JPH01248058A - リン酸イオンおよびヒ酸イオン定量用の固体試薬 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は、リン酸イオンおよびヒ酸イオン定１用試藁に
関し、さらに詳しくは、容積および重量のいずれも小さ
く、したがって携行に便利であるようなリン酸イオンお
よびヒ酸イオン定を用試薬に関する。

［発明の技術的背景ならびにその問題点］微量のリン酸
イオンおよびヒ酸イオンは、河川、海域などの環境中や
食品中に含まれている。

したがってこれらに含まれるリン酸イオンおよびヒ酸イ
オンの定量は、河川など野外の現場で行われることが多
く、そのため、リン酸イオンおよびヒ酸イオンの走用を
行う際には、従来では、通常、野外の作業現場に試薬を
運び、そこでリン酸イオンおよびヒ酸イオンなどの定量
を行っていることが多い。

ところが、これらのイオンの定量用試薬としては、従来
では、通常、硫酸、モリブデン酸アンモニウム、酒石酸
アンチモニルカリウム（タルタラトアンチモン（［ＩＩ
）酸カリウム）の混合溶液とアスコルビン酸溶液とから
なる液体試薬が用いられている。

しかし、これらの２種類の溶液（試薬溶液）は、液体で
あるため、容積および重１などが大きく野外の現場、た
とえば河川、湖沼、海域、作業場などに携行するうえで
、著しく不便であるとともに、多数の試料溶液を測定す
るためには、多量の試薬溶液を作業現場に携行しなけれ
ばならないという問題点がある。

また、上記したリン酸イオンなどの定１に際して、試料
溶液に上記した試薬溶液を添加すると、試料溶液の体積
変化が起こるから、試料溶液、試薬溶液のいずれをも、
メスフラスコ、ホールピペットなとのガラス製計量器を
用いて正確に計望しなければならず、定量操作上も不便
である等の問題点がある。

さらに、この試薬溶液は、化学的に不安定であり、長期
の保存に耐えられないとともに、試薬溶液の調製あるい
は補給も煩わしいとの問題点がある。

なお、上記した問題点を解決しようとして、単純に、上
記した液体試薬の調製に用いられる固体状の成分、たと
えばモリブデン酸アンモニウム。

酒石酸アンチモニルカリウム（タルタラトアンチモン（
ＩＩＩ）酸カリウム）アスコルビン酸と、液体状である
硫酸とを予め混合しても固体状にはならず、両者の間で
異常反応を生じ、試薬が変質してしまう。

また、予め、別途調製した固体状の上記した試薬成分と
、液体である硫酸とを、上記したリン酸イオンなどの定
５；１を行う際に一緒に混合して用いようとすると、こ
れらは分散速度や溶解速度が異なるから、異常反応を起
し、試料溶液は懸濁したり、異常な発色をしたりしてし
まうために、リン酸イオンなどの定量を行うことが不可
能になってしまうという問題点を生ずる。

したがって、単純に、液体の硫酸とともに、液体試薬中
のいくつかの成分を溶解前の固体状のままで、リン酸イ
オンなどの定量に用いることもできない。

［発明の目的］ 本発明は、上記のような問題点を解決することを目的と
するものであって、リン酸イオンおよびヒ酸イオンのう
ちいずれか１つのイオンの定電に際し、固体試薬を用い
ることにより、容積および重量のいずれも小さく、シた
がって携行に便利であり、化学的に極めて安定で変質す
ることなく長期の保存使用に耐え、さらに上記したリン
酸イオンなどの定量に際しては、試料および固体試薬の
いずれも厳密に秤ｍして用いなくとも高い精度で上記し
たリン酸イオンなどの定量を行うことができるようなリ
ン酸イオンなどの上記したイオン定量用の固体試薬を提
供することを目的とする。

［発明の概要］ 本発明によるリン酸イオンおよびヒ酸イオン定量の試薬
は、強酸と、モリブデン酸塩と、還元剤と、アンチモン
（［［Ｉ）酸塩とを含有してなり、上記各成分がいずれ
も固体状であることを特徴としている。

本発明に係る定量用固体試薬は、上記のような特徴を有
しているので、容積および重量のいずれも小さく、した
がって携行に便利であり、化学的に極めて安定で変質し
ないため、長期の保存に耐え、リン酸イオンおよびヒ酸
イオンの定１に際しては、試料および固体試薬のいずれ
も厳密に秤量して用いなくても、高い精度で上記したリ
ン酸イオンなどの定量を行うことができる。

［発明の詳細な説明］ 以下本発明について具体的に説明する。

本発明に係る定置用の固体試薬は１強酸とモリブデン酸
塩と、還元剤と、アンチモン（Ｉｌｌ）酸塩とを含有し
てなり、上記各成分がいずれも固体状である。

本発明に係る定置用の固体試薬はリン酸イオンおよびヒ
酸イオンのうら１つのイオンの定量用の固体試薬であっ
て、固体状の強酸を含んでいる。

このような強酸としては、スルホン酸あるいは硫酸水素
塩などが用いられる。

さらに具体的には、硫酸水素塩としては硫酸水素カリウ
ム、硫酸水素ナトリウム、硫酸水素アンモニウムなどが
用いられる。

本発明の定量用試薬はモリブデン酸塩を含む。

モリブデン酸塩としては、具体的には、モリブデン酸ナ
トリウム、モリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸カ
リウムなどが用いられる。

本発明の定量用固体試薬は、還元剤を含む。

還元剤としては、具体的には、アスコルビン酸、アミノ
ナフトールスルホン酸などが用いられる。

本発明の定量用試薬は、アンチモン（Ｉｌｌ）酸塩を含
む。

アンチモン（ＩＩＩ　）酸塩としては、具体的には、酒
石酸アンチモニルカリウムなどが用いられる。

本発明の定…用固体試薬は、上記成分のほかに、たとえ
ば無水硫酸ナトリウムのような増量剤などを含むことが
できる。

本発明で用いられるこれらの成分は、固体試薬中にいず
れも固体状のままで含有されている。

なお、各成分は、固体状でさえあれば、粉末、錠剤、顆
粒などいずれの形態でもよい。

本発明に係る試薬は、これらの成分を混合したとき、各
成分相互で反応して変質してしまうことがないような組
み合わせで混合されている。

また、本発明に係る固体試薬を試料溶液に加えた場合に
も２分散速度あるいは溶解速度において異常な反応が起
こらないような組み合わせになっている。

たとえば液体の硫酸と固体のモリブデン酸アンモニウム
などとの場合はどには、差異がないから異常反応が起こ
る惧れも少ない。

本発明に係る固体試薬は、たとえば、スルファミン酸と
アスコルビン酸との混合物およびモリブデン酸ナトリウ
ムと酒石酸アンチモニルカリウムの混合物よりなり、そ
の場合には、これらの各成分は、ｆｆ１ｉａ比で前者の
スルファミン酸／アスコルビン酸が４５／１．後者はモ
リブデン酸ナトリウム／酒石酸アンチモニルカリウム１
５／１であるようなｈｌで用いられることが好ましい。

また、上記成分よりなる固体試薬中に、他の成分として
増［ａ剤、たとえば上記固体試薬の後者に無水硫酸ナト
リウムを含有させる場合には、上記成分の総［ｉｔすな
わち、モリブデン酸ナトリウムと酒石酸アンチモニルカ
リウムとの総重量に対して、増電前は、通常、上記成分
の総１ｆｆｌ／増１剤適ｂ）　＝　　２５０／　Ｉ　６
であるような贋で用いられることが好ましい。

次に、本発明に係るリン酸イオンなどのイオン定量用の
固体試薬の使用方法について説明する。

本発明に係る固体試薬は、試料溶液中のリン酸イオンな
どのイオンの定量を行う際に、固体試薬中の各成分相互
の異常な反応により、試料溶液が懸濁したり、異常な発
色をしたりして、リン酸イオンなどの定！ｎが困難とな
ることのないように。

たとえば、固体状のスルファミン酸と、固体状のアスコ
ルビン酸とからなる固体試薬Ａと、固体状の酒石酸アン
チモニルカリウムと、固体状のモリブデン酸ナトリウム
（無水）と固体状の硫酸ナトリウム（無水）とからなる
固体状ＱＢとに分けて用いられる。

このようにして調製された所定量の固体試薬Ａおよび所
定量の固体試薬Ｂを、所定量の試料溶液に加え、この試
料溶液を振り混ぜて、固体試薬Ａ、固体状ＩＢおよび試
料溶液を混合した後、この試料溶液を所定時間以上放置
する。

このようにすると、試料溶液中の前記したリン酸イオン
などのイオン濃度に比例してモリブデン青が生じる。

このようにして生じたモリブデン青を、通常の定１方法
と同様に、光電光度計によって試料溶液の吸光度を測定
し、予め作成した検量線によって前記したリン酸イオン
などのイオンを定量すればよい。

または、」１記したモリブデン青が含まれた試料溶液の
色の濃淡を、別途作成された標準色と対比することによ
って、試料溶液中のリン酸イオンなどのイオンの定電を
行うこともできる。

本発明に係る固体試薬を用いて、試料溶液中に存在する
リン酸イオンなどのイオンの定量操作を行うと、従来技
術に比べて上記したような簡単な操作で、リン酸イオン
などのイオンの定量を行うことができる。　　　　　　
しかも、試料溶液中に濃度０〜３ｍｇ／　Ａ程度の微１
な割合で、リン酸イオンなどのイオンが含まれている場
合にも、該イオンの定電を行うことができる。

なお、本発明に係る固体試薬を用いて、試料溶液中のリ
ン酸イオンなどのイオンの定量を行う場合には、たとえ
ば、工場排水あるいは通常の河川、湖沼、海水などに含
まれるリン酸イオンなどのイオン以外の共存物は上記定
量に影響を与えない。

［発明の効果］ 本発明に係るリン酸イオンおよびヒ酸イオン定量の試薬
は、強酸と、モリブデン酸塩と、還元剤と、アンチモン
（ｍ）酸塩とを含有しており、上記各成分が全て固体状
であるので１本発明に係る定量用固体試薬は、容積およ
び重量のいずれも小さく、シたがって携行に便利であり
、化学的に極めて安定で変質しないため、長期の保存に
耐え、リン酸イオンおよびヒ酸イオンの定量に際しては
、試料および固体試薬のいずれも廠密に秤量して用いな
くても、高い精度で上記したリン酸イオンなどの定量を
行うことができる。

このため、上記したリン酸イオンなどの定ｌに際して、
従来の方法では必要とされたメスフラスコ、ホールとベ
ットなどの計量器が不要であり。

上記定量操作が極めて容易であり、したがって定ｆｆｌ
操作に熟練も不要である。

以下、本発明を実施例を挙げてさらに詳しく説明するが
、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

火１１引ユ スルファミン酸４５０ｇとアスコルビン％ＩＯｇとから
なる固体状：ｌ！２ｉＡと、硫酸ナトリウム（無水）１
２５ｇと、モリブデン酸ナトリウム（無水）７．５ｇと
酒石酸アンチモニルカリウム　０．５ｇとからなる固体
試薬Ｂとを調製した。

上記実施例　１により調製した固体試薬を用いて、以下
のような各柿試験を行った。

Ｌ隻」 上記実施例　ｌで調製した固体試薬Ａ　　２．５ｇおよ
び固体試薬Ｂ　　Ｏ，５ｇを、リン酸イオン濃度が一定
である種々の体積の試料溶液に加え、５回振り混ぜた後
、１０分間放置した。

そして、その試料溶液の吸光度を光電光度計（波長８８
０ｎｍｌ　を用いて測定し、該吸光度と試料溶液の体積
との関係を求めた。

結果を第１表に示す。

ｌ±Ｌ Ｌ！！Ｊｊ　の　　と　１′　との　　、（リン酸イオ
ン　Ｉ　ｍｇ／β） 前記実施例　１で調製した固体試薬への量および固体試
薬Ｂの量を、それぞれ第２表のように変化させた固体試
薬Ａおよび固体試薬Ｂを、リン酸イオン濃度２ｍｇ／４
１１が一定の試料溶液５０ｍ１に加え。

５回振り混ぜた後、１０分間放置した。

そして、該試料溶液の吸光度を光電光度計（波長８８０
ｎｍ）を用いて測定し、固体状！２！Ａおよび固体状Ｗ
Ｂの添加用と、該試料溶液の吸光度との関係を求めた。

剃ス請 固体状−！ｍＡおよび固体状ＱＢの １．と　ゝ′　との　２ （リン酸イオン濃度　２ｍｇ／Ｉ２） 第２表からは、同一試料溶液に、固体状’ＩＡおよび固
体試ｆｆＢそれぞれの量を変えて添加しても、また、両
者の総量が大きく異なっても、リン酸イオンの定量値に
影響がないことが分かる。

したがって、固体試薬Ａおよび固体試！２！Ｂはいずれ
もおよその１を試料溶液に加えればよいことが分かる。

左１」 上記実施例　Ｉで調製した固体試薬Ａ２〜３ｇおよび固
体試薬８０．４〜０．６ｇを、実際にいろいろな場所で
採取した河川水量５０ｍ１および海水的５０ｍ１に加え
、５回振り混ぜた後、１０分間放置した。

次いで、光電光度計（波長８８０ｎｍ）を用いてこれら
の河川水および海水のリン酸イオンの定量を行い、ＪＩ
Ｓ　Ｋ　０１０２　（工場排水試験方法）によって定量
した値と比較した。

その結果を第３表に示す。

ｌ主１ −　月　および゛　での　−試 ＪＩＳに０＋０２　（工場排水試験方法）は、水質試験
の標準方法として信頼されるものであるが、本発明に係
る固体試薬を用いた場合のリン酸イオンの定量値は、　
ＪＩＳ　Ｋ　０１０２による定量値とよく一致しており
、本発明に係る固体試薬の有効性が示されている。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 強酸と、モリブデン酸塩と、還元剤と、アンチモン（I
   II）酸塩とを含有してなり、上記各成分がすべて固体状
   であることを特徴とするリン酸イオンおよびヒ酸イオン
   定量用の試薬。