JPH0125514B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、流動カーボンブラツクを、流動床で
ガスで好ましくは高温度で処理する方法及びその
装置に関する。

従来の技術 カーボンブラツクは、屡々種々の目的に対して
一定の性質の変化を生ぜしめ、不純物を駆出する
か又はカーボンブラツクを目的によつて分解する
ために後処理する。このようにして、カーボンブ
ラツクは、例えば結合剤への湿潤を容易にするた
めに液状又はガス状試薬での酸化後処理を施こ
し、その際、非極性のカーボンブラツクの表面は
１部分極性表面に変換する。

更にカーボンブラツクは、その製造の種類及び
粒径によつてその表面に多環式炭化水素を吸着し
て含有し、この炭化水素は溶剤で抽出し、量的に
測定するとができる。余りにも大きいこの抽出性
物質の含量は多くの使用で著しい障害となるの
で、予め抽出成分の含量の減少を行なう必要があ
る。これは、例えばドイツ特許公開第3118907号
明細書によれば、熱空気及び／又は水蒸気で処理
して行なう。

カーボンブラツクの内面の増大が所望の場合に
は、高温度で反応ガス、例えば酸素、水素又は二
酸化炭素と反応させることができ、これによつて
目的の導電性の増大を有する分解物が得られる。
かゝる方法は、ドイツ特許願P3411182.4に記載さ
れている。

ガス状処理剤で後処理するためには、一般にい
わゆる流動床法が特に有利であることが立証され
た。それというのもこの場合原料の粉末状の状態
が存在し、流動床法によつて最適の物質交換が保
証されるからである。

このようにして、例えば英国特許第895990号明
細書にはカーボンブラツクの酸化法が記載されて
おり、この方法では原料を、窒素酸化物と空気と
の混合物で反応帯域中で平行流で反応させる。し
かしながらこの方法の欠点は、カーボンブラツク
が過熱の危険にさらされ、これは発火及び燃焼を
生ぜしめ得ることである。これは、新しい反応性
カーボンブラツクが直接に新しい酸化剤と接触す
ることに基づく。他の欠点は、反応帯域の端で十
分に反応したカーボンブラツクは、酸化剤が既に
減少した雰囲気と接触するのに過ぎないことであ
る。それ故反応帯域にわたつて、初めは余りにも
高く終りは余りにも低い活性度のこう配が生じ
る。

向流の作業が有利である。それというのもこの
場合新しいカーボンブラツクはなお低下したガス
と接触するのに過ぎないが、既に反応した反応に
不活性のカーボンブラツクは新しい反応性ガス混
合物と接触するからである。それ故、この反応は
全反応帯域にわたつて均一に進行する。

この利点にも拘らず、流動床中のカーボンブラ
ツクの向流処理は実際に従来は実現しなかつた。
それというのも高温度で存在するカーボンブラツ
クの流動床に適した水準の調節が使用されなかつ
たからである。このために、かゝる流動床を全体
的に向流で操作することのできる絶対的に必要な
必要条件が欠けている。即ち向流は、カーボンブ
ラツクを上部で搬入し、下部で搬出することを前
提とする。それというのも処理ガスは、流動床を
維持するためには常に下方から上方に流動しなけ
ればならないからである。これは溢流してもなら
ず、からになつてもならない。即ち反応室が常に
均一に充填されていなければならない場合に、流
動床の充填状態の適当な測定及び調節が絶対的に
必要である。この方法は流動カーボンブラツクで
は、特に実施するのが難かしい。それというのも
第１に流動床の密度は、この場合10〜20ｇ／で
極めて低く存在し、第２には少くとも多くはカー
ボンブラツクの後処理法では必要な高温度に対し
て適当な測定探子を使用しないからである。

提起された問題は、カーボンブラツクの酸化後
処理法に関してだけではなく、カーボンブラツク
で行なうべき化学反応に関しても存在する。

原則としては、酸化法で提案された考慮は、脱
着法又は分解法にもあてはまる。この場合平行流
では処理カーボンブラツクは高成分の脱着物質を
負荷している処理ガスと接触し、これによつて再
吸収の危険が存在する。しかしながら脱着性成分
を特に容易に脱離する新しいカーボンブラツク
は、この場合新しい処理ガスと不必要に接触す
る。

これに反して、向流原理を使用する場合には、
同じガス量を使用して著しく大きい作用効果か又
は短かい滞留時間で同じ作用効果を得ることがで
きた。しかしながら、この場合にも適当な水準の
調節が必要条件である。

流動床の充填状態の信号発信器としては、例え
ば該当する探子を流動床に浸漬する場合励起して
振動させる電気金属ヨークの減衰又は誘電体の性
質の変化を把握する装置が市販されていた。最初
に挙げた装置は、カーボンブラツクの流動床のわ
ずかな密度で、既に低温度で屡々信頼できないこ
とが判明た；高温度ではこの装置は、材料の理由
から一般に使用することができない。

誘電体の測定工程に基づく装置は、カーボンブ
ラツクの導電性及び電極の絶縁体への避けられな
い付着によつて使用することができない。

発明が解決しようとする問題点 それ故、本発明の目的は流動カーボンブラツク
を流動床中でガスで好ましくは高温度で向流原理
によつて処理する適当な方法及びこの方法を、水
準の調節に利用することができる信号／調節装置
で実施する装置を得ることである。

この方法は、本発明によればカーボンブラツク
及び処理ガスを、所望の作用効果を得るためにで
きるだけ均一な反応速度及び温度分配で処理帯域
中で向流で通じ、カーボンブラツクと処理ガスと
の質量の流れを一定に維持し、原料カーボンブラ
ツク又は処理カーボンブラツクの質量の流れを光
電充填水準信号によつて調節して、流動床の高さ
を与えられた水準で維持することを特徴とする。

本発明方法で考慮される光電充填水準指示器
は、電気信号を生ぜしめるために流動カーボンブ
ラツクを通る光の吸収を利用する。新規方法によ
つて、２つの有利な作業法が可能になる。第１の
作業法は、処理カーボンブラツクを時間的に一定
の質量の流れで搬出し、原料カーボンブラツク
を、流動床の水準が一定に維持される量で供給す
ることを考慮する。

第２の作業法は、原料カーボンブラツクを時間
的に一定の質量の流れで搬入し、処理カーボンブ
ラツクを、流動床の水準が一定に維持される量で
搬出することである。

両作業法のうち、最初に挙げたものが故障の場
合に好ましい挙動の利点を有する。即ちこの方法
ではカーボンブラツクの搬出が故障すると、処理
タンクの過充填が確実にさけられ、それ故位置の
安全性のリスクが遮断される。

本発明のもう１つの目的は、本発明による方法
を実施する装置を得ることである。この装置は、
直立円筒状処理タンク、その下端に配置され円筒
輪郭から下方にのびる円錐台状ジヤケツトからな
る流動部、円錐台中に配置され上方に向いた円錐
状排除部、少くとも流動部の最低個所で主として
接線でつながる処理ガスの導入管並びに処理タン
クの上方に配置され廃ガスの排気管を有する鎮め
部からなり、軸上で排除部中に配置され、その先
細の末端につながり、気閘と結合したカーボンブ
ラツクの排出管、鎮め部の頭部につながり、気閘
と結合したカーボンブラツクの供給管並びに処理
タンクと鎮め部との間の移転部に設けられ、流動
床の上部水準を両気閘の１つによつて調節する光
電限界値発信器を有することを特徴とする。

本発明の装置で好ましく使用することができる
が、その他は一般的に熱流動床の一定の水準を指
示するために光を吸収する粒子から利用すること
のできる限界値発信器が、本発明のもう１つの課
題である。これによつて、前種の向流法を実施す
る工業的必要条件が得られる。新規限界値発信器
は、測定帯域によつて中断され、１方の脚端で光
源と結合し、他方の脚端で電気信号を発生させる
光受信機と結合するヘヤピン状光導体を有し、そ
の際流動床に対して測定帯域を示すその部分は流
動床中に突出するが、その後方脚部は流動床から
光源又は光受信機に通じるように設けられてい
る。

測定帯域の光導体の端への固体の場合による付
着物を除去し得るためには、限界値発信器は、本
発明の好ましい構成によれば測定帯域に通じる導
管を備えており、この導管は少くとも光導体の端
で測定帯域に向いた洗浄ガスの出口を有してい
る。

更に付着物の抑制は、測定帯域の光導体の端の
できるだけ平滑な形成が好ましい。これは、例え
ば研摩、みがき仕上げ又は平滑溶錬の方法によつ
て作製することができる。

本発明による限界値発信器の特に有効な別法
は、光を通じるべき光導体の脚が、光を集束する
ために測定帯域で先細になり、及び／又はその光
の出口面が凸面に形成されていることを考慮す
る。これによつて、放出する光流は著しく集束
し、光のロスが減少する。

光導体としては、耐熱性で腐蝕に安定なガラ
ス、例えば石英グラス又は化学装置用グラスから
なるロツドを使用することができる。

光源としては、光がそれぞれ使用した光に鋭敏
な装置、例えば光抵抗器、光電池又はフオトトラ
ンジスタに応答するランプを使用することができ
る。

場合により光に敏感な装置の前に、一定の波長
の光を透過するのに過ぎないフイルターを設ける
ことができる。

ヘヤピン状光導体の脚は、その後部で流動床か
ら出て、測定頭の室に終る。測定頭は処理タンク
の外に配置されており、光源及び光受信機を各々
室中に収容する。両室は相対して気密に構成され
ている。光受信機の室中には、更に信号を処理す
るのに役立つ装置が取付けられていてもよい。

測定頭部から気密に突出した光導体の脚並びに
場合により洗浄ガス導管は保護管で取囲まれてお
り、これはそれ自体所望の個所で処理タンクに気
密に固定され、タンクにつながつている。

次に添付図面につき本発明を説明する。

第１図による流動床装置は、直立円筒状処理タ
ンク１からなつている。この処理タンクはその下
端に流動部を有し、これは円筒輪郭から下方にの
びる円錐台状ジヤケツト２、円錐台中に配置され
上方に向いた円錐状排除部３及び少くとも流動部
の最低個所で主として接線でつながる処理ガスの
導入管４からなつている。処理タンク１の上方に
は、廃ガスの排気管６を有する鎮め部５が配置さ
れている。鎮め部５は、好ましくは維持ガスの流
動速度を流動カーボンブラツク粒子の沈下速度以
下に下げるために、処理タンク１よりも若干大き
い横断面を有する。

この装置を向流で操作することができるため
に、次の特徴とを有している：排除部３中に軸上
で気閘７と結合したカーボンブラツクの排出管８
を配置する。これは、排除部３の先細の末端につ
ながる。鎮め部５の頭部には、配量気閘９と結合
したカーボンブラツクの供給管１０がつながる。
気閘９は、この上に配置された容器からカーボン
ブラツクを装入する。低く存在するカーボンブラ
ツクの容器からの装入の場合には、カーボンブラ
ツクを、気閘９によつて空気による供給装置中に
配量し、カーボンブラツクの供給管１０と結合し
た分離装置、例えばサイクロン中で供給の流れか
ら分離し、装置の鎮め部５中に供給する。

流動床を一定の水準に維持し得るためには、処
理タンク１と鎮め部５との間の移転部に光電探子
１１が配置されており、これは光学密度を測定個
所で電圧で反応させる。

限界値発信器として接続したこの探子１１は、
配量気閘９を調節する。

原則として、本発明によつて装置に使用すべき
限界値発信器には、請求される原理の範囲内で
種々の実施形式が可能である。特に有利で作業が
安全な限界値発信器の実施形式は、第２図によれ
ばヘヤピン状光導体１２からなり、これは脚に測
定帯域として役立つ中断部１３を有している。中
断された光導体の両脚は、２つの光がもれない室
からなる測定頭１４に終る。室の１方は光源１５
を有し、これから光導体１２の１方の脚端に光を
作用させる。他方の室には光受信機１６が存在
し、これは光導体の第２の脚端と連結している。
光受信機としては、例えば光抵抗器、フオトトラ
ンジスタ又は光電池を使用することができる。好
ましくは光受信機の光による電気信号を増幅する
ために測定増幅器を測定頭に配置する。

光導体１２の両脚は、案内管１７及び１８中に
存在する。パツキソ１９によつて光導体の脚を止
め、案内管を気密に密閉する。光導体１２及び案
内管１７及び１８は、共有の保護管２０によつて
取囲まれており、この保護管はフランジ２１又は
類似装置を備えており、測定ゾンデによつて測定
帯域１３はタンクの内部に存在するが、測定頭１
４はタンクの外部に存在する方法でタンクの壁に
気密に固定する。測定帯域の境をなす光導体の端
にダストが堆積するのを避けるためには、その表
面を、例えばみがき仕上げか又は平滑溶錬によつ
て特に平滑に形成する。

付加的に測定帯域のダストの堆積を避けるため
に、限界値発信器は洗浄導管２２を有することが
できる。この導管はその末端に少くとも測定帯域
１３に向いた出口２３を有し、これによつて測定
帯域は定期的に洗浄ガスの衝撃で作用することが
できる。

流動カーボンブラツクをガスで向流で処理する
方法は、流動床から処理カーボンブラツクを時間
的に一定の質量の流れで搬出し、原料カーボンブ
ラツクを、流動床の水準を一定に維持する量で供
給する方法で行なうことができる。

第１図に図示された装置では、この方法は搬出
管８と結合した気閘７を一定の回転数で作動させ
る方法で行なう。流動床の表面が限界値発信器１
１によつて決められた水準以下に下ると、限界値
発信器は配量気閘９を、限界値発信器の測定帯域
が再び流動床中に浸漬するまで接続する。この方
法で、配量気閘９によつて気閘７の時間的に一定
の搬出で常に大量のカーボンブラツクを供給する
ので、流動床は限界値発信器１１によつて決めら
れる水準を維持する。

第２の別法によれば、原料がカーボンブラツク
を、気閘９によつて時間的に一定の質量の流れで
流動床に搬入することができる。この場合には、
気閘７によるカーボンブラツクの搬出を限界値発
信器１１によつて調節し、限界値発信器１１が流
動床中に浸漬する場合には気閘７が動き、流動床
の水準が限界値発信器によつて決められた高さ以
下に下る場合には、止まるか又は減速する。

故障の場合の作業の安全性及び反応の運転持続
を考慮して、最初に記載した方法が好ましい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の流動床装置の概略図であり、
第２図は流動床装置に所属する限界値発信器の縦
断面図である。 １……処理タンク、２……ジヤケツト、３……
排除部、４……処理ガスの導入管、５……鎮め
部、６……排気管、７……気閘、８……搬出管、
９……配量気閘、１０……供給管、１１……光電
限界値発信器、１２……光導体、１３……測定帯
域、１４……測定頭、１５……光源、１６……光
受信機、１７及び１８……案内管、１９……パツ
キン、２０……保護管、２１……フランジ、２２
……洗浄導管、２３……出口。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 流動カーボンブラツクをガスで、流動床で高
   温度で処理する方法において、カーボンブラツク
   及び処理ガスを、均一な作用効果を得るために処
   理帯域中で向流で通じ、カーボンブラツクと処理
   ガスとの質量の流れを一定に維持し、原料カーボ
   ンブラツク又は処理カーボンブラツクの質量の流
   れを光電充填水準信号によつて調節して、流動床
   の高さを与えられた水準で維持することを特徴と
   する、流動カーボンブラツクをガスで処理する方
   法。 ２ 処理カーボンブラツクを時間的に一定の質量
   の流れで搬出し、原料カーボンブラツクを、流動
   床の水準が一定に維持される量で供給する、特許
   請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 原料カーボンブラツクを時間的に一定の質量
   の流れで搬入し、処理カーボンブラツクを、流動
   床の水準が一定に維持される量で搬出する、特許
   請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 直立円筒状処理タンク、その下端に配置され
   円筒輪郭から下方にのびる円錐台状ジヤケツトか
   らなる流動部、円錐台中に配置され上方に向いた
   円錐状排除部、少くとも流動部の最低個所で主と
   して接線でつながる処理ガスの導入管並びに処理
   タンクの上方に配置され廃ガスの排気管を有する
   鎮め部からなる流動カーボンブラツクをガスで処
   理する装置において、軸上で排除部中に配置さ
   れ、その先細の末端につながり、気閘と結合した
   カーボンブラツクの搬出管、鎮め部の頭部につな
   がり、気閘と結合したカーボンブラツクの供給管
   並びに処理タンクと鎮め部との間の移転部に設け
   られ、流動床の上部水準を両気閘の１つによつて
   調節する光電限界値発信器を有する、流動カーボ
   ンブラツクをガスで処理する製置。 ５ 光電限界値発信器は、測定帯域によつて中断
   され、１方の脚端で光源と結合し、他方の脚端で
   電気信号を発生させる光受信機と結合するヘヤピ
   ン状光導体を有し、その際流動床に対して測定帯
   域を示すその部分は流動床中に突出するが、その
   後方脚部は流動床から光源又は光受信機に通じる
   ように設けられている、特許請求の範囲第４項記
   載の装置。 ６ 光電限界値発信器は、少くとも光導体の端で
   測定帯域に向いた洗浄ガスの出口を有する測定帯
   域に通じる導管を有する、特許請求の範囲第４項
   記載の装置。 ７ 光電限界値発信器は、光導体の端が測定帯域
   で平滑に形成されている、特許請求の範囲第４項
   記載の装置。 ８ 光電限界値発信器は、光を通じるべき光導体
   の脚が光を集束するために測定帯域で先細であ
   り、及び／又はその光の出口の面は凸面に形成さ
   れている、特許請求の範囲第４項記載の装置。