JPH01234507A - モリブデン粉末の製造方法 - Google Patents
モリブデン粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH01234507A JPH01234507A JP6074388A JP6074388A JPH01234507A JP H01234507 A JPH01234507 A JP H01234507A JP 6074388 A JP6074388 A JP 6074388A JP 6074388 A JP6074388 A JP 6074388A JP H01234507 A JPH01234507 A JP H01234507A
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- JP
- Japan
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- ammonium
- molybdenum powder
- particle size
- powder
- molybdate
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明はモリブデン粉末の製造方法に関し、詳しくは
モリブデン酸のアンモニウム塩を水素還元してモリブデ
ン粉末を得る方法に関する。
モリブデン酸のアンモニウム塩を水素還元してモリブデ
ン粉末を得る方法に関する。
（従来の技術）
従来よりモリブデン粉末の製造方法として一般的に行わ
れているのは、ＭＯ鉱鉱石酸化焙焼して得られる酸化モ
リブデンをアンモニア水に溶解し、そしてその溶液を蒸
発・乾固してパラモリブデン酸アンモニウムを取り出し
、これを水素還元してモリブデン粉末を得る方法である
。
れているのは、ＭＯ鉱鉱石酸化焙焼して得られる酸化モ
リブデンをアンモニア水に溶解し、そしてその溶液を蒸
発・乾固してパラモリブデン酸アンモニウムを取り出し
、これを水素還元してモリブデン粉末を得る方法である
。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながらこの方法では、得られるモリブデン粉末の
粒度をコントロールすることができず、そこで一定範囲
の粒度のものが欲しいときには、得られたモリブデン粉
末を篩分けにより分級して望みの粒度のものを取り出す
ようにしていた。
粒度をコントロールすることができず、そこで一定範囲
の粒度のものが欲しいときには、得られたモリブデン粉
末を篩分けにより分級して望みの粒度のものを取り出す
ようにしていた。
しかしながらこのような方法では望みとする粒度のモリ
ブデン粉末を高率で得ることが難しく、しかも末法にて
得られるモリブデン粉末は粒度の粗いものが多いために
、例えば１００７ｈｍ以下の細かいモリブデン粉末が欲
しい場合には、生成したモリブデン粉末を分級したとし
ても所望の粒度のものは極〈少量しか得られないなど問
題があった。
ブデン粉末を高率で得ることが難しく、しかも末法にて
得られるモリブデン粉末は粒度の粗いものが多いために
、例えば１００７ｈｍ以下の細かいモリブデン粉末が欲
しい場合には、生成したモリブデン粉末を分級したとし
ても所望の粒度のものは極〈少量しか得られないなど問
題があった。
ところで、パラモリブデン酸アンモニウム塩溶液を蒸発
・乾固する代りに、これを冷却してモリブデン酸アンモ
ニウム塩結晶を晶出させるようにすれば、その冷却速度
をコントロールすることによって、結晶の粒度なコント
ロールすることが可能であり、従ってその塩を水素還元
してモリブデン粉末を得るようにすれば、かかるモリブ
デン粉末の粒度を調整することができると考えられる。
・乾固する代りに、これを冷却してモリブデン酸アンモ
ニウム塩結晶を晶出させるようにすれば、その冷却速度
をコントロールすることによって、結晶の粒度なコント
ロールすることが可能であり、従ってその塩を水素還元
してモリブデン粉末を得るようにすれば、かかるモリブ
デン粉末の粒度を調整することができると考えられる。
しかしながらパラモリブデン酸アンモニウムはその溶解
度が極めて高いために、このような方法を採るとモリブ
デンの回収率が非常に悪くなる。
度が極めて高いために、このような方法を採るとモリブ
デンの回収率が非常に悪くなる。
そこで従来はパラモリブデン酸アンモニウム溶液を蒸発
・乾固する方法を用い、以てモリブデンの回収率を上げ
るようにしていたのである。
・乾固する方法を用い、以てモリブデンの回収率を上げ
るようにしていたのである。
（課題を解決するための手段）
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
り、その要旨は、モリブデン酸アンモニウム溶液を８０
℃以上に加熱処理した後、所定速度で冷却して塩結晶を
晶出させ、得られた結晶を水素還元してモリブデン粉末
を得ることにある。
り、その要旨は、モリブデン酸アンモニウム溶液を８０
℃以上に加熱処理した後、所定速度で冷却して塩結晶を
晶出させ、得られた結晶を水素還元してモリブデン粉末
を得ることにある。
かかる本発明は次のような事実の発見に基づいてなされ
たものである。即ち本発明者がたまたま多量のＭＯＯ３
をアンモニア水に一度に溶かしたところ、その時の反応
熱によって溶液温度が急激に高くなり、そしてこれを冷
却したところ、通常口収されるよりも多量のモリブデン
酸アンモニウム塩が回収された。この事実を検討したと
ころ、溶液中のパラモリブデン酸アンモニウムが高温に
加熱されることによって、ジモリブデン酸アンモニウム
に形態変化し、而してこのジモリブデン酸アンモニウム
はアン士ニア水溶液に対する溶解度が低いために、溶液
の冷却によってこれが多量に晶出・回収されたものと判
明した。このことは逆にパラモリブデン酸アンモニウム
の溶液を一旦高温（この温度は８０℃以上であることが
その後の実験により確認された）に加熱処理して、パラ
モリブデン酸アンモニウムをジモリブデン酸アンモニウ
ムに形態変化在せ、その後に溶液を冷却するようにすれ
ば、モリブデンを高率で回収できることを意味する。
たものである。即ち本発明者がたまたま多量のＭＯＯ３
をアンモニア水に一度に溶かしたところ、その時の反応
熱によって溶液温度が急激に高くなり、そしてこれを冷
却したところ、通常口収されるよりも多量のモリブデン
酸アンモニウム塩が回収された。この事実を検討したと
ころ、溶液中のパラモリブデン酸アンモニウムが高温に
加熱されることによって、ジモリブデン酸アンモニウム
に形態変化し、而してこのジモリブデン酸アンモニウム
はアン士ニア水溶液に対する溶解度が低いために、溶液
の冷却によってこれが多量に晶出・回収されたものと判
明した。このことは逆にパラモリブデン酸アンモニウム
の溶液を一旦高温（この温度は８０℃以上であることが
その後の実験により確認された）に加熱処理して、パラ
モリブデン酸アンモニウムをジモリブデン酸アンモニウ
ムに形態変化在せ、その後に溶液を冷却するようにすれ
ば、モリブデンを高率で回収できることを意味する。
この事実は本発明者の行った実験の結果を示す第１表及
び第１図に明確に現れている。
び第１図に明確に現れている。
第１表：加熱温度とＮｏ塩の形態変化
コ
第１表はパラモリブデン酸アンモニウム溶液（溶液濃度
：４００ｇＮｏ／文）を、温度３５℃から一旦種々の温
度に加熱した後、−律に１５℃まで冷却したときのＮｏ
の回収率を示したものであり、また第１図はパラモリブ
デン酸アンモニウム（ＡＰＭ）とジモリブデン酸アンモ
ニウム（ＡＤＭ）との溶解度の差を示したものである。
：４００ｇＮｏ／文）を、温度３５℃から一旦種々の温
度に加熱した後、−律に１５℃まで冷却したときのＮｏ
の回収率を示したものであり、また第１図はパラモリブ
デン酸アンモニウム（ＡＰＭ）とジモリブデン酸アンモ
ニウム（ＡＤＭ）との溶解度の差を示したものである。
これらの結果に示すように、パラモリブデン酸アンモニ
ウムとジモリブデン酸アンモニウムとは溶解度に大きな
差があり、従って溶液の加熱温度が８０℃以下のときに
はＮｏの回収率は低いままであるが、これを８０℃以」
二に加熱した後冷却すると、ＭＯ回収率が飛躍的に高ま
るのである。
ウムとジモリブデン酸アンモニウムとは溶解度に大きな
差があり、従って溶液の加熱温度が８０℃以下のときに
はＮｏの回収率は低いままであるが、これを８０℃以」
二に加熱した後冷却すると、ＭＯ回収率が飛躍的に高ま
るのである。
而してその溶液を冷却する際、冷却速度をコントロール
することによって、モリブデン酸塩結晶の粒径をコント
ロールすることができる。第２図は５文のモリブデン酸
アンモニウム溶液を種々の速度で冷却したときの冷却速
度と晶出した塩結晶の粒度との関係を示している。この
図に示すように、冷却速度を変化させることにより、モ
リブデン酸アンモニウム塩結晶の粒径を連続的に変化さ
せることができる。
することによって、モリブデン酸塩結晶の粒径をコント
ロールすることができる。第２図は５文のモリブデン酸
アンモニウム溶液を種々の速度で冷却したときの冷却速
度と晶出した塩結晶の粒度との関係を示している。この
図に示すように、冷却速度を変化させることにより、モ
リブデン酸アンモニウム塩結晶の粒径を連続的に変化さ
せることができる。
このようにして得たモリブデン酸アンモこつ、ム塩結晶
を、通常の条件の下に水素還元すればモリブデン粉末が
得られるが、このモリブデン粉末はポーラスな粉末であ
り、触媒や焼結助剤として好適に用いることができる。
を、通常の条件の下に水素還元すればモリブデン粉末が
得られるが、このモリブデン粉末はポーラスな粉末であ
り、触媒や焼結助剤として好適に用いることができる。
尚、モリブデン粉末がポーラスとなるのは、モリブデン
酸塩中の７ンモニア、酸素、水等の成分が還元により抜
は出すためである。このとき、即ちモリブデン酸塩から
モリブデン粉末となるときに、多少体積収縮してモリブ
デン粉末の粒径はモリブデン酸塩の粒径よりも僅かに小
さくなる。第３図はその変化の程度を示したものであっ
て、図中Ａは還元処理による粒径の変化、即ち、モリブ
デン酸塩からモリブデン粉末となったときの粒径の変化
を示している。
酸塩中の７ンモニア、酸素、水等の成分が還元により抜
は出すためである。このとき、即ちモリブデン酸塩から
モリブデン粉末となるときに、多少体積収縮してモリブ
デン粉末の粒径はモリブデン酸塩の粒径よりも僅かに小
さくなる。第３図はその変化の程度を示したものであっ
て、図中Ａは還元処理による粒径の変化、即ち、モリブ
デン酸塩からモリブデン粉末となったときの粒径の変化
を示している。
さて、このようにして得られたモリブデン粉末はそのま
まの状態は比較的脆く、そこでこれを更に焼結すること
によって、その強度を高めることができる。このときに
もモリブデン粉末は収縮して粒径が変化するが、その際
粉末は母塩の形を残したまま収縮するので、焼結粉末は
流動性の良い粉体となり、プラズマ溶射用の粉体等とし
て好適に用いることができる。尚、焼結条件として好適
な温度条件は水素雰囲気下で１４５０〜１７００°にの
範囲内である（最適温度は１５７０°Ｋ）。
まの状態は比較的脆く、そこでこれを更に焼結すること
によって、その強度を高めることができる。このときに
もモリブデン粉末は収縮して粒径が変化するが、その際
粉末は母塩の形を残したまま収縮するので、焼結粉末は
流動性の良い粉体となり、プラズマ溶射用の粉体等とし
て好適に用いることができる。尚、焼結条件として好適
な温度条件は水素雰囲気下で１４５０〜１７００°にの
範囲内である（最適温度は１５７０°Ｋ）。
上述のように、還元後のモリブデン粉末を焼結するとモ
リブデン粉末の粒径が変化するが、その変化の程度が第
３図に示されている。図中Ｂが焼結による粒径の変化の
程度を示したものである。
リブデン粉末の粒径が変化するが、その変化の程度が第
３図に示されている。図中Ｂが焼結による粒径の変化の
程度を示したものである。
このようにモリブデン酸塩結晶を還元してモリブデン粉
末にし、またこれを焼結したときに夫々粒径が変化する
が、これら粒径の変化の程度は予め求めておくことがで
き、そこでモリブデン酸アンモニウム溶液を冷却して塩
結晶を晶出させる際、これら粒径の変化を見込んで溶液
の冷却速度を制御するようにすれば、最終的に所望の粒
径のモリブデン粉末を高率で得ることができる。因みに
第４図（Ａ）は市販のパラモリブデン酸アンモニウム塩
の溶液を本発明に従って水素還元実験したときのモリブ
デン粉末の粒度分布を、また（Ｂ）は同じパラモリブデ
ン酸アンモニウム塩を従来法に従って水素還元実験した
ときの粒度分布を示したものであるが、これらの図に示
すように、本発明に従って得られるモリブデン粉末の粒
度分布は従来法にて得られる粉末に比べて著しく分布幅
が狭くなっている。このことは本発明に従えば所望の粒
度のモリブデン粉末を高率で得ることができることを示
している。
末にし、またこれを焼結したときに夫々粒径が変化する
が、これら粒径の変化の程度は予め求めておくことがで
き、そこでモリブデン酸アンモニウム溶液を冷却して塩
結晶を晶出させる際、これら粒径の変化を見込んで溶液
の冷却速度を制御するようにすれば、最終的に所望の粒
径のモリブデン粉末を高率で得ることができる。因みに
第４図（Ａ）は市販のパラモリブデン酸アンモニウム塩
の溶液を本発明に従って水素還元実験したときのモリブ
デン粉末の粒度分布を、また（Ｂ）は同じパラモリブデ
ン酸アンモニウム塩を従来法に従って水素還元実験した
ときの粒度分布を示したものであるが、これらの図に示
すように、本発明に従って得られるモリブデン粉末の粒
度分布は従来法にて得られる粉末に比べて著しく分布幅
が狭くなっている。このことは本発明に従えば所望の粒
度のモリブデン粉末を高率で得ることができることを示
している。
（実施例）
次に本発明の特徴をより明確にすべく、以下にその実施
例を説明する。
例を説明する。
濃度４００ ｇ Ｎｏ／ ｌのパラモリブデン酸アンモ
ニウム塩溶液５文を調製し、これを−旦８５℃に加熱し
た後１℃／分の速度で１０℃まで冷却してジモリブデン
酸アンモニウム塩を晶出させた。このときのＮｏの回収
率は８５％、晶出した塩の平均粒径は１４０ｐｍであっ
た。
ニウム塩溶液５文を調製し、これを−旦８５℃に加熱し
た後１℃／分の速度で１０℃まで冷却してジモリブデン
酸アンモニウム塩を晶出させた。このときのＮｏの回収
率は８５％、晶出した塩の平均粒径は１４０ｐｍであっ
た。
次にこの塩をＨ２ガス中で還元し、更に焼結を行った。
得られたＮｏ粉末の特性を調査したところ第２表の如く
であった。
であった。
第２表＝Ｎｏ粉末の特性
≠
同表に示すように、このＮｏ粉末は粒径が細かく且つ流
動性が良好であって、触媒等に好適に使用することがで
きる。
動性が良好であって、触媒等に好適に使用することがで
きる。
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明によれば所望とする粒度範
囲のＮｏ粉末を高率で得ることができる。
囲のＮｏ粉末を高率で得ることができる。
而してこのＮｏ粉末は触媒、焼結助剤或いはプラズマ溶
射用Ｎｏ粉末その他の用途に好適に用い得る。
射用Ｎｏ粉末その他の用途に好適に用い得る。
第１図は実験により求められたパラモリブデン酸アンモ
ニウムとジモリブデン酸アンモニウムの溶解度の差を示
す図であり、第２図はモリブデン酸アンモニウム溶液に
おける冷却速度と晶出する塩結晶の粒径との関係を示す
図である。第３図は晶出したモリブデン酸塩結晶に対し
て還元処理。 焼結処理を行ったときの粒径の変化の程度を示す図であ
り、第４図（Ａ）は本発明に従ってモリブデン粉末を製
造した場合の粒度分布の一例を示す図、同図（Ｂ）は従
来方法によってモリブデン粉末を製造した場合の粒度分
布の一例を示す図である。 特許出願人 大同特殊鋼株式会社 代理人 弁理士 吉 １） 和 夫 （■イ）寿ａ斬士背ＷＴ玉
ニウムとジモリブデン酸アンモニウムの溶解度の差を示
す図であり、第２図はモリブデン酸アンモニウム溶液に
おける冷却速度と晶出する塩結晶の粒径との関係を示す
図である。第３図は晶出したモリブデン酸塩結晶に対し
て還元処理。 焼結処理を行ったときの粒径の変化の程度を示す図であ
り、第４図（Ａ）は本発明に従ってモリブデン粉末を製
造した場合の粒度分布の一例を示す図、同図（Ｂ）は従
来方法によってモリブデン粉末を製造した場合の粒度分
布の一例を示す図である。 特許出願人 大同特殊鋼株式会社 代理人 弁理士 吉 １） 和 夫 （■イ）寿ａ斬士背ＷＴ玉
Claims (1)
- モリブデン酸アンモニウム溶液を８０℃以上に加熱処理
した後、所定速度で冷却して塩結晶を晶出させ、得られ
た結晶を水素還元してモリブデン粉末を得ることを特徴
とするモリブデン粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6074388A JPH01234507A (ja) | 1988-03-15 | 1988-03-15 | モリブデン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6074388A JPH01234507A (ja) | 1988-03-15 | 1988-03-15 | モリブデン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01234507A true JPH01234507A (ja) | 1989-09-19 |
Family
ID=13151048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6074388A Pending JPH01234507A (ja) | 1988-03-15 | 1988-03-15 | モリブデン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01234507A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004508461A (ja) * | 2000-09-06 | 2004-03-18 | ハー ツェー シュタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 超粗粒の単結晶の炭化タングステン及びその製造方法及びそれから製造される硬質合金 |
| GB2356803B (en) * | 1999-11-16 | 2004-06-23 | Nhk Spring Co Ltd | Rotation limiting device and seat recliner device using the same |
| JP2008518095A (ja) * | 2004-10-21 | 2008-05-29 | クライマックス・エンジニアード・マテリアルズ・エルエルシー | モリブデン金属粉末およびその製造 |
| JP2009527640A (ja) * | 2006-02-17 | 2009-07-30 | クライマックス エンジニアード マテリアルズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | 高密度モリブデン金属粉末及びその製造方法 |
| CN113458405A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-10-01 | 郑州大学 | 大粒径金属钼粉的制备方法 |
-
1988
- 1988-03-15 JP JP6074388A patent/JPH01234507A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2356803B (en) * | 1999-11-16 | 2004-06-23 | Nhk Spring Co Ltd | Rotation limiting device and seat recliner device using the same |
| JP2004508461A (ja) * | 2000-09-06 | 2004-03-18 | ハー ツェー シュタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 超粗粒の単結晶の炭化タングステン及びその製造方法及びそれから製造される硬質合金 |
| JP2008518095A (ja) * | 2004-10-21 | 2008-05-29 | クライマックス・エンジニアード・マテリアルズ・エルエルシー | モリブデン金属粉末およびその製造 |
| JP2009527640A (ja) * | 2006-02-17 | 2009-07-30 | クライマックス エンジニアード マテリアルズ リミテッド ライアビリティ カンパニー | 高密度モリブデン金属粉末及びその製造方法 |
| CN113458405A (zh) * | 2021-06-09 | 2021-10-01 | 郑州大学 | 大粒径金属钼粉的制备方法 |
| CN113458405B (zh) * | 2021-06-09 | 2022-11-11 | 郑州大学 | 大粒径金属钼粉的制备方法 |
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