JPH01249686A - ３−ｖ族化合物半導体結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明はＧａ八へ、　Ｉｎｐ、　ｒｎＡｓなどの■−ｖ
ｍ化合物半導体結晶を製造する製造装置に係り、特にＶ
族元素が載置される石英アンプルの載置部の構造を改善
した■−ｖ族化合物半導体結晶の製造Ｓ！￥首に関Ｊ−
る。

［従来の技術］ 一般に、化合物半導体結晶の製造方法として水平ブリッ
ジマン法（１」・Ｂ法）や特開昭５８−１５６５９９号
公報に示すような温度傾斜法（Ｇ・Ｆ法）が知られてい
る。これらの方法は融液を入れたボー１へと加熱炉とが
相対移動するか否かの相違はあるものの、原理的には同
一の方法である。１−なりち長尺のポート内で■−ｖ族
元累を化学当量の割合で共融させてボー１−の長さ方向
に形成した温度勾配を一定に保持したまま固液境界面を
長手方向に移動し、ポートの一端より徐々に固化させ結
晶を製造するものである。この場合、単結晶を製造する
ためには固化が開始１゛るボー１−の一端に種結晶を載
置Ｊ“る必要がある。

ところで１」・Ｂ法、Ｇ−Ｆ法いずれの方法にｄ３いて
も前述の如くポート内に融液を作る過程が含まれるが、
これには２つの方法がある。１つの方法は、■族元素と
Ｖ族元素を個別にアンプル内に載置し両元素の育成反応
により融液を得る方法（以後Ａ方式という）である。も
う１つの方法は（この方法は単結晶製造の場合に多く用
いられるが）、あらかじめＩ−Ｖ族化合物半導体の多結
晶をボー１〜内に載置し、これを溶融させる方法（以後
Ｂ方式という）である。Δ方式は多結晶製造。

単結晶製造どちらにも用いられる方法である。又Ａ、Ｂ
両方式の併用方式（以後ＡＢ方式という）もある。

アンプル内に載置されるＶ族元素の量は次式で与えられ
る。

■族元素原子量 この式で補償量とは、Ｖ族元素蒸気によってアンプル内
の圧力を保持するために必要なＶ族元素の量であり、結
晶の化学量論的組成を保つために不可欠のものである。

ＧａＡＳを例に取れば、■族元素のＧａを２０００９用
いた場合、Ｖ族元素のＡｓの重量は６９、７２ となる。すなわちＡｓ２１５０ｙはＧａ２０００　ｑと
反応して化学ｍ論的組成を有する融液を作り、４０３分
は蒸気としてアンプル内にあり、Ｖ族元素のＡｓが融液
または固化した結晶部Ｊ：り抜（）出すことを防ぐ、。

融液を得る方法として多結晶を用いた場合すなわらＢ方
式でも、アンプル容積により決まる上記の補償量は必要
であり、圧力保持用のＶ族元素を必ずアンプル内に載置
する。

結晶製造は、昇温→育成→溶かし込み−）ジートイ」け
→結晶成長→降温の手順にて行なわれる。この手順は、
Ａ方式またはＡＢ方式で単結晶成長を行なう場合であり
、Ｂ方式では上記の育成はなく、多結晶製造ではいずれ
の方式でもシード付けはない。

［発明が解決しようとＪ−る課題１ ところで、上述の結晶製造過程にｄ３いてアンプルにク
ラックが入り結晶成長が困難どなったり、完成した結晶
がアンプルにできたクラックより流入した空気で急冷さ
れ品質が低下Ｊる等の１〜ラブルが生ずることがある。

多量のＶ族元素を用いるΔ方式あるいは△１３方式では
ＰＪ　ｆＲ→育成の過程にｄ３いて、育成に至る前の時
点で炉内の温度条件によってはＶ族元素がアンプル内を
移動しアンプル内面に固着し、その状態でＶ族元素の固
着部の温度が変化づ−るど、Ｖ族元素の膨張率とアンプ
ルの膨張率の差によりアンプルに過度のストレスが加わ
り、クラック発生に至る。

又、降温過程においては、アンプル内温度の低下に伴い
補償のためのＶ族元素がアンプル内面に固着する。この
場合も前述と同様の理由によりアンプルにクラックを生
ずる場合がある。

このにうなアンプルへのＶ族元素固着によるクラック発
生を防止するために、第２図に示すように、アンプル１
のへｓ載置部に内管４を挿入して二重管構造とり−る提
案がある。

しかしながら、この二重管構造のものにあっては、アン
プル１の内径と内管４の外径とのギャップＧを常にある
範囲内に調整で−る必要があると共に、内管４にクラッ
クが生じ高価な石英を再利用できない等の問題がる。ま
た、へｓ蒸気の侵入を完全に防止−リ−るためには、ギ
ャップＧを限りなく小さくする必要があり、石英ガラス
の加工精度を考慮すると、量産性に難点がある１゜ 本発明の目的は、前記した従来技術の欠点を解消し、簡
易にアンプルクラックを防止することができるＩ−Ｖ族
化合物半導体結晶の製造装置を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の■−ｖ族化合物半導体結晶の製造装置はアンプ
ル内の圧力保持のためにＶ族元素が載置される載置部に
、高純度石英繊維よりなるガラスクロスをアンプル内壁
面に密着して敷設したものである。

［作　用コ 結晶製造における昇温過程９含成過程あるいは降温過程
において、載置部のアンプル内壁面に固稲していたＶ族
元素は、アンプル内壁面に密着して敷設されたガラスク
ロスに固着し、アンプル内壁面にＶ族元素が直接固着し
なくなる。このため、炉内温度変動によりＶ族元素の固
着部の温度変化があっても、アンプルにス１ヘレスが加
わってクラツクが発生覆−ることはない。

［実施例］ 以下に本発明の実施例を図面を用いて説明する。

この実施例では温度傾斜法によりＧａＡｓの結晶成長を
行った。ポート（図示ｌず）内にＧａ２００ＪＩを入れ
てアンプル１内に挿入し、７７ンプル１の他端にはガラ
スクロス２をアンプル１の内壁面に密着させて敷設し、
その上にＡｓ３を２１９０９載置した。

（ガラスクロスは八ｓ［ｉ！ｉ１着によりクラックが発
生し易い部位に設りる。）この状態でアンプル内を真空
とし電気炉内にレッ１〜した。電気炉は高温炉と低温炉
とにより構成され、ボー１へ部は高温炉内に、Ａｓ３載
置部は低湿炉内に位置するようにセットした。低温炉は
アンプル内圧力を一定に保持することを目的どしており
、結晶成長時においてはアンプル内温度を６１０℃に保
ちアンプル内圧力をＡｓ蒸気にて１ａｔｍに調整する。

これは、ＧａＡｓの融点１２３８°Ｃにおりる八ｓの解
離圧はＩａｔｍであること力目ろ、低温炉を６１０℃に
保って結晶からの回の解離を防止するためである。高温
炉には結晶成長に最適な温度勾配を与えて、その勾配を
一定の割合で降温さぜシード部にり結晶を成長させる。

炉電源を投入し、高温炉は約１２５０℃（シード部は１
２３８℃より低湿に保ちながら）に、低温炉は６１０℃
になるよう温度調節器を調整した１、この４渇過程での
Ａｓ３の動きを観察Ｊ−ると、高温炉が８００℃付近に
達すると高温炉よりの輻射がＡｓ３部に影響し、Ａｓ３
の一部は昇華し始めた。そして、昇華した昼はまだより
低温状態にある部分に拡散し固化した。一部は領域Ｓの
ガラスクロス２の表面に固着し、又、一部はアンプル内
はツ１〜時には空隙のあったＡｓ３のその空隙内に拡散
し固着した。

さらに炉内温度が上譬りるに従い高温炉が１２００℃付
近に達すると、ＧａとＡｓとの反応がボー１へ内で始ま
りアンプル１内のＡｓ蒸気が急激に減少Ｊるため、アン
プル内圧力が低モし、Ａｓ３は急激な昇華反応を示した
。そしでＧａと八ｓの反応熱は低温炉の熱を急激にうば
うことから炉内温度【、１約１０℃低下した。低温炉は
６１０℃に保つよう調整されるため低温炉には反応が終
了までフルパワーに近い電力が供給されつづりだ。反応
終了時点でわずかの八ｓが領域Ｓに残留した。

その後、温度勾配の調整、シード付しり、結晶成長と進
めてボー１−１！端の固化確認後、降温した。

降温後、炉より取り出したアンプル内のガラスクロス２
の表面には補償量Ａｓが固着していた。同様の結晶成長
を４５回実施しＩＣがアンプル１にはクラックの発生は
１回もなかった。ガラスクロス２を敷設しないでの成長
では、約２０％の割合でクラックが発生していた。

なお、上記実施例は温度傾斜法によりＧａＡｓの結晶成
長を行なったが、水平ブリッジマン法でも、あるいはＩ
ｎＰなとの他の■−■族化合物半導体結晶にも適用でき
る。また、上記実施例では融液の作製を」−述のＢ方式
で行ったが、Ａ方式やＡＢ方式としでも勿論にい。

［発明の効果］ 本発明に１、れば、次のような優れた効果を発揮する。

（１）ｖ族元素の固着部となる載置部にガラスフ［］ス
を敷設したため、Ｖ族元素はアンプル内壁面に直接固着
りることがなくなり、Ｖ族元素とアンプルの膨張率の差
ににるアンプルクラックを有効に防止できる。

（２）　　ガラスクロスは可撓性に富むため、アンプル
との密着性が良く、また取り扱い易く作業管理が容易で
あり、量産性にも優れている。

（３）　　ガラスクロスは再利用可能であるため、クラ
ック防止を安価に実現できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る製造装動のアンプルの端部の一実
施例を示Ｊ縦断面図、第２図は従来のアンプルクラック
防止構造を示す縦断面図である。 図中、１はアンプル、２はガラスフ１］ス、３はＡｓ（
Ｖ族元素）、４は内τＬ　Ｓ４よへｓ固名領域、Ｇはギ
ャップである。。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、一端部にIII−Ｖ族化合物半導体結晶を育成するポ
   ートが配置され、他端部に揮発性のＶ族元素が載置され
   る載置部を有する石英アンプルを備えたIII−Ｖ族化合
   物半導体結晶の製造装置において、上記載置部に高純度
   石英繊維よりなるガラスクロスがアンプル内壁面に密着
   して敷設されていることを特徴とするIII−Ｖ族化合物
   半導体結晶の製造装置。