JPH01241849A

JPH01241849A - 表面平滑性に優れた窒化アルミニウム基板及びその製造方法

Info

Publication number: JPH01241849A
Application number: JP6894488A
Authority: JP
Inventors: Masanori Hirano; 正典平野; Takamasa Isobe; 隆昌磯部; Keizo Kato; 慶三加藤; Kenichi Otsuka; 健一大塚; Takao Hirano; 平野　隆男
Original assignee: Noritake Co Ltd
Current assignee: Noritake Co Ltd
Priority date: 1988-03-23
Filing date: 1988-03-23
Publication date: 1989-09-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、表面平滑性に優れた窒化アルミニウム基板及
びその製造方法に係り、特に、ＩＣ。

ＬＳＩ用基板として有用な無研摩にて優れた表面平滑性
を有する窒化アルミニウム基板及び該基板を低コストで
効率的に製造する方法に関する。

［従来の技術］窒化アルミニウム（Ａ４Ｎ）の焼結体は、高い熱伝導性
と電気絶縁性を有し、アルミナ基板よりも放熱性に優れ
ることから、半導体装用基板として注目され、更に耐食
性及び高強度を有していることから、単結晶引上げ用ル
ツボ等の各種高温材料として広く使用されている。

窒化アルミニウムは難焼結性の物質であって、その焼結
体を得る方法としては、従来より反応焼結法、ポットプ
レス法あるいは焼結助剤を用いた常圧焼結法か知られて
いる。しかしなから、反応焼結法によって得られる焼結
体は多孔質て、高密度の焼結体を得ることか難しく、焼
結体の内部に未反応の金属か残存するという欠点がある
。そこて、緻密、高密度の窒化アルミニウム焼結体を得
る方法としては、ホットプレス法あるいは焼結助剤を用
いた常圧焼結法が用いられる。

ホットプレス法は、モールド内に収容した被焼結体に一
軸方向の機械的圧力を印加しつつ、高温下て焼結するも
のであるが、生産性か低く、製造コストか高くなるとい
う欠点を有する。このため、基板のような薄板の製造に
は適当ではない。

常圧焼結法は、あらかしめ任意の形状に成形した成形体
を、大気圧前後の雰囲気中て何等の機械的圧力を印加す
ることなく、高温下て焼結するものである。この方法に
よれば、量産化が容易てあり、複雑形状や大型形状品も
製造でき、かつ低コスト化が可能であるので、基板の製
造方法として最も適している。

しかしながら、常圧焼結法により均一な窒化アルミニウ
ム焼結体を製造することは、難しく、従来より、多くの
焼結技術、製造技術が研究され、提案かなされている。

例えは、 ■　焼結助剤を含有する窒化アルミニウム成形体をＢＮ
を塗布したカーボン容器に収納して焼成する方法。

■　焼結助剤を含有する窒化アルミニウム成形体を窒化
アルミニウムからなる包埋粉で包埋したものを黒鉛容器
中て焼成する方法。

■　焼結助剤を含有する窒化アルミニウム成形体を、例
えは焼結助剤過剰の組成からなる粉末で被覆して常圧焼
結し、成形体付近の焼結助剤分圧をコントロールする方
法（特開昭５９−２０７８８３、同６Ｏ−７７１７６）
。

■　窒化アルミニウム成形体を、ＢＮを８０ｖｏ１％以
上含む粉末で包埋して焼成する方法（特開昭［１２−５
９５７５）。

■　窒化アルミニウムに易蒸発性の焼結助剤を添加した
後、添加物過剰の組成からなる容器に収納して焼成する
方法（特開昭５９−２０７８８２　）。

ところで、マイクロエレクトロニクス部品の高速化及び
高密度化に伴い、アルミナをはじめとする基板材料の特
性として、電気的、機械的、熱的性質の他に、基板表面
の平滑性が重要な要求特性となっており、窒化アルミニ
ウム基板においても、表面平滑性に優れた基板が要求さ
れている。

従来、アルミナ基板においては、無研摩で表面平滑性に
優れた基板の製造方法が確立されており、無研摩の基板
が一般的となっている。

［発明か解決しようとする課題］しかしながら、窒化アルミニウムについては、均一な焼
結体を作製することが難しく、前述の如く様々な改良法
が提案されているものの、無研摩て、表面平滑性に優れ
た窒化アルミニウム基板、あるいは、その製造法は未だ
開発されておらず、従来においては、焼結した後、機械
加工により、焼結体表面の平滑性を整えているのが現状
である。

即ち、例えは前掲の従来法のうち、■のＢＮを塗布した
カーボン容器に成形体を収納して焼成する方法では、焼
結不良が生じやすく、そり、歪み等の変形のない緻密な
焼結体を得ることが難しい。また、窒化アルミニウムか
らなる包埋粉（■）、あるいは焼結助剤過剰の組成から
なる粉末（■）、ＢＮを含む粉末（■）で成形体を被覆
あるいは包埋して焼結する方法では、基板表面に、これ
らの包埋粉の付着、接着か生し易いことから、付着跡や
、表面荒れが生じ易く、やはり、未研摩で十分な表面平
滑性を有する窒化アルミニウム基板を得ることは難しか
った。

更に■の添加物過剰組成の容器に収納して焼成する方法
は、焼成時に容器からの焼結助剤添加物の飛散に起因す
る容器の変形が生しやすく、これが為に、被焼成物が変
形しやすい。よって、表面平滑性が要求される薄板状成
形体の焼成には不向きである。

このように、従来の各種の方法ては、被焼成体である基
板の変形と表面の荒れを回避てきないため、焼成後の研
摩加工工程により、基板表面の面精度を整えているので
ある。

しかしながら、一般に、セラミックス基板においては、
焼成後の研摩加工により、表面平滑性を高めることは、
コスト的に不利である。即ち、焼成後に研摩加工を施し
て、所望寸法の基板を得るためには、予め削り代を見込
んだ寸法の大きな焼結成形体を作製した後、研摩加工に
より寸法、面精度を整える必要があり、研摩加工コスト
のみならず、原料コスト、焼成コスト等の面からも実用
的てない。このようなことから、技術的に可能であれは
、焼成したままの状態て十分な表面平滑性を有するセラ
ミックス基板が望まれているが、無研摩で十分な表面平
滑性を有する窒化アルミニウム基板は未だ得られていな
いのが現状である。

本発明は、上記従来の問題点を解決し、無研摩で、表面
平滑性に優れた窒化アルミニウム基板及びその製造方法
を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段及び作用］請求項（１）の
表面平滑性に優れた窒化アルミニウム基板は、窒化アル
ミニウムの焼結体てあって、密度か３．２０ｇ／ｃｍ３
以上、室温における熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、無
研摩の焼結体の表面粗さＲａが０．５μｍ以下であるこ
とを特徴とする請求項（２）の表面平滑性に優れた窒化アルミニウム基
板は、請求項（１）のものにおいて、希土類元素及び希
土類元素含有物質よりなる群から選ばれる１種以上をそ
の合計量が希土類元素の酸化物に換算して０．０１〜１
０内部重量％となるように含有する。

請求項（３）は請求項（１）の表面平滑性に優れた窒化
アルミニウム基板の製造方法であり、平均粒子径か５μ
ｍ以下、酸素含有量が２．０重量％以下かつ窒化アルミ
ニウム組成をＡｕＮとしたとき含有する陽イオン不純物
が０５重量％以下である窒化アルミニウム粉末を成形し
て得られる薄板状成形体を、密閉した窒化アルミニウム
製容器内に収納し、１６５０〜２０００℃の非酸化性雰
囲気中て常圧焼成することにより、このような表面平滑
性に優れた窒化アルミニウム基板を得ることを特徴とす
る請求項（４）は請求項（２）の表面平滑性に優れた窒化
アルミニウム基板の製造方法であり、平均粒子径が５μ
ｍ以下、酸素含有量か２０重量％以下かつ窒化アルミニ
ウム組成をＡｕＮとしたとき含有する陽イオン不純物か
０５重量％以下である窒化アルミニウム粉末に希土類元
素及び希土類元素含有物質よりなる群から選ばれる１種
以上をその合削量が希土類元素の酸化物に換算して００
１〜１０内部重量％となるように混合してなる原料粉末
を成形して得られる薄板状成形体を、密閉した窒化アル
ミニウム製容器内に収納し、１６５０〜２０００℃の非
酸化性雰囲気中で常圧焼成することにより、このような
表面平滑性に優れた窒化アルミニウム基板を得ることを
特徴とする特本発明の製造方法においては、特に請求項（５）の如く
、前記窒化アルミニウム製容器として、焼結助剤を添加
することなく焼結された、密度３．０ｇ／ｃｍ３以上で
あるか又は９５％以上の相対密度の窒化アルミニウムを
主成分とする焼結体よりなるものを用いるのが有利であ
る。

即ち、発明者等は、表面平滑性に優れた窒化アルミニウ
ム基板及びその製造方法について鋭意研究を重ねた結果
、窒化アルミニウム粉末の平均粒子径、酸素含有量及び
陽イオン不純物を所定値以下に規制するとともに、高純
度で、緻密質な窒化アルミニウム製容器内で、窒素カス
雰囲気で焼結することにより、無研摩で表面平滑性に優
れた窒化アルミニウム基板を得ることに成功し、本発明
を完成した。

以下に本発明につぎ詳細に説明する。

本発明の窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム、
あるいは、希土類元素及び希土類元素含有物質よりなる
群から選ばれる１種以上をその合計量が希土類元素の酸
化物に換算して、００１内部重量％以上１０内部重量％
以下となるように名有する窒化アルミニウム、からなる
焼結体であって、その密度は３．２０ｇ／ｃｍ３以上、
室温における熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、無研摩の
焼結体基板の表面粗さかＲａ＝０．５μｍ以下のもので
ある。このような未発明の窒化アルミニウム基板は、着
色やそり等の変形も極めて少なく優れた表面平滑性を有
する。

特に、本発明において、窒化アルミニウム基板の熱的・
機械的特性を向上させるためには、焼結体の密度は、３
．２５ｇ／ｃｍ３以上で、熱伝導率は１００Ｗ／ｍ・Ｋ
以上、無研摩の焼結体基板の表面粗さはＲａ＝０．３μ
ｍ以下であることか好ましい。

なお、本発明において、窒化アルミニウムに混合使用し
得る希土類元素としてはＹ、Ｌａ。

Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ等が挙げられ、また希土類元素
含有物質としてはこれらの元素の酸化物、炭酸塩、硝酸
塩、窒化物、酸窒化物等が挙げられる。これらの希土類
元素又は希土類元素含有物質は、１種単独で用いても良
く、２種以上の混合物として用いても良い。

これらの希土類元素又は希土類元素含有物質の配合によ
り、焼結体の熱伝導率の向上等の改善か図れる。

なお、希土類元素及び／又は希土類元素含有物質の配合
量は、希土類元素の酸化物に換算した値て０．０１〜１
０内部重量％とする。この配合量が０．０１内部重量％
未満では、焼結体の熱伝導率の向上効果が得られ難く、
１０内部重量％を超えると、焼結体の性質か劣化する。

次に、このような本発明の表面平滑性に優れた窒化アル
ミニウム基板の製造方法について説明する。

本発明の窒化アルミニウム基板の製造方法は、通常次の
ように実施される。

原料とする窒化アルミニウム粉末としては、平均粒子径
が５μｍ以下、好ましくは、２μｍ以下、更に好ましく
は２〜０３μｍて、ＢＥＴ法による比表面積が好ましく
は１〜１０ｍ２／ｇ、更に好ましくは２〜６ｍ’／ｇで
、酸素含有量が２０重量％以下、好ましくは、０３〜１
．５重量％で、かつ窒化アルミニウム組成をＡＡＮとし
たとき、含有する陽イオン不純物が０５重量％以下、好
ましくは０３重量％以下であるような窒化アルミニウム
粉末を使用する。上記条件を満足しない窒化アルミニウ
ム粉末を用いる場合には、密度、強度、熱伝導率、表面
平滑性につぎ所期の特性を満足する基板を得ることが難
しい。

このような窒化アルミニウム粉末、あるいは、この粉末
に希土類元素及び希土類元素含有物質から選ばれる１種
以上をその合計量か希土類元素の酸化物に換算して００
１〜１０内部重量％加えたものを成形原料とし、これに
バインダー等を加え、例えばドクターブレード法等の成
形方法により常法に従って薄板状の形状に成形し、脱脂
する。

次いて、得られた薄板状の成形体を、密閉した窒化アル
ミニウム製容器内に収納して、１６５０〜２０００℃の
非酸化性雰囲気中、好ましくは窒素カスτ囲気中で、常
圧（大気圧前後）にて焼結する。焼結温度は１６５０〜
２０００℃の範囲にて適宜選定する。焼結温度が１６５
０℃未満の温度では、得られる焼結体に残留気孔を残し
やすくて、十分に緻密な焼結体を得ることかできない傾
向かあり、２０００℃を超える温度では、窒化アルミニ
ウム粒子の粒子成長か著しくなり、表面粗度に優れた基
板を得ることかてぎない傾向がある。この焼結温度は、
好ましくは１７００〜１９５０℃の範囲とするのが望ま
しい。

本発明の方法に示すように、窒化アルミニウム製容器内
で焼結を行なうと、均一な焼結か達成される。これに対
して、窒化アルミニウム製容器を使用しない場合は、基
板の表面及び周辺部で著しい焼結不良を生し、これが為
焼結密度の不均一、焼成収縮の不均一を生し、そりやひ
ずみを生し、基板変形か著しく、表面平滑性も著しく低
下する。

なお、本発明の方法において、焼成に用いる窒化アルミ
ニウム製容器は、焼結助剤を添加することなく焼結され
た密度３．０以上であるか又は９５％以上の相対密度の
緻密な、窒化アルミニウムを主成分とする焼結体よりな
るものであることか望ましい。この密度か３０より小さ
いかあるいは９５％未満の相対密度の場合には、容器か
通気性を有するようになるため、容器外の雰囲気の影響
を受けやすく、均一で変形の無い、しかも密度、熱伝導
率、平面平滑性等について所期の特性を十分満足する焼
結体を得ることが難しい。

また、焼成に用いる窒化アルミニウム製容器か、焼結助
剤等を含有している場合には、焼成中に、容器から助剤
の飛散か生じるなどして容器が変形し易く、被焼成物の
変形、表面平滑性の低下につながる恐れかある。

このようなことから、本発明において用いる窒化アルミ
ニウム製容器は、焼結助剤を添加することなく焼結され
た、３０以上の密度又は９５％以上の相対密度、好まし
くは３２０以上の密度又は９８％以上の相対密度の、窒
化アルミニウムを主成分とし、好ましくは９５重量％以
上、さらに好ましくは９８重量％以上のＡＪ２Ｎ純度の
焼結体よりなる容器であることか好ましい。

［実施例コ以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に
説明するか、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものてはない。

実施例１〜３平均粒子径が１４０μｍで、粒径２μｍ以下のものが９
０重量％以上を占め、また走査型電子顕微鏡による粉末
粒子径か０．５μｍてあり、ＢＥＴ法による比表面積が
３．８ｍ２／ｇの、第１表に示す元素分析値の窒化アル
ミニウム粉末１００重量部に、焼結助剤を添加すること
なく、バインダーとしてポリビニルブチラール樹脂６重
量部、溶剤６５重量部、可塑剤３重量部、分散剤０５重
量部を加え、焼結助剤を含有しないで焼結させたＡｆｌ
Ｎ純度９９．０重量％で密度３．２５ｇ／ｃｒｎ’のＡ
、ｅＮ製ボールを用いて４０時間湿式混合し、ドクター
ブレード法によって厚さ０．８ｍｍのグリーンシートを
成形し得た。このグリーンシート成形体の表面粗さはＲ
ａ＝０．０４１μｍであった。

第　　１　　表このグリーンシートを一辺か６２．５ｍｍの正方形に裁
断し、６００℃にて脱脂した。この成形シート１を、Ａ
ｆｌＮ純度９９０重量％、密度３２５の、焼結助剤を含
有しないで焼結させたＡｕＮ製容器２内に収納し、同材
質のＡｌＮ製蓋３で密閉しく第１図参照）、カーボン発
熱体を使用した電気炉内で窒素ガス雰囲気下、１気圧で
第２表に示す温度で２時間焼成を行った。

得られた焼結体の諸特性を第２表に示す。

なお、実施例及び比較例における各物性及び特性の測定
方法は次の通りである。即ち、窒化アルミニウム粉末の
平均粒子径及び粒子径分布は、Ｘ線透過法により、島津
製作所製自動粒子径分布測定装置セディグラフ５０００
ＥＴを用いて測定した。また、粉末の一次粒子径は、走
査型電子顕微鏡写真により測定した。酸素の分析は金属
中酸素分析装置で行なった。

焼結体の密度はアルキメデス法によった。焼結体の熱伝
導率は、レーザフラッシュ法を用い、真空理工製熱定数
測定装置ＴＣ−３０００Ｈ型により測定した。曲げ強度
はＪＩＳ規格に従い、３×４Ｘ４０ｍｍ試料片を用いス
パン３０ｍｍ、クロスヘツド速度０．５ｍｍ／ｍｉｎの
３点曲げにより測定した。基板表面の表面粗さは、ＪＩ
ＳＢＯ６０１に従って測定した。

比較例１．２焼成容器として、カーボンルツボを用い（比較例１．２
）、比較例２においては成形シートをＡρＮの包埋粉て
包埋して焼成を行なったこと以外は、実施例３と同様に
して焼結体を得た。

得られた焼結体の諸特性を第２表に示す。

実施例４〜６平均粒子径か１９５μｍで、粒径３μｍ以下のものか９
０重量％以上を占め、また走査型電子顕微鏡写真による
粉末の１次粒子径か０９μｍて、ＢＥＴ法による比表面
積が３．１ｍ２／ｇの、第３表に示す元素分析値の窒化
アルミニウム粉末に、９９．９重Ｉ％の純度で平均粒子
径が１４μｍのＹ２Ｏ３を第４表に示す側合で加え、こ
れにバインターとしてポリビニルブチラール樹脂８重量
部、溶剤６０重量部、可塑剤３重量部、分散剤１重量部
を加え、焼結助剤を含有しないで焼結させた、ＡｎＮ純
度９９．０重量％で、密度３．２５ｇ／ｃｍ”のＡｕＮ
製ポールを用いて４０時時間式混合し、ドクターブレー
ド法により、厚さ０．８ｍｍのグリーンシートを得た。

なお、得られたグリーンシート成形体の表面粗さＲａは
第４表に示す通りである。

第　　３　　表このグリーンシートを一辺が６２．５ｍｍの正方形に裁
断し、６００℃にて脱脂した。この成形シート１をＡｆ
ｌＮ純度９９重量％、密度３．２５の、焼結助剤を含有
しないで焼結させたＡ、９Ｎ製容器２内に収納し、同材
質の蓋３で密閉しく第１図参照）、カーホン発熱体を使
用した電気炉内て、窒素ガス霊囲気下１気圧で、第４表
に示す温度て２時間焼成を行なった。

得られた焼結体の諸特性を第４表に示す。

比較例３．４焼成容器として、カーボンルツホを用い（比較例３．４
）、比較例４においては成形シートをＡｆｌＮの包埋粉
で包埋して、１８００℃で焼成を行なったこと以外は、
実施例４と同様にして焼結体を得た。

得られた焼結体の諸特性を第４表に示す。

第２表及び第４表より明らかなように、本発明によれは
、密度、熱伝導率、曲げ強度等の各種特性に優れ、かつ
無研摩で、そり等の基板変形のない、優れた平面平滑性
を有する窒化アルミニウム基板か提供される。

［発明の効果］以上詳述した通り、本発明の窒化アルミニウム基板は、
焼結体の密度か３．２０ｇ／ｃｍ３以上で、室温におけ
る熱伝導率か７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上と極めて優れた特性を
有し、かつ無研摩の焼結体基板の表面粗さかＲａ＝０．
５μｍ以下で、表面平滑性にも著しく優れる。

特に、希土類元素及び／又は希土類元素含有物質の特定
量を配合した窒化アルミニウム焼結体であれば、高い熱
伝導率を有する平面平滑性に優れた基板が得られる。

しかして、このように優れた表面平滑性等の特性を有す
る本発明の窒化アルミニウム基板は、本発明の製造方法
により、常圧焼結法にて、表面研摩加工工程を要するこ
となく、低コストで効率的に製造することかできる。

本発明の方法においては、特に、焼結助剤を添加するこ
となく焼結された、密度３．０ｇ／ｃｍ゛以上であるか
又は９５％以上の相対密度の窒化アルミニウムを主成分
とする焼結体よりなる窒化アルミニウム製容器を用いて
、焼結を行なうことにより、著しく高特性の窒化アルミ
ニウム基板を得ることができる。

本発明によれば、窒化アルミニウムのＩＣ。

ＬＳＩ用基板としての用途を拡大することができ、その
工業的貢献度は極めて大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１〜６における焼結方法を説明する断面
図である。１・・・成形シート、２・・・ＡｌＮ製容器、３・・・ＡＡＮ製蓋。代理人　　弁理士　　重　野　　剛

Claims

【特許請求の範囲】

（１）密度が３．２０ｇ／ｃｍ＾３以上、室温における
熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上、無研摩の焼結体の表面
粗さＲａが０．５μｍ以下の窒化アルミニウム焼結体よ
りなることを特徴とする表面平滑性に優れた窒化アルミ
ニウム基板。
（２）希土類元素及び希土類元素含有物質よりなる群か
ら選ばれる１種以上をその合計量が希土類元素の酸化物
に換算して０．０１〜１０内部重量％となるように含有
する窒化アルミニウム焼結体よりなることを特徴とする
特許請求の範囲第１項に記載の表面平滑性に優れた窒化
アルミニウム基板。
（３）平均粒子径が５μｍ以下、酸素含有量が２．０重
量％以下かつ窒化アルミニウム組成をＡｌＮとしたとき
含有する陽イオン不純物が０．５重量％以下である窒化
アルミニウム粉末を成形して得られる薄板状成形体を、
密閉した窒化アルミニウム製容器内に収納し、１６５０
〜２０００℃の非酸化性雰囲気中で常圧焼成することを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の表面平滑性に
優れた窒化アルミニウム基板の製造方法。
（４）平均粒子径が５μｍ以下、酸素含有量が２．０重
量％以下かつ窒化アルミニウム組成をＡｌＮとしたとき
含有する陽イオン不純物が０．５重量％以下である窒化
アルミニウム粉末に、希土類元素及び希土類元素含有物
質よりなる群から選ばれる１種以上をその合計量が希土
類元素の酸化物に換算して０．０１〜１０内部重量％と
なるように混合してなる原料粉末を成形して得られる薄
板状成形体を、密閉した窒化アルミニウム製容器内に収
納し、１６５０〜２０００℃の非酸化性雰囲気中で常圧
焼成することを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載
の表面平滑性に優れた窒化アルミニウム基板の製造方法
。
（５）該窒化アルミニウム製容器が、焼結助剤を添加す
ることなく焼結された、密度３．０ｇ／ｃｍ＾３以上で
あるか又は９５％以上の相対密度の窒化アルミニウムを
主成分とする焼結体よりなることを特徴とする特許請求
の範囲第３項又は第４項に記載の製造方法。