JPH01208452A - 昇華性物質の蒸発方法と蒸発装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は昇華性物質の蒸発に関し、特に蒸着薄膜、超微
粒子を製造するのに適した昇華性物質の蒸発方法と蒸発
装置に関する。

［従来の技術］ 物質の気化、蒸発は液体からの他、固体からの昇華があ
る。液体からの蒸発の場合、通常高温になった液体の部
分が体積′を増し、上昇し、上表面で蒸発する。真空蒸
着では、る□つぼを囲んだり。

るつぼに埋め込まれたりしている加熱用フィラメントに
流す電流を制御することなどで蒸発量を制御する。昇華
性物質についても同様の蒸発方法を採っている。

第５図に抵抗加熱式真空蒸着に用いられるるっぼの例を
示す。タングステン等の高融点金属のフィラメント２１
がるつぼの骨格を画定し、アルミナ等の化学的に不活性
で耐熱性の物質２２がフィラメント２１をコートしつつ
、容器を形成している。アルミナは高温で焼成されてい
る。るつぼは蒸発物質をどの位ロードするかによって種
々の大きさに作られる。このようなるつぼを真空容器内
に股！し、目的物質をロードし、そのフィラメントに低
圧大電流回路から電流を流すことによって、物質を加熱
、蒸発させる。

［発明が解決しようとする問題点コ 昇華性の物質を通常のるつぼで蒸発させる場合、突沸等
の現象が起き易く、蒸発′量の経時的変化が大きい。

蒸発量をモニタし、加熱用電源にフィードバックするこ
とも考えられるが、装置が複雑化する割合に制御性が良
くない。

［問題点を解決するために行った解析コ昇華性物質の蒸
着の場合、物質はるつぼ内で固体のままである。液体で
あれば、るつぼの壁面で加熱され高温になった部分は上
昇し、対流を起こすのでるつぼ内の温度分布は平均化さ
れ、蒸発速度も一定化すると考えられる。ところが、昇
華性物質の場合は、対流によって混ざり合うことがない
。

抵抗加熱用フィラメントを埋めこんだるつぼの場合、る
つぼの壁面に接する部分とるつぼ内部とを比較すれば、
壁面に接している部分の方が高温になる。したがって、
昇華性物質の蒸発、昇華はるつぼ壁面でのみ起こる。る
つぼには昇華性物質がロードされているので、下部壁面
で蒸発した蒸気分子はそのまま外部に飛び出すわけには
行かず、閉じ込められる感じになろう、上部に載ってい
る昇華性物質の量が少なく、機械的にもろい場合そこを
破って、蒸発分子が飛び出すことも起ころう。

また、壁面に接した部分が蒸発すると壁面と昇華性物質
との間に隙間ができる。隙間を介して壁面から雛れた部
分は放射でのみ熱せられることになろう、残った昇華性
物質の形が不安定なものとなったときには昇華性物質が
崩れ、昇華性物質が再びるつぼ壁面と接触し、伝導によ
って６加熱されるようになろう、これらの現象はｇ４発
的で制御することは困難であろう。突沸が起こるのは昇
華性物質に特有の現象と考えられる。

［問題点を解決するための手段］ 上記問題点を改善するため、本発明によれば、るつぼに
昇華性物質を収容し、昇華性物質の上方に抵抗加熱ヒー
タを配置し、抵抗加熱ヒータを加熱して熱放射させ、放
射熱によって昇華性物質をその上面から蒸発させる。

るつぼと抵抗加熱ヒータとの上に開孔を有する蓋部材を
設けてもよい。

［作用コ 昇華性物質の上面から放射熱によって加熱すると、昇華
性物質はその上面から順次蒸発できる。

昇華性物質はその上部がら蒸発していくので物理的に安
定な形状を保つ。

昇華性物質の加熱がほぼ上方がらの放射熱のみによって
行われるので、加熱条件を一定に保ち易い。

昇華性物質の蒸発がほぼ上面でのみ行われるので突沸が
低減する。

開孔を有する蓋部材を使用すると、蒸発分子は一旦蓋部
材とるつぼが画定する空間内に貯えられ。

緩衝作用を受け１開孔から安定化した昇華性物質の蒸気
が発生する。

［実施例コ 第１図に本発明の１実施例による昇華性物質の蒸発装置
を示す。るつぼ１はアルミナ等の化学的に不活性で耐熱
性の材料で作られ、昇華性物質２を収容する。抵抗加熱
ヒータ３はタングステン等の高融点金属のコイルからな
り、昇華性物質２の上方に配置される。ボビン４はアル
ミナ等の化学的に不活性で耐熱性の電気的絶縁材料で作
られており、その内壁上の溝内にヒータ３のコイルを保
持する。ボビン４はヒータ３を高温に加熱した時。

ヒータ３が垂れ下がるのを防ぐ、るつぼ１は底部から上
部に向かうにしたがって広がる断面形状を有している。

ヒータ３のコイル部分全体がるつぼ１の上端より下にな
る配置構成を示したか、部分的にるつぼ１の上端より上
に出る構成配置等色の構成配置形状としてもよい、ヒー
タ３としてコイルヒータの代わりに高融点金属のリボン
ヒータや切り込み入り円筒状カーボンヒータなどを使用
条件に応じて使うこともできる。ヒータ３の自己保持力
が高温でも十分ある場合は、ボビン４等のヒータ用治具
は省略してらよい。

第１図のヒータ３は、第２図に示すような低電圧大電流
の電源に接続される。第２図において、商用交流電源１
４に可変降圧用のスライダック１５が接続され、スライ
ダック１５の出力側に低圧トランス１６が接続される。

低圧トランスの出力にヒータ３が接続される。さらに、
制御回路を備えてもよい。

昇華性物質２をるつぼ１に装填し、真空装置内に配置し
、ヒータ３をその上に設置する。第２図のような電源か
らヒータ３に電流を供給するとヒータ３は加熱し、放射
熱を発射する。ボビン４の内壁に保持されなヒータ３か
、ら発した放射は主としてボビン４の内壁に囲まれた部
分の昇華性物質２の上表面を照射し、加熱する。放射を
受け、高温になった表面から昇華性物質が蒸発し、上方
に飛散する。−旦蒸発した分子が空中（真空中または雰
囲気中）で冷えて、再び固相に戻ってもヒータ３からの
熱放射を受ければ、再び気相になることができる。真空
度が高い場合は、蒸気分子はほぼ直線的運動をして上方
に配置した基板上に堆積する。不活性ガス等の雰囲気中
で蒸発させた場合は雰囲気ガスの分子と衝突し、微粒子
となって降下する。

昇華性物質の照ｑｔされた部分は昇華蒸発によって次第
に消費されるが、上表面が次第に下方に下がる形で消費
されるため、昇華性物質の内部に空洞ができて崩れたり
内部で蒸発した蒸気が上方の温度が低い部分に堆積した
りすることがない、突沸等の変動が低減した安定な蒸発
を続けることかできる。

第３図に本発明の他の実施例による蒸発装置を示す、上
拡がりのるつぼ１に昇華性物質２が収容されている。抵
抗加熱用ヒータ３は上に行くに従って径が小さくなるコ
イル形状に巻かれており、上窄まりのボビン４の内壁に
形成された溝内に保持されている。るつぼ１とボビン４
とは接触係合しており、るつぼ１の内壁がボビン４の底
部を支持している。ボビン４の上端は窄められ、開孔６
を作っている。昇華性物質２の上面はヒータ３を装荷し
たボビン４の内面と対向し、空間５を画定している。

ヒータ３に電流を流すとヒータ３が加熱し、全形の放射
熱源を形成する。昇華性物質２の表面は放射熱によって
加熱される。放射は上方から入射するので昇華性物質２
はその上面が最も高温となり、昇華は上面から起こる。

昇華した蒸気はボビン４、るつぼ１、昇華性物質２の上
面がつくる空間５に一旦蓄えられ、緩衝作用を受けて、
上方の開孔６から外部へと出ていく、空間５内の圧力（
真空度）と外部の真空度の差を大きくとる場合は開孔６
を小さくし、ボビン４とるっぽ１の接触を密にする。

第４図に他の実施例による昇華性物質の蒸発装置を示す
、昇華性物質２を収容するるつぼ１の内部上方にボビン
４に保持されたコイル状ヒータ３が配置され、るつぼ１
の上に蓋部材８がヒータ３を覆って配置されている０Ｍ
部材８には中央部に開孔６が設けられている０Ｍ部材８
はタングステン等の高融点金属の板、またはアルミナ、
石英等の耐熱性の電気的絶縁材などで作ることができる
。

たとえば、中央に直径１ｍｍの開孔を有するタングステ
ンの板部材で形成できる。蓋部材８が金属で作られてい
る場合は、蓋部材８とヒータ３とをギャップ、絶縁剤等
で電気的に絶縁する６Ｍ部材８の温度が低くなると蒸発
分子がそこに凝固堆積するのでヒータ３によって十分高
温に加熱される構造とする必要がある。蒸発用ヒータ３
と別に蓋部材８の加熱用ヒータを設けてもよい。

第４図を参照して、ヒータ３を加熱すると昇華性物質２
の表面が熱放射によって加熱される。るつぼ１内の昇華
性物質２表面から蒸発した昇華・性物質の蒸気はるつぼ
１と蓋部材８との間の空間９に貯えられる。開孔６から
この貯えられた昇華性物質の蒸気が発射される。るつぼ
と蓋部材の組み合わせがクヌーセンセルと同様な作用を
果たす。

蓋部材８の開孔６以外の部分に当たった蒸気はヒータ３
による加熱のなめ蓋部材８には凝固堆積せず、空間９に
閉じこめられる。蒸気を一旦貯える中間状態を作ること
により１Ｍ街効果が生じ、蒸発速度の時間的変動が平滑
化されると考えられる。

蓋部材８とるつぼ１および昇華性物質２の上表面が作る
空間９は第３図の実施例の空間５と同様の役割を果たし
ている。内外の真空度の差を大きくするには開孔６を小
さく、蓋部材８とるつぼ１の接触を密にする。

第１図と第４図の実施例に示す構造を用いた例によって
ＺｎＳの蒸着を行い結果を調べた。

火翌亙遇 蒸発　　　型　　水晶発振器　　　蒸発速度の物・　　
　　膜二〇設　　−差 ＺｎＳ　　第１図　２Ａ／ｓｅｃ、　　±２０％ＺｎＳ
　　第４図　２　Ａ　／　ｓ　、ｅ　ｃ　、　　±１０
％上方からの放射加熱によって蒸発速度が安定化され、
閉じ込め空間を作ることによって、さらに蒸発速度が安
定化することが示されたと考えられる。

昇華性物質としてＺｎＳを例に説明したが、ＺｎＳ他の
無機物質、およびピレン、アントラセン等の有機物質の
昇華性物質を昇華、蒸発させることができる。

［発明の効果コ るつぼに収容した昇華性物質を上から熱放射によって加
熱し蒸発させるため、加熱条件が安定な蒸発源が形成さ
れる。

また、昇華性物質の内部からはほとんど蒸発が起きない
ので突沸等の急激な蒸発速度の変動が低減する。

また、開孔を有する蓋部材を用いることによりさらに変
動を低減できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の１実施例による蒸発装置を示す概略横
断面図、第２図は電源の回路図、第３図は他の実施例に
よる蒸発装置を示す概略横断面図、第４図は他の実施例
による蒸発装置の概略横断面図、第５図は従来技術によ
るるつぼの例を示す部分横断面図である。 符号の説明 １　　　るつぼ ２　　　昇華性物質 ３　　　ヒータ ４　　　ボビン ５　　　空間 ６　　　開孔 ８　　　蓋部材 ９　　　空間 １５　　スライダック １６　　低圧トランス

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）、化学的に不活性で耐熱性の材料で作られたるつ
   ぼに昇華性物質を収容し、該昇華性物質の上方に抵抗加
   熱ヒータを配置し、抵抗加熱ヒータを加熱して熱放射さ
   せ、放射熱によって昇華性物質をその上面から蒸発させ
   ることを特徴とする昇華性物質の蒸発方法。
2. （２）、特許請求の範囲第１項記載の昇華性物質の蒸発
   方法であって、さらに該るつぼと該抵抗加熱ヒータとを
   開孔を有する蓋部材で覆い、該昇華性物質から蒸発した
   蒸気が該開孔を介して外部に出ていくことを特徴とする
   昇華性物質の蒸発方法。
3. （３）、化学的に不活性で耐熱性の材料で作られ、昇華
   性物質を収容するためのるつぼと、該るつぼに収容され
   る昇華性物質の上方に配置される抵抗加熱ヒータとを有
   することを特徴とする昇華性物質の蒸発装置。
4. （４）、特許請求の範囲第３項記載の昇華性物質の蒸発
   装置であって、さらに該るつぼと該抵抗加熱ヒータとを
   覆う、開孔を有する蓋部材を含むことを特徴とする昇華
   性物質の蒸発装置。