JPH0122897B2 - - Google Patents

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JPH0122897B2
JPH0122897B2 JP55117499A JP11749980A JPH0122897B2 JP H0122897 B2 JPH0122897 B2 JP H0122897B2 JP 55117499 A JP55117499 A JP 55117499A JP 11749980 A JP11749980 A JP 11749980A JP H0122897 B2 JPH0122897 B2 JP H0122897B2
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qiobs
correct
ical
obs
qcal
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Tadashi Ishida
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
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Agency of Industrial Science and Technology
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＸ線粉末回折像の解析方法に関し、よ
り詳細には未知のＸ線粉末回折の格子パラメータ
を迅速かつ正確に求める確率的解析方法に関す
る。
従来、Ｘ線粉末回折法は物質の同定や構造の研
究に広く利用されており、ASTMカードに登録
されたＸ線回折データを利用して同定する方法が
用いられていた。
一方、末登録のデータを解析する方法として
は、 (イ) ヘツセ・リプソン（Hesse−Lipson）法、 (ロ) イトー（Ito）法、 (ハ) 電算機を利用したトライアル−アンド−エラ
ー（trial and error）法、 (ニ) 改良型トライアル−アンド−エラー法、など
が知られていた。
(イ)および(ロ)は古く考案された基本的解析方法で
あるが、未知のＸ線回折像を、これらの方法のみ
で解析する成功率は非常に低いのが通例である。
(ハ)はＸ線回折線ごとに指数づけを仮定して連立
方程式を解き、晶系、格子パラメータ、指数づけ
を決定する方法であるが、非常に多くの指数づけ
の組合せを考慮して、連立方程式を解き電算機に
より解を検討してみると、真の解と偽の解との区
別ができない問題点を生じる。
(ニ)は(ハ)の改良法であり、真と偽の解の区別を評
価法（M20等）で確率的に行なう方法である。こ
の方法は(イ)、(ロ)と異なり一般性があるが格子パラ
メータの多い単斜晶系や三斜晶系では通常の中型
電算機で計算に数時間以上を要して時間がかかり
すぎ、又、あまりに多くの解を吟味するので真の
解を見落しやすい等の欠点がある。
そこで本発明は、かかる従来の欠点を解消すべ
くなされたものであり、ASTMデータにはない
未知のＸ線粉末回折像を解析することができ、前
記(ハ)、(ニ)に比較して計算時間を著しく短縮するこ
とが可能であり、かつ十分な正解が得られるなど
の特徴を有するものである。
すなわち本発明は、前記(ニ)が前記のような欠点
を生ずる原因は格子パラメータ全部、たとえば三
斜晶系ならば６個のパラメータを求めなければ真
の評価値が計算できないのに対し、格子パラメー
タを部分的に、例えば、６個中の３個を評価する
ことに着目してなされたものであり、Ｘ線粉末回
折像を形成する回折線の一本毎に評価値Piを計算
し、次にそれらの総合評価値PM（Ｎ、P0）を計
算してPiの値から回折線に与えた指数づけの正否
を部分的に評価することを特徴とするＸ線粉末回
折像の解析方法である。
ただし、Pi＝△ical／1/2Int（Qi）又はPi＝１
−（１−２△ical／δ）Niであり、 PM（Ｎ、P0）＝N 〓i=1 qi qi0.01（Pi≦0.01のとき） Pi（0.01＜Pi≦P0のとき） １（Pi＞P0のとき） △ical＝｜Qiobs−Qcal（hi、ki、li）｜ Qiobs＝１／di2 Qcal＝１／di2calで表わされ、 式中、Int（Qi）はQiobsの近傍において隣接する
Qcalの平均的間隔、diは観測された結晶格子の
面間隔であり、diaclは格子パラメータおよび整
数値hi、ki、liから計算された結晶格子の面間隔
である。
以下、本発明の基本原理を説明する。
一般的に粉末のＸ線回折像の解析とは、一般的
には一定の格子パラメータS1、S2、S3、S4，S5、
S6、観測されるすべての面間隔（di）、および比
較的絶対値の小さい整数値hi、ki、liとの間に、 １／di2＝S1hi2＋S2ki2＋S3li2＋S4hiki＋S5kili
＋S6lihi＋△ｉ(1) なる関係式が成立するようにS1，S2，……S6と
hi、ki、liを求めることである。
ここで、di2は実際には関係式2disinθi＝λにも
とづき2θiの測定により求められ、△ｉは１／di2
の観測誤差以下の値を示し、θiはＸ線の入射角、
λはＸ線の波長である。
(1)式において１／di2はQiとも表わされるので
(1)式は下記のように書きかえられる。
Qiobs＝Qcal（hi、ki、li）＋△iobs (1)′ ただし、obsは観測値、calはパラメータS1、S2
……S6からhi、ki、liで計算した値、△iobsは
Qiobsの測定誤差である。
hi、ki、liはQiobs指数と呼ばれ、この指数
（hi、ki、li）は一般的には｜Qiobs−Qcal（ｈ、
ｋ、ｌ）｜を最小にするｈ、ｋ、ｌを見出せば良
い。
一方、区間〔Qiobs〕を数学的に〔Qiobs−δ1、
Qiobs＋δ2〕で定義し、数学の記号で表示すると
〔Qiobs〕＝｛ｘ；Qiobs−δ1≦ｘ≦Qiobs＋δ2｝と
なる。
又、Int（Qi）を、全てのｈ、ｋ、ｌに対して
Qcal（ｈ、ｋ、ｌ）を数直線上に目盛つていくと
き、Qiobs近傍でつまり、区間〔Qiobs〕中での
隣同志のQcalの平均的間隔として定義する。
つまり、区間の長さLiの範囲にNi個のQcal
（ｈ、ｋ、ｌ）が入るとすると、この長さLiはNi
＋１個に区分されるので、 Int（Qi）＝Li／（Ni＋１） (2) となる。
この関係を図に示す。
指数づけはNi個のQcalのうち、Qiobsに一番近
いQcalを選んでQiobsとの差を△icalとすると、 △ical＝｜Qiobs−Qcal（hi、ki、li）｜ (3) となる。
すなわち、図では Qcal（hi、ki、li）＝Ｑ（i2） Calである。
図から明らかなように、通常 △ical≦1/2Int（Qi） …(4) となるので、△icalと1/2Int（Qi）の比をとつて、
Piと定義すると、 Pi＝△ical／（1/2Int（Qi）） …(5) となり、通常Pi≦１となる。
ところでLiは固定されているので、S1、S2…S6
を小さくとるとると、図から明らかなようにNi
は多くなる。すると、(2)式からInt（Qi）は小さく
なり、もしInt（Qi）が２△iobsより小さくなれば
(4)式より△ical≦△iobsとなつて(1)式を満足す
る。
従つて、(1)式を満すようなパラメータS1、S2、
…S6と、hi、ki、liは疑似的に作れるのであるが、
この場合でもPiは一般に小さくならない。Piが小
さくなるのは確率的には真のQcal（hi、ki、li）
のときのみで、それは格子パラメータS1、S2、…
S6と、hi、ki、liが正しいときのみ確率的に起る
のである。
故に、Piは求めたQcal（hi、ki、li）が本当に
Qiobsに相当するかどうかの確率的な評価値を与
えることになる。
つまり、Piが小さければQcal（hi、ki、li）は
真にQiobsに相当しており、Piが大きければ、た
とえ△ical（(3)式）が小さくとも疑似的にQiobsに
相当するにすぎないのである。
かかるPiを評価値として用い、その回折線に与
えられた指数づけの正否を評価することが本発明
の特徴である。
次にかかる本発明の解析方法の原理をASTM
カードNo.10−255およびNo.９−381について具体的
に解説する。
解説例 １ ASTMカードNo.10−255は六方晶系の場合であ
る。このデータを用いて指数づけをした結果を第
１表ＡおよびＢに示す。
六方晶系の場合は、格子パラメータS1、S2、…
S6において、S1＝S2＝S4、S5＝S6＝０の関係があ
るのでＱ＝S1（h2＋hk＋k2）＋S3l2で表わされる。
第１表Ａはdiobsを故意に格子パラメータａ（S1
に相当）のみを用いて指数づけをした例である。
故に指数ｙは全て（ｈ、ｋ、ｏ）となつてい
る。DQ(I)は区間（Qi）の長さの２倍、つまり
2Liで、NXはNiを表わしている。
MP(I)はPj≦P0のものだけをPi〜Piについて乗
じた値である。なお、P0＝0.15としている。つま
り、MP(I)＝PM（、0.15）である。
第１表ＢはASTMカードのdi（ｉ＝１、２、３
…20）と指数（ｈ、ｋ、ｌ）の外にQi（＝１／
di2）を追加し、更にカードの格子パラメータと
指数からQicalを計算し、｜Qiobs−Qical｜をEQ
(I)として印字し、かつPiをＰ(I)として印字してあ
る。
本表の正しい指数づけは、第１表Ｂのパラメー
タＡ、Ｃを用いて行なつた第１表Ｂの（ｈ、ｋ、
ｌ）である。（ただし、Q14、Q18の指数は疑問が
ある。） ところで、パラメータＡのみを用いて指数づけ
を行なうと、第１表Ａが得られる。
第１表ＡでＰ(I)の小さい値、たとえばP0＝0.15
としてＰ(I)＜P0なるＰ(I)に着目する。
それは、Ｉ＝１、２、７、13、15であるが、そ
れに対する（Ｈ、Ｋ、Ｌ）をみると、それはすべ
て第１表Ｂの対応する（Ｈ、Ｋ、Ｌ）と同一であ
ることがわかる。
つまり、Ｐ(I)を吟味することで、第１表Ａ中
の、どの指数が正しいかを調べることができる。
更に参考のため、MP(I)＝PM（Ｉ、0.15）が第
１表Ａに印字されている。
この原理を逆にたどれば、パラメータの一部分
のみ（今の場合はａのみ）を求めることが可能に
なる。
Ｐ(I)＜P0を吟味するとき、P0をいくらにする
べきかは多少問題になる。
通常は、diobsで小数点以下３桁示されている
程度のデータではP0＝0.15位、小数点以下２桁程
度（後述の三斜晶系の解説）ではP0＝0.25位にし
てテストを行なつた。
しかし、Ｐ(I)＜P0が指数づけの評価の完全な
必要十分条件となる必要はない。
それは各Ｐ(I)の総合的な評価値PM（Ｎ、P0）
によつて順番を決めるからである。
従つて、Ｐ(I)＜P0の条件に反するものがもし
存在しても、PM（Ｎ、P0）の小さいものに着目
すれば、真の解を選ぶことができる。
パラメータの一部分のみを求める実例は、斜方
晶系、三斜晶系で後述する。
六方晶系の場合は、パラメータが２個しかない
ので、一度に求めても解析上の障害はない。
従つて、前記(ニ)の方法で容易に解けるのである
が、これを本発明の方法で解いてみると下記のよ
うになる。
すなわち、指数づけを仮定してとくトライア
ル・アンド・エラー法によつて連立方程式から
S1、S3を求め、その都度各Piとその関数PM（Ｎ、
P0）を計算して評価を行えば良い。 まず、測
定値をQ1obs、Q2obs、……Qnobsとする。一応
の便宜上、以下の説明では全て区間〔Qiobs〕＝
〔（Qi−1obs＋Qiobs）／２、（Qiobs＋Qi＋
1obs）／２〕と定義しておく。
Q0obs＝０と定めておけば、区間〔Qiobs〕は
ｉ＝１、２、……、ｎ−１について定義されるか
ら、P1、P2、……、Po-1を計算することができ
る。
まず、測定値Q1obs〜Q6obsの中から２個づつ
とり出して、種々の指数づけを仮定して連立方程
式をとき、S1、S3を求め、（S1、S3）が仮りに求
まれば、それを用いてP1、P2……P13を求める。
次にP0＝1.0としてP1〜P13の中で、P0より小さ
いものを全て乗じたもの、PM（13、1.0）を計算
する。全ての（S1、S3）に対して対応するPM
（13、1.0）を計算し、PMの小さい順番に（S1、
S3）と共に印字すれば、上位の正解の（S1、S3）
が入つてくる筈である。
この例では、Q1obs〜Q6obsで全ての組合せを
吟味したので、正解は何回も出現し、上位１番目
〜13番目までは、すべて正解で同一の（S1、S3）
を表わしている。
結果を第２表ＡおよびＢに示す。
第２表Ｂは第２表Ａに対応する順番で評価値
M20を計算し、印字したものである。
通常、M20は10.0以上が正解とされているの
で、第２表ＢからはNo.５のみが正確となるが、前
述のようにNo.１〜13は同一の（S1、S3）で全て正
確である。（第２表Ｂ、N20の欄）。
なお、この例ではPM（13、1.0）としているが、
ここで13とした理由は計算時間を短縮するためで
あり、本来は出来るだけPM（Ｎ、P0）のＮを大
きくとる方が確率的には正解を得やすい。
又P0＝1.0とした理由は、六方晶系の場合は
（S1、S3）で格子パラメータがすべて求まつてい
るので、この二つのパラメータで完全に全ての
Qiobsに指数づけができる。
従つて、Piのほとんどは小さい筈なので全ての
Pi（ｉ＝１、２、……13）を乗じたもので順位を
考えれば良いが、この例のように不純物線（14番
目と18番目）がまじることもあるので、一応P0
＝1.0とした。
なお、本解析に要した電算機計算時間は１分程
度であつた。
なお、Pi＝１−（１−２△ical／δ）Niにもとづいて 指数づけの評価を行なう場合には、δ＝
Q20obs／20、区間〔Qiobs〕の際、 δ1＝δ2＝δ／２とする。
解説例 ２ ASTMカードNo.９−381斜方晶系の場合はS4＝
S5＝S6＝０であるので、Ｑ＝S1h2＋S2k2＋S3l2と
なり、ａ＝√１1、ｂ＝√１2、ｃ＝√１
S3と表わされる。
電算機への入力データはd1、d2、……d25とＸ
線の波長λである。
下記第３表Ａはd1、d2、……d3の中で２個づつ
組合せてそれらの指数を（ｈ、ｋ、ｏ）と仮定し
て連立方程式から仮りにS1、S2を求め、P1、P2
…P20の中、Pi＜P0＝0.15のものの積、つまりPM
（20、0.15）を小さい順にならべて（S1、S2）を
求める意味でゾーン解析をした結果である。
この例では同一の（S1、S2）は２回出現しない
ように考慮したので、１番目のみに出現してい
る。
次に求めた（S1、S2）に対してS1h2＋S2k2で指
数づけできないQiobsを３個とり出し、それに対
して（ｈ、ｋ、ｌ）を種々仮定して（S1、S2、
S3）を求める度に、PM（20、1.0）を計算した。
ただし、すべてのパラメータが求められたので
P0＝1.0とした。結果を第３表Ｂに示す。
この操作はゾーン解析で求めた（S1、S2）の１
〜20位すべてに対して行ない、PM（20、1.0）の
小さい順にａ、ｂ、ｃと共に印字した。
第３表ＢにおいてNo.１が正解であることがわか
る。なお、第３表Ａ、Ｂの全計算時間は約１分で
あつた。
解説例 ３ 最後にかかる本発明の原理を三斜晶系の場合に
あてはめて説明する。
今、パラメータS1、S2、…S6のうちS1、S2、S4
を求める。
パラメータS1、S2はQ1obs、Q2obs、Q3obsの
中から選ぶことにする。
S1≦S2としても一般性を失なわないので、(a)S1
＝Q1obs、S2＝Q2obs、(b)S1＝Q1obs、S2＝
Q3obs、(c)S1＝Q2obs、S2＝Q3obsの３ケースが
考えられる。
それぞれの場合に対して、S4を次のように10ケ
ース作つてみる。S4＝S1＋S2−Qiobs（ｉ＝１、
２、３、………10）すると、上記(a)〜(c)に対して
（S1、S2、S4）の組がそれぞれ10ケース作られる
ので、全部で30ケースの組が出来る。
各（S1、S2、S4）に対してP1、P2……Po-1を
計算し、これらの中、Pi≦P0（一応P0＝0.25とす
る）を満すものを全て乗じたPM（ｎ−１、P0）
を計算する。
このようにして各（S1、S2、S4）に対応する
PMが定まる。
次にPMを小→大の順に数個印字し、それに対
応するS1、S2、S4も印字する。
通常は１番目のS1、S2、S4は真のパラメータに
なつているが、そうでないときでも、１番目〜数
番目までには真のパラメータS1、S2、S4が求まつ
ている。
この方法でS1、S2、S4が求まる場合は、Q1obs
〜Q3obsの２個を（100）、（010）の指数と仮定し
たとき、Q1obs〜Q10obsの中に（110）または
（１１０）なる指数のものが存在する場合である
が、三斜晶系のデータの大半はこのような条件を
満し、S1、S2、S4が求められる。
これだけの計算時間は使用した電算機で１秒程
度にしかすぎないので、より多くの指数づけの仮
定をして（S1、S2、S4）を求め、それに対応する
PMを計算すればどんな場合でも確実に、かつ短
時間でS1、S2、S4が求められる。
なお、（S1、S2、S4）はS1・S2−1/4S2 4≦０なら
ばPiを計算する前に除外する。
また、Piを求めるとき、Ni＝０ならばPiを除
去する。
かかる本発明の方法によれば、格子パラメータ
全部を求める必要がなく、Piによつて格子パラメ
ータを部分的に評価することができる。したがつ
て、連立方程式の次数を減らすことができるの
で、電算機の計算時間が大巾に短縮され、従来の
ように多数の解を検討する結果、真の解が見落さ
れることもなくなつた。
次に本発明の実施例を述べる。
実施例 一般に、三斜晶系として解析するとき、（S1、
S2、S4）、（S2、S3、S5）、又は（S3、S1、S6）を
求めることをゾーン（zone）解析という。
まず、ASTMカードのNo.10−186、No.12−448、
No.11−646からdiについてd1、d2、……d25までを
データとして電算機に入力して、ゾーン解析で
（S1、S2、S4）を上記の方法で計算した。
ｎ＝25であるからｎ−１＝24、故にPiはP1、
P2、……P24まで計算できる。
この中、Pi≦0.25のものの積をPM（24、0.25）
として小さい順番に印字した。
結果を第４表（ASTMカードNo.10−186の場
合）、第５表（ASTMカードNo.12−448の場合）
および第６表（ASTMカードNo.11−646の場合）
に示す。
第４表において第４表ＡはASTMカードNo.10
−186の印字にQi＝１／di2を追加したものであ
り、同様に第５表Ａおよび第６表Ａもそれぞれ該
当するカードの印字にQiを追加したものである。
又、第４表Ｂは、それぞれのPMの印字であ
り、右端の欄には参考としてS4がどのQiobsから
導かれたかを印字した。
かかる第４表Ａと第４表Ｂとから、指数づけを
比較すればどの（S1、S2、S4）が正解かを容易に
知ることできる。
第４表Ｂにおいて＊印は正解を示す。
すなわち、第４表Ｂ、No.１において、S1＝Q1、
S2＝Q2、Q1（010）、Q2＝（001）であり、一方、
Q7＝（011）である。故に指数をベクトルと考え
ばＱ→1＋Ｑ→2＝Ｑ→7となり正しいS4を与えている
ことがわかる。
又、No.２では、S1＝Q1、S2＝Q2、Q5＝（01１）、
Ｑ→1−Ｑ→2＝Ｑ→5で、同様に正しいS4を与えている
。
従つて、No.１、No.２の（S1、S2、S4）は正解で
ある。
同様に第５表Ｂにおいては、No.１ではS1＝Q1、
S2＝Q3、Q1＝（010）、Q3＝（110）、Q9＝（120）、
故にＱ→1＋Ｑ→3＝Ｑ→9、従つてNo.１は正解となる。
No.２はQ2＝（100）、故に−Ｑ→1＋Ｑ→3＋Ｑ→2、
従つ
てNo.２も正解となる。
又、No.３は、S1＝Q1、S2＝Q2、Q3＝（110）、故
にＱ→1＋Ｑ→2＝Ｑ→3、従つてNo.３も正解である。
また第６表Ｂでは、No.１はS1＝Q1、S2＝Q3、
Q1＝（010）、Q3＝（10１）、指数をベクトルと考え
て−（010）＋（10１）＝（１１１）、Ｑ→1＋Ｑ→3＝
Ｑ→7、
従つてNo.１は正しいS4を与えており正解である。
同様No.２〜No.４も正しい（S1、S2、S4）を与え、
正解である。
なお、使用した電算機の細目は下記のとおりで
ある。
名称：MELCOM−COSNO700SYSTEM メモリー：640KB（160KW）1W＝32ビツト ２進加算：1.7μ秒 浮動小数点加算：5.0μ秒 ２進乗算：9.1μ秒 ２進除算：10.1μ秒
【図面の簡単な説明】
図はQiobs近傍でのQcalの数値線上の位置を示
す図である。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ Ｘ線粉末回折像を解析する方法において、前
    記回折像を形成する回折線の一本毎に与える評価
    値Piと、その関数PM（Ｎ、P0）を計算し、Piの
    値から回折線に与えた指数づけの正否を部分的に
    評価することを特徴とするＸ線粉末回折像の回析
    方法。 ただし、Pi＝△ical／1/2Int（Qi） 又はPi＝１−（１−２△ical／δ）Niであり、 PM（Ｎ、P0）＝N 〓i=1 qi 0.01（Pi≦0.01のとき） qi＝Pi（0.01＜Pi≦P0のとき） １（Pi＞P0のとき） △ical＝｜Qiobs−Qcal（hi、ki、li）｜ Qiobs＝１／di2、 Qcal＝１／di2calで表わされ、 式中、Int（Qi）はQiobsの近傍において隣接す
    るQcalの平均的間隔、diは観測された結晶格子
    の面間隔であり、dicalは格子パラメータおよび
    整数値hi、ki、liから計算された結晶格子の面間
    隔である。
JP55117499A 1980-08-25 1980-08-25 Analyzing method for x-ray powder diffracted image Granted JPS5740639A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP55117499A JPS5740639A (en) 1980-08-25 1980-08-25 Analyzing method for x-ray powder diffracted image

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JP55117499A JPS5740639A (en) 1980-08-25 1980-08-25 Analyzing method for x-ray powder diffracted image

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Publication Number Publication Date
JPS5740639A JPS5740639A (en) 1982-03-06
JPH0122897B2 true JPH0122897B2 (ja) 1989-04-28

Family

ID=14713243

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JPS59163548A (ja) * 1983-03-09 1984-09-14 Central Res Inst Of Electric Power Ind 電子線回折像の自動分析方法

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JPS5740639A (en) 1982-03-06

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