JPH0121211B2 - - Google Patents
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- JPH0121211B2 JPH0121211B2 JP56124444A JP12444481A JPH0121211B2 JP H0121211 B2 JPH0121211 B2 JP H0121211B2 JP 56124444 A JP56124444 A JP 56124444A JP 12444481 A JP12444481 A JP 12444481A JP H0121211 B2 JPH0121211 B2 JP H0121211B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crucible
- pressure
- furnace
- container
- space
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はチタン、ジルコニウム、ハフニウム等
の金属の四塩化物やタンタル、ニオブ等の金属の
五塩化物を溶融状態のマグネシウムによつて還元
する。いわゆるクロル（Kroll）法によつてこれ
らの各金属を製造する方法の改良に関する。
の金属の四塩化物やタンタル、ニオブ等の金属の
五塩化物を溶融状態のマグネシウムによつて還元
する。いわゆるクロル（Kroll）法によつてこれ
らの各金属を製造する方法の改良に関する。
クロル法に基く金属の製造は、一般に電気炉ま
たはガス炉内に据付けた容器ないしルツボ中に保
持されている溶融状態のマグネシウムの表面にこ
れらの金属の塩化物を導入することによつて行な
われるが、この反応操作を通じてルツボ内の温度
は800℃以上に保たれまた外気の混入を防ぐため
ルツボの内圧は外気に対して正圧に保たれる。更
に副生した塩化マグネシウムを反応の途中或は終
了時に溶融状態で排出する際ルツボ内をゲージ圧
で１Kg/cm2程度に加圧することも広く実施されて
いる。
たはガス炉内に据付けた容器ないしルツボ中に保
持されている溶融状態のマグネシウムの表面にこ
れらの金属の塩化物を導入することによつて行な
われるが、この反応操作を通じてルツボ内の温度
は800℃以上に保たれまた外気の混入を防ぐため
ルツボの内圧は外気に対して正圧に保たれる。更
に副生した塩化マグネシウムを反応の途中或は終
了時に溶融状態で排出する際ルツボ内をゲージ圧
で１Kg/cm2程度に加圧することも広く実施されて
いる。
従つてこの様な反応操作に用いられるルツボは
800℃以上の高温において自重および内容物の重
量並びにルツボ内外の圧力差に耐え得る熱間強度
を持つていることを要する。従来この様なルツボ
材料としてはSUS410種やSUS316種の如き高価
な耐熱合金鋼が用いられるが、それでもなお充分
な熱間強度を持たせるにはかなりの厚みを必要と
していた。例えば３トンのチタン製造能力をもつ
直径1.5ｍ、長さ4.5ｍのルツボをSUS316種で作
つた場合32mm程度の肉厚が必要となり、結局ルツ
ボのみの重量が６トンにも達する。
800℃以上の高温において自重および内容物の重
量並びにルツボ内外の圧力差に耐え得る熱間強度
を持つていることを要する。従来この様なルツボ
材料としてはSUS410種やSUS316種の如き高価
な耐熱合金鋼が用いられるが、それでもなお充分
な熱間強度を持たせるにはかなりの厚みを必要と
していた。例えば３トンのチタン製造能力をもつ
直径1.5ｍ、長さ4.5ｍのルツボをSUS316種で作
つた場合32mm程度の肉厚が必要となり、結局ルツ
ボのみの重量が６トンにも達する。
一方これらの金属の製造コストの低減を図るた
めに１バツチ当りの生成量を増大させることが望
まれるが、反面ルツボを大型化すれば肉厚は更に
大きくする必要があり、この結果価格の上昇のみ
でなく重量増加に伴なつて、ルツボの移動に使用
される工場クレーンの能力も大幅に増強する必要
が生じるので、これらの面において従来の操業法
による装置の大型化は実際上甚だ困難であつた。
その上普通鋼等の他の鋼材に比して熱伝導率の低
い合金鋼製ルツボ壁の肉厚を増すことは、その外
面に熱電対を接触させて行なう通常のルツボ内部
温度の推定並びにルツボ壁外面を冷却し壁材を通
じて行なう内部反応熱の除去の際の応答が遅くな
り、これに基く反応の正確な制御が困難になる。
その上肉厚ルツボを用いても繰返し使用によつて
変形するので長期間にわたる使用は実際上不可能
である。より高強度の材質であるSUS304種や
SUS316種の様なニツケルを含有する合金鋼をル
ツボ材として用いる場合には、ニツケルのマグネ
シウムとの合金化による消耗が生じるので、ルツ
ボ内面に接してニツケルを含有しない材料による
ライニングを施す等の煩雑な操作が更に必要とな
る。その上この様な材料においては粒間腐食によ
る割れの生じる惧れがあり操業中の高温のルツボ
に万一亀裂が生じた場合、溶融状態の金属マグネ
シウムや塩化マグネシウムが炉外へ流出する危険
もある。
めに１バツチ当りの生成量を増大させることが望
まれるが、反面ルツボを大型化すれば肉厚は更に
大きくする必要があり、この結果価格の上昇のみ
でなく重量増加に伴なつて、ルツボの移動に使用
される工場クレーンの能力も大幅に増強する必要
が生じるので、これらの面において従来の操業法
による装置の大型化は実際上甚だ困難であつた。
その上普通鋼等の他の鋼材に比して熱伝導率の低
い合金鋼製ルツボ壁の肉厚を増すことは、その外
面に熱電対を接触させて行なう通常のルツボ内部
温度の推定並びにルツボ壁外面を冷却し壁材を通
じて行なう内部反応熱の除去の際の応答が遅くな
り、これに基く反応の正確な制御が困難になる。
その上肉厚ルツボを用いても繰返し使用によつて
変形するので長期間にわたる使用は実際上不可能
である。より高強度の材質であるSUS304種や
SUS316種の様なニツケルを含有する合金鋼をル
ツボ材として用いる場合には、ニツケルのマグネ
シウムとの合金化による消耗が生じるので、ルツ
ボ内面に接してニツケルを含有しない材料による
ライニングを施す等の煩雑な操作が更に必要とな
る。その上この様な材料においては粒間腐食によ
る割れの生じる惧れがあり操業中の高温のルツボ
に万一亀裂が生じた場合、溶融状態の金属マグネ
シウムや塩化マグネシウムが炉外へ流出する危険
もある。
本発明は従来方法に伴なう上記の諸欠点を除去
しチタンやジルコニウム等の金属のクロル法によ
る製造の際に１バツチ当りの生産能力を大幅に増
大（Ti：３トン／バツチ以上）することを可能
にしたものであつてその要旨するところは、周囲
を電気炉により加熱される容器内に金属塩化物を
供給し、該容器内に保持される溶融マグネシウム
により還元し該容器内に生成金属を析出させるに
際し、該容器と電気炉との間の空間を本質的に密
閉状態とし、更に該空間を不活性ガスで上記容器
内とほゞ同一の圧力に保ち、以て容器材の圧力負
荷を軽減せしめたことを特徴とする金属塩化物の
還元方法に存する。
しチタンやジルコニウム等の金属のクロル法によ
る製造の際に１バツチ当りの生産能力を大幅に増
大（Ti：３トン／バツチ以上）することを可能
にしたものであつてその要旨するところは、周囲
を電気炉により加熱される容器内に金属塩化物を
供給し、該容器内に保持される溶融マグネシウム
により還元し該容器内に生成金属を析出させるに
際し、該容器と電気炉との間の空間を本質的に密
閉状態とし、更に該空間を不活性ガスで上記容器
内とほゞ同一の圧力に保ち、以て容器材の圧力負
荷を軽減せしめたことを特徴とする金属塩化物の
還元方法に存する。
本発明によればルツボは内外の圧力差に耐える
ことを必要とせず、自重と内容物の重量を支える
強度があれば足りる。従つて熱間強度は低いが熱
伝導性および経済性にまさるSS系構造用鋼をル
ツボ材に利用することが可能となり、しかも過大
な肉厚は不要である。例えば上記のチタン３トン
の生産が可能なルツボの場合ほゞ25mmの肉厚があ
れば充分であり、更に大型化しても特に肉厚を大
幅に増す必要はない。また加熱の際ルツボの外面
は空気に接しないのでスケールの発生がなく、こ
の面でも余分の肉厚を必要としない。
ことを必要とせず、自重と内容物の重量を支える
強度があれば足りる。従つて熱間強度は低いが熱
伝導性および経済性にまさるSS系構造用鋼をル
ツボ材に利用することが可能となり、しかも過大
な肉厚は不要である。例えば上記のチタン３トン
の生産が可能なルツボの場合ほゞ25mmの肉厚があ
れば充分であり、更に大型化しても特に肉厚を大
幅に増す必要はない。また加熱の際ルツボの外面
は空気に接しないのでスケールの発生がなく、こ
の面でも余分の肉厚を必要としない。
還元反応時にルツボ内の圧力は変動するので、
アルゴンの様な不活性ガスを用いて、ルツボ―炉
間の空間の圧力を調整しルツボ内の圧力にほゞ等
しく保つようにする。この際ルツボ内圧の変化に
連動して炉内圧力を制御し反応操作時の高温Ｆで
ルツボ内外の圧力差を実質的に無くすようにした
場合最大のルツボ材肉厚減小が達成され、この結
果本発明が目的とする設備の軽減や、温度制御の
応答性の向上による製品品質の向上の面で最大の
効果を得ることができる。一方ルツボ材の肉厚を
幾分増して急激な圧力変化に耐えるようにすれば
炉内圧力の細かい制御が不要になり操作を単純化
することができるが、過度に大きな肉厚を必要と
しないようにルツボ内外の圧力差はこの場合でも
±0.5Kg/cm2程度以内とすることが望ましい。
アルゴンの様な不活性ガスを用いて、ルツボ―炉
間の空間の圧力を調整しルツボ内の圧力にほゞ等
しく保つようにする。この際ルツボ内圧の変化に
連動して炉内圧力を制御し反応操作時の高温Ｆで
ルツボ内外の圧力差を実質的に無くすようにした
場合最大のルツボ材肉厚減小が達成され、この結
果本発明が目的とする設備の軽減や、温度制御の
応答性の向上による製品品質の向上の面で最大の
効果を得ることができる。一方ルツボ材の肉厚を
幾分増して急激な圧力変化に耐えるようにすれば
炉内圧力の細かい制御が不要になり操作を単純化
することができるが、過度に大きな肉厚を必要と
しないようにルツボ内外の圧力差はこの場合でも
±0.5Kg/cm2程度以内とすることが望ましい。
次に本発明を添付の図面によつて説明する。
第１図は本発明方法の実施に適した装置の一例
を示す断面図である。図において、耐火物で円筒
状に構成され且つ外周を鉄板で覆われた密閉可能
な構造をもつ炉１の内面には加熱用のニクロム帯
２が配置され、これによつて炉内に収納された
SS系鋼材製の円筒状のルツボ３が加熱される。
ルツボの蓋４を貫通して金属塩化物供給用の導管
５並びに塩化マグネシウム取出用の管６が取付け
られ、後者の下端はルツボ３の底面近くまで延び
ている。ルツボ３の蓋４には更に不活性ガスの導
入、内部ガスの放出および真空排気のためのガス
管７並びに圧力指示計８が取付けられている。ル
ツボ３と炉１のフランジとの間にはゴム製のバツ
キング９が配置され両者の間の空間１０を密閉し
ている。この空間１０への不活性ガスの導入、内
部ガスの放出および真空排気のためのガス管１１
並びに圧力指示計１２が取付けられている。
を示す断面図である。図において、耐火物で円筒
状に構成され且つ外周を鉄板で覆われた密閉可能
な構造をもつ炉１の内面には加熱用のニクロム帯
２が配置され、これによつて炉内に収納された
SS系鋼材製の円筒状のルツボ３が加熱される。
ルツボの蓋４を貫通して金属塩化物供給用の導管
５並びに塩化マグネシウム取出用の管６が取付け
られ、後者の下端はルツボ３の底面近くまで延び
ている。ルツボ３の蓋４には更に不活性ガスの導
入、内部ガスの放出および真空排気のためのガス
管７並びに圧力指示計８が取付けられている。ル
ツボ３と炉１のフランジとの間にはゴム製のバツ
キング９が配置され両者の間の空間１０を密閉し
ている。この空間１０への不活性ガスの導入、内
部ガスの放出および真空排気のためのガス管１１
並びに圧力指示計１２が取付けられている。
上記のルツボ内には必要に応じて従来から用い
られている内筒を設置することもできる。
られている内筒を設置することもできる。
次に本発明の方法の操作例を示す。
実施例 １
本質的に第１図に示す装置を用いた。ルツボは
SUS410種鋼材製で内径1.8ｍ、軸長4.5ｍ、肉厚
25mmの円筒状で、炉は外径2.5ｍの円筒状で外周
を厚さ10mmの鉄板で覆つたものを用いた。マグネ
シウム7.5トンを装填し内部を0.2Kg/cm2（ゲージ
圧）のやゝ正圧のアルゴン雰囲気としたルツボを
炉に取付け、炉内空間を一旦真空に引いた後こゝ
ヘアルゴンを0.6Kg/cm2（ゲージ圧）にまで充填し
た。次いで炉への通電によりルツボを約800℃迄
加熱し、内部のマグネシウムを溶融状態にした。
この際ルツボ内外の圧力が共に上昇したので時々
ブリードを行ない0.5Kg/cm2以下のゲージ圧におい
てルツボ周囲の圧力をルツボ内の圧力に対し±
0.2Kg/cm2以内に維持した。ルツボの温度が800℃
に達した後吹込管から四塩化チタンを500Kg／時
の割合で投入した。反応の進行に伴なつてルツボ
内の圧力が徐々に上昇したので炉内空間にアルゴ
ンガスを導入してこの部分の圧力をルツボ内に比
してほゞ同圧に維持した。副生する塩化マグネシ
ウムの排出を反応途中で４時間毎行なつたが、こ
の時炉内圧をルツボの内圧の変化に合わせて調整
した。吹込みを40時間続けて結局５トンのスポン
ジ状金属チタンを得た。この様にして操作された
ルツボは50回の使用後も大幅な変形は見られず尚
使用に耐える様に見えた。
SUS410種鋼材製で内径1.8ｍ、軸長4.5ｍ、肉厚
25mmの円筒状で、炉は外径2.5ｍの円筒状で外周
を厚さ10mmの鉄板で覆つたものを用いた。マグネ
シウム7.5トンを装填し内部を0.2Kg/cm2（ゲージ
圧）のやゝ正圧のアルゴン雰囲気としたルツボを
炉に取付け、炉内空間を一旦真空に引いた後こゝ
ヘアルゴンを0.6Kg/cm2（ゲージ圧）にまで充填し
た。次いで炉への通電によりルツボを約800℃迄
加熱し、内部のマグネシウムを溶融状態にした。
この際ルツボ内外の圧力が共に上昇したので時々
ブリードを行ない0.5Kg/cm2以下のゲージ圧におい
てルツボ周囲の圧力をルツボ内の圧力に対し±
0.2Kg/cm2以内に維持した。ルツボの温度が800℃
に達した後吹込管から四塩化チタンを500Kg／時
の割合で投入した。反応の進行に伴なつてルツボ
内の圧力が徐々に上昇したので炉内空間にアルゴ
ンガスを導入してこの部分の圧力をルツボ内に比
してほゞ同圧に維持した。副生する塩化マグネシ
ウムの排出を反応途中で４時間毎行なつたが、こ
の時炉内圧をルツボの内圧の変化に合わせて調整
した。吹込みを40時間続けて結局５トンのスポン
ジ状金属チタンを得た。この様にして操作された
ルツボは50回の使用後も大幅な変形は見られず尚
使用に耐える様に見えた。
実施例 ２
第１図に示す形状の装置を用いた。SUS410製
のルツボは内径1.0ｍ、軸長2.5ｍ、肉厚20の円筒
状で、炉は実施例１と同様のものを用いた。ルツ
ボにマグネシウムを1.5トン装填し内圧をアルゴ
ンで0.2Kg/cm2の正圧としたあとこのルツボを炉に
取付け、炉内空間を一旦真空引したあとこゝにア
ルゴンを0.2Kg/cm2（ゲージ圧）にまで充填した。
次いで炉への通電によりルツボを約800℃まで加
熱して内部のマグネシウムを溶融した。この際ル
ツボ内外の圧力が上昇したので時々ブリードを行
ない、炉内圧力を0.6Kg/cm2以下のゲージ圧でルツ
ボ内圧に対し±0.2Kg/cm2の範囲に維持し、一方ル
ツボ内圧の変動は基準圧から±0.2Kg/cm2以内に維
持された、ルツボの温度が800℃に達した後吹込
管から四塩化ジルコニウム蒸気を130Kg／時の割
合で供給した。反応を通じて炉内圧は0.6Kg/cm2の
ゲージ圧に保たれ、一方ルツボ内圧は0.2〜1.0
Kg／cm2の範囲に維持された。反応の途中で副生成
物である塩化マグネシウムを排出した。吹込みを
40時間続けて結局約２トンのジルコニウムスポン
ジを得た。この操作に用いたルツボは40回の使用
に耐え、この時点では大幅な変形は認められなか
つた。
のルツボは内径1.0ｍ、軸長2.5ｍ、肉厚20の円筒
状で、炉は実施例１と同様のものを用いた。ルツ
ボにマグネシウムを1.5トン装填し内圧をアルゴ
ンで0.2Kg/cm2の正圧としたあとこのルツボを炉に
取付け、炉内空間を一旦真空引したあとこゝにア
ルゴンを0.2Kg/cm2（ゲージ圧）にまで充填した。
次いで炉への通電によりルツボを約800℃まで加
熱して内部のマグネシウムを溶融した。この際ル
ツボ内外の圧力が上昇したので時々ブリードを行
ない、炉内圧力を0.6Kg/cm2以下のゲージ圧でルツ
ボ内圧に対し±0.2Kg/cm2の範囲に維持し、一方ル
ツボ内圧の変動は基準圧から±0.2Kg/cm2以内に維
持された、ルツボの温度が800℃に達した後吹込
管から四塩化ジルコニウム蒸気を130Kg／時の割
合で供給した。反応を通じて炉内圧は0.6Kg/cm2の
ゲージ圧に保たれ、一方ルツボ内圧は0.2〜1.0
Kg／cm2の範囲に維持された。反応の途中で副生成
物である塩化マグネシウムを排出した。吹込みを
40時間続けて結局約２トンのジルコニウムスポン
ジを得た。この操作に用いたルツボは40回の使用
に耐え、この時点では大幅な変形は認められなか
つた。
本発明方法においてはルツボ内と外気との間の
圧力差は常温に近い炉壁材で支えられ、その大き
さも最大１Kg/cm2程度とすることができるので、
炉壁外周の鉄製外被は従来の構成に比べて特に肉
厚とする必要もない。
圧力差は常温に近い炉壁材で支えられ、その大き
さも最大１Kg/cm2程度とすることができるので、
炉壁外周の鉄製外被は従来の構成に比べて特に肉
厚とする必要もない。
以上詳述した様に本発明によれば
(1) 還元反応用ルツボの材質として安価な構造用
鋼を利用でき、その上肉厚も小さくて済むので
軽量になり、結局装置自体が低価格になるのみ
でなく、クレーン等の設備も小さな能力で足
り、これに関してブラント設備費の大幅な節減
が可能になつた。
鋼を利用でき、その上肉厚も小さくて済むので
軽量になり、結局装置自体が低価格になるのみ
でなく、クレーン等の設備も小さな能力で足
り、これに関してブラント設備費の大幅な節減
が可能になつた。
(2) バツチ当りの容量増加により操業コストの低
下が達成されることに加えて、ルツボの温度測
定および冷却の際の応答速度の向上に伴なつて
反応制御が確実になつたことにより生成物の品
質が向上するという利点も得られた。
下が達成されることに加えて、ルツボの温度測
定および冷却の際の応答速度の向上に伴なつて
反応制御が確実になつたことにより生成物の品
質が向上するという利点も得られた。
(3) 炉内乃至ルツボの外周が不活性ガス雰囲気に
保たれるので酸化によるルツボの消耗が効果的
に防止される一方合金鋼の場合の様な応力腐食
により割れが本質的になくなり、また特にニツ
ケル含有鋼使用時における様なマグネシウムと
の合金化による消耗が全く生じない。更に炉内
圧をルツボ内圧とほゞ同圧に保つことによりル
ツボの変形が殆んどが防止され、これらの結果
としてルツボの耐用回数の飛躍的向上が達成さ
れた。
保たれるので酸化によるルツボの消耗が効果的
に防止される一方合金鋼の場合の様な応力腐食
により割れが本質的になくなり、また特にニツ
ケル含有鋼使用時における様なマグネシウムと
の合金化による消耗が全く生じない。更に炉内
圧をルツボ内圧とほゞ同圧に保つことによりル
ツボの変形が殆んどが防止され、これらの結果
としてルツボの耐用回数の飛躍的向上が達成さ
れた。
(4) また万一ルツボ自体に亀裂が生じた場合で
も、炉内がルツボ内に対して正圧の時は溶融状
態の内容物がルツボから漏れることはなく、ま
た炉内がルツボ内に対し同圧乃至負圧であつて
この様な内容物が炉外へ流出する危険はなく、
この点においても安全性が著しく向上した。
も、炉内がルツボ内に対して正圧の時は溶融状
態の内容物がルツボから漏れることはなく、ま
た炉内がルツボ内に対し同圧乃至負圧であつて
この様な内容物が炉外へ流出する危険はなく、
この点においても安全性が著しく向上した。
第１図は本発明方法の実施に適した装置の一例
を示す断面図である。図において各参照番号は次
の各部材を示す。 １……炉；２……ニクロム帯；３……ルツボ；
４……ルツボの蓋；５……金属塩化物供給用導
管；６……MgCl2取出管；７……ガス管；８……
圧力指示計；９……バツキング；１０……空間；
１１……ガス管；１２……圧力指示計。
を示す断面図である。図において各参照番号は次
の各部材を示す。 １……炉；２……ニクロム帯；３……ルツボ；
４……ルツボの蓋；５……金属塩化物供給用導
管；６……MgCl2取出管；７……ガス管；８……
圧力指示計；９……バツキング；１０……空間；
１１……ガス管；１２……圧力指示計。
Claims (1)
- １ 周囲を電気炉により加熱される容器内に金属
塩化物を供給し、該容器内に保持される溶融マグ
ネシウムにより還元し、該容器内に生成金属を析
出させるに際し、該容器と電気炉との間の空間を
本質的に密閉状態とし、更に該空間を不活性ガス
で上記容器内とほゞ同一の圧力に保ち、以て容器
材の圧力負荷を軽減せしめたことを特徴とする金
属塩化物の還元方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12444481A JPS5825443A (ja) | 1981-08-07 | 1981-08-07 | 金属塩化物の還元方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12444481A JPS5825443A (ja) | 1981-08-07 | 1981-08-07 | 金属塩化物の還元方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5825443A JPS5825443A (ja) | 1983-02-15 |
| JPH0121211B2 true JPH0121211B2 (ja) | 1989-04-20 |
Family
ID=14885652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12444481A Granted JPS5825443A (ja) | 1981-08-07 | 1981-08-07 | 金属塩化物の還元方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5825443A (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5213287U (ja) * | 1975-07-14 | 1977-01-29 | ||
| JPS5830763B2 (ja) * | 1979-07-05 | 1983-07-01 | 防衛庁技術研究本部長 | 同軸−導波管変換器 |
| JPS605653A (ja) * | 1983-06-23 | 1985-01-12 | Mitsubishi Electric Corp | キヤラクタ再生回路 |
-
1981
- 1981-08-07 JP JP12444481A patent/JPS5825443A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5825443A (ja) | 1983-02-15 |
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