JPH01212277A - 炭素／炭素複合材料の製造法 - Google Patents
炭素／炭素複合材料の製造法Info
- Publication number
- JPH01212277A JPH01212277A JP63032761A JP3276188A JPH01212277A JP H01212277 A JPH01212277 A JP H01212277A JP 63032761 A JP63032761 A JP 63032761A JP 3276188 A JP3276188 A JP 3276188A JP H01212277 A JPH01212277 A JP H01212277A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- temperature
- pressure
- deposited
- compound material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、炭素／炭素複合材料の製造法に関する。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点炭素／
炭素複合材料は、不活性ガス中では１０００℃以上の高
温においても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率
が小さい等の特異な性質を有する材料であり、航空宇宙
機器の部品、ブレーキ、炉材等への利用が期待されてい
る。この炭素／炭素複合材料の製造としては、炭素化可
能な物質を炭素繊維束に含浸してこれを炭化する方法、
あるいは気相分解炭素を炭素！繊維束内に沈積させる方
法などが知られている。前者の方法では表面にミクロな
欠陥が残抄やす（、これを埋めるために気相分解により
炭素の皮膜を付与することが行われているが、基材と被
膜との接着性不良あるいは熱膨張率の差のためその界面
で剥離を起こしその本来の機能を十分発揮することが出
来ない。また後者の方法では内部に空洞が残りゃす（、
高密度化が行いにくい。
炭素複合材料は、不活性ガス中では１０００℃以上の高
温においても高強度、高弾性率を維持し、かつ熱膨張率
が小さい等の特異な性質を有する材料であり、航空宇宙
機器の部品、ブレーキ、炉材等への利用が期待されてい
る。この炭素／炭素複合材料の製造としては、炭素化可
能な物質を炭素繊維束に含浸してこれを炭化する方法、
あるいは気相分解炭素を炭素！繊維束内に沈積させる方
法などが知られている。前者の方法では表面にミクロな
欠陥が残抄やす（、これを埋めるために気相分解により
炭素の皮膜を付与することが行われているが、基材と被
膜との接着性不良あるいは熱膨張率の差のためその界面
で剥離を起こしその本来の機能を十分発揮することが出
来ない。また後者の方法では内部に空洞が残りゃす（、
高密度化が行いにくい。
問題点を解決するための手段
本発明者らは、前記問題点を解決した炭素／炭素複合材
料の製造法を開発すべく研究した結果、本発明の完成に
至った。
料の製造法を開発すべく研究した結果、本発明の完成に
至った。
本発明は、（１）炭素繊維成形体１０〜７０ＶＯＬ％お
よび炭素質マトリックス５〜８０ＶＯＬ％から構成され
、かつ空隙率が１０〜５５％である炭素／炭素複合材料
の空隙部に気相熱分解により炭素を沈積充填し、続いて
この充填物の表面に気相熱分解により炭素を沈積被覆す
ることを特徴とする炭素／炭素複合材料の製造法、およ
び（２）炭素繊維成形体１０〜７０ＶＯＬ％および炭素
質マトリックス５〜８０ＶＯＬ％から構成され、かつ空
隙率が１０〜５５％である炭素／炭素複合材料の空隙部
に温度圧力係数ｘ１が３．２９以下となる温度および圧
力において気相熱分解により炭素を沈積充填し、続いて
この充填物の表面に温度圧力係数Ｘ２が３．１５以上と
なる温度および圧力において気相熱分解により炭素を沈
積被覆することを特徴とする炭素／炭素複合材料の製造
法に関する。
よび炭素質マトリックス５〜８０ＶＯＬ％から構成され
、かつ空隙率が１０〜５５％である炭素／炭素複合材料
の空隙部に気相熱分解により炭素を沈積充填し、続いて
この充填物の表面に気相熱分解により炭素を沈積被覆す
ることを特徴とする炭素／炭素複合材料の製造法、およ
び（２）炭素繊維成形体１０〜７０ＶＯＬ％および炭素
質マトリックス５〜８０ＶＯＬ％から構成され、かつ空
隙率が１０〜５５％である炭素／炭素複合材料の空隙部
に温度圧力係数ｘ１が３．２９以下となる温度および圧
力において気相熱分解により炭素を沈積充填し、続いて
この充填物の表面に温度圧力係数Ｘ２が３．１５以上と
なる温度および圧力において気相熱分解により炭素を沈
積被覆することを特徴とする炭素／炭素複合材料の製造
法に関する。
但し 温度圧力係数 Ｘ、、＝ｌｏｇ（（Ｔｎ）×（Ｐ
ｎ）０．０７） ）ここでＴ、は気相熱分解を行う
ときの温度（０Ｋ）Ｐ、は気相熱分解を行うときの圧力
（Ｔｏｒｒ）以下、本発明による炭素／炭素複合材料の
製造法について詳述する。
ｎ）０．０７） ）ここでＴ、は気相熱分解を行う
ときの温度（０Ｋ）Ｐ、は気相熱分解を行うときの圧力
（Ｔｏｒｒ）以下、本発明による炭素／炭素複合材料の
製造法について詳述する。
本発明に用いる炭素／炭素複合材料は、炭素繊維成形体
１０〜７０ＶＯＬ％、好ましくは２０〜６０％、さらに
好ましくは３０〜５５％、および炭素質マトリックス５
〜８０ＶＯＬ％、好ましくは１０〜６０％、さらに好ま
しくは１５〜５５％から構成され、かつ空隙率が１０〜
５５％、好ましくは１５〜５０％、さらに好ましくは２
０〜４５％であるものを示す。
１０〜７０ＶＯＬ％、好ましくは２０〜６０％、さらに
好ましくは３０〜５５％、および炭素質マトリックス５
〜８０ＶＯＬ％、好ましくは１０〜６０％、さらに好ま
しくは１５〜５５％から構成され、かつ空隙率が１０〜
５５％、好ましくは１５〜５０％、さらに好ましくは２
０〜４５％であるものを示す。
ここでいう炭素繊維成形体とは、連続した炭素繊維の５
００〜２５０００本の繊維束を一方向積層物、２次元織
物あるいはその積層物、３次元織物、マット状成形物、
フェルト状成形物など炭素繊維を２次元あるいは３次元
の成形体としたものである。炭素繊維としては、ピッチ
系、ポリアクリロニトリル系あるいはレーヨン系などの
炭素繊維が使用できるが、耐酸化性に優れることおよび
熱膨張率が小さいことからピッチ系炭素繊維が好ましい
。また炭素質マトリックスとは炭素質ピッチ、フェノー
ル樹脂、フラン樹脂などの炭化により得られるものであ
り、なかでも炭素質ピッチの炭化により得られるものが
好ましい。炭素質ピッチとしては、軟化点１００〜４０
０℃、好ましくは１５０〜３５０℃を有する石炭系ある
いは石油系のピッチが用いられろ。炭素質ピッチは、光
学的に等方性のピッチあるいは異方性のピッチいずれも
使用できるが、光学的異方性相の含量が６０〜１００％
、好ましくは８０〜１００％の光学的異方性ピッチが特
に好ましく用いられる。
００〜２５０００本の繊維束を一方向積層物、２次元織
物あるいはその積層物、３次元織物、マット状成形物、
フェルト状成形物など炭素繊維を２次元あるいは３次元
の成形体としたものである。炭素繊維としては、ピッチ
系、ポリアクリロニトリル系あるいはレーヨン系などの
炭素繊維が使用できるが、耐酸化性に優れることおよび
熱膨張率が小さいことからピッチ系炭素繊維が好ましい
。また炭素質マトリックスとは炭素質ピッチ、フェノー
ル樹脂、フラン樹脂などの炭化により得られるものであ
り、なかでも炭素質ピッチの炭化により得られるものが
好ましい。炭素質ピッチとしては、軟化点１００〜４０
０℃、好ましくは１５０〜３５０℃を有する石炭系ある
いは石油系のピッチが用いられろ。炭素質ピッチは、光
学的に等方性のピッチあるいは異方性のピッチいずれも
使用できるが、光学的異方性相の含量が６０〜１００％
、好ましくは８０〜１００％の光学的異方性ピッチが特
に好ましく用いられる。
空隙率が１０〜５５％である炭素／炭素複合材料は、炭
素質ピッチ、フェノール樹脂、フラン樹脂などを前記し
たような炭素繊維の織物あるいは成形物などに含浸した
後、常圧下、加圧下あるいはプレス下で炭化して得られ
る。
素質ピッチ、フェノール樹脂、フラン樹脂などを前記し
たような炭素繊維の織物あるいは成形物などに含浸した
後、常圧下、加圧下あるいはプレス下で炭化して得られ
る。
含浸は、炭素質ピッチを真空下で加熱、溶融することに
より達成されるが、含浸時の粘度を下げるために、溶剤
でカット・バックすることもできる。この際の溶剤とし
ては、芳香族炭化水素、ピリジン、キノリンなどが使用
できる。
より達成されるが、含浸時の粘度を下げるために、溶剤
でカット・バックすることもできる。この際の溶剤とし
ては、芳香族炭化水素、ピリジン、キノリンなどが使用
できる。
常圧下の炭化は、不活性ガス雰囲気下４００〜２０００
℃において実施することが出来る。また、加圧下の炭化
は、不活性ガスにより５０〜１００００ｋｇ／ｃｎｒに
加圧し、４００〜２０００℃において実施することが出
来る。また、プレス下の炭化は、ホットプレスにより１
０〜５００ｋｇ／ｅ＋／の圧力下、４００〜２０００℃
において実施することが出来る。
℃において実施することが出来る。また、加圧下の炭化
は、不活性ガスにより５０〜１００００ｋｇ／ｃｎｒに
加圧し、４００〜２０００℃において実施することが出
来る。また、プレス下の炭化は、ホットプレスにより１
０〜５００ｋｇ／ｅ＋／の圧力下、４００〜２０００℃
において実施することが出来る。
本発明において、炭化収率向上のため、炭化に先立ち、
含浸物を不融化処理することも出来る。含浸物の不融化
処理は、酸化性ガス雰囲気下、５０〜４００℃、好まし
くは１００〜３５０℃で行うことができる。酸化性ガス
としては、空気、酸素、窒素酸化物、硫黄酸化物、ハロ
ゲン、あるいはこれらの混合物が使用できる。
含浸物を不融化処理することも出来る。含浸物の不融化
処理は、酸化性ガス雰囲気下、５０〜４００℃、好まし
くは１００〜３５０℃で行うことができる。酸化性ガス
としては、空気、酸素、窒素酸化物、硫黄酸化物、ハロ
ゲン、あるいはこれらの混合物が使用できる。
不融化は、含浸物中心まで行っても良いし、後段の炭化
処理で含浸物の形状を維持出来る程度でも良い。
処理で含浸物の形状を維持出来る程度でも良い。
空隙率が１０〜５５％である炭素／炭素複合材料とする
ために、含浸／炭化のサイクルを必要回数重ねて繊密化
をすることができる。
ために、含浸／炭化のサイクルを必要回数重ねて繊密化
をすることができる。
本発明においては、空隙率が１０〜５５％である炭素／
炭素複合材料の空隙部に気相分解により炭素を沈積充填
し、続いてこの充填物の表面に気相分解により炭素を沈
積被覆する。空隙部に気相分解により炭素を沈積充填す
る操作はＣＶＩ（ＣＩ−。
炭素複合材料の空隙部に気相分解により炭素を沈積充填
し、続いてこの充填物の表面に気相分解により炭素を沈
積被覆する。空隙部に気相分解により炭素を沈積充填す
る操作はＣＶＩ（ＣＩ−。
ＥＭＩＣＡＬ ＶＡＰＯＲＩＮＦＩＬＴＲＡＴＩＯＮ）
ト呼ばｔｔｉ”オリ、マタコノ充填物の表面に気相分
解により炭素を沈積被覆する操作はＣＶＤ（ＣＨＥＭＩ
ＣＡＬ ＶＡＰＯＲＤＥＰＯ５ＩＴＩＯＮ） ト呼ばれ
ている。Ｃｖ■あるいはＣＶＤにより、炭素を沈積する
場合、炭素を得るための熱分解ガスとしては炭化水素、
好ましくはＣ８〜Ｃ６の炭化水素、具体的には、メタン
、天然ガス、プロパン、ベンゼン等が用いられる。
ト呼ばｔｔｉ”オリ、マタコノ充填物の表面に気相分
解により炭素を沈積被覆する操作はＣＶＤ（ＣＨＥＭＩ
ＣＡＬ ＶＡＰＯＲＤＥＰＯ５ＩＴＩＯＮ） ト呼ばれ
ている。Ｃｖ■あるいはＣＶＤにより、炭素を沈積する
場合、炭素を得るための熱分解ガスとしては炭化水素、
好ましくはＣ８〜Ｃ６の炭化水素、具体的には、メタン
、天然ガス、プロパン、ベンゼン等が用いられる。
ＣＶＩにより炭素／炭素複合材料の空隙部に炭素を沈積
充填する場合、反応条件は、温度Ｔ、が９００−１５０
０℃、圧力Ｐ。
充填する場合、反応条件は、温度Ｔ、が９００−１５０
０℃、圧力Ｐ。
が０．１〜５０Ｔｏｒｒである。一方ＣＶＤにより、充
填物の表面に気相熱分解により炭素を沈積被覆する場合
、温度Ｔ２は１２００〜２０００℃、圧力Ｐ２は５〜７
６０Ｔｏｒｒである。より具体的には、ＣＶＩにおいて
は、温度圧力係数Ｘが３．２９以下となる温度および圧
力において気相熱分解により炭素を沈積充填し、またＣ
ＶＤにおいては、前記充填物の表面に温度圧力係数ｘ２
が３１５以上となる温度および圧力において気相熱分解
により炭素を沈積被覆する。ＣＶＩは、好ましくは温度
圧力係数Ｘ、が２６８以上３．２５以下、より好ましく
は３．２１以下、またＣＶＤは、温度圧力係数ｘ２が３
１８以上３．４４以下、より好ましくは３２１以上とな
る温度および圧力で行う。また一般に温度圧力係数がｘ
１≦ｘ２であることが好ましい。これらの温度と圧力と
の関係は、第１図に示した。
填物の表面に気相熱分解により炭素を沈積被覆する場合
、温度Ｔ２は１２００〜２０００℃、圧力Ｐ２は５〜７
６０Ｔｏｒｒである。より具体的には、ＣＶＩにおいて
は、温度圧力係数Ｘが３．２９以下となる温度および圧
力において気相熱分解により炭素を沈積充填し、またＣ
ＶＤにおいては、前記充填物の表面に温度圧力係数ｘ２
が３１５以上となる温度および圧力において気相熱分解
により炭素を沈積被覆する。ＣＶＩは、好ましくは温度
圧力係数Ｘ、が２６８以上３．２５以下、より好ましく
は３．２１以下、またＣＶＤは、温度圧力係数ｘ２が３
１８以上３．４４以下、より好ましくは３２１以上とな
る温度および圧力で行う。また一般に温度圧力係数がｘ
１≦ｘ２であることが好ましい。これらの温度と圧力と
の関係は、第１図に示した。
但し 温度圧力係数 Ｘ、、＝ ｌｏｇ（（Ｔｎ） Ｘ
（Ｐ、） ）ここでＴ、、は気相熱分解を行うと
きの温度（０Ｋ）Ｐｎは気相熱分解を行うときの圧力（
Ｔｏｒｒ）Ｘ、が前記範囲を超える場合には炭素／炭素
複合材料の空隙部への気相熱分解による炭素の沈積充填
が不十分となり、内部に空洞を残す。またｘ２が前記範
囲に満たない場合には最終製品の耐酸化性が低下し、ま
た反応速度も低下するので工業的見地から好ましくない
。
（Ｐ、） ）ここでＴ、、は気相熱分解を行うと
きの温度（０Ｋ）Ｐｎは気相熱分解を行うときの圧力（
Ｔｏｒｒ）Ｘ、が前記範囲を超える場合には炭素／炭素
複合材料の空隙部への気相熱分解による炭素の沈積充填
が不十分となり、内部に空洞を残す。またｘ２が前記範
囲に満たない場合には最終製品の耐酸化性が低下し、ま
た反応速度も低下するので工業的見地から好ましくない
。
さらに、この２つの反応を連続して行う場合にはこれら
の条件を連続的に変化させるのが好ましい。
の条件を連続的に変化させるのが好ましい。
衷廊１
以下に実施例をあげ、本発明を具体的に説明する。
（実施例１）
直径１０μｍのピッチ系炭素繊維２０００本を用いた直
交３次元織物に軟化点２８０℃、光学的異方性相の含有
率が１００％の光学的異方性ピッチを含浸した。含浸物
を１００ｋｇ／ｃｎｆのプレス圧で、７００℃において
ホットプレスし、さらに常圧下、１２００℃で１時間炭
化処理して炭素／炭素複合材料を得た。得られた炭素／
炭素複合材料は炭素繊維３０ＶＯＬ％および炭素質マト
リックス４７．５ＶＯＬ％から構成され、かつ空隙率が
２２．５％であった。この炭素／炭素複合材料を加熱炉
中におき、メタンを流しながら、温度Ｔ Ｌ＝ １２０
０℃、圧力Ｐ Ｋ＝ ２ Ｔｏｒｒで熱ＣＶＩを行い、
空隙部に気相分解により炭素を沈積充填し、続いて条件
を温度Ｔ２＝ １２００℃、圧力Ｐ２＝ ２０Ｔｏｒｒ
まで連続的に変化させたのち、表面に熱ＣＶＤにより炭
素を沈積被覆した。この場合ＣＶＩの温度圧力係数Ｘ、
＝３．１９、ＣＶＤの温度圧力係数Ｘ＝３．２６である
。得られたものは、炭素／炭素複合材料の空隙部にＣＶ
Ｉによる炭素が均一に沈着しており、表面にはＣＶＤに
よる炭素の沈着があった。また表面の剥離も見られなか
った。
交３次元織物に軟化点２８０℃、光学的異方性相の含有
率が１００％の光学的異方性ピッチを含浸した。含浸物
を１００ｋｇ／ｃｎｆのプレス圧で、７００℃において
ホットプレスし、さらに常圧下、１２００℃で１時間炭
化処理して炭素／炭素複合材料を得た。得られた炭素／
炭素複合材料は炭素繊維３０ＶＯＬ％および炭素質マト
リックス４７．５ＶＯＬ％から構成され、かつ空隙率が
２２．５％であった。この炭素／炭素複合材料を加熱炉
中におき、メタンを流しながら、温度Ｔ Ｌ＝ １２０
０℃、圧力Ｐ Ｋ＝ ２ Ｔｏｒｒで熱ＣＶＩを行い、
空隙部に気相分解により炭素を沈積充填し、続いて条件
を温度Ｔ２＝ １２００℃、圧力Ｐ２＝ ２０Ｔｏｒｒ
まで連続的に変化させたのち、表面に熱ＣＶＤにより炭
素を沈積被覆した。この場合ＣＶＩの温度圧力係数Ｘ、
＝３．１９、ＣＶＤの温度圧力係数Ｘ＝３．２６である
。得られたものは、炭素／炭素複合材料の空隙部にＣＶ
Ｉによる炭素が均一に沈着しており、表面にはＣＶＤに
よる炭素の沈着があった。また表面の剥離も見られなか
った。
（比較例１）
炭素繊：［３０ＶＯＬ％および炭素質マトリックス６２
ＶＯＬ％から構成され、かつ空隙率が８％の炭素／炭素
複合材料を加熱炉中におき、メタンを流しながら、１２
００℃、２０Ｔｏｒｒにおいて表面に熱ＣＶＤにより炭
素を沈積被覆した。得られたものを走査電子顕微鏡で観
察したところ、眉間剥離を起こしていた。
ＶＯＬ％から構成され、かつ空隙率が８％の炭素／炭素
複合材料を加熱炉中におき、メタンを流しながら、１２
００℃、２０Ｔｏｒｒにおいて表面に熱ＣＶＤにより炭
素を沈積被覆した。得られたものを走査電子顕微鏡で観
察したところ、眉間剥離を起こしていた。
（実施例２）
実施例１における空隙率が２２．５％を有する炭素／炭
素複合材料を、メタンを原料ガスとして、温度Ｔ Ｉ＝
１２７０℃、圧力Ｐ＝２ＴｏｒｒにおいてＣＶＩを行
い、ついで温度Ｔ２＝ １２７０℃、圧力ｐ２＝ ２
ＴｏｒｒにおいてＣＶＤを行った。
素複合材料を、メタンを原料ガスとして、温度Ｔ Ｉ＝
１２７０℃、圧力Ｐ＝２ＴｏｒｒにおいてＣＶＩを行
い、ついで温度Ｔ２＝ １２７０℃、圧力ｐ２＝ ２
ＴｏｒｒにおいてＣＶＤを行った。
この場合、温度圧力係数Ｘ、＝Ｘ２＝３．２１であった
。得られたものは、炭素／炭素複合材料の空隙部にＣＶ
Ｉによる炭素が均一に沈着しており、表面にはＣＶＤに
よる炭素の沈着があった。また表面の剥離も見られなか
った。
。得られたものは、炭素／炭素複合材料の空隙部にＣＶ
Ｉによる炭素が均一に沈着しており、表面にはＣＶＤに
よる炭素の沈着があった。また表面の剥離も見られなか
った。
（実施例３）
実施例１で用いたピッチ系炭素繊維の直交３次元織物に
光学的異方性ピッチを含浸した含浸物を１００ｋｇ／ｃ
ａｒのプレス圧で、７００℃においてホットプレスして
炭素／炭素複合材料を得た。得られた炭素／炭素複合材
料は炭素繊維３０ＶＯＬ％および炭素質マトリックス４
７．５ＶＯＬ％から構成され、かつ空隙率が２２５％で
あった。これを、メタンを原料ガスとして、温度Ｔ ＝
１３００℃、圧力Ｐ＝５ＴｏｒｒにおいてＣＶＩを行い
、ついで温度Ｔ２．．＝１３００℃、圧力Ｐ２＝５Ｔｏ
ｒｒにおいｒＣＶＤｅ行つた。この場合、温度圧力係数
Ｘ、＝Ｘ２＝３．２０であった。得られたものは、炭素
／炭素複合材料の空隙部にＣＶＩによる炭素が均一に沈
着しており、表面にはＣＶＤによる炭素の沈着があった
。かき密度１．４３ｇ／ｃｃ、曲げ強度１８ ｋｇ ／
ｗａ’ テあった。また表面の剥離も見られなかった
。
光学的異方性ピッチを含浸した含浸物を１００ｋｇ／ｃ
ａｒのプレス圧で、７００℃においてホットプレスして
炭素／炭素複合材料を得た。得られた炭素／炭素複合材
料は炭素繊維３０ＶＯＬ％および炭素質マトリックス４
７．５ＶＯＬ％から構成され、かつ空隙率が２２５％で
あった。これを、メタンを原料ガスとして、温度Ｔ ＝
１３００℃、圧力Ｐ＝５ＴｏｒｒにおいてＣＶＩを行い
、ついで温度Ｔ２．．＝１３００℃、圧力Ｐ２＝５Ｔｏ
ｒｒにおいｒＣＶＤｅ行つた。この場合、温度圧力係数
Ｘ、＝Ｘ２＝３．２０であった。得られたものは、炭素
／炭素複合材料の空隙部にＣＶＩによる炭素が均一に沈
着しており、表面にはＣＶＤによる炭素の沈着があった
。かき密度１．４３ｇ／ｃｃ、曲げ強度１８ ｋｇ ／
ｗａ’ テあった。また表面の剥離も見られなかった
。
（実施例４）
直径ｌＯμｍのピッチ系炭素繊１ｉ２０００本をＺ軸方
向に、また同じ繊維４０００本をＸおよびＹ軸方向に用
いた直交３次元織物に、実施例１で用いた光学的異方性
ピッチを含浸した。含浸物を２００ｋｇ／ｃｄの圧力下
、５５０℃において加圧炭化し、さらに常圧下、１２０
０℃で１時間炭化処理して炭素／炭素複合材料を得た。
向に、また同じ繊維４０００本をＸおよびＹ軸方向に用
いた直交３次元織物に、実施例１で用いた光学的異方性
ピッチを含浸した。含浸物を２００ｋｇ／ｃｄの圧力下
、５５０℃において加圧炭化し、さらに常圧下、１２０
０℃で１時間炭化処理して炭素／炭素複合材料を得た。
得られた炭素／炭素複合材料は炭素繊維４０ＶＯＬ％お
よび炭素質マトリックス３０ＶＯＬ％から構成され、か
つ開孔空隙率が３０％であった。この炭素／炭素複合材
料を加熱炉中におき、プロパンを流しながら、温度Ｔ１
＝１１５０℃、圧力Ｐ 、 ＝＝ ５ Ｔｏｒｒで熱Ｃ
ＶＩを行い、開孔空隙部に気相分解により炭素を沈積充
填し、続いて条件を温度Ｔ２＝ １５００℃、圧力Ｐ２
＝ ３００Ｔｏｒｒまで連続的に変化させたのち、表面
に熱ＣＶＤにより炭素を沈積被覆した。この場合ＣＶｔ
の温度圧力係数Ｘ＝３．２０、ＣＶＤの温度圧力係数Ｘ
２＝ ３．４２である。得られたものは、炭素／炭素複
合材料の空隙部にＣＶＩによる炭素が均一に沈着してお
り、表面にはＣＶＤによる炭素の沈着があった。また表
面の剥離も見られなかった。
よび炭素質マトリックス３０ＶＯＬ％から構成され、か
つ開孔空隙率が３０％であった。この炭素／炭素複合材
料を加熱炉中におき、プロパンを流しながら、温度Ｔ１
＝１１５０℃、圧力Ｐ 、 ＝＝ ５ Ｔｏｒｒで熱Ｃ
ＶＩを行い、開孔空隙部に気相分解により炭素を沈積充
填し、続いて条件を温度Ｔ２＝ １５００℃、圧力Ｐ２
＝ ３００Ｔｏｒｒまで連続的に変化させたのち、表面
に熱ＣＶＤにより炭素を沈積被覆した。この場合ＣＶｔ
の温度圧力係数Ｘ＝３．２０、ＣＶＤの温度圧力係数Ｘ
２＝ ３．４２である。得られたものは、炭素／炭素複
合材料の空隙部にＣＶＩによる炭素が均一に沈着してお
り、表面にはＣＶＤによる炭素の沈着があった。また表
面の剥離も見られなかった。
（実施例５）
実施例１で用いたピッチ系炭素繊維の３次元織物に光学
的異方性ピッチを含浸した含浸物を１００ｋｇ／ｄの圧
力下、７００℃においてホットプレスし、さらに常圧下
、１３００℃で１時間炭化処理して炭素／炭素複合材料
を得た。得られた炭素／炭素複合材料は炭素繊維３０Ｖ
ＯＬ％および炭素質マトリックス４０ＶＯＬ％から構成
され、かつ開孔空隙率が３０％であった。
的異方性ピッチを含浸した含浸物を１００ｋｇ／ｄの圧
力下、７００℃においてホットプレスし、さらに常圧下
、１３００℃で１時間炭化処理して炭素／炭素複合材料
を得た。得られた炭素／炭素複合材料は炭素繊維３０Ｖ
ＯＬ％および炭素質マトリックス４０ＶＯＬ％から構成
され、かつ開孔空隙率が３０％であった。
この炭素／炭素複合材料を加熱炉中におき、０３Ｈ８を
流しながら、温度Ｔ、＝１１５０℃、圧力Ｐ １＝ ５
Ｔｏｒｒで熱ＣＶＩを行い、開孔空隙部に気相分解に
より炭素を沈積充填し、続いて条件を温度Ｔ２＝１１５
０℃、圧力Ｐ２＝１００Ｔｏｒｒまで連続的に変化させ
たのち、表面に熱ＣＶＤにより炭素を沈積被覆した。
流しながら、温度Ｔ、＝１１５０℃、圧力Ｐ １＝ ５
Ｔｏｒｒで熱ＣＶＩを行い、開孔空隙部に気相分解に
より炭素を沈積充填し、続いて条件を温度Ｔ２＝１１５
０℃、圧力Ｐ２＝１００Ｔｏｒｒまで連続的に変化させ
たのち、表面に熱ＣＶＤにより炭素を沈積被覆した。
この場合ＣＶＩの温度圧力係数Ｘ 、 ＝ ３．２０、
ＣＶＤの温度圧力係数Ｘ２＝３．２９である。得られた
ものは、炭素／炭素複合材料の空隙部にＣＶＩによる炭
素が均一に沈着しており、表面にはＣＶＤによる炭素の
沈着があった。また表面の剥離も見られなかった。
ＣＶＤの温度圧力係数Ｘ２＝３．２９である。得られた
ものは、炭素／炭素複合材料の空隙部にＣＶＩによる炭
素が均一に沈着しており、表面にはＣＶＤによる炭素の
沈着があった。また表面の剥離も見られなかった。
（実施例６）
実施例１で用いたピッチ系炭素繊維の直交３次元織物に
光学的異方性ピッチを含浸した含浸物を空気中、２４０
℃で１００時間不融化した後、１００ｋｇ／ｃ＋＋ｆの
圧力下、７００℃においてホットプレスし、さらに常圧
下、１３００℃で１時間炭化処理して炭素／炭素複合材
料を得た。得られた炭素／炭素複合材料は炭素繊維３５
ＶＯＬ％および炭素質マトリックス３０ＶＯＬ％から構
成され、かつ開孔空隙率が３５％であった。この炭素／
炭素複合材料を加熱炉中におき、メタンを流しながら、
温度Ｔ ＝１２００℃、圧力Ｐ、 ＝ １０Ｔｏｒｒで
熱ＣＶＩを行い、開孔空隙部に気相分解により炭素を沈
積充填し、続いて条件を温度Ｔ ＝１３００℃、圧力Ｐ
２＝ １００Ｔｏｒｒまで連続的に変化させたのち、表
面に熱ＣＶＤにより炭素を沈積被覆した。この場合ＣＶ
Ｉの温度圧力係数Ｘ、＝３．２４、ＣＶＩＭ）温度圧力
係数Ｘ２＝ ３．３４テアル。得られたものは、炭素／
炭素複合材料の空隙部にＣＶＩによる炭素が均一に沈着
しており、表面にはＣＶＤによる炭素の沈着があった。
光学的異方性ピッチを含浸した含浸物を空気中、２４０
℃で１００時間不融化した後、１００ｋｇ／ｃ＋＋ｆの
圧力下、７００℃においてホットプレスし、さらに常圧
下、１３００℃で１時間炭化処理して炭素／炭素複合材
料を得た。得られた炭素／炭素複合材料は炭素繊維３５
ＶＯＬ％および炭素質マトリックス３０ＶＯＬ％から構
成され、かつ開孔空隙率が３５％であった。この炭素／
炭素複合材料を加熱炉中におき、メタンを流しながら、
温度Ｔ ＝１２００℃、圧力Ｐ、 ＝ １０Ｔｏｒｒで
熱ＣＶＩを行い、開孔空隙部に気相分解により炭素を沈
積充填し、続いて条件を温度Ｔ ＝１３００℃、圧力Ｐ
２＝ １００Ｔｏｒｒまで連続的に変化させたのち、表
面に熱ＣＶＤにより炭素を沈積被覆した。この場合ＣＶ
Ｉの温度圧力係数Ｘ、＝３．２４、ＣＶＩＭ）温度圧力
係数Ｘ２＝ ３．３４テアル。得られたものは、炭素／
炭素複合材料の空隙部にＣＶＩによる炭素が均一に沈着
しており、表面にはＣＶＤによる炭素の沈着があった。
また表面の剥離も見られなかった。
第１図は温度圧力係数の温度と圧力との関係を示す。
・−／
温度（’Ｃ）
Claims (2)
- （１）炭素繊維成形体１０〜７０ＶＯＬ％および炭素質
マトリックス５〜８０ＶＯＬ％から構成され、かつ空隙
率が１０〜５５％である炭素／炭素複合材料の空隙部に
気相熱分解により炭素を沈積充填し、続いてこの充填物
の表面に気相熱分解により炭素を沈積被覆することを特
徴とする炭素／炭素複合材料の製造法。 - （２）炭素繊維成形体１０〜７０ＶＯＬ％および炭素質
マトリックス５〜８０ＶＯＬ％から構成され、かつ空隙
率が１０〜５５％である炭素／炭素複合材料の空隙部に
温度圧力係数Ｘ＿１が３．２９以下となる温度および圧
力において気相熱分解により炭素を沈積充填し、続いて
この充填物の表面に温度圧力係数Ｘ＿２が３．１５以上
となる温度および圧力において気相熱分解により炭素を
沈積被覆することを特徴とする炭素／炭素複合材料の製
造法。 但し温度圧力係数Ｘ＿ｎ＝ｌｏｇ（（Ｔ＿ｎ）×（Ｐ＿
ｎ）＾０＾．＾０＾７） ここでＴ＿ｎは気相熱分解を行うときの温度（゜Ｋ）Ｐ
＿ｎは気相熱分解を行うときの圧力（Ｔｏｒｒ）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63032761A JPH0822783B2 (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63032761A JPH0822783B2 (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01212277A true JPH01212277A (ja) | 1989-08-25 |
| JPH0822783B2 JPH0822783B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=12367825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63032761A Expired - Lifetime JPH0822783B2 (ja) | 1988-02-17 | 1988-02-17 | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0822783B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05155660A (ja) * | 1991-12-05 | 1993-06-22 | Nippon Oil Co Ltd | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
| JP2009084150A (ja) * | 2008-11-25 | 2009-04-23 | Toyo Tanso Kk | 単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
| JP2009155203A (ja) * | 1998-06-04 | 2009-07-16 | Toyo Tanso Kk | 炭素繊維強化炭素複合材及び単結晶引き上げ装置用部材 |
| CN108409351A (zh) * | 2018-03-26 | 2018-08-17 | 甘肃新西北碳素科技有限公司 | 耐高温耐酸液的碳/碳支架快速成型方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5137005U (ja) * | 1974-09-09 | 1976-03-19 | ||
| JPS62182160A (ja) * | 1985-10-02 | 1987-08-10 | ソシエテ ヨ−ロペンヌ ドウ プロピユルシヨン，ソシエテ アノニム | 炭素−炭素複合材料 |
-
1988
- 1988-02-17 JP JP63032761A patent/JPH0822783B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5137005U (ja) * | 1974-09-09 | 1976-03-19 | ||
| JPS62182160A (ja) * | 1985-10-02 | 1987-08-10 | ソシエテ ヨ−ロペンヌ ドウ プロピユルシヨン，ソシエテ アノニム | 炭素−炭素複合材料 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05155660A (ja) * | 1991-12-05 | 1993-06-22 | Nippon Oil Co Ltd | 炭素／炭素複合材料の製造法 |
| JP2009155203A (ja) * | 1998-06-04 | 2009-07-16 | Toyo Tanso Kk | 炭素繊維強化炭素複合材及び単結晶引き上げ装置用部材 |
| JP2009084150A (ja) * | 2008-11-25 | 2009-04-23 | Toyo Tanso Kk | 単結晶引き上げ装置用炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 |
| CN108409351A (zh) * | 2018-03-26 | 2018-08-17 | 甘肃新西北碳素科技有限公司 | 耐高温耐酸液的碳/碳支架快速成型方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0822783B2 (ja) | 1996-03-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2722198B2 (ja) | 耐酸化性を有する炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| US5993905A (en) | Low-temperature densification of carbon fiber preforms by colloidal graphite impregnation and mechanical consolidation | |
| US5093156A (en) | Process for preparing carbon material | |
| CN109095929B (zh) | 一种碳陶刹车盘制备方法 | |
| JP3151580B2 (ja) | 炭素材料の製造法 | |
| JPH069270A (ja) | メソフェーズ粉体を使用する炭素／炭素複合材料部品の製造方法 | |
| JPH01212277A (ja) | 炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| JPH0710753B2 (ja) | 耐酸化性を有する炭素繊維強化複合材料の製造法 | |
| US5523035A (en) | Process for producing carbonaceous material | |
| JP2521795B2 (ja) | 耐酸化性を有する炭素繊維強化複合材料の製造法 | |
| JPH01203267A (ja) | 炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| EP0656331B1 (en) | A method for preparing a carbon/carbon composite material | |
| JPS62273231A (ja) | 炭素繊維強化複合材料 | |
| JP3324653B2 (ja) | セラミックス被覆炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| JP2001181062A (ja) | 樹脂含浸炭素繊維強化炭素複合材とその製造方法 | |
| JP3138939B2 (ja) | 炭素／炭素複合材料の製造方法 | |
| JP2529148B2 (ja) | 炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| JPH01212276A (ja) | 炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| JP2001048664A (ja) | 炭素繊維強化炭素材の製造方法 | |
| JP3220983B2 (ja) | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 | |
| JP3138937B2 (ja) | 炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| JP2000169250A (ja) | 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法 | |
| JP2676211B2 (ja) | 炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| JP3138938B2 (ja) | 炭素／炭素複合材料の製造法 | |
| JPH0426547A (ja) | 炭素―炭素複合材の製造方法 |