JPH0124792B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0124792B2 JPH0124792B2 JP15635579A JP15635579A JPH0124792B2 JP H0124792 B2 JPH0124792 B2 JP H0124792B2 JP 15635579 A JP15635579 A JP 15635579A JP 15635579 A JP15635579 A JP 15635579A JP H0124792 B2 JPH0124792 B2 JP H0124792B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ammeline
- ammelide
- isocyanuric acid
- urea
- crude
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Description
本発明の方法は、イソシアヌール酸製造工程で
副生するアンメライド及びアンメリンのメラミン
製造工程への利用回収法に関するものである。 尿素または（および）その熱分解生成物を原料
として加熱分解して合成された粗イソシアヌール
酸中には通常５〜20％アンメライドおよび０〜５
％のアンメリンが含まれているが、アンメライド
およびアンメリンは現在ではほとんど商品価値が
なく特にアンメライドは既存化学物質としての登
録もされていない。従つて、従来尿素または（お
よび）その熱分解生成物を原料として加熱分解し
て得られるイソシアヌール酸の製造法に於て粗イ
ソシアヌール酸中に含まれる副生成物、アンメラ
イド、アンメリンの分離精製法は、特公昭第35−
3373号等の公知の通り、アンメライド、アンメリ
ンを単離することなく粗イソシアヌール酸はその
まま高濃度の強酸を大量に使用して、アンメライ
ド、アンメリンをイソシアヌール酸に加水分解す
ることによつて除去されていた。 また、尿素法メラミン製造法に於いては、中間
副生物としてアンメライド、アンメリンが副生す
ることも知られているが、商品価値のないアンメ
ライド、アンメリンを単離することなく、工程中
でメラミンに転化させる方法がとられている。粗
イソシアヌール酸の精製法に於いて、従来のよう
に大量の強酸を使用することは経済性の問題及び
大量の廃酸の排出による公害問題、イソシアヌー
ル酸と廃酸とを分離する分離器での付着によるハ
ンドリングの問題等の未解決の諸問題が有り、更
に改善が望まれていた。 本発明者等は、上記問題点を解決するため研究
を行い、粗イソシアヌール酸精製工程で単離した
アンメライド、アンメリンを積極的に利用するこ
とを見出し本発明に到達した。 即ち、本発明の方法はアンメライド、アンメリ
ンを含有する粗イソシアヌール酸よりイソシアヌ
ール酸を分離して得られた残存アンメライド、ア
ンメリンの固形物を脱水、乾燥して尿素法メラミ
ン製造プラントの原料の一部として特定量以下で
使用することを特徴とする、イソシアヌール酸精
製工程で得られたアンメライド、アンメリンの利
用回収法である。 本発明の方法におけるイソシアヌール酸製造原
料として使用される尿素または（および）その熱
分解生成物とは工業用尿素、ビユーレツト、トリ
ウレツト、ウレアシアヌレート等およびその混合
物である。 本発明の方法で採用される粗イソシアヌール酸
中のイソシアヌール酸とアンメライド、アンメリ
ンを分離する方法は例えばPH3.5〜8.5、及び温度
40〜250℃の条件下で水を溶媒としてイソシアヌ
ール酸を選択的に抽出し、固液分離によつてアン
メライド、アンメリンをイソシアヌール酸水溶液
から分離する方法が考えられるが、その方法を限
定するものではない。そして分離されたアンメラ
イド、アンメリン固形物は脱水、乾燥されたのち
尿素法メラミン製造工程へ有効利用される。 本発明の方法における尿素法メラミン製造工程
とは尿素又は（および）その熱分解生成物を原料
としてメラミンを製造するプロセスであり、例え
ば、低圧法BASFプロセス、DSMプロセス、
DSWプロセス、高圧法日産プロセス、アライド
プロセス等が有り製造プロセスを選ぶものでな
い。 本発明の方法におけるアンメライド、アンメリ
ン固形物のメラミン製造工程への原料としての供
給方法は通常溶融された原料尿素に混合して反応
器に供給するか、反応器に直接、アンモニア、又
は（および）炭酸ガスの気流中にアンメライド、
アンメリン粉体を混合して供給される。そしてそ
の混合割合は溶融尿素に対して40重量％以下であ
り、好ましくは20％以下が望ましい。混合割合が
40重量％以上になると尿素供給配管中に詰りを生
じ、安定な連続供給が出来なくなり問題が発生す
る。 本発明の方法は前記のとおり、従来尿素または
（および）その熱分解生成物の加熱法によつて合
成される粗イソシアヌヌール酸の精製において、
該粗イソシアヌール酸に含まれる副生アンメライ
ド、アンメリンは不純物として大過剰の強酸によ
り、加水分解処理され、単離回収については考慮
されていなかつたものを単離回収しメラミン原料
として有効利用すると共に、従来の粗イソシアヌ
ール酸精製工程に付随して発生していた酸性廃水
その他の産業廃棄物問題を同時に解決出来る効果
を有するものであり、又、本発明において使用す
るアンメライド、アンメリンはメラミン製造プラ
ントの原料としては純度の高いものであり、尿素
のみを原料としてメラミンを製造する場合と比較
して省エネルギーとなり、ほぼ添加量に等しいだ
けのメラミン収量の増加が見込まれる。 実施例 １ 工業用尿素を原料に外部加熱型反応器により反
応温度250℃に加熱して得られた粗イソシアヌー
ル酸の組成は、イソシアヌール酸85.2％、アンメ
ライド13.3％、アンメリン1.3％、その他0.2％の
組成であつた。この粗イソシアヌール酸100Kgを
水3000に90℃で溶解させ、１時間撹拌後、フイ
ルターでイソシアヌール酸水溶液とアンメライ
ド、アンメリン固形物とに分離し、120℃の乾燥
器で乾燥して得られた固形物の重量は12.9Kgであ
り、その組成はアンメライド95.2％、アンメリン
4.8％であつた。 上記で得られたアンメライド及びアンメリンの
混合固形物を、毎時１Kgの溶融された工業用尿素
に、毎時100ｇ混合添加して、内径100mm、高さ
1000mmの流動層型反応器下部に供給する。流動層
型反応器は粒子径0.1〜0.5mmのγ−アルミナ６Kg
を充填し、アンモニア70容量％、炭酸ガス30容量
％から成る混合ガスを毎時5000Nlを390℃に予熱
して通じて流動化させ、390℃の反応温度で常圧
に保持した反応が定常になつた時点で、反応ガス
を210℃に冷却して晶出したメラミンの重量を測
定したところ毎時390ｇであつた。 比較例 １ 回収したアンメライド、アンメリンを用いず、
他は実施例１と同一条件下で毎時１Kgの溶融され
た工業用尿素を単独で反応器下部に供給し、反応
が定常になつた時点で反応ガスを210℃に冷却し、
晶出したメラミン重量を測定したところ毎時297
ｇでメラミン生成量は実施例１より少なかつた。 実施例２・３及び比較例２ 実施例１に用いた装置及び方法において、回収
したアンメライド、アンメリンの混合固形物と溶
融された工業用尿素との各混合割合での混合物を
スチームジヤケツト付配管に通して詰り具合を観
察したところ下表に示す結果が得られた。なお供
試の配管は径1/2インチ、長さ10ｍで、通液量は
1440／hrであつた。
副生するアンメライド及びアンメリンのメラミン
製造工程への利用回収法に関するものである。 尿素または（および）その熱分解生成物を原料
として加熱分解して合成された粗イソシアヌール
酸中には通常５〜20％アンメライドおよび０〜５
％のアンメリンが含まれているが、アンメライド
およびアンメリンは現在ではほとんど商品価値が
なく特にアンメライドは既存化学物質としての登
録もされていない。従つて、従来尿素または（お
よび）その熱分解生成物を原料として加熱分解し
て得られるイソシアヌール酸の製造法に於て粗イ
ソシアヌール酸中に含まれる副生成物、アンメラ
イド、アンメリンの分離精製法は、特公昭第35−
3373号等の公知の通り、アンメライド、アンメリ
ンを単離することなく粗イソシアヌール酸はその
まま高濃度の強酸を大量に使用して、アンメライ
ド、アンメリンをイソシアヌール酸に加水分解す
ることによつて除去されていた。 また、尿素法メラミン製造法に於いては、中間
副生物としてアンメライド、アンメリンが副生す
ることも知られているが、商品価値のないアンメ
ライド、アンメリンを単離することなく、工程中
でメラミンに転化させる方法がとられている。粗
イソシアヌール酸の精製法に於いて、従来のよう
に大量の強酸を使用することは経済性の問題及び
大量の廃酸の排出による公害問題、イソシアヌー
ル酸と廃酸とを分離する分離器での付着によるハ
ンドリングの問題等の未解決の諸問題が有り、更
に改善が望まれていた。 本発明者等は、上記問題点を解決するため研究
を行い、粗イソシアヌール酸精製工程で単離した
アンメライド、アンメリンを積極的に利用するこ
とを見出し本発明に到達した。 即ち、本発明の方法はアンメライド、アンメリ
ンを含有する粗イソシアヌール酸よりイソシアヌ
ール酸を分離して得られた残存アンメライド、ア
ンメリンの固形物を脱水、乾燥して尿素法メラミ
ン製造プラントの原料の一部として特定量以下で
使用することを特徴とする、イソシアヌール酸精
製工程で得られたアンメライド、アンメリンの利
用回収法である。 本発明の方法におけるイソシアヌール酸製造原
料として使用される尿素または（および）その熱
分解生成物とは工業用尿素、ビユーレツト、トリ
ウレツト、ウレアシアヌレート等およびその混合
物である。 本発明の方法で採用される粗イソシアヌール酸
中のイソシアヌール酸とアンメライド、アンメリ
ンを分離する方法は例えばPH3.5〜8.5、及び温度
40〜250℃の条件下で水を溶媒としてイソシアヌ
ール酸を選択的に抽出し、固液分離によつてアン
メライド、アンメリンをイソシアヌール酸水溶液
から分離する方法が考えられるが、その方法を限
定するものではない。そして分離されたアンメラ
イド、アンメリン固形物は脱水、乾燥されたのち
尿素法メラミン製造工程へ有効利用される。 本発明の方法における尿素法メラミン製造工程
とは尿素又は（および）その熱分解生成物を原料
としてメラミンを製造するプロセスであり、例え
ば、低圧法BASFプロセス、DSMプロセス、
DSWプロセス、高圧法日産プロセス、アライド
プロセス等が有り製造プロセスを選ぶものでな
い。 本発明の方法におけるアンメライド、アンメリ
ン固形物のメラミン製造工程への原料としての供
給方法は通常溶融された原料尿素に混合して反応
器に供給するか、反応器に直接、アンモニア、又
は（および）炭酸ガスの気流中にアンメライド、
アンメリン粉体を混合して供給される。そしてそ
の混合割合は溶融尿素に対して40重量％以下であ
り、好ましくは20％以下が望ましい。混合割合が
40重量％以上になると尿素供給配管中に詰りを生
じ、安定な連続供給が出来なくなり問題が発生す
る。 本発明の方法は前記のとおり、従来尿素または
（および）その熱分解生成物の加熱法によつて合
成される粗イソシアヌヌール酸の精製において、
該粗イソシアヌール酸に含まれる副生アンメライ
ド、アンメリンは不純物として大過剰の強酸によ
り、加水分解処理され、単離回収については考慮
されていなかつたものを単離回収しメラミン原料
として有効利用すると共に、従来の粗イソシアヌ
ール酸精製工程に付随して発生していた酸性廃水
その他の産業廃棄物問題を同時に解決出来る効果
を有するものであり、又、本発明において使用す
るアンメライド、アンメリンはメラミン製造プラ
ントの原料としては純度の高いものであり、尿素
のみを原料としてメラミンを製造する場合と比較
して省エネルギーとなり、ほぼ添加量に等しいだ
けのメラミン収量の増加が見込まれる。 実施例 １ 工業用尿素を原料に外部加熱型反応器により反
応温度250℃に加熱して得られた粗イソシアヌー
ル酸の組成は、イソシアヌール酸85.2％、アンメ
ライド13.3％、アンメリン1.3％、その他0.2％の
組成であつた。この粗イソシアヌール酸100Kgを
水3000に90℃で溶解させ、１時間撹拌後、フイ
ルターでイソシアヌール酸水溶液とアンメライ
ド、アンメリン固形物とに分離し、120℃の乾燥
器で乾燥して得られた固形物の重量は12.9Kgであ
り、その組成はアンメライド95.2％、アンメリン
4.8％であつた。 上記で得られたアンメライド及びアンメリンの
混合固形物を、毎時１Kgの溶融された工業用尿素
に、毎時100ｇ混合添加して、内径100mm、高さ
1000mmの流動層型反応器下部に供給する。流動層
型反応器は粒子径0.1〜0.5mmのγ−アルミナ６Kg
を充填し、アンモニア70容量％、炭酸ガス30容量
％から成る混合ガスを毎時5000Nlを390℃に予熱
して通じて流動化させ、390℃の反応温度で常圧
に保持した反応が定常になつた時点で、反応ガス
を210℃に冷却して晶出したメラミンの重量を測
定したところ毎時390ｇであつた。 比較例 １ 回収したアンメライド、アンメリンを用いず、
他は実施例１と同一条件下で毎時１Kgの溶融され
た工業用尿素を単独で反応器下部に供給し、反応
が定常になつた時点で反応ガスを210℃に冷却し、
晶出したメラミン重量を測定したところ毎時297
ｇでメラミン生成量は実施例１より少なかつた。 実施例２・３及び比較例２ 実施例１に用いた装置及び方法において、回収
したアンメライド、アンメリンの混合固形物と溶
融された工業用尿素との各混合割合での混合物を
スチームジヤケツト付配管に通して詰り具合を観
察したところ下表に示す結果が得られた。なお供
試の配管は径1/2インチ、長さ10ｍで、通液量は
1440／hrであつた。
【表】
【表】
この試験の結果回収したアンメライド、アンメ
リンの混合固形物は溶融尿素に40重量％以上混合
することは本発明の目的に沿わないことが明らか
になつた。
リンの混合固形物は溶融尿素に40重量％以上混合
することは本発明の目的に沿わないことが明らか
になつた。
Claims (1)
- １ アンメライド及びアンメリンを含む粗イソシ
アヌール酸よりイソシアヌール酸を分離してアン
メライド及びアンメリンの混合固形物を得、これ
を脱水または乾燥後溶融尿素に対し40重量％以下
で混合してメラミンの製造工程に供することを特
徴とするアンメライド及びアンメリンの利用回収
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15635579A JPS5679678A (en) | 1979-12-04 | 1979-12-04 | Utilization and recovery of ammelide and ammeline |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15635579A JPS5679678A (en) | 1979-12-04 | 1979-12-04 | Utilization and recovery of ammelide and ammeline |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5679678A JPS5679678A (en) | 1981-06-30 |
| JPH0124792B2 true JPH0124792B2 (ja) | 1989-05-15 |
Family
ID=15625935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15635579A Granted JPS5679678A (en) | 1979-12-04 | 1979-12-04 | Utilization and recovery of ammelide and ammeline |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5679678A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4663387A (en) * | 1985-04-02 | 1987-05-05 | Kuwait Institute For Scientific Research | Utilization of melamine waste effluent |
| JPH11209353A (ja) * | 1998-01-23 | 1999-08-03 | Nissan Chem Ind Ltd | メラミン工程廃液からのメラミン、アンメリン及びアンメリドの回収方法 |
| EP2098516A1 (en) * | 2008-03-04 | 2009-09-09 | Urea Casale S.A. | Process for the production of high purity melamine from urea |
-
1979
- 1979-12-04 JP JP15635579A patent/JPS5679678A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5679678A (en) | 1981-06-30 |
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