JPH01248055A - サンプル・インジェクタ - Google Patents
サンプル・インジェクタInfo
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- JPH01248055A JPH01248055A JP1032548A JP3254889A JPH01248055A JP H01248055 A JPH01248055 A JP H01248055A JP 1032548 A JP1032548 A JP 1032548A JP 3254889 A JP3254889 A JP 3254889A JP H01248055 A JPH01248055 A JP H01248055A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
- G01N35/1095—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers
- G01N35/1097—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers characterised by the valves
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N30/22—Injection in high pressure liquid systems
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/36—Control of physical parameters of the fluid carrier in high pressure liquid systems
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/24—Automatic injection systems
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、液体クロマトグラフのためのサンプル・イン
ジェクタ（ｓａｍｐｌｅ １ｎｊｅｃｔｏｒ）に関する
ものである。サンプル・インジェクタは、クロマトグラ
フ的分析対象のサンプルをクロマトグラフ・カラムに注
入するために使用される。
ジェクタ（ｓａｍｐｌｅ １ｎｊｅｃｔｏｒ）に関する
ものである。サンプル・インジェクタは、クロマトグラ
フ的分析対象のサンプルをクロマトグラフ・カラムに注
入するために使用される。
（従来技術とその問題点）
従来のサンプル注入システム（ｓａｍｐｌｅ ｉｎｊｅ
ｃｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ）は、溶媒供給システムおよび
クロマトグラフ・カラム等から構成されるクロマトグラ
フ・システムに１個または数個のバルブによって接続可
能であり、かつサンプルが注入されないとき溶媒が高圧
力下で流れる注入ループより成る。サンプルの注入時に
は、注入ループはクロマトグラフ・システムと接続解除
され、このループの一方端は低圧力計量シリンジに接続
され、他方端はサンプル容器中に下降するように移動せ
しめられるサンプルに吸入機構に接続される。次に、低
圧力計量シリンジは所望量のサンプルをサンプル容器よ
り注入ループへ取り込まれるように操作される。すンプ
ルが吸入されると、注入ループは上記のバルブ手段によ
ってクロマトグラフ・システムへ再び切り換えられる。
ｃｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ）は、溶媒供給システムおよび
クロマトグラフ・カラム等から構成されるクロマトグラ
フ・システムに１個または数個のバルブによって接続可
能であり、かつサンプルが注入されないとき溶媒が高圧
力下で流れる注入ループより成る。サンプルの注入時に
は、注入ループはクロマトグラフ・システムと接続解除
され、このループの一方端は低圧力計量シリンジに接続
され、他方端はサンプル容器中に下降するように移動せ
しめられるサンプルに吸入機構に接続される。次に、低
圧力計量シリンジは所望量のサンプルをサンプル容器よ
り注入ループへ取り込まれるように操作される。すンプ
ルが吸入されると、注入ループは上記のバルブ手段によ
ってクロマトグラフ・システムへ再び切り換えられる。
溶媒供給システムからの溶媒流は、サンプルを圧縮して
これをカラムに移送する。
これをカラムに移送する。
従来の注入システムでは、注入システム内の液体の＠ｌ
の漏れ（ｓａｍｌｌ ｌｅａｋａｇｅｓ）または脱ガス
によって注入シスムチ内に気泡が発生することがある。
の漏れ（ｓａｍｌｌ ｌｅａｋａｇｅｓ）または脱ガス
によって注入シスムチ内に気泡が発生することがある。
このような気泡は比例の正確度の分布（ａｃｃｕｒ−ａ
ｃｙ ｏｆ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｉｎｇ）を歪ませ、
このためクロとえば、混合、サンプルとの反応等の非相
溶性（ｉｎｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ）が生じること
があり、これによりサンプルの損失または再現性の変動
を導ひくこともある。このような問題は付加的なフラッ
シング回路（ｆｌｕｓｈｉｎｇ ｃｉｒｃｕｉｔｓ）を
設けることによって軽減されうるが、これによって注入
システムが大きく複雑化し、コストの増加や信頼性の低
下を招くことになる。更に、フラッシング回路付加によ
ってデッド・ボリューム（ｄｅａｄ ｖｏｌｕｍｅ）が
増加し、このことはクロマトグラフによる測定の精度を
劣化させることとなる。
ｃｙ ｏｆ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｉｎｇ）を歪ませ、
このためクロとえば、混合、サンプルとの反応等の非相
溶性（ｉｎｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ）が生じること
があり、これによりサンプルの損失または再現性の変動
を導ひくこともある。このような問題は付加的なフラッ
シング回路（ｆｌｕｓｈｉｎｇ ｃｉｒｃｕｉｔｓ）を
設けることによって軽減されうるが、これによって注入
システムが大きく複雑化し、コストの増加や信頼性の低
下を招くことになる。更に、フラッシング回路付加によ
ってデッド・ボリューム（ｄｅａｄ ｖｏｌｕｍｅ）が
増加し、このことはクロマトグラフによる測定の精度を
劣化させることとなる。
上述の付加的なフラッシング回路を有する注入システム
は、たとえば、１９８４年４月号のＨＰ Ｊｏｕｒｎａ
ｌの第２１頁から第２４頁に説明されている。この注入
システムは、各折しいサンプル注入の前に計量シリンジ
および連結しているキャピラリを洗浄することを可能と
する付加的なフラッシング・バルブを具備している。
は、たとえば、１９８４年４月号のＨＰ Ｊｏｕｒｎａ
ｌの第２１頁から第２４頁に説明されている。この注入
システムは、各折しいサンプル注入の前に計量シリンジ
および連結しているキャピラリを洗浄することを可能と
する付加的なフラッシング・バルブを具備している。
（発明の目的）
本発明の目的は、上述の問題を解消し、容易にサンプル
注入を繰返し行うことができるサンプル・インジェクタ
を提供することにある。
注入を繰返し行うことができるサンプル・インジェクタ
を提供することにある。
（発明の概要）
本発明によれば、例えば、シリンジ等のサンプルを取り
込む計量手段は、導管システムに一体化される。この導
管システムは、バイパス構成に配列されている従来技術
のインジェクタと対比して、液体が高圧下でクロマトグ
ラフ・カラムにポンプ注入される。よって、計量手段は
サンプルが取り込まれている期間を除いて、溶媒で絶え
ず洗浄されることが保証される。したがって、従来の問
題、たとえば、気泡の形成または不必要な残留物の蓄積
が余分なフラッシング回路や洗浄過程を要することなく
回避される。このため、本発明に係るインジェクタは複
雑性が低くそしてこのため設計に一層の信頼性がある。
込む計量手段は、導管システムに一体化される。この導
管システムは、バイパス構成に配列されている従来技術
のインジェクタと対比して、液体が高圧下でクロマトグ
ラフ・カラムにポンプ注入される。よって、計量手段は
サンプルが取り込まれている期間を除いて、溶媒で絶え
ず洗浄されることが保証される。したがって、従来の問
題、たとえば、気泡の形成または不必要な残留物の蓄積
が余分なフラッシング回路や洗浄過程を要することなく
回避される。このため、本発明に係るインジェクタは複
雑性が低くそしてこのため設計に一層の信頼性がある。
付加的な洗浄過程を全く必要としないことより、注入サ
イクルの持続時間が従来よりかなり減少する。したがっ
て、クロマトグラフの分析時間も短縮させることができ
る。
イクルの持続時間が従来よりかなり減少する。したがっ
て、クロマトグラフの分析時間も短縮させることができ
る。
更に、本発明では、計量における精度向上をもたらす微
量のデッド・ボリュームを有する。
量のデッド・ボリュームを有する。
本発明の好適な一実施例では、上述の計量手段はポンプ
・ヘッドとこのポンプ・ヘッドの内側ボア内を移動可能
なピストンを有するピストン・ポンプのように設計され
る。このピストンの寸法とこのポンプ・ヘッドの内側ボ
アの寸法は、液体が計量手段の吸入ポートからその排出
ポートへ流入する環状ギャップが存在するように選択さ
れている。正規モードにおいて、サンプル容器よりサン
プルが吸入されない時、計量手段の吸入ポートは液体ク
ロマトグラフの溶媒供給システムに接続され、高圧下で
溶媒が環状ギャップを通してサンプル・ニードルへ供給
される。負荷モードにおいて、サンプルが取り込まれる
とき、高圧の溶媒供給システムへの接続が遮断され、サ
ンプル・ニードルはサンプルを有するサンプル容器内に
下降し、そしてピストンが所望の量のサンプルが吸入さ
れるまで後退する。次に、注入モードにおいて、溶媒供
給システムへの接続が再度確立され圧縮された溶媒によ
ってサンプルをカラムへ運搬する。
・ヘッドとこのポンプ・ヘッドの内側ボア内を移動可能
なピストンを有するピストン・ポンプのように設計され
る。このピストンの寸法とこのポンプ・ヘッドの内側ボ
アの寸法は、液体が計量手段の吸入ポートからその排出
ポートへ流入する環状ギャップが存在するように選択さ
れている。正規モードにおいて、サンプル容器よりサン
プルが吸入されない時、計量手段の吸入ポートは液体ク
ロマトグラフの溶媒供給システムに接続され、高圧下で
溶媒が環状ギャップを通してサンプル・ニードルへ供給
される。負荷モードにおいて、サンプルが取り込まれる
とき、高圧の溶媒供給システムへの接続が遮断され、サ
ンプル・ニードルはサンプルを有するサンプル容器内に
下降し、そしてピストンが所望の量のサンプルが吸入さ
れるまで後退する。次に、注入モードにおいて、溶媒供
給システムへの接続が再度確立され圧縮された溶媒によ
ってサンプルをカラムへ運搬する。
溶媒供給システムへの接続の確立および遮断は、入手が
容易な比較的簡単な構成の６７２方バルブ（６／２−
ｗａｙ ｖａｌｖｅ）によって達成可能である。
容易な比較的簡単な構成の６７２方バルブ（６／２−
ｗａｙ ｖａｌｖｅ）によって達成可能である。
計量手段のピストンへの駆動力の伝達は、ボールスクリ
ュー駆動等の残りの駆動手段と連結するアクチュエータ
素子のと凹部内に自由に動くことができるボールを介し
て実施される。このボールは、ピストンが固定されるピ
ストン・ホルダと接触スる。この駆動手段とピストンと
の間には固定的な接続が存在しないことより、ピストン
の傾きが回避され、この結果としてポンプ・ヘッドのシ
ールの寿命を延ばすことができる。
ュー駆動等の残りの駆動手段と連結するアクチュエータ
素子のと凹部内に自由に動くことができるボールを介し
て実施される。このボールは、ピストンが固定されるピ
ストン・ホルダと接触スる。この駆動手段とピストンと
の間には固定的な接続が存在しないことより、ピストン
の傾きが回避され、この結果としてポンプ・ヘッドのシ
ールの寿命を延ばすことができる。
（発明の実施例）
本発明の好適な一実施例を第１図に示し、以下に詳述す
る。本実施例は、破線で区切られる３個のユニットから
構成される。これらは、高圧のシリンジ・ユニット八と
サンプル吸入（ｓａｍｐｌｅ １ｎｔａ−ｋｅ）・ユニ
ットＢと６７２方バルブ（６／２− ｗａｙ ｖａｌｖ
ｅ）ユニットＣである。
る。本実施例は、破線で区切られる３個のユニットから
構成される。これらは、高圧のシリンジ・ユニット八と
サンプル吸入（ｓａｍｐｌｅ １ｎｔａ−ｋｅ）・ユニ
ットＢと６７２方バルブ（６／２− ｗａｙ ｖａｌｖ
ｅ）ユニットＣである。
第１図は、始動時における注入システムを示している。
溶媒は、−船釣に高圧ポンプを備える溶媒供給システム
（ＳＤＳ）からキャピラリ１を介して６／２方バルブに
供給される。このような６／２方バルブは液体クロマト
グラフにおいて周知の構成であり、６個のポートと２つ
の切換状態を有しているバルブである。このバルブが図
示の切換状態にあると、溶媒は内部接続部２およびキャ
ピラリ３を経て高圧シリンジ・ユニットＡに流れる。
（ＳＤＳ）からキャピラリ１を介して６／２方バルブに
供給される。このような６／２方バルブは液体クロマト
グラフにおいて周知の構成であり、６個のポートと２つ
の切換状態を有しているバルブである。このバルブが図
示の切換状態にあると、溶媒は内部接続部２およびキャ
ピラリ３を経て高圧シリンジ・ユニットＡに流れる。
この高圧シリンジ・ユニッ）Ａは、内側円筒状のボア３
０とこのボア３０の内部を移動可能なピストン５とを有
するポンプ・ヘッド６より成る。ピストン５の外径は、
液体がピストンとポンプ・ヘッドの内壁との間の環状ギ
ャップ内を流れつるように、ある量だけ内側ボアの直径
よりも小さい。ポンプ・ヘッド６は、流体がポンプ・ヘ
ッドの内側ボアから少しでも漏れることを防止する高圧
気密シール４によって外部に対してシールドされている
。ピストン５は、ボールスクリュー駆動３１によって駆
動される。ピストン５の下端部はピストン・ホルダ３０
に取り付けられ、このピストン・ホルダ３０はボール３
３およびアクチュエータ２３を介して再循環ボール・ス
ピンドル（ボールスクリュー駆動）３１に結合されてい
る。また、もどりばね２５も設けられている。ボールス
クリュー駆動３１は、歯車３４と連結し、これは駆動モ
ータ３６の軸に固定されている第２の歯車３５に結合さ
れている。
０とこのボア３０の内部を移動可能なピストン５とを有
するポンプ・ヘッド６より成る。ピストン５の外径は、
液体がピストンとポンプ・ヘッドの内壁との間の環状ギ
ャップ内を流れつるように、ある量だけ内側ボアの直径
よりも小さい。ポンプ・ヘッド６は、流体がポンプ・ヘ
ッドの内側ボアから少しでも漏れることを防止する高圧
気密シール４によって外部に対してシールドされている
。ピストン５は、ボールスクリュー駆動３１によって駆
動される。ピストン５の下端部はピストン・ホルダ３０
に取り付けられ、このピストン・ホルダ３０はボール３
３およびアクチュエータ２３を介して再循環ボール・ス
ピンドル（ボールスクリュー駆動）３１に結合されてい
る。また、もどりばね２５も設けられている。ボールス
クリュー駆動３１は、歯車３４と連結し、これは駆動モ
ータ３６の軸に固定されている第２の歯車３５に結合さ
れている。
ボールスクリュー駆動３１にかたく接続されているアク
チュエータ２３は、ボール３３を受は入れるための凹部
３７を具備している。このボール３３はこの凹部３３内
で自由に動く。ボール３３の頂点は、ピストン５と接続
するピストン・ホルダ３２に接触している。ガイド素子
（ｇｕｉｄｉｎｇ ｅｌｅｍｅｎｔ） ３８は、ピスト
ン５を案内するために設けられている。もどりばね２５
の一方の端部はポンプ・ヘッド６に、他方の端部はピス
トン・ホルダ３２に接続されている。
チュエータ２３は、ボール３３を受は入れるための凹部
３７を具備している。このボール３３はこの凹部３３内
で自由に動く。ボール３３の頂点は、ピストン５と接続
するピストン・ホルダ３２に接触している。ガイド素子
（ｇｕｉｄｉｎｇ ｅｌｅｍｅｎｔ） ３８は、ピスト
ン５を案内するために設けられている。もどりばね２５
の一方の端部はポンプ・ヘッド６に、他方の端部はピス
トン・ホルダ３２に接続されている。
アクチュエータ２３がポンプ・ヘッド６から離れる方向
で動くとき、このもどりばね２５はピストンをポンプ・
ヘッド６より離れる方向で力を加える。
で動くとき、このもどりばね２５はピストンをポンプ・
ヘッド６より離れる方向で力を加える。
アクチュエータ２３がポンプ・ヘッド６に向かう方向で
動くとき、ボール３３はピストン５がポンプ・ヘッド６
の内部に移動するようにピストン・ホルダ３２に対して
押圧される。ガイド素子３８と共同しての自由に動くこ
とのできるボール３３によるピストン５の駆動はピスト
ン５の運動の傾斜がないことを保証し、この結果として
シール４の寿命を長くすることができる。本実施例にお
いて、ポンプ・ヘッド６およびピストン５は水平に配置
されている。が、垂直またはいかなる他の配置も可能で
あることが理解される。本実施例に限定されるものでも
なく、さらに、ピストンの駆動はいかなる種類のもので
も可能であることも理解される。
動くとき、ボール３３はピストン５がポンプ・ヘッド６
の内部に移動するようにピストン・ホルダ３２に対して
押圧される。ガイド素子３８と共同しての自由に動くこ
とのできるボール３３によるピストン５の駆動はピスト
ン５の運動の傾斜がないことを保証し、この結果として
シール４の寿命を長くすることができる。本実施例にお
いて、ポンプ・ヘッド６およびピストン５は水平に配置
されている。が、垂直またはいかなる他の配置も可能で
あることが理解される。本実施例に限定されるものでも
なく、さらに、ピストンの駆動はいかなる種類のもので
も可能であることも理解される。
第１図に示すように、溶媒はシール４のすぐ上側の高圧
シリンダ内に導入され、シリンジ・ユニット全体の絶え
間ない洗浄を確実にする。キャピラリ７は、ポート４０
においてポンプ・ヘッド６と接続し、キャピラリ３およ
び溶媒吸入ポート３９を通してシリンジに流入する液体
がこのキャピラリ７を通して流出する。
シリンダ内に導入され、シリンジ・ユニット全体の絶え
間ない洗浄を確実にする。キャピラリ７は、ポート４０
においてポンプ・ヘッド６と接続し、キャピラリ３およ
び溶媒吸入ポート３９を通してシリンジに流入する液体
がこのキャピラリ７を通して流出する。
キャピラリ７は、任意の設計のサンプル吸入二ニッ）Ｂ
に接続されている。第１図では、このサンプル吸入ユニ
ットＢはニードル８とこのニードル８が圧入可能なシー
ト９より構成される。このシート９は、キャピラリ１０
を介して６／２方バルブ・ユニッ）Ｃに接続されている
。ニードル８は、モータ２１によって駆動するアーム４
１によって上昇または下降することができる。また、ニ
ードル８の上昇時に、サンプルを有するサンプル容器（
ｓａｍｐｌｅｖｉａｌ） ２２をニードル８の下に配置
させる機構（図示せず）も設けられている。このような
機構は、たとえば、１個または数個のサンプル容器を担
持する回転可能なプラットフォームでよい。所望のサン
プル容器がニードル８の下に載置完了した後に、ニード
ル８はサンプルを吸引できるようにサンプル容器内に下
降することができる。第１図の実施例の代案として、ニ
ードル８の上昇および下降は空気の作用で達成すること
もできる。たとえば、前記のサンプル吸入ユニットは、
１９８４年４月号のＨｅｗｌｅｔｔ −Ｐａｃｋａｒｄ
Ｊｏｕｒｎａｌの第２１頁から第２４頁に記載され、
ヒユーレット・パラカード社製のＩ（Ｐ１０９０Ａ液体
クロマトグラフに用いられているサンプル吸入ユニット
が可能である。
に接続されている。第１図では、このサンプル吸入ユニ
ットＢはニードル８とこのニードル８が圧入可能なシー
ト９より構成される。このシート９は、キャピラリ１０
を介して６／２方バルブ・ユニッ）Ｃに接続されている
。ニードル８は、モータ２１によって駆動するアーム４
１によって上昇または下降することができる。また、ニ
ードル８の上昇時に、サンプルを有するサンプル容器（
ｓａｍｐｌｅｖｉａｌ） ２２をニードル８の下に配置
させる機構（図示せず）も設けられている。このような
機構は、たとえば、１個または数個のサンプル容器を担
持する回転可能なプラットフォームでよい。所望のサン
プル容器がニードル８の下に載置完了した後に、ニード
ル８はサンプルを吸引できるようにサンプル容器内に下
降することができる。第１図の実施例の代案として、ニ
ードル８の上昇および下降は空気の作用で達成すること
もできる。たとえば、前記のサンプル吸入ユニットは、
１９８４年４月号のＨｅｗｌｅｔｔ −Ｐａｃｋａｒｄ
Ｊｏｕｒｎａｌの第２１頁から第２４頁に記載され、
ヒユーレット・パラカード社製のＩ（Ｐ１０９０Ａ液体
クロマトグラフに用いられているサンプル吸入ユニット
が可能である。
サンプル吸入ユニットＢのシート９はキャピラリ１０を
介して６／２方バルブＣのボー）１８に、そしてこのバ
ルブ内の内部接続部１１を介してポート１７に接続され
、このポート１７はキャピラリ１２を介してクロマトグ
ラフ・カラムに接続されている。また、６／２方バルブ
には、廃液容器２０へ導くキャピラリ１９が接続されて
いる。この６／２方バルブは、例えば、上記の文献もし
くはヒユーレット・バラカード社製の）ＩＰ１０９０Ａ
液体クロマトグラフに用いられるバルブ・ユニットが可
能である。
介して６／２方バルブＣのボー）１８に、そしてこのバ
ルブ内の内部接続部１１を介してポート１７に接続され
、このポート１７はキャピラリ１２を介してクロマトグ
ラフ・カラムに接続されている。また、６／２方バルブ
には、廃液容器２０へ導くキャピラリ１９が接続されて
いる。この６／２方バルブは、例えば、上記の文献もし
くはヒユーレット・バラカード社製の）ＩＰ１０９０Ａ
液体クロマトグラフに用いられるバルブ・ユニットが可
能である。
第１図のシリンジ・ユニットＡ１サンプル吸入ユニット
Ｂ１およびバルブ・ユニッ）Ｃの配列により、サンプル
液体と接触するすべての部分が絶え間なく洗浄されるこ
とが保証される。
Ｂ１およびバルブ・ユニッ）Ｃの配列により、サンプル
液体と接触するすべての部分が絶え間なく洗浄されるこ
とが保証される。
高圧シリンジ・ユニットＡ１サンプル吸入ユニッ）Ｂお
よびバルブ・ユニッ）Ｃは、取り付けられた駆動、制御
回路（図示せず）を備え、あるタイミング関係でこれら
のユニットの駆動を自動的に制御するための共通コント
ローラに接続される。
よびバルブ・ユニッ）Ｃは、取り付けられた駆動、制御
回路（図示せず）を備え、あるタイミング関係でこれら
のユニットの駆動を自動的に制御するための共通コント
ローラに接続される。
以下に、第１図のサンプル・インジェクタの動作を説明
する。
する。
注入がオペレータによって開始されると、６／２方バル
ブは第１図に実線で示される位置から破線で示されるそ
の第２の位置に切り換えられる。この位置において、バ
ルブのポート１４はポート１５に接続され、ボー）１３
はポート１８に接続され、そしてポート１６はポート１
７に接続される。これらの接続状態において、溶媒は溶
媒供給システムＳＤＳから直接、キャピラリ１、ポート
１６．１７、キャピラリ１２を経て、クロマトグラフ・
カラムに流れる。
ブは第１図に実線で示される位置から破線で示されるそ
の第２の位置に切り換えられる。この位置において、バ
ルブのポート１４はポート１５に接続され、ボー）１３
はポート１８に接続され、そしてポート１６はポート１
７に接続される。これらの接続状態において、溶媒は溶
媒供給システムＳＤＳから直接、キャピラリ１、ポート
１６．１７、キャピラリ１２を経て、クロマトグラフ・
カラムに流れる。
注入システムの計量部（ｍｅｔｅｒｉｎｇ ｂｒａｎｃ
ｈ） 、すなわち、シリンジ・ユニットＡおよびサンプ
ル吸入ユニットＢは注入システムの高圧部から結合解除
される。
ｈ） 、すなわち、シリンジ・ユニットＡおよびサンプ
ル吸入ユニットＢは注入システムの高圧部から結合解除
される。
破線で示されている状態へのバルブの切換え直後に、計
量部内の圧縮された溶媒はキャピラリｌ０１１９内に解
放されて廃液容器２０内に収集される。次に、ピストン
５はその先端死点、すなわち、第１図の左方向に移動し
、シリンジの全容積がサンプルを取り込むために利用さ
れることを可能とする。
量部内の圧縮された溶媒はキャピラリｌ０１１９内に解
放されて廃液容器２０内に収集される。次に、ピストン
５はその先端死点、すなわち、第１図の左方向に移動し
、シリンジの全容積がサンプルを取り込むために利用さ
れることを可能とする。
直前のサンプル舎吸入段階後のピストンの位置は常に同
じであるとは限らず、吸い出されたサンプルの量に依存
するので、ピストン５は取込みのための明確なスタート
位置を提供するために各注入前にピストンの先端死点に
移動する。たとえば、シリンジの全容積が５０μｌであ
りかつ５０μｌが直前の注入段階で注入完了している場
合は、ピストンは新しいサンプルが取り込まれないうち
に５０μｌの液体を排出しなければならない。
じであるとは限らず、吸い出されたサンプルの量に依存
するので、ピストン５は取込みのための明確なスタート
位置を提供するために各注入前にピストンの先端死点に
移動する。たとえば、シリンジの全容積が５０μｌであ
りかつ５０μｌが直前の注入段階で注入完了している場
合は、ピストンは新しいサンプルが取り込まれないうち
に５０μｌの液体を排出しなければならない。
この排出段階が完了すると、ニードル８はモータ２１の
手段によってシート９から上昇し、そしてサンプル容器
２２はニードル直下に配置される。次に、ニードル８が
サンプル容器２２内にそしてサンプル液体中へ下降する
。所望の量のサンプル液体を吸い上げるために、ピスト
ン５はその先端死点から相当する量だけ後退、すなわち
、第１図の右方向に移動する。ピストン５の運動は、モ
ータ３６の対応する回転によって達成される。これは、
歯車３５．３４およびボールスクリュー駆動３１によっ
てアクチュエータ２３の直線運動に変換される。もどり
ばね２５は一定の力をピストン・ホルダ３２に対して印
加するので、アクチュエータ２３が右方向に移動すると
ピストン５は右に移動する。
手段によってシート９から上昇し、そしてサンプル容器
２２はニードル直下に配置される。次に、ニードル８が
サンプル容器２２内にそしてサンプル液体中へ下降する
。所望の量のサンプル液体を吸い上げるために、ピスト
ン５はその先端死点から相当する量だけ後退、すなわち
、第１図の右方向に移動する。ピストン５の運動は、モ
ータ３６の対応する回転によって達成される。これは、
歯車３５．３４およびボールスクリュー駆動３１によっ
てアクチュエータ２３の直線運動に変換される。もどり
ばね２５は一定の力をピストン・ホルダ３２に対して印
加するので、アクチュエータ２３が右方向に移動すると
ピストン５は右に移動する。
所望の量のサンプルが取り込まれ、圧力補償のための役
割を有する短時間の保持時間の後に、ニードル８はサン
プル容器２２から除去される。その後、サンプル容器は
除去されそしてニードル８はシート９内に再び圧縮され
て高圧の気密接続を確立する。次に、バルブ・ユニッ）
Ｃは実線で示されるその最初の位置に切換えられる。溶
媒供給システムから供給された溶媒は計量部内の以前に
減圧された液体をここで圧縮し、サンプルをキャピラリ
７およびニードル８を通って、シート９、キャピラＵＩ
Ｏ，ポート１８、バルブ・ユニット内の経路１１、およ
びポート１７を通って、サンプルがクロマトグラフ的に
分離されるクロマトグラフ・カラムへ運搬する。この後
は、新しい注入が上述の方法で実施される。
割を有する短時間の保持時間の後に、ニードル８はサン
プル容器２２から除去される。その後、サンプル容器は
除去されそしてニードル８はシート９内に再び圧縮され
て高圧の気密接続を確立する。次に、バルブ・ユニッ）
Ｃは実線で示されるその最初の位置に切換えられる。溶
媒供給システムから供給された溶媒は計量部内の以前に
減圧された液体をここで圧縮し、サンプルをキャピラリ
７およびニードル８を通って、シート９、キャピラＵＩ
Ｏ，ポート１８、バルブ・ユニット内の経路１１、およ
びポート１７を通って、サンプルがクロマトグラフ的に
分離されるクロマトグラフ・カラムへ運搬する。この後
は、新しい注入が上述の方法で実施される。
高圧シリンジＡの容積よりも大きいサンプル容積を注入
することが可能である。これは、ニードル８を通してサ
ンプルを繰り返して取り込み、ニードル８をシート９に
戻し、蓄積されたサンプルｌがカラムに運搬されないう
ちに、キャビラ！Ｊ１０内にサンプルを中間的にストア
することによって達成される。
することが可能である。これは、ニードル８を通してサ
ンプルを繰り返して取り込み、ニードル８をシート９に
戻し、蓄積されたサンプルｌがカラムに運搬されないう
ちに、キャビラ！Ｊ１０内にサンプルを中間的にストア
することによって達成される。
さらに、シリンジによって吸引される最大の容積は、ピ
ストン５、またはシール４、またはキャピラリ７を、相
当する異なる寸法の素子で置換することによって容易に
増加させることができる。
ストン５、またはシール４、またはキャピラリ７を、相
当する異なる寸法の素子で置換することによって容易に
増加させることができる。
（発明の効果）
以上説明したように本願発明ではクロマトグラフへのサ
ンプル注入時に気泡や残留物がサンプル、溶媒流路系に
生じないサンプル・インジェクタを得ることができる。
ンプル注入時に気泡や残留物がサンプル、溶媒流路系に
生じないサンプル・インジェクタを得ることができる。
本発明に係るサンプル・インジェクタは簡単な構成で、
迅速な操作で前記流路系を洗浄することができる。
迅速な操作で前記流路系を洗浄することができる。
第１図は本発明の一実施例であるサンプル・インジェク
タの概略図である。 ４：シール、 ５：ピストン、６：ポンプ・
ヘッド ８：ニードル、９：シート、 ２
１；モータ、２２：サンプル容器、 ２３：アクチュ
エータ、２５：もどりばね、 ３０：ボア、３１：
ボールスクリュー駆動、 ３２；ピストン・ホルダ、３４．３５：歯車、３６：駆
動モータ、 ４１：アーム、１．３．７．１０．１
１．１２．１９：キャピラリ、１３．１４．１５．１６
．１７．１８： ポート。
タの概略図である。 ４：シール、 ５：ピストン、６：ポンプ・
ヘッド ８：ニードル、９：シート、 ２
１；モータ、２２：サンプル容器、 ２３：アクチュ
エータ、２５：もどりばね、 ３０：ボア、３１：
ボールスクリュー駆動、 ３２；ピストン・ホルダ、３４．３５：歯車、３６：駆
動モータ、 ４１：アーム、１．３．７．１０．１
１．１２．１９：キャピラリ、１３．１４．１５．１６
．１７．１８： ポート。
Claims (1)
- （１）液体クロマトグラフのサンプル・インジェクタに
おいて、サンプルを吸引するニードルと吸引モードの際
、前記ニードルとポートを介して前記サンプルを吸い込
み、排出モードの際、吸い上げたサンプルを前記ポート
より排出する計量手段と高圧の溶媒供給システムより溶
媒と前記計量手段より排出された前記サンプルをクロマ
トグラフ・カラムへ運搬する導管手段より成り、前記計
量手段は更に前記溶媒供給システムと接続可能な溶媒入
口ポートを有し、前記溶媒供給システムと接続したとき
、前記溶媒入口ポートを介して前記計量手段が溶媒で洗
浄されることを特徴とするサンプル・インジェクタ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP88102007.7 | 1988-02-11 | ||
| EP88102007A EP0327658B1 (en) | 1988-02-11 | 1988-02-11 | Sample injector for a liquid chromatograph |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01248055A true JPH01248055A (ja) | 1989-10-03 |
| JP2730951B2 JP2730951B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=8198715
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1032548A Expired - Fee Related JP2730951B2 (ja) | 1988-02-11 | 1989-02-10 | サンプル・インジェクタ |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4939943A (ja) |
| EP (1) | EP0327658B1 (ja) |
| JP (1) | JP2730951B2 (ja) |
| DE (1) | DE3865831D1 (ja) |
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