JPH01246366A - 酸化膜の製造方法とその装置 - Google Patents
酸化膜の製造方法とその装置Info
- Publication number
- JPH01246366A JPH01246366A JP7386888A JP7386888A JPH01246366A JP H01246366 A JPH01246366 A JP H01246366A JP 7386888 A JP7386888 A JP 7386888A JP 7386888 A JP7386888 A JP 7386888A JP H01246366 A JPH01246366 A JP H01246366A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- liquid
- conduit
- carrier gas
- evaporation tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の目的）
童果上ｑ机尻ば肛
本発明は、アルコラートあるいは金属カルボン酸塩等の
液体を酸化膜の原料とするＣＶＤ法等による酸化膜の製
造方法とその装置に関する。
液体を酸化膜の原料とするＣＶＤ法等による酸化膜の製
造方法とその装置に関する。
従来Ω挾±
アルコラート等の酸化膜の原料をＣＶＤ装置等の反応室
に導入する方法としてはバブラーに入れた液体原料中に
キャリヤーガスを導入し、バブリングすることによって
液体原料を蒸気化し、この蒸気をキャリヤーガスと共に
反応室に導入する方法が用いられている。
に導入する方法としてはバブラーに入れた液体原料中に
キャリヤーガスを導入し、バブリングすることによって
液体原料を蒸気化し、この蒸気をキャリヤーガスと共に
反応室に導入する方法が用いられている。
を計測し、次にバブラーから出てぎたキ１？すｒ−と原
料との混合ガスをもう一つのマスフローセンサーに通し
、両センサーの差として原料蒸気量を求め、原料蒸気量
が一定になるようにキャリヤーガス量を制御している。
料との混合ガスをもう一つのマスフローセンサーに通し
、両センサーの差として原料蒸気量を求め、原料蒸気量
が一定になるようにキャリヤーガス量を制御している。
これような方法では、発生した原料ガスは導管中を湿潤
ガスの状態で通過するため反応室までの導管内で結露す
る欠点がある。
ガスの状態で通過するため反応室までの導管内で結露す
る欠点がある。
原因となる欠点がある。
さらに、バブラー内の液量の変化や温度変化によって形
成される酸化膜の膜厚のバラツキが起る欠点がある。
成される酸化膜の膜厚のバラツキが起る欠点がある。
解決しようとする問題点
本発明は、従来法のようなバブラーを使用せず、液体原
料を乾燥ガスとしキャリヤ−ガスと共に反応室に導入し
ＣＶＤ法等により極めて良質の酸化膜を製造する方法と
その方法を実施する装置を提供しようとするものである
。
料を乾燥ガスとしキャリヤ−ガスと共に反応室に導入し
ＣＶＤ法等により極めて良質の酸化膜を製造する方法と
その方法を実施する装置を提供しようとするものである
。
（発明の構成）
本発明を第１図に従って詳細に説明する。
原料容器２の中に液体原料１が充填しである。
液体原料中にはその液体を運ぶ導管４が挿入してありそ
れを蒸発槽に導入する。原料容器中の原石は使用によっ
てその液体が下るが、その終点を知るために液面レンサ
ーを設置してもよい。
れを蒸発槽に導入する。原料容器中の原石は使用によっ
てその液体が下るが、その終点を知るために液面レンサ
ーを設置してもよい。
導管４の途中に液体質量流量制御装置５が鉛直方向に設
置され、その流量を制御する。導管４の先端部１０は細
くノズル状にして圧損を設は原料液を噴霧して霧化して
もよい。また、この方法によれば液体中の気泡を除去で
きる効果がある。
置され、その流量を制御する。導管４の先端部１０は細
くノズル状にして圧損を設は原料液を噴霧して霧化して
もよい。また、この方法によれば液体中の気泡を除去で
きる効果がある。
蒸発槽６の外部はヒーター１１−１．１１−２によって
加熱され、蒸発槽の内部は原料蒸気の飽和蒸気がキャリ
ヤーガスどの混合状態の分圧より高くなるような温度に
制御されている。また、蒸発槽の内部にはステンレスの
ような熱伝導の良いボール７が充填してあり、槽内での
液体原料の均一な蒸発が行なわれる。
加熱され、蒸発槽の内部は原料蒸気の飽和蒸気がキャリ
ヤーガスどの混合状態の分圧より高くなるような温度に
制御されている。また、蒸発槽の内部にはステンレスの
ような熱伝導の良いボール７が充填してあり、槽内での
液体原料の均一な蒸発が行なわれる。
原料に損傷を与えないキャリヤーガスを導管１３によっ
て蒸発槽に導入するが、蒸発槽内は減圧状態になってい
る。
て蒸発槽に導入するが、蒸発槽内は減圧状態になってい
る。
原料容器２と蒸発槽６の圧力差によって液体原料が輸送
されるが、その圧力差を補償するために導管３によって
背圧ガスが原料容器に導入される。
されるが、その圧力差を補償するために導管３によって
背圧ガスが原料容器に導入される。
バルブ２０によりその圧力差が輸送および流量制御可能
な圧力範囲になるにう調節されている。
な圧力範囲になるにう調節されている。
以上のような液体原料の輸送機構のため、本発明によれ
ば従来のようなバブラーを必要としない。
ば従来のようなバブラーを必要としない。
蒸発槽で発生した原料ガスは流量制御されたギＡ７リヤ
ーガスと混合し、外部のヒーター１２−１．１２−２に
よって露点以上に保温された導管９によって真空ポンプ
１５で減圧された反応室１４に導入される。
ーガスと混合し、外部のヒーター１２−１．１２−２に
よって露点以上に保温された導管９によって真空ポンプ
１５で減圧された反応室１４に導入される。
以上のような原料の蒸発機構のため、本発明によれば反
応室内に導入されるガスは原料ガス、キｔ・すＸ７−ガ
ス共に流量制御され、導管中では常に乾燥ガスの状態で
あるという特徴を持つ。
応室内に導入されるガスは原料ガス、キｔ・すＸ７−ガ
ス共に流量制御され、導管中では常に乾燥ガスの状態で
あるという特徴を持つ。
なお、導管９は分岐し真空ポンプ８に接続されている。
次に装置内の各バルブの操作モードを説明する。
（１）開始モード
製造を開始するため電気を入力したとき、バルブ１６．
１９を閉じ、バルブ１７．１８を開き、真空ポンプ８に
より蒸発槽内を一定の減圧状態にし、蒸発槽が所定の温
度になるのを待つ。
１９を閉じ、バルブ１７．１８を開き、真空ポンプ８に
より蒸発槽内を一定の減圧状態にし、蒸発槽が所定の温
度になるのを待つ。
（２）動作モード
通常運転のとき、
バルブ１６．１７．１９を開き、バルブ１８を閉じ、反
応室に混合ガスを一定量で導入させる。
応室に混合ガスを一定量で導入させる。
（３）時期モード
このモードは運転時に真空計２１の圧力表示が高過ぎる
時で、反応室にキャリヤーガスを導入しない短期の時期
時にあたる。
時で、反応室にキャリヤーガスを導入しない短期の時期
時にあたる。
バルブ１６．１７．１８を開き、バルブ１９を閉じ、真
空ポンプ８により所定の真空度どザる。
空ポンプ８により所定の真空度どザる。
所定の真空度が得られたとき、バルブ１８を閉じ、バル
ブ１９を開き、通常運転にもどる。
ブ１９を開き、通常運転にもどる。
（４）長期停止モード
製造を終了するとさ、
バルブ１６．１７．１９を閉じ、バルブ１８を開き、蒸
発槽内の残余ガスを真空ポンプで吸引する。吸引が終っ
たらバルブ１８を閉じ真空ポンプを停止する。
発槽内の残余ガスを真空ポンプで吸引する。吸引が終っ
たらバルブ１８を閉じ真空ポンプを停止する。
以上のバルブ操作はコンピュータにより自動制御されて
いる。
いる。
実施例
テトラエトキシシランＳ ｉ （ＯＣ２１−１５）４を
原料容器に入れ、流ｆｆ１１ｇ／ｍｉｎで蒸発槽内に導
入した。反応室内の真空度５０Ｔｏｒｒ、蒸発槽内の真
空度１００Ｔｏｒｒに保ち、キャリヤーガスとして窒素
９９％、水素１％の混合ガスを流ｆｆ１３００ｃｃ／ｍ
ｉ ｎで流しながら、蒸発槽内の温度を８０℃に保持し
た。
原料容器に入れ、流ｆｆ１１ｇ／ｍｉｎで蒸発槽内に導
入した。反応室内の真空度５０Ｔｏｒｒ、蒸発槽内の真
空度１００Ｔｏｒｒに保ち、キャリヤーガスとして窒素
９９％、水素１％の混合ガスを流ｆｆ１３００ｃｃ／ｍ
ｉ ｎで流しながら、蒸発槽内の温度を８０℃に保持し
た。
また、背圧ガスとしてキャリヤーガスと同じ混合ガスを
用い１ ｋｑｆ／ｃｍ２ Ｇに設定した。
用い１ ｋｑｆ／ｃｍ２ Ｇに設定した。
発生した原料ガスとキャリヤーガスの混合ガスを輸送す
る管９は５５℃の温度に保温し、反応室内に導入した混
合ガスを１３．５６ＭＨ７の高周波プラズマを用いＳｉ
基板上に５ｉ０２の膜を形成した。
る管９は５５℃の温度に保温し、反応室内に導入した混
合ガスを１３．５６ＭＨ７の高周波プラズマを用いＳｉ
基板上に５ｉ０２の膜を形成した。
１（ｌの原料容器に９Ｌのテトラエトキシシランを充填
して成膜した場合と、同容器に１Ｌのテトラエトキシシ
ランを充填して上記の同一条件で成膜した場合の比較を
行なった。
して成膜した場合と、同容器に１Ｌのテトラエトキシシ
ランを充填して上記の同一条件で成膜した場合の比較を
行なった。
各々２分間の反応時間において両方の膜厚は４９０±２
０ｎｍの膜厚であり、有意な膜厚の差は認められなかっ
た。
０ｎｍの膜厚であり、有意な膜厚の差は認められなかっ
た。
成膜した５ｉ０２の膜の赤外吸収スペクトルを測定した
結果、各々の膜についてアルキル基の吸収スペクトルは
観察されなかった。
結果、各々の膜についてアルキル基の吸収スペクトルは
観察されなかった。
（発明の効果）
本発明によれば、成膜した酸化膜中にアルキル基が残存
しないためその膜質が極めて良好である特徴がある。
しないためその膜質が極めて良好である特徴がある。
また、液体原料を気化Ｍるバブラーを使用しないため、
ミスし・の発生による不安定な流量コントロールを除去
することができる利点がある。。
ミスし・の発生による不安定な流量コントロールを除去
することができる利点がある。。
さらに、本発明による原料ガスは乾燥状態であるため、
途中の輸送管中で結露することはない特徴がある。
途中の輸送管中で結露することはない特徴がある。
また、本発明はバブラーを使用せず、液体原料を１００
％蒸発させ、キャリヤーガス流量も厳密に制御できるた
め、原料液体の液量の変化や温度変化等の環境依存性が
なく、膜厚、膜質等製品のバラツキがない特徴がある。
％蒸発させ、キャリヤーガス流量も厳密に制御できるた
め、原料液体の液量の変化や温度変化等の環境依存性が
なく、膜厚、膜質等製品のバラツキがない特徴がある。
第１図は本発明になる装置のグロックダイアグラムであ
る。 図において、１は原料液体、２は原料容器、３は背圧ガ
ス導管、４は液体原料を輸送する導管、５は液体質量流
量制御装置、６は蒸発槽、７はステンレスポール、８は
真空ポンプ、９は原料とキャリヤーの混合ガスを輸送す
る導管、１０はノズル、１１−１．１１−２は蒸発槽加
温用ヒーター、１２−１．１２−２は１３管９保温用ヒ
ーター、１３はキャリヤーガス導管、１４は反応室、１
５は真空ポンプ、１６．１７．１８．１９．２０はバル
ブ、２１は真空計である。
る。 図において、１は原料液体、２は原料容器、３は背圧ガ
ス導管、４は液体原料を輸送する導管、５は液体質量流
量制御装置、６は蒸発槽、７はステンレスポール、８は
真空ポンプ、９は原料とキャリヤーの混合ガスを輸送す
る導管、１０はノズル、１１−１．１１−２は蒸発槽加
温用ヒーター、１２−１．１２−２は１３管９保温用ヒ
ーター、１３はキャリヤーガス導管、１４は反応室、１
５は真空ポンプ、１６．１７．１８．１９．２０はバル
ブ、２１は真空計である。
Claims (2)
- （１）液体のアルコラートあるいは金属カルボン酸塩を
酸化膜の原料とし、その原料を流量制御しキャリヤーガ
スと共に導入された蒸発槽において１００％蒸発させ、
乾燥ガスの状態で保温された導管によって減圧状態の反
応室に導くことを特徴とする酸化膜の製造方法。 - （２）液体原料を入れた密閉容器、液体原料に損傷を与
えないガスで密閉容器内の圧力を調整する機構、密閉容
器の液体原料中に挿入してその液体を蒸発槽に導びく導
管、その導管の途中に設けた液体流量制御装置、蒸発槽
へキャリヤーガスを導く導管を備えキャリヤーガスと混
合した乾燥原料ガスを発生させる温度制御された減圧状
態の密閉された蒸発槽、蒸発槽から減圧状態の反応室へ
導く保温された導管等を備えた装置において、液体原料
を入れた密閉容器と蒸発槽との圧力差によつて液体が輸
送され、キャリヤーガスと混合した乾燥ガスとして反応
室内に輸送されることを特徴とする酸化膜の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7386888A JPH01246366A (ja) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | 酸化膜の製造方法とその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7386888A JPH01246366A (ja) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | 酸化膜の製造方法とその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01246366A true JPH01246366A (ja) | 1989-10-02 |
Family
ID=13530594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7386888A Pending JPH01246366A (ja) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | 酸化膜の製造方法とその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01246366A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TR25795A (tr) * | 1989-10-17 | 1993-09-01 | Libbey Owens Ford Co | Buhar fazinda metal kaplama icin buharlastirilmis tepkenler hazirlama yöntemi |
| WO2011155635A1 (ja) * | 2010-06-08 | 2011-12-15 | 住友金属鉱山株式会社 | 金属酸化物膜の製造方法及び金属酸化物膜、それを用いた素子、金属酸化物膜付き基板並びにそれを用いたデバイス |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62860A (ja) * | 1985-03-29 | 1987-01-06 | センフオウルド・ホ−ルデイングス・エス・エイ | 微生物診断用テスト方法 |
-
1988
- 1988-03-28 JP JP7386888A patent/JPH01246366A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62860A (ja) * | 1985-03-29 | 1987-01-06 | センフオウルド・ホ−ルデイングス・エス・エイ | 微生物診断用テスト方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TR25795A (tr) * | 1989-10-17 | 1993-09-01 | Libbey Owens Ford Co | Buhar fazinda metal kaplama icin buharlastirilmis tepkenler hazirlama yöntemi |
| WO2011155635A1 (ja) * | 2010-06-08 | 2011-12-15 | 住友金属鉱山株式会社 | 金属酸化物膜の製造方法及び金属酸化物膜、それを用いた素子、金属酸化物膜付き基板並びにそれを用いたデバイス |
| JP5240532B2 (ja) * | 2010-06-08 | 2013-07-17 | 住友金属鉱山株式会社 | 金属酸化物膜の製造方法 |
| US8753987B2 (en) | 2010-06-08 | 2014-06-17 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Method of manufacturing metal oxide film |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3238441B2 (ja) | 基板に気相から表面層を設ける方法およびかかる方法を実施するための装置 | |
| US6248397B1 (en) | Method of depositing a silicon oxide coating on glass and the coated glass | |
| CN101514448B (zh) | 制造气相沉积用工艺气体的方法及其装置 | |
| US4845054A (en) | Low temperature chemical vapor deposition of silicon dioxide films | |
| CA1228268A (en) | Vacuum deposition system with improved mass flow control | |
| US4717596A (en) | Method for vacuum vapor deposition with improved mass flow control | |
| US4849259A (en) | Method of forming silicon and oxygen containing layers | |
| KR970003888B1 (ko) | 박막의 정확한 에칭 및 제거를 위한 장치 및 그 방법 | |
| US5531183A (en) | Vaporization sequence for multiple liquid precursors used in semiconductor thin film applications | |
| JPH02255595A (ja) | 有機金属化合物の気化供給方法とその装置 | |
| JPH04295089A (ja) | 酸化物超電導膜製造装置 | |
| EP0617142A1 (en) | Preparation of silica thin films | |
| JPH01168331A (ja) | 有機金属化合物の飽和方法 | |
| JPH01246366A (ja) | 酸化膜の製造方法とその装置 | |
| IE58679B1 (en) | Improved chemical vapour deposition method of producing fluorine-doped tin oxide coatings | |
| JP2602298B2 (ja) | 気相成長装置 | |
| JPH0927455A (ja) | 半導体基板の製造方法と原料ガスの供給装置 | |
| JPH038330A (ja) | 液状半導体形成材料気化供給装置 | |
| JP2004161555A (ja) | ガラス形成ガスの供給方法、ガラス微粒子堆積体の製造方法及びそれぞれの装置 | |
| CN120099497B (zh) | 适用于化学气相沉积装备的大流量气体发生器及供给方法 | |
| JP3063113B2 (ja) | 化学気相成長装置 | |
| JPH05819A (ja) | 酸化タンタル薄膜製造装置 | |
| WO2006009872A1 (en) | Direct injection chemical vapor deposition method | |
| JPH01123074A (ja) | 気相化学反応原料の供給方法 | |
| CN216337944U (zh) | 一种纳米薄膜制备设备 |