JPH01219024A - 酸化クロム（３）の製法 - Google Patents
酸化クロム（３）の製法Info
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- JPH01219024A JPH01219024A JP59689A JP59689A JPH01219024A JP H01219024 A JPH01219024 A JP H01219024A JP 59689 A JP59689 A JP 59689A JP 59689 A JP59689 A JP 59689A JP H01219024 A JPH01219024 A JP H01219024A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G37/00—Compounds of chromium
- C01G37/02—Oxides or hydrates thereof
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01G37/02—Oxides or hydrates thereof
- C01G37/027—Chromium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明はバーナ火炎中において酸化クロム（ＶＩ）微粉
を還元することにより酸化クロム（ＩＩＩ）を製造する
方法に関するものである。
を還元することにより酸化クロム（ＩＩＩ）を製造する
方法に関するものである。
（従来技術）
平均して少なくとも４価の酸化クロム混合物或は酸化ク
ロムから出発して強磁性二酸化クロムを製造する一連の
方法、及び水と磁気特性改善のための変態化剤との存在
下に加圧、加熱する方法は公知である。米国特許３．２
７８．２８３号明細書には、酸化クロム（ＩＩＩ）及び
酸化クロム（ＶＩ）を出発材料として、水熱反応条件下
に二酸化クロムを製造する方法が記載されている。米国
特許３．５４１．７７１号及び同３，６９６，０３９号
明細書にも同様の方法が記載されている。このような製
法に必要な酸化クロム（ＩＩＩ）の製造は、水酸化クロ
ム（ＩＩＩ）そのものとして或は脱水後に、沈澱により
得られる。また重クロム酸塩、ことに重クロム酸アンモ
ニウムの分解による方法も公知である。重クロム酸アン
モニウムの酸化クロム（■）、窒素及び水への分解反応
は、発熱性のものであるので、これは地下室内で或は特
別な安全措置を構じて行わねばならない。従って酸化ク
ロム（ＩＩＩ）の製造に際して湿潤重クロム酸アンモニ
ウムを使用することが古くから試みられている。湿潤重
クロム酸アンモニウムは、冷却蛇管を経て回転筒状反応
器内に導入され、約６００℃に加熱して開始される反応
により、発熱性反応であるが故にその後の加熱を必要と
することなく、分解される。このようにして得られる酸
化クロム（ＩＩＩ）は二酸化クロムの製造に適当である
が、著しい薄片状の非均質性粉末として沈澱する。生成
物のこのような好ましくない性質は、ことに極めて均質
な反応体混合物が要求される二酸化クロムの製造に使用
されるべき場合に影響を及ぼす。この欠点は、西独特許
出願公開３６０９９７１号公報に記載されているように
、反応室の特殊な構造により成る程度解決され得るが、
重クロム酸アンモニウム分解の際に真気中における高い
ＮＯｘ含有分の問題が残る。
ロムから出発して強磁性二酸化クロムを製造する一連の
方法、及び水と磁気特性改善のための変態化剤との存在
下に加圧、加熱する方法は公知である。米国特許３．２
７８．２８３号明細書には、酸化クロム（ＩＩＩ）及び
酸化クロム（ＶＩ）を出発材料として、水熱反応条件下
に二酸化クロムを製造する方法が記載されている。米国
特許３．５４１．７７１号及び同３，６９６，０３９号
明細書にも同様の方法が記載されている。このような製
法に必要な酸化クロム（ＩＩＩ）の製造は、水酸化クロ
ム（ＩＩＩ）そのものとして或は脱水後に、沈澱により
得られる。また重クロム酸塩、ことに重クロム酸アンモ
ニウムの分解による方法も公知である。重クロム酸アン
モニウムの酸化クロム（■）、窒素及び水への分解反応
は、発熱性のものであるので、これは地下室内で或は特
別な安全措置を構じて行わねばならない。従って酸化ク
ロム（ＩＩＩ）の製造に際して湿潤重クロム酸アンモニ
ウムを使用することが古くから試みられている。湿潤重
クロム酸アンモニウムは、冷却蛇管を経て回転筒状反応
器内に導入され、約６００℃に加熱して開始される反応
により、発熱性反応であるが故にその後の加熱を必要と
することなく、分解される。このようにして得られる酸
化クロム（ＩＩＩ）は二酸化クロムの製造に適当である
が、著しい薄片状の非均質性粉末として沈澱する。生成
物のこのような好ましくない性質は、ことに極めて均質
な反応体混合物が要求される二酸化クロムの製造に使用
されるべき場合に影響を及ぼす。この欠点は、西独特許
出願公開３６０９９７１号公報に記載されているように
、反応室の特殊な構造により成る程度解決され得るが、
重クロム酸アンモニウム分解の際に真気中における高い
ＮＯｘ含有分の問題が残る。
従ってこの分野の技術的課題乃至本発明の目的は、目的
生成物が均斉、均質な態様で沈澱し、さらに処理するた
めに容易に粉砕され、反応に際し従来法に比し真気中の
ＮＯｘ含有分が著しく低減される酸化クロム（Ｉｎ）の
製法を提供することである。さらにまた簡単にかつ効率
的に実施し得る製法、を提供することである。
生成物が均斉、均質な態様で沈澱し、さらに処理するた
めに容易に粉砕され、反応に際し従来法に比し真気中の
ＮＯｘ含有分が著しく低減される酸化クロム（Ｉｎ）の
製法を提供することである。さらにまた簡単にかつ効率
的に実施し得る製法、を提供することである。
（発明の要約）
しかるにこの技術的課題乃至本発明の目的は、酸化クロ
ム（ＶＩ）の微粉流を５還元性ガス含有バーナ火炎に導
き、これにより酸化クロム（Ｉｎ）に還元することを特
徴とする、酸化クロム（ＩＩＩ）の製法により解決され
乃至は達成され得ることが見出された。
ム（ＶＩ）の微粉流を５還元性ガス含有バーナ火炎に導
き、これにより酸化クロム（Ｉｎ）に還元することを特
徴とする、酸化クロム（ＩＩＩ）の製法により解決され
乃至は達成され得ることが見出された。
（発明の構成）
本発明方法を実施するため、酸化クロム（ＶＩ）の微粉
流は、好ましくは水と共に、ことに１０乃至６０％の水
溶液として、担体ガス、−船釣に水素或は窒素と共に、
還元性ガス含有バーナ火炎中に導入される。このバーナ
火炎は、空気と共に例えば水素及び／或は天然ガスによ
り形成される。このバーナ火炎の温度は反応のため導入
濾れる空気量により５００乃至７００℃に調節される。
流は、好ましくは水と共に、ことに１０乃至６０％の水
溶液として、担体ガス、−船釣に水素或は窒素と共に、
還元性ガス含有バーナ火炎中に導入される。このバーナ
火炎は、空気と共に例えば水素及び／或は天然ガスによ
り形成される。このバーナ火炎の温度は反応のため導入
濾れる空気量により５００乃至７００℃に調節される。
本発明方法においては、２成分用ノズルを使用して一方
でバーナ火炎を形成し、他方で酸化クロム（ＶＩ）微粉
流を導入し、慣用の火炎筒状反応器中に導かれる。
でバーナ火炎を形成し、他方で酸化クロム（ＶＩ）微粉
流を導入し、慣用の火炎筒状反応器中に導かれる。
それ自体公知の反応
３１１ｉ ” ２ＣｒＯａ →ＣｒＪａ ” ３１２０
を基礎とする本発明方法において、式により与えられる
理論量に対して過剰の還元性成分が使用される。ことに
を利な量範囲は理論量の３乃至１５倍の水素量である。
を基礎とする本発明方法において、式により与えられる
理論量に対して過剰の還元性成分が使用される。ことに
を利な量範囲は理論量の３乃至１５倍の水素量である。
バーナ火炎が水素そのものにより形成される場合には理
論量に対し６乃至２０倍の全水素量を使用する。
論量に対し６乃至２０倍の全水素量を使用する。
本発明方法のことに有利な実施態様においては、反応に
より生成する酸化クロム（■）、窒素、反応水及び過剰
量水素及び／或は天然ガスから成る混合物は、冷却ガス
、ことに窒素の添加により或は水を飛散させることによ
り冷却消火される。
より生成する酸化クロム（■）、窒素、反応水及び過剰
量水素及び／或は天然ガスから成る混合物は、冷却ガス
、ことに窒素の添加により或は水を飛散させることによ
り冷却消火される。
これはまた側方からの急冷剤の吹込みにより、またバー
ナ火炎と平行な、ことに十分な境膜流として吹込むこと
により行われ得る。
ナ火炎と平行な、ことに十分な境膜流として吹込むこと
により行われ得る。
本発明方法により得られる酸化クロム（ＩＩＩ）は、一
連の好ましい特性を有する。過剰量の還元性成分ニよす
酸化クロム（ＶＩ）から酸化クロム（ＩＩＩ）へのほと
んど定量的な反応がもたらされ、これにより酸化クロム
（ＩＩＩ）には好ましくない六価クロム含存分はほとん
ど存在しない。ＣｒＯ３として計算して六価クロムは最
終生成物１ｇ当り１０ ｍｇ以下、一般に１■以下であ
る。また特殊な異物の含有分もほとんど認められない。
連の好ましい特性を有する。過剰量の還元性成分ニよす
酸化クロム（ＶＩ）から酸化クロム（ＩＩＩ）へのほと
んど定量的な反応がもたらされ、これにより酸化クロム
（ＩＩＩ）には好ましくない六価クロム含存分はほとん
ど存在しない。ＣｒＯ３として計算して六価クロムは最
終生成物１ｇ当り１０ ｍｇ以下、一般に１■以下であ
る。また特殊な異物の含有分もほとんど認められない。
重クロム酸アンモニウムの製造の間に従来法によればこ
れから酸化クロム（ＩＩＩ）が２段階の沈澱物乾燥によ
り得られ、これにより好ましくない異物が誘起導入され
たのに対し、本発明ではクロム酸の生成が極め、て簡単
に行われるからである。本発明方法により得られる酸化
クロム（ＩＩＩ）の高い純度は、磁気記録担体用の磁性
材料としての二酸化クロムの製造のために使用する場合
にことに重要である。この場合、酸化クロム（Ｉ［［）
は、酸化クロム（ＶＩ）及び公知の添加物と共に公知の
態様で水熱反応により二酸化クロムになされる。
れから酸化クロム（ＩＩＩ）が２段階の沈澱物乾燥によ
り得られ、これにより好ましくない異物が誘起導入され
たのに対し、本発明ではクロム酸の生成が極め、て簡単
に行われるからである。本発明方法により得られる酸化
クロム（ＩＩＩ）の高い純度は、磁気記録担体用の磁性
材料としての二酸化クロムの製造のために使用する場合
にことに重要である。この場合、酸化クロム（Ｉ［［）
は、酸化クロム（ＶＩ）及び公知の添加物と共に公知の
態様で水熱反応により二酸化クロムになされる。
本発明方法の重要な利点は、反応に際して生成するＮＯ
ｘの分量が極めて少量であり、真気中ＮＯｘは１ ｐｐ
ｍより少ない。これは従来技術による方法よりもＮＯｘ
量が係数で１００以上少ないことになる。
ｘの分量が極めて少量であり、真気中ＮＯｘは１ ｐｐ
ｍより少ない。これは従来技術による方法よりもＮＯｘ
量が係数で１００以上少ないことになる。
本発明方法により酸化クロム（ＩＩＩ）の粒度及び比表
面積を正確かつ再現可能に調整すること、ことに２０乃
至４５ｍ２／ｇに調整することが可能ならしめられる。
面積を正確かつ再現可能に調整すること、ことに２０乃
至４５ｍ２／ｇに調整することが可能ならしめられる。
またそのｐＨ値も広い範囲、例えば１乃至７．６に調整
され得る。これらのパラメータは二酸化クロム製造の場
合の添加材料として酸化クロム（ＩＩＩ）を使用する場
合に同様に重要である。本発明方法により得られる酸化
クロム（ＩＩＩ）は、さらに処理して二酸化クロムとし
、従来よりも大きい保磁力及び比表面積を育する磁性材
料をもたらすことが実証されている。さらに他の利点は
、従来技術で使用される重クロム酸アンモニウムヨリモ
出発材料酸化クロム（■）、クロム酸がさらに簡単かつ
廉価に得られるため経済的に有利であることである。
され得る。これらのパラメータは二酸化クロム製造の場
合の添加材料として酸化クロム（ＩＩＩ）を使用する場
合に同様に重要である。本発明方法により得られる酸化
クロム（ＩＩＩ）は、さらに処理して二酸化クロムとし
、従来よりも大きい保磁力及び比表面積を育する磁性材
料をもたらすことが実証されている。さらに他の利点は
、従来技術で使用される重クロム酸アンモニウムヨリモ
出発材料酸化クロム（■）、クロム酸がさらに簡単かつ
廉価に得られるため経済的に有利であることである。
本発明方法を一連の試験についてさらに詳細に説明する
。これにより得られる酸化クロム（ｍ）はその比表面積
及び酸化クロム（ＶＩ）含有量において特徴的である。
。これにより得られる酸化クロム（ｍ）はその比表面積
及び酸化クロム（ＶＩ）含有量において特徴的である。
比表面積ＳＳＡ（ｍ２／ｇ）はバウル及びデュムプゲン
（Ｈａｕｌ ｕｎｄ Ｄｕｍｂｇｅｎ）による−点示差
法により面積計（デュッセルドルフのシュトレーライン
社）でＤＩＮ ６６１３２に従って計測された。酸化ク
ロム（ＶＩ）含有量はＤＩＮ ５３７８０に従ってジフ
ェニルカルバジドとの反応により熱量的に計測された。
（Ｈａｕｌ ｕｎｄ Ｄｕｍｂｇｅｎ）による−点示差
法により面積計（デュッセルドルフのシュトレーライン
社）でＤＩＮ ６６１３２に従って計測された。酸化ク
ロム（ＶＩ）含有量はＤＩＮ ５３７８０に従ってジフ
ェニルカルバジドとの反応により熱量的に計測された。
実施例
酸化クロム（ＩＩＩ）製造のため、生成物分離用管状濾
過器及び売気洗浄装置を有する、直径３００＋ｕ＋の筒
状火炎反応器を使用した。
過器及び売気洗浄装置を有する、直径３００＋ｕ＋の筒
状火炎反応器を使用した。
反応器頂部に同心的に配置された水素バーナが過剰量の
水素で点火燃焼せしめられる。酸化クロム（ＩＩＩ）水
溶液（５０％）を水素と共に２成分ノズルを経てバーナ
火炎中に噴霧導入した。同時に反応器頂部にガス分配器
を経て窒素を導入し、反応器底部において生成する高温
反応混合物を冷窒素ガスの混入により冷却した。
水素で点火燃焼せしめられる。酸化クロム（ＩＩＩ）水
溶液（５０％）を水素と共に２成分ノズルを経てバーナ
火炎中に噴霧導入した。同時に反応器頂部にガス分配器
を経て窒素を導入し、反応器底部において生成する高温
反応混合物を冷窒素ガスの混入により冷却した。
試験の実施に際して相違する反応温度及び相違する酸化
クロム（ＶＩ）溶液、水素ガス導入量（理論量のＸ倍）
を使用した。試験条件及び結果は下表に示される。
クロム（ＶＩ）溶液、水素ガス導入量（理論量のＸ倍）
を使用した。試験条件及び結果は下表に示される。
Claims (3)
- （１）酸化クロム（VI）の微粉流を還元性ガス含有バー
ナ火炎に導き、これにより酸化クロム（III）に還元す
ることを特徴とする、酸化クロム（III）の製法。 - （２）酸化クロム（VI）の微粉流を酸化クロム（VI）水
溶液の飛沫により形成することを特徴とする、請求項（
１）による方法。 - （３）生成反応混合物を冷却ガスの添加により或は水の
飛沫により冷却することを特徴とする、請求項（１）或
は（２）による方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3801455.6 | 1988-01-20 | ||
| DE19883801455 DE3801455A1 (de) | 1988-01-20 | 1988-01-20 | Verfahren zur herstellung von chrom(iii)oxid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01219024A true JPH01219024A (ja) | 1989-09-01 |
Family
ID=6345579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59689A Pending JPH01219024A (ja) | 1988-01-20 | 1989-01-06 | 酸化クロム（３）の製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0325942A1 (ja) |
| JP (1) | JPH01219024A (ja) |
| DE (1) | DE3801455A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100401990B1 (ko) * | 1998-12-21 | 2003-12-18 | 주식회사 포스코 | 6가 크롬함유 폐액을 이용한 크롬산화물 제조방법 |
| CN102557136A (zh) * | 2012-03-15 | 2012-07-11 | 甘肃锦世化工有限责任公司 | 改善氧化铬绿色泽的方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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