JPH01250061A - ヘテロサイクロアミンを分子構造として含む化合物のｇｃ分析法 - Google Patents
ヘテロサイクロアミンを分子構造として含む化合物のｇｃ分析法Info
- Publication number
- JPH01250061A JPH01250061A JP63077602A JP7760288A JPH01250061A JP H01250061 A JPH01250061 A JP H01250061A JP 63077602 A JP63077602 A JP 63077602A JP 7760288 A JP7760288 A JP 7760288A JP H01250061 A JPH01250061 A JP H01250061A
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- Japan
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- analysis
- heterocycloamine
- molecular structure
- column
- cyclic amines
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（ｔを術分野）
本発明はへテロサイクロアミンを分子構造として含む化
合物（以下環状アミン類という）をガスグロマトグラフ
ィ（以下ＧＣという］により分析する方法に関する。
合物（以下環状アミン類という）をガスグロマトグラフ
ィ（以下ＧＣという］により分析する方法に関する。
（従来技術）
環状アミン類は鎮痛薬・骨格筋弛緩薬・精神安定桑・抗
がん剤等として使用きれており、低濃度で薬効を奏する
薬剤が多く ＴＤＭ（Ｔｈｅｒａｐｅｕｔｉｃａｌｌ）
ｕｒｇ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ）の発達に伴い、実用
的な分析法が望筐れている。
がん剤等として使用きれており、低濃度で薬効を奏する
薬剤が多く ＴＤＭ（Ｔｈｅｒａｐｅｕｔｉｃａｌｌ）
ｕｒｇ Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ）の発達に伴い、実用
的な分析法が望筐れている。
従来血中の環状アミン類の分析は血清をアルカリ性とし
、当該薬物を有機溶媒に抽出し０次いで酸性水溶液へ逆
抽出した後に充てんカラムによってＯＣ分１ｌＩｌｔ行
い、電子捕獲検出器（ＥＣＤ）あるいけ水素炎イオン化
検出器（ＦＩＤＪ等により＠出を行っていた。
、当該薬物を有機溶媒に抽出し０次いで酸性水溶液へ逆
抽出した後に充てんカラムによってＯＣ分１ｌＩｌｔ行
い、電子捕獲検出器（ＥＣＤ）あるいけ水素炎イオン化
検出器（ＦＩＤＪ等により＠出を行っていた。
しかしながら、有機溶媒抽出の後に逆抽出を行なうとい
う前処理操作は煩雑であるし、かつ笑験誤差も生じゃ丁
い。また）ｉＣＩ’）やＦ’ｌＤは環状アミン類以外の
物質にも応答するので選択性が乏しく。
う前処理操作は煩雑であるし、かつ笑験誤差も生じゃ丁
い。また）ｉＣＩ’）やＦ’ｌＤは環状アミン類以外の
物質にも応答するので選択性が乏しく。
更に血中に含有される工うな低濃度（血清１ｍ／中に環
状アミン類１〜５０００ｇ以下）の測定には感度が足り
ないという問題点を有していた。
状アミン類１〜５０００ｇ以下）の測定には感度が足り
ないという問題点を有していた。
（目 的）
本発明はこのような問題に鑑みてなされ友ものであって
、その目的とするところは環状アミン類の選択的でかつ
高感度な分析法を提供することに工９分析時間の短縮と
簡素化全図ることができる００分析法を提案することに
ある。
、その目的とするところは環状アミン類の選択的でかつ
高感度な分析法を提供することに工９分析時間の短縮と
簡素化全図ることができる００分析法を提案することに
ある。
（発明の概要）
すなわち９本発明が特徴とするところは環状アミン類の
ＧＣ分析法にあってカラムとして溶融シリカキャビラリ
カラムを用いることとゆ吊器として表面電離検出器音用
いることを特徴とする。
ＧＣ分析法にあってカラムとして溶融シリカキャビラリ
カラムを用いることとゆ吊器として表面電離検出器音用
いることを特徴とする。
本発明において環状アミン類とは分子内に窒素原子を含
む環状構造を有し、かつ該環状構造内には二重結合を有
ざない化合物全総称し１代表的な環状構造としてピペリ
ジン環るるいはピロリジン渠をあげることができる。
む環状構造を有し、かつ該環状構造内には二重結合を有
ざない化合物全総称し１代表的な環状構造としてピペリ
ジン環るるいはピロリジン渠をあげることができる。
具体的な薬物としてはピペリジン環奮有する鎮薬である
ハロペリドール等をあげることができ。
ハロペリドール等をあげることができ。
ピロリジン環を有する薬物として精神安定薬であるヌル
ピリドやスルトデリド金めげることができる０ 不発明において表面電Ｎ検出器とは、アミン化合物含有
ガスと酸素含有ガスとの混合ガスを加熱された白金等と
接触させ、その分解ガスのイオン化電流ｔ−測定する方
式のＧＣ用検出器をいり（特願昭６０−１０６２４３号
）。
ピリドやスルトデリド金めげることができる０ 不発明において表面電Ｎ検出器とは、アミン化合物含有
ガスと酸素含有ガスとの混合ガスを加熱された白金等と
接触させ、その分解ガスのイオン化電流ｔ−測定する方
式のＧＣ用検出器をいり（特願昭６０−１０６２４３号
）。
表面電離検出器はアンモニアとアミン類に応答する検出
器であり、特にピペリジン環・ピロリジン環中の窒素原
子のような環状第３級アミンに選択的に高Ｓ度であって
、これら化合物の１０ グラム以下の量全検出する
ことができる。
器であり、特にピペリジン環・ピロリジン環中の窒素原
子のような環状第３級アミンに選択的に高Ｓ度であって
、これら化合物の１０ グラム以下の量全検出する
ことができる。
不発明においてはキャピラリカラムとは内径０．６顛以
下のカラムケいう。
下のカラムケいう。
本発明にあってはカラムを溶融シリカキャピラリカラム
としたので、キャピラリカラムの持つ高分離能にエフ環
状アミン類を他の夾雑成分さ分離することができ、また
当該カラムの材質全溶融クリ力としたので環状アミン類
が分離に際しチーリンクすることがない。
としたので、キャピラリカラムの持つ高分離能にエフ環
状アミン類を他の夾雑成分さ分離することができ、また
当該カラムの材質全溶融クリ力としたので環状アミン類
が分離に際しチーリンクすることがない。
（嬰施例）
そこで以下に本発明の詳細を図示した笑施例に基づいて
説明する。
説明する。
第１図は本発明に使用１′るＯＣ装置の一例全示すもの
でろって１図中符号１は溶融シリカキャビラリカラムで
ある。２は表面電離検出器であって突気ガフ導入口３．
白金コイ／１／４．２重のコレクタ筒５等：９なる。６
はファンデンベルグ（Ｖａｎｄｅｎ Ｒｅｒｇ）式ソル
ベントレス試料導入装置であり図中上下に移動する移動
針７の先端部８に液体試料全村し、ゆるやかな加温化に
試料全乾燥し。
でろって１図中符号１は溶融シリカキャビラリカラムで
ある。２は表面電離検出器であって突気ガフ導入口３．
白金コイ／１／４．２重のコレクタ筒５等：９なる。６
はファンデンベルグ（Ｖａｎｄｅｎ Ｒｅｒｇ）式ソル
ベントレス試料導入装置であり図中上下に移動する移動
針７の先端部８に液体試料全村し、ゆるやかな加温化に
試料全乾燥し。
その１−！あるいは液体試料の添付乾燥をくりかえした
後、先端部８を急速に加熱し、試料全気化すると、ギヤ
リャガス導入口９よす導入されるキャリャガヌ流に工９
気化した試料の一部は溶融シリカキャビラリカラム１に
導入され、残りはステリットアウト流路１０工９糸外へ
排出嘔れる。溶融シリカギヤビラリカシム１で分離され
た環状アミン類は表面電離検出器２０４５０℃〜（ｉ
Ｑ Ｑ℃に加熱された白金コイ／Ｌ／４の表面で正のイ
オンに変換され、このイオンに＝９ベース（図示しない
〕とコレクタ筒５間に流れる電流が測定され環状アミン
類が検知される。
後、先端部８を急速に加熱し、試料全気化すると、ギヤ
リャガス導入口９よす導入されるキャリャガヌ流に工９
気化した試料の一部は溶融シリカキャビラリカラム１に
導入され、残りはステリットアウト流路１０工９糸外へ
排出嘔れる。溶融シリカギヤビラリカシム１で分離され
た環状アミン類は表面電離検出器２０４５０℃〜（ｉ
Ｑ Ｑ℃に加熱された白金コイ／Ｌ／４の表面で正のイ
オンに変換され、このイオンに＝９ベース（図示しない
〕とコレクタ筒５間に流れる電流が測定され環状アミン
類が検知される。
続いて本発明方法の一笑施例である人血清中の塩酸ベチ
ジ７ （Ｅｔｈｙｌ ｌ−ｍｅｔｂｙｌ −４−ｐｈ
ｅｎｙｌ −４−ｐｉｐｅｒｉｄｉｎｅｅａｒｂｏｘｙ
ｌａｔｅ ｂｙｄｒｏｃｂｌｏｒｉｄ＋Ｊの分析例を
述べる。’ｊ−Ｉｖ血清２００μｅＶＣ塩酸ベチジ−ン
１．ａｇ／ｍＩ！水溶液２ｐｅ（Ｑｎｇ相当）ヲ加えて
、被験液を調整した。この血清全量に０．５規定の水酸
化ナトリウム水溶Ｈ１００ｐｌとクロロホルム２００μ
ｅを添加して１分間激しく振とうした。
ジ７ （Ｅｔｈｙｌ ｌ−ｍｅｔｂｙｌ −４−ｐｈ
ｅｎｙｌ −４−ｐｉｐｅｒｉｄｉｎｅｅａｒｂｏｘｙ
ｌａｔｅ ｂｙｄｒｏｃｂｌｏｒｉｄ＋Ｊの分析例を
述べる。’ｊ−Ｉｖ血清２００μｅＶＣ塩酸ベチジ−ン
１．ａｇ／ｍＩ！水溶液２ｐｅ（Ｑｎｇ相当）ヲ加えて
、被験液を調整した。この血清全量に０．５規定の水酸
化ナトリウム水溶Ｈ１００ｐｌとクロロホルム２００μ
ｅを添加して１分間激しく振とうした。
この後、水層とクロロホルム層を分離するため１２００
０ｒｐｍ １０分間の遠心分離操作を行いその後下層
のクロロホルム層全分離した。
０ｒｐｍ １０分間の遠心分離操作を行いその後下層
のクロロホルム層全分離した。
このクロロホルム溶液を２μｅ２第１図のガスクロマト
グラフの移動針７の先端８に塗布、乾燥して引きつづき
ＧＣ分析を行った。
グラフの移動針７の先端８に塗布、乾燥して引きつづき
ＧＣ分析を行った。
分析条件はカラム１として溶融シリカキャピラリカラム
ＣＦＩＰＩ−８５０−０５０（メチルシリコン０ｖ−１
相当、内径０．３３藺。長さ５０ｍ、膜厚０．５μｍ、
カラム温１ｚｓｏ℃、流４ｍ ３．５ ｍｅ ／ ｍ
、 ＠出器２として表面電離検出器、（島津製作所製Ｓ
ＩＤ Ｊ感度２ＸＩＯアノベア７／Ｌ／スケール′試料
導入装置Ｖａｎ ｄｅｎ Ｒｅｒｇ式ソルベントレ
ス試料導入装置スプリット比１：１．パージガス流量４
０ ｍ ｌ 、／騙である。第２図はこの塩酸ベチジン
分析時のクロマトグラムである。図中Ａで示すように保
持時間２．９４８分に、塩酸ベチジン絶対量２０ ｐｇ
が分離検出された。
ＣＦＩＰＩ−８５０−０５０（メチルシリコン０ｖ−１
相当、内径０．３３藺。長さ５０ｍ、膜厚０．５μｍ、
カラム温１ｚｓｏ℃、流４ｍ ３．５ ｍｅ ／ ｍ
、 ＠出器２として表面電離検出器、（島津製作所製Ｓ
ＩＤ Ｊ感度２ＸＩＯアノベア７／Ｌ／スケール′試料
導入装置Ｖａｎ ｄｅｎ Ｒｅｒｇ式ソルベントレ
ス試料導入装置スプリット比１：１．パージガス流量４
０ ｍ ｌ 、／騙である。第２図はこの塩酸ベチジン
分析時のクロマトグラムである。図中Ａで示すように保
持時間２．９４８分に、塩酸ベチジン絶対量２０ ｐｇ
が分離検出された。
（効 果ン
以上詳述したように本発明によれば蕎栴キキ１朋≠考ホ
４環状アミン類を簡単な前処理でかつ感度よく分析する
ことができる。
４環状アミン類を簡単な前処理でかつ感度よく分析する
ことができる。
第１図は不発明に使用するＧＣ装置の一例を示す説明図
、第２図は本発明により塩酸ベチジン含有血清の分析全
行ったクロマトグラムである。 １・・・溶融シリカキャピラリカラム ２・・・表面電離検出器 ６・・・Ｖａｎ ｄｅｎ Ｒｅｒｇ式ソｐベントレス試
料導入装置特許出願人 株式会社島津製作所。 １・、・τ
、第２図は本発明により塩酸ベチジン含有血清の分析全
行ったクロマトグラムである。 １・・・溶融シリカキャピラリカラム ２・・・表面電離検出器 ６・・・Ｖａｎ ｄｅｎ Ｒｅｒｇ式ソｐベントレス試
料導入装置特許出願人 株式会社島津製作所。 １・、・τ
Claims (1)
- 溶融シリカキャピラリカラムにより分離された成分を表
面電離検出器により検出することを特徴とするヘテロサ
イクロアミンを分子構造として含む化合物のガスクロマ
トグラフィ分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63077602A JPH01250061A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | ヘテロサイクロアミンを分子構造として含む化合物のｇｃ分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63077602A JPH01250061A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | ヘテロサイクロアミンを分子構造として含む化合物のｇｃ分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01250061A true JPH01250061A (ja) | 1989-10-05 |
Family
ID=13638488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63077602A Pending JPH01250061A (ja) | 1988-03-30 | 1988-03-30 | ヘテロサイクロアミンを分子構造として含む化合物のｇｃ分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01250061A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0968522A (ja) * | 1995-08-31 | 1997-03-11 | Toray Res Center:Kk | Ｓｆ６ ガス中の分解生成物分析方法 |
| CN114705790A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-07-05 | 石家庄四药有限公司 | 一种（2r,4r）-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯异构体的检测方法 |
-
1988
- 1988-03-30 JP JP63077602A patent/JPH01250061A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0968522A (ja) * | 1995-08-31 | 1997-03-11 | Toray Res Center:Kk | Ｓｆ６ ガス中の分解生成物分析方法 |
| CN114705790A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-07-05 | 石家庄四药有限公司 | 一种（2r,4r）-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯异构体的检测方法 |
| CN114705790B (zh) * | 2022-03-04 | 2022-11-01 | 石家庄四药有限公司 | 一种(2r,4r)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯异构体的检测方法 |
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