、これをデイジタル化す
る。一つの実施例においては一つの試料の状態に
対して特性的な測定パラメーターを５ビツト語に
変換する必要がある。

一般に多重チヤネル分析器の4096個のチヤネル
をそれぞれ２のべき乗である個数のチヤンネルを
含む２のべき乗個の分域に分割することができ
る。

分域を時間的に順次に切換えて行くとき位置感
応性検出器をその固定静止位置を中心として小さ
い角度だけ付加的に動かすことにより測定精度を
更に高めることができる。信号送出回路が原因に
なつて発生することがある誤差もこれによつて見
出すことができる。このように一方では特定の測
定パラメーターに関係して分域の切換を実施し、
同時に測定した角度範囲を測定パラメーターに関
係なく周期的に変化させるという複合測定法に対
しては、この発明の回折計にｎビツトのデイジタ
ル加算器を付設し、二進分域アドレスを表わす分
域切換器の出力信号の下位のｍビツトを“低”に
置き、高位のｋビツトを分域切換えに使用する。
ただしｍ＋ｋ＜ｎとする。これによつて測定パラ
メーターによつて決定される個々の分域の間にす
き間を残して置くことができる。このすき間は検
出器の付加的な周期的偏向の大きさに関係して
個々の分域の間に重り合いが起らない大きさに選
ぶ。

雑誌“J.Appl.Cryst.”11、pp.449〜454（1978）
の記載により、Ｘ線回折計を動的過程例えば筋収
縮の研究に使用することは公知である。しかしそ
こに示されている装置の電子回路構成はこの発明
のものより著しく複雑で高価である。例えば多重
分域切換えに対して単純な加算器の代りに特別な
制御ユニツトが必要であり、多重チヤネル分析器
の平衡に付加的なインターフエースが必要とな
る。特にこの文献に記載されているＸ線回折計に
よつては、多重チヤネル分析器のチヤネル切換え
と回折計の運動との同期化および測定パラメータ
ーに関係しての分域切換が不可能である。更にこ
れらの二つの測定方法を組合せることによる合理
的な測定精度の向上は考えられない。

〔実施例〕

図面についてこの発明の実施例を説明する。図
面は位置感応性検出器を使用するＸ線回折計の概
略と多重チヤネル分析器の制御回路のブロツク接
続を示す。

線源１から出た単色Ｘ線が試料２に当り、試料
から出たＸ線が位置感応性検出器３に記録され
る。検出器には高圧電源４が接続されている。入
射Ｘ線量子毎に送り出される検出器信号は導線
５，６を通して信号送出回路７に導かれ、識別さ
れ処理される。信号送出回路７の出力信号は導線
８，９を通してAD変換器１０に送られる。出発
時と停止時の間の時間間隔が検出器３内でのＸ線
量子の記録位置を表わす。

AD変換器１０の出力端は二進加算器２０の入
力端２１と結ばれている。この加算器の第二の入
力端２２はステツプモータ１２の前進ステツプと
後進ステツプを加算するモータステツプカウンタ
１１の出力端と結ばれている。ステツプモータ１
２は検出器３を全体として移動させるものであ
る。ステツプカウンタ１１の出力信号は位置感応
性検出器３の中心の位置のデイジタル表示であ
る。加算器２０には第三の入力端２３があり、デ
イジタル分域切換器１３の出力端と結ばれてい
る。この分域切換器１３は矢印１４で示すように
種々の測定パラメーター、例えば時間、温度、圧
力又は電気測定量によつて制御することができ
る。加算器の出力端２４は多重チヤネル分析器１
５のアドレス制御用のものである。

このように三つの入力端を持つ単純な加算器２
０を接続することによりＸ線回折計を各種の応用
方面に適したものとすることができる。モータス
テツプカウンタ１１とAD変換器１０とのデイジ
タル信号を加え合せることにより、記録されたそ
れぞれのＸ線量子に対して精確な角位置が求めら
れる。検出器３をステツプモータ１２によつてほ
ぼ連続的に回転させると、大きな角度範囲を迅速
に捕捉することができる。

これとは別に動的過程を検出器によつて調べる
際小さな角度範囲で足りる場合には、検出器３を
固定し記録された回折曲線は一つの測定パラメー
ターで制御されるチヤネル切換器１３を使用して
記録された回折プロフイルを多重チヤネル分析器
１５の異なつたチヤネル又はチヤネル分域に順次
に導くことができる。この場合分析器の各分域は
それぞれ別の測定パラメーターに対応させる。こ
の方法によつて試料に起る動的過程を高い時間分
解能をもつて調べることができる。

別の応用面としては動的過程がそれ程迅速に経
過しない場合が挙げられる。この場合固定検出器
が捕捉する角度範囲を例えばステツプモータ１２
によつて検出器をその静止位置を中心として周期
的に動かすことにより簡単かつ効果的に拡げるこ
とができる。この場合も加算器２０の入力端２
１，２２，２３に導かれたデイジタル信号を加え
合せることにより、検出器３に入射した個々のＸ
線量子を所定の測定パラメーターに対応する多重
チヤネル分析器１５の一つの分域に確実に導くと
同時に、この分域内において正しいアドレスに蓄
積することができる。

【図面の簡単な説明】

図面はこの発明によるＸ線回折計とその測定回
路のブロツク接続図を示す。１はＸ線源、２は試
料、３は位置感応性検出器、７は信号送出回路、
１０はAD変換器、２０は二進加算器、１５は多
重チヤネル分析器である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ ステツプモータ１２によつて試料１を取囲む
   決められた路に沿つて間欠的に動かされる位置感
   応性の検出器３と、Ｘ線量子の検出器３内の位置
   に対応する出力信号を送出する信号送出回路７
   と、この回路に後置接続されたAD変換器１０
   と、第１入力端２１がAD変換器１０のデイジタ
   ル信号出力端に結合され第２入力端２２には動か
   されている検出器３の中央位置に対応するデイジ
   タル値が導かれ、AD変換器の出力と加算されて
   Ｘ線量子の精確な角位置に対応するデイジタル信
   号を出力する二進加算器２０と、該二進加算器の
   デイジタル出力信号によつてアドレスが決定され
   かつこのデイジタル出力信号を記憶する多重チヤ
   ネル分析器１５を備えるＸ線回折計において、入
   力端に測定パラメータに対応する信号が導かれ、
   その出力端が前記二進加算器２０の第三入力端２
   ３に結合されたデイジタル区画切換器１３を設
   け、該切換器１３の出力信号は、それぞれの測定
   パラメータに対応して選択された多重チヤネル分
   析器１５のデイジタル区画を時間的に指定して前
   記デイジタル出力信号をチヤネルに順次読込む二
   進区画アドレス信号となつていることを特徴とす
   るＸ線回折計。