JPH0123534B2 - - Google Patents

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JPH0123534B2
JPH0123534B2 JP61288651A JP28865186A JPH0123534B2 JP H0123534 B2 JPH0123534 B2 JP H0123534B2 JP 61288651 A JP61288651 A JP 61288651A JP 28865186 A JP28865186 A JP 28865186A JP H0123534 B2 JPH0123534 B2 JP H0123534B2
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は加熱圧縮及び焼結によつて製造する耐
火性複合物用の組成物に関するものである。更
に、本発明はアルミニウム蒸発ボートの製造に関
するものである。 アルミニウム箔コーテイングの製造は通常耐火
性容器、すなわち、工業の慣例で通常呼んでいる
「ボート（boat）」の中に保持してあるアルミニ
ウムを蒸発させて行う。このボートは通常粉末混
合物を加熱圧縮し、且つ焼結して作つた材料から
製造する。このボートをTiB2及びBNの焼結複合
物から作ることは既に公知である。電導性のある
TiB2はBNで釣り合いを保たせて電気抵抗を増大
させる。 TiB2粉末、あるいはTiB2粉末とBN粉末との
混合物にAlN粉末を添加して焼結した後に、溶
融アルミニウムに対して良好な湿潤性があり、且
つ強度の改良された材料を生じる混合物を生成さ
せる。BNが存在すれば生成物の機械加工性が一
段とよくなることが示唆された。密度が非常に低
いためにアルミニウムが浸透するのに十分な程ボ
ートの材料が多孔性である場合には、アルミニウ
ムが急速にボートを侵すので、ボートを作る材料
の焼結複合物の密度は非常に重要である。このよ
うな侵食を防止するのには理論値の少なくとも90
％の密度が重要であり、密度は少なくとも理論値
の93％であることが好ましい。 工業生産では所望の密度を得るために、しばし
ば真空炉中での加熱圧縮を使用する。混合物に使
用するBNが酸化ホウ素を少しでも含有している
場合には、これは好ましくない物質であるから、
存在する酸化ホウ素を残らず除去するのにも真空
炉処理が役立つ。所望の高密度を得るために真空
炉処理を使用すれば、コスト及び製造工程の複雑
さが非常に増し、且つ真空炉装置に実質的な投資
が必要である。 この度、真空装置を使用する必要がなく、BN
が存在しても支障のないAlNとTiB2との耐火性
焼結複合物で高密度を得る方法を見い出した。本
発明によれば、粉末混合物に少量の粉末ニツケル
を添加した後に加熱圧縮するが、ニツケルを添加
すれば、真空処理を使用しないで焼結生成物の密
度を実質的に増大させる。下記の実施例でわかる
ように、一貫して理論値の93％より高い密度を得
た。ニツケル粉末を添加すれば、大部分の用途で
は複合物の抗折強度が増大し、他の場合に極わず
かそれが低下することを見い出した。 TiB2粉末とAlN粉末との混合物は、BNが存在
しても、しなくても、ニツケルが存在すれば、焼
結温度で直接加熱圧縮することができる。あるい
は、全面的に真空を使用しないで、材料を環境温
度で圧縮してから焼結温度まで上げることができ
る。操作条件を本発明の臨界的な要素と思うので
はないが、約155Kg／cm2（2200ポンド／平方イン
チ）から210Kg／cm2（3000ポンド／平方インチ）
までの圧力、及び1925℃から2000℃まで温度が加
熱圧縮操作に最も適切であることを見い出した。 粉末混合物にはニツケル粉末を少なくとも0.5
重量％添加するべきであり、0.5重量％から５重
量％までが好ましい。好ましい量は約１重量％で
ある。これよりも百分率の高いニツケルでは有効
な利益を得ることがなく、抗折強度を低下させる
傾向がある。本発明に従つてニツケル粉末を添加
する粉末混合物は、重量基準で、AlN20％から
60％まで、BN0％より多く25％まで、及び
TiB240％から80％までから成り、好ましい組成
物は重量基準で、AlN25％から40％，BN20％か
ら25％及びTiB240％から50％までから成る。特
に好ましい組成物は、重量基準で、AlN約33％，
BN約22％、及びTiB2約45％から成る。好ましい
本発明の方式で混合物を真空にしないで加熱圧縮
し、且つ焼結する場合には、BNには実質的に酸
化ホウ素を全くなくしておくべきである。 下記の実施例でわかることであるが、本発明で
は複合物製品の密度を非常に増し、通常15％又は
これ以上増す。既刊の文献では、ニツケル粉末１
重量％をAlN粉末と混合すれば、冷間圧縮した
複合物を2000℃で焼結して本質的に完全な密度増
加をする。すなわち密度の理論値の99.5％にする
ことができることを示しているので、上記の密度
増加は誠に意外である。ニツケルを添加しない場
合には、密度は理論値の約84.5％であり、従つて
密度の増加はAlNのみについては約18％に相当
する。 重量基準で、AlN33％、BN22％、及びTiB245
％から成る好ましい本発明の組成物は圧力176
Kg／cm2（2500ポンド／平方インチ）の下で温度
1975℃で最良の圧縮をして理論値の約78％の密度
にすることができる。ニツケル粉末１重量％をこ
の混合物と混和する場合には、これから作つた複
合物の加熱圧縮密度は23％の増加に相当する、理
論値の約96％まで増加する。複合物がAlNをわ
ずか33％しか含有していないことを考慮すれば、
予想される密度増加は混合物の法則に基いてわず
か約５％である。実際の増加23％はまつたく予想
外である。 本発明を適用する粉末混合物中では、AlN粉
末粒子は通常平均粒度が2μから7μまでであり、
約3μが好ましい。TiB2粒子は通常平均粒度が1μ
から10μまでであり、約6μが好ましい。窒化ホウ
素が存在する場合には、平均粒度は0.5μから3μま
でであり、1.5μが好ましい。添加するニツケル粉
末は通常、平均粒度が1μから3μまでであり、約
2μが好ましい。粒子が粉末混合物全体に均等に
完全に混合させるのに十分な細かさである限り、
粒度は臨界的ではない。 実施例 １ AlN（平均粒度3.0μ）33重量％、酸化ホウ素不
含のBN（平均粒度1.0μ）22重量％、及びTiB2（平
均粒度6.0μ）45％を混和して先行技術による粉末
混合物を製造した。グラフアイト製プランジヤー
を装着してある直径16cm（6.3インチ）のグラフ
アイト製い型の中に、この粉末混合物9.1Kg（20
ポンド）を入れ、環境温度で混合物を圧力141
Kg／cm2（2000ポンド／平方インチ）まで予備圧縮
した。次にい型装置をアルゴン・ガス気流のブラ
ンケツト中で速度300℃／時で誘導加熱して、圧
力176Kg／cm2（2500ポンド／平方インチ）の下で
温度1975℃にした。それから、この圧力下で、こ
の温度に２時間保持した。い型装置を環境温度ま
で冷却してから、片をい型から取り出して、それ
の種々の特性を測定した。測定結果は下記の表に
示してある。 平均粒度1μのニツケル粉末１重量％を添加し
てあることを除いて、上記の粉末混合物と全く同
一の、本発明による粉末混合物を製造した。上記
と全く同じ方法で片を作り、且つ加熱圧縮した。
その特性を下記の表に示す。
【表】 特性表の末尾にあるボ―トの寿命とは、ボート
を作る片から切り取つた小片に空洞を作つて、空
洞１cm2（１平方インチ）当り、毎分アルミニウム
1.5gの速度でアルミニウムをそこから蒸発させる
試験のことである。そこでこの条件下でボートの
寿命を測定する。 ニツケルを加えて作つた片の密度はニツケルを
加えないで作つた片の密度よりも23％大きく、存
在するAlNの百分率について期待する増加はわ
ずか５％に過ぎないことを指摘することができ
る。 実施例 ２ AlN（平均粒度3.0μ）20重量％、酸化ホウ素の
全くないBN（平均粒度1.0μ）20重量％、及び
TiB2（平均粒度6.0μ）60重量％を混和して、先行
技術による粉末混合物を製造した。グラフアイ
ト・プランジヤーを装備してある直径3.8cm2（1.5
インチ）のグラフアイトい型に、この粉末混合物
0.23Kg（1/2ポンド）を入れ、環境温度で混合物
を圧力141Kg／cm2（2000ポンド／平方インチ）ま
で予備圧縮した。次にい型装置をアルゴン・ガス
気流のブランケツト中で速度300℃／時で誘導加
熱して、176Kg／cm2（2500ポンド／平方インチ）
の圧力下で温度1975℃にした。次いで、この圧力
下でこの温度に２時間保持した。い型装置を環境
温度まで冷却した後に、片をい型から取り出し
て、それの種々の特性を測定した。 次に、平均粒度1μの粉末ニツケル１重量％を
添加することを除いて、上記の粉末混合物と全く
同一の本発明による粉末混合物を製造した。上記
と全く同一の方法で片を作り、加熱圧縮し、且つ
その特性を測定した。対照片では理論値のわずか
80％の密度であるのに比較して、ニツケルを添加
した片では理論値の93.2％の密度がある。存在す
るAlNの百分率に基いて予想される密度増加は
わずか2.8％であるのに、この片では密度の増加
が16.5％であり、ニツケルを添加した片の抗折強
度は25℃で598.5Kg／cm2（8514ポンド／平方イン
チ）、1000℃で423.8Kg／cm2（6028ポンド／平方イ
ンチ）であるが、一方ニツケルを含有しない対照
片ではKg／cm2（ポンド／平方インチ）単位の抗折
強度は25℃で444.6（6325）、1000℃で568.1（8081）
であつた。 実施例 ３ AlN（平均粒度3.0μ）55重量％、酸化ホウ素の
全くないBN（平均粒度1.0μ）５重量％、及び
TiB2（平均粒度6.0μ）を混和して、先行技術によ
る粉末混合物を製造した。この粉末混合物0.23Kg
（1/2ポンド）を、グラフアイト・プランジヤーを
装備してある直径3.8cm（1.5インチ）のグラフア
イトい型に入れ、環境温度で混合物を141Kg／cm2
（2000ポンド／平方インチ）の圧力まで予備圧縮
した。次に、い型装置をアルゴン・ガス気流のブ
ランケツト中で速度300℃／時で誘導加熱して、
176Kg／cm2（2500ポンド／平方インチ）の圧力下
で温度1975℃にした。次に、これをこの圧力下
で、この温度に２時間保持した。い型装置を環境
温度まで冷却した後に、片をい型から取り出し
て、それの種々の特性を測定した。 粒度1μの粉末ニツケル１重量％の添加を除い
て、上記のものと全く同一の、本発明による粉末
混合物を製造した。上記と全く同一の方法で、片
を作つて、加熱圧縮し、且つその特性を測定し
た。対照片では密度が理論値のわずか81.5％であ
つたのに比較して、ニツケルを添加した片では密
度が理論値の94.4％あつた。存在するAlNの百分
率を基準にした密度増加の期待値はわずか7.7％
であるのに、この片では密度増加が15.8％であ
る。ニツケルを含有する片の抗折強度は25℃で
1615.2Kg／cm2（22976ポンド／平方インチ）、及び
1000℃で1371.8Kg／cm2（19513ポンド／平方イン
チ）であつたが、一方ニツケルを含有しない対照
片についてはKg／cm2（ポンド／平方インチ）単位
の抗折力は25℃で1384.8（19698）及び1000℃で
1344.9（19131）であつた。 実施例 ４ AlN（平均粒度3.0μ）33重量％、酸化ホウ素の
全くないBN（平均粒度1.0μ）22重量％、及び
TiB2（平均粒度6.0μ）45重量％を混和して、先行
技術による粉末混合物を製造した。グラフアイ
ト・プランジヤーを装備してある直径3.8cm（1.5
インチ）のい型に、この粉末混合物0.23Kg（1/2
ポンド）を入れ、混合物を環境温度で141Kg／cm2
（2000ポンド／平方インチ）の圧力まで圧縮した。
次に、い型装置をアルゴン・ガス気流の中で300
℃／時の速度で誘導加熱して、176Kg／cm2（2500
ポンド／平方インチ）の圧力下で温度1975℃にし
た。次いで、それをこの圧力下で、この温度に２
時間保持した。い型装置を環境温度まで冷却した
後に、片をい型から取り出して、それの種々の特
性を測定した。 次に、１重量％、３重量％及び５重量％の量の
平均粒度1μの粉末ニツケルをそれぞれ添加した
ことを除いて、上記のものと全く同一の、本発明
による粉末混合物を製造した。上記と全く同一の
方法で片を作り、且つ加熱圧縮して、特性を測定
した。 対照片の密度は理論値のわずか82.7％であるの
に比較して、ニツケル１重量％を添加した片は理
論値の96.5％の密度であつた。存在するAlNの百
分率に基いた増加予想値はわずか５％に過ぎない
のに反して、これは16.7％の密度増加であつた。
ニツケル３重量％を含有する片は増加14.3％に対
応して密度は理論値の94.5％であつたが、ニツケ
ル５重量％を含有する片では増加14.9％に対応し
て密度は理論値の95.0％であつた。 添加ニツケル１重量％を含有する片の抗折強度
は25℃で777.3Kg／cm2（11057ポンド／平方イン
チ）、1000℃で1030.6Kg／cm2（14660ポンド／平方
インチ）であつたが、ニツケルを含有しない対照
片については抗折強度は25℃で689Kg／cm2（9800
ポンド／平方インチ）、1000℃で685.1Kg／cm2
（9745ポンド／平方インチ）であつた。添加ニツ
ケル３重量％を含有する片については、抗折強度
25℃で437.9Kg／cm2（6229ポンド／平方インチ）、
1000℃で661.8Kg／cm2（9414ポンド／平方インチ）
であつた。添加ニツケル５重量％を含有する片で
は、抗折強度は25℃で596.5Kg／cm2（8485ポン
ド／平方インチ）、1000℃で647.3Kg／cm2（9207ポ
ンド／平方インチ）であつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 重量基準でAlN20％から60％まで、BN0％
    より多く25％まで、及びTiB240％から80％まで
    の混合物から成り、該混合物にニツケル粉末を
    0.5〜５重量％添加してある、高密度の耐火性焼
    結複合物を作るための組成物。 ２ 重量基準でAlN25％から40％まで、BN20％
    から25％まで、及びTiB240％から50％までから
    成り、ニツケル粉末0.5重量％から５重量％まで
    を添加してある、上記第１項に記載の組成物。 ３ 重量基準でAlN約33％、BN約22％、及び
    TiB2約45％から成り、ニツケル粉末を約１％添
    加してある、前記第１項に記載の組成物。 ４ BNには酸化ホウ素が実質的に全くない、上
    記第１項、第２項、又は第３項に記載の組成物。 ５ 重量基準でAlN20％から60％まで、BN0％
    より多く25％まで、及びTiB240％から80％まで
    から成り、これにニツケル粉末0.5〜５重量％を
    添加してある混合物を焼結して製造する、アルミ
    ニウムを蒸発させるのに有用な高密度の耐火性焼
    結複合物ボート。 ６ 重量基準で、AlN25％から40％まで、BN20
    ％から25％まで、及びTiB240％から50％までか
    ら成り、ニツケル粉末0.5重量％から５重量％ま
    でを添加してある混合物から製造する、上記第５
    項に記載の複合物ボート。 ７ 重量基準で、AlN約33％、BN約22％、及び
    TiB2約45％から成り、ニツケル粉末約１％を添
    加してある混合物から製造する、前記第５項に記
    載の複合物ボート。 ８ 理論値の少なくとも93％の密度のある、上記
    第５項、第６項あるいは第７項に記載の複合物ボ
    ート。 ９ BNには実質的に酸化ホウ素が全くない、前
    記第５項、第６項、あるいは第７項に記載の複合
    物ボート。 １０ BNには実質的に酸化ホウ素が全くない、
    前記第８項に記載の複合物ボート。
JP61288651A 1979-12-21 1986-12-03 高密度の耐火性焼結組成物用組成物 Granted JPS62149829A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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US06/106,026 US4268314A (en) 1979-12-21 1979-12-21 High density refractory composites and method of making
US106026 1979-12-21

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JPS62149829A JPS62149829A (ja) 1987-07-03
JPH0123534B2 true JPH0123534B2 (ja) 1989-05-02

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JP18031380A Granted JPS5698434A (en) 1979-12-21 1980-12-19 Production of refractory sintered composition with high density
JP61288651A Granted JPS62149829A (ja) 1979-12-21 1986-12-03 高密度の耐火性焼結組成物用組成物

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