JPH01264920A - シリコン鋳造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電磁誘導によるシリコンの連続鋳造装置およ
びこれを使用した連続鋳造方法に関する。

〔従来の技術〕

電磁誘導による連続鋳造法の１つとして、第４図に示さ
れるように、誘導コイル７内に、周方向で複数に分割さ
れた導電性の無底るつぼ６を設置し、この中で材料２０
を溶解しながら順次下方に引き抜いて凝固させる方法が
知られている（以下、電磁誘導による連続鋳造とはこの
方法を指す）。

この方法によると、無底るつぼ６が周方向で複数に分割
されていることから、誘導コイル７を流れる電流により
個々のるつぼ分割片１６に電流が生じ、これがるつぼ６
内の材料２０に電流を生じさせ、材料２０を加熱溶解す
るとともに、るつぼ分割片１６を流れる電流と材料２０
を流れる電流との間に反発力が生して、るつぼ６に対し
て材料２０を非接触の状態に維持することができるとさ
れている。

ところが、実際の操業においては、第５図（イ）に示さ
れるように、るつぼ６内の熔融材料２０がるつぼ分割片
１６の間隙部ｌ？に入り込み固化する。

この現象は差し込みと呼ばれ、るつぼ６内から凝固材料
２０を引き下げるのを困難にするとともに、るつぼ分割
片１６間に差し込んで固化した材料が、帯電したるつぼ
表面に接触して放電を生しさせる。

このため、この方法は、るつぼ６とるつぼ肉材料２０と
の間にスラグを挟んで、連続的にチャージ、熔融、引き
下げ、凝固を行う形でしか実用されていない。

るつぼとるつぼ肉材料との間にスラグを挟んで行う電磁
誘導による連続鋳造法は、インダクトスラグ溶接法（注
）と呼ばれ、チタン等の活性金属の溶触鋳造に主に用い
られ、スラグはるつぼとるつぼ肉材料との間の緩衝材お
よび絶縁材として作用する。

（注）　Ｐ、Ｇ、ＣＬＩＴＥＳ　ａｎｄ　Ｒ，Ａ、ＲＥ
ＡＬＬ　：　Ｐｒｏｃ、　ｔｈｅＦｉｆｔｈ　Ｉｎｔｅ
ｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｃｏｎｆ、ｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏ
−ｓｌａｇ　ａｎｄ　５ｐｅｃｉａｌ　Ｍｅｌｔｉｎ（
ＨＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（１９７５）　Ｐ４７７ 一方、太陽電池等の素材として使用されるシリコンの方
向性凝固鋳塊は、従来はｌ容解シリコンに対して不活性
な雰囲気下でシリコンを有底るつぼ内で溶解し、これを
垂直方向で所定の温度勾配が付与された鋳型内に流し込
んで凝固させる方法でもっばら製造されている。

しかるに、この方法においてはるつぼおよび鋳型からの
不純物によるシリコン汚染が避けられない。また、この
汚染を抑えるためにるつぼおよび鋳型は特に高純度な材
質を必要とし、鋳型に対する加熱設備が複雑なこととあ
いまって鋳造コストを著しく高める。更に、結晶化が鋳
型底面および鋳型側面から同時に進行するため、結晶学
りも好ましくない。

そこで、このシリコン鋳造に対して、前述した電磁誘導
による連続鋳造法の導入が考えられてくる。

電磁誘導による連Ｖｔ鋳造法は、古くから考えられてい
た方法であるが、インダクトスラグ溶接法が開発される
までは電源設備、電力コストとのバランスで工業的規模
での実施はほとんどなされていなかった。しかるに、最
近の著しい技術進歩は小型で大容量の電源設備を提供し
、電力コストも低下させた。このような状況を背景とし
て、電磁誘導による連続鋳造法がシリコン鋳造法として
再び注目を集めている。

電６イ１誘導による連続鋳造法は、前述したように・無
底るつぼとの間で材料接触がなく、シリコンの鋳造に利
用した場合にシリコンの不純物汚染を完全に防ぐ。るつ
ぼからの汚染がなければ、るつぼの材質を低級化でき、
鋳型を必要しないこととあいまって設備コストが著しく
低下し、大容量の電源装置と組合せることによって大形
で高品質のシリコン鋳塊が連続的に低コストで製造でき
る。また結晶学上もるつぼ側壁からの結晶化が抑制でき
るので非常に好ましいものとなる。

米国はこのような考えに立って、電（ｎ誘導によるシリ
コンの連続鋳造法を特開昭６１−５２９６２号公報にて
我国に特許出願した。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、特開昭６１−５２９６２号公報に開示さ
れた方法は、電磁誘導による連袂鋳蒔法で問題となる差
し込みを何ら解決していない。差し込みを解決するには
理論上は大電力の供給が有効である。しかし、大電力の
供給は、大形のノリコン鋳塊を低コストで製造するとい
う王室から外れる。

以上のことから、電Ｌｌｌ誘導によるｉｊ！　ＶＩ　Ｓ
ｉｒ造法を工業的規模で実施するには、ａ述したインダ
クトスラグ溶接法に頼らざるを得ないのが現状であり、
一方、インダクトスラグ溶接法はスラグがるつぼ肉材料
を汚染することから、ソリコンの鋳造には適さない。

本発明は斯かる状況に迄み、インダクストスラグ溶解法
によることなく、また大電力の供給も必要とすることな
く差し込み乃至は差し込みにともなう問題を解決し、円
滑な鋳塊引き下げを保証して、大形のシリコン鋳塊を低
コストで製造することが可能な電磁誘導によるシリコン
連続鋳造装置およびこれを使用したシリコン連続鋳造方
法を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは、電磁誘導による連続鋳造法で工業的にシ
リコン鋳造を行うには、大電力を供給することなく差し
込みを抑えることが重要であると判断した。また、差し
込みを抑えることができなくても、鋳塊の円滑な引き下
げが保証できれば、大電力の供給が不要になる。斯かる
観点からその具体的対策について研究を続けた結果、前
者の観点からは無底るつぼの周方向の分割間隙の管理と
、誘導周波数の管理が有効であり、後者の観点からはる
つぼ内壁面の角度管理が有効なことを知見した。

本発明は斯かる知見に基づきなされたもので、下記の３
つの装置と１つの方法を要旨とする。

本発明の第１装置は、電磁誘導によるシリコンの連続鋳
造装置において、無底るつぼの周方向の分割間隙を０．
３〜１．０１とするものである。

本発明の第２装置は、電磁誘導によるシリコンの連続鋳
造装置において、無底るつぼの内壁面に下方に向かって
０．４〜２．０°の角度で外側へ拡がる傾斜を付与した
ものである。

本発明の第３装置は、前記第１装置において、無底るつ
ぼの内壁面に下方に向かって０．４〜２．０°の角度で
外側へ拡がる傾斜を付与したものである。

本発明の方法は、第１〜３装置のいずれかを使用したシ
リコン鋳造方法において、誘導周波数を０．５〜２００
ＫＨｚとするものである。

〔作　　用〕

無底るつぼの周方向分割間隙を１．０■１以下にすれば
、るつぼ内壁面に流れる電流とるつぼ内の溶解シリコン
の表皮部に流れる電流とが逆向きであるために両者の間
に生じる反発力が、分割間隙部で切れ目なく働き、差し
込みを効果的に抑える。

第３図は電磁誘導により直径５０龍および１２０龍のシ
リコンを標準的な電力（４５〜９５ｋｗ）で連続鋳造し
たときの誘導周波数と、分割間隙部への溶解シリコン差
し込み深さとの関係を、分割間隙寸法をパラメータとし
て表わしたグラフである。

分割間隙寸法、５ｍのときは差し込み深さが０．６鶴を
超えているが、分割間隙力月、Ｏｎ以下のときは、シリ
コンの加熱溶解を主体的に考えた標準的な電力しか与え
ていないにもかかわらず、差し込み深さが、ｌ、　５　
ｕ＋のときの１７３以下の約０．２１１以下に大幅抑制
される。

差し込み深さが０．２　ｍ以下に抑制されれば、るつぼ
内壁面に流れる電流とるつぼ内の溶解シリコンの表皮部
に流れる電流とが逆向きであるために生じる反発力によ
る隙間があるために、鋳塊の円滑な引き下げが可能であ
る。

ただし、分割間隙が０．３ｍｍ未満になると、るつぼ分
割片に生じた電流が、るつぼ内の溶解シリコンに誘起さ
せる電流の効率を急激に低下させるため、無用な電力の
消耗を引き起こし、経済的な溶解を行うことができなく
なる。

以上のことから、本発明の第１装置によると、大電力を
供給することなく鋳塊の円滑な引き下げが可能になる。

一方、差し込みは本発明者らの副査によると、第５図（
ロ）に示されるように３Ｒｍコイル７の下部で顕著とな
る。これは、るっぽ６内の溶融シリコン１３が下部はど
自重による垂直方向の力を強く受けるためと考えられる
。したがって、るっぽ６内壁面に下方に向かって外側へ
拡がる傾斜を付与しておけば、差し込みが生じていても
、下方への引き下げが可能になる。

第１表は、電磁誘導によりるつぼ分割間隙１．０１で直
径５０Ｕのシリコンを標準的な電力（４５〜５５ｋｗ）
で連続鋳造したときの前記傾斜角と、鋳塊引き下げの可
否の判定結果との関係を示したものである。

第　　　１　　　表 同表から明らかなように、前記傾斜角が０．４％以下で
鋳塊引き下げが可能になる。

ただし、前記傾斜角が２．０°を超えると、るつぼ下方
の直径が過度に大きくなるため、鋳塊引き下げ速度を速
くすると、溶解シリコンが固化する前に鋳塊側面の固相
一液相界面から溶解シリコンが滴下するようになり、連
続的な鋳塊凝固ができなくなる。

以上のことから、本発明の第２装置によると、鋳塊の円
滑な引き下げが可能になる。

また、本発明の第３装置は、分割間隙の管理と内壁面の
角度管理とを組合せたもので、無底るつぼからのシリコ
ン鋳塊引き下げを一層円滑ならしめる。

他方、電気的な条件については、誘導加熱時の発振周波
数が差し込みを抑え、電力消費を少なくする上で重要で
ある。この誘導周波数は、るつぼ内壁面に流れる電流と
るつぼ内の溶解シリコン表皮部に流れる電流の各浸透法
さを決定する因子であり、誘導周波数と差し込み深さと
の関係は第３図に示されるとおりである。

周波数が低いほど差し込み深さは大きくなるが、分割間
隙を０．３〜１．０ｆｌに管理した条件下および／また
はるつぼ内壁面の前記傾斜角を０．４〜２．０°に管理
した条件下では、誘導周波数が０．５〜２００ＫＨｚの
範囲内で鋳塊の連続引き下げをより一層円滑ならしめ、
電力消費を少なくする。

誘導周波数が０．５ＫＨｚ未満では、誘導コイル、無底
るつぼおよび溶解シリコンを総合した周波数特性が整合
せずに、過度の電力を消費しなければ溶解シリコンの差
込みを抑えることができず、２００ＫＨｚ超でも、同様
に誘導コイル、無底るっぼおよび溶解シリコン相互間の
周波数特性が悪化して、無用の電力消耗を引き起こす。

以上のことから、本発明の方法によると、より一層円滑
な鋳塊引き下げが可能になる。

（実施例〕 第１図は本発明の第１〜第３装置の要部である無底るつ
ぼの一例を示したものである。

この無底るつぼ６は銅製の筒体で、下部を残して周方向
に複数分割された構造である。るつぼの内部は仕切板１
７によって内側と外側に仕切られ、導入管１８からるつ
ぼ内に導入された冷却水が周方向に循回しながら外側部
分を上昇し、内側部分を下降し内壁面を冷却した後、導
出管１９に集められてるつぼ６の外へ排出されるように
なっている。

而して、この無底るつぼ６は周方向分割部分においてる
つぼ分割片１６の間隙が０．３〜１．ＯＮとされるか、
内壁面が下方に向かって外側へ０．４〜２°の角度で広
がるか、もしくはその双方の条件を具備した構造となっ
ている。

無底るつぼ６については、図示例では下部を残して周方
向に分割されているが、上部を残してもよく、また軸方
向全体で周方向に分割されてもよい。

また、円筒状に限らす角筒状でもよく、材質も銅以外の
導電性材料を使用することが可能である。

第２図は本発明の第１〜第３装置の一例についてその全
体構造を示す縦断面である。

ｌは気密容器で、容器を内部の発熱から保護するために
二重構造の水冷容器になっている。更に、容器内を真空
排気できるようにダクトを経由して真空排気ポンプと連
結され、一方、容器内を不活性ガスの任意の圧力に制御
できるように不活性ガスの供給管とも連結されている。

また、この気密容器ｌは上部および下部に真空遮断装置
２および３によって仕切られた原料装入容器４および鋳
塊取出室５を有し、原料装入および鋳塊の取出し気密容
器１の中のシリコンに対して不活性な雲囲気を維持した
まま行えるようになっている。

熔解シリコン１３を形成保持するために電磁力を発生す
る誘導コイル７は、気密容器ｌの中央部やや上方に設置
され、その中に第１図で示した無底るつぼ６を設置する
。

気密容器ｌ内の原料装入容器４下方には原料ホッパー８
が設けられ、ホッパー８内に装入された粒状、塊状の原
料シリコン９が旋回式の装入ダクト１０を経て無底るつ
ぼ内の溶解シリコン１３に供給されるようになっている
。

無底るつぼ６の直上にはグラファイト等からなる抵抗性
の発熱体１１が昇降可能に設けられ、下降した状態で無
底るつぼ６内に挿入されるようになっている。

無底るつぼ６の下方には、シリコン鋳塊１２を支えなが
ら下方へ引き出す支持および引き抜き装置１４が設けら
れている。

支持および引き抜き手段１４としては、クランブロール
形式のものでもよいが、シリコン鋳塊１２に与える影響
を考慮すると、シリコン鋳塊１２をスリップなく把持し
、所定距離下降した後、シリコン鋳塊１２を解放して元
の位；ηまで上昇するクランプ体を、位相をずらせて複
数同時に駆動させるものが好ましい。

また、シリコン鋳塊１２に対しては、レーザー光等によ
る切断装置を容器１内に設けること可能である。

第２図装置による本発明の方法の具体的手順を次に説明
する。

まず、気密容器ｌの中を真空排気した後に、不活性ガス
としてアルゴンを封入し、その後、シリコンからなる円
柱状の種鋳塊を支持および引き抜き装置１４によって種
鋳塊の上端が無底るつぼ６の高さ方向の中央にくるよう
に設置する。

次に、無底るつぼ６の上方にある装入ダクト１０を横方
向に退避した状態で、グラファイト等からなる発熱体１
１を通電加熱してから無底るつぼ６の中に降下、挿入し
て種鋳塊の直上に接近設定し、誘導コイル７に通電を開
始する。

誘導コイル７の中の種鋳塊の上端面が溶解され、発熱体
１１を上昇させて元の位置に戻し、種鋳塊をるつぼ６内
で上昇させると、溶解シリコン１３が初期形成される。

溶解シリコン１３を初期形成した後、直ちに粒状の原料
シリコン９を装入ダクト１０から溶解シリコン１３の溶
融表面に添加し原料シリコン９を溶解するとともに、支
持および引き抜き装置１４を作動させることによって種
鋳塊を含むシリコン鋳塊１２を無底るつぼ６から引き出
し、溶解シリコン１３を電磁力の作用する領域から順次
引き離すことによって、溶解シリコン１３をシリコン１
２と接触している部分から連続的に凝固させる。

この連続的な原料装入、溶解、凝固の操作を継続するこ
とにより、シリコンの方向性凝固鋳塊を製造することが
できる。

製造されたシリコン鋳塊１２は遮断装置３を解放して取
出室５に移され、遮断装置３を閉止した後、取出室５の
外に抽出される。

原料シリコン９については、遮断装置２を解放して装入
容器４よりホッパー８内に所定量供給され、その後、再
び遮断装置２を閉止して次の鋳造に備える。

以上の手順により実際に鋳造を行った結果を比較例も含
めて次に述べる。

誘導周波数は０．５〜２０ＫＨｚ，１００〜２００ＫＨ
ｚの２帯域を使用した。

１００〜２００ＫＨｚについては、内径５０１１、外径
８０ｍｍで周方向分割数が１２、分割間隙が１゜５．１
．０．０．３ｍ、るつぼ分割片高さが１５０會墓の第１
図に示す形状の銅製無底るつぼを使用した。

るつぼ内壁面の前記傾斜角は１．０゛を基本とし、分割
間隙力月、Ｏ１嘗のものについては１．Ｏｏの他、０．
２．０．４．２．０．５．０゛の５種類とした。

この無底るつぼと組合せる誘導コイルは、外径９０鶴、
高さ４５■婁の４ターンの銅製水冷式である。電力はシ
リコンの加熱溶解を主体に考えた４５〜５５ｋｗを投入
した。

０．５〜２０ＫＨ，については、内径１２０　ｍｍ、外
径１５０龍で周方向分割数が２４、分割間隙が１．５．
１．０．０．３＋ｕ、るつぼ分割片の高さが１５Ｑ　ｓ
ｓ、るつぼ内壁面の前記傾斜角１．０°の第１図に示す
形状の無底るつぼを使用した。

この無底るつぼと組合せる誘導コイルは、外径１６０　
ａｍ、高さ４５ｍｍの４ターンの銅製水冷式で７０〜９
５ｋｗの電力を投入した。

鋳塊引き下げ速度はいずれの場合も、］、５ｍ／分とし
た。

先に説明した第３ト１および第１表は上記条件による鋳
造の結果を整理して示したものである。

〔発明の効果〕

本発明の第１装置は、無底るつぼの分割間隙を規制する
ことにより、大電力を供給することなく、分割間隙部へ
のシリコンの差し込みを引き下げに支承のない程度に抑
制する。

本発明の第２の装置は、無底るつぼの内壁面に傾斜を付
与することにより、シリコンの差し込みが生じてもその
円滑な引き下げを可能にする。

本発明の第３装置は、分割間隙の規制と内壁面の角度規
制とによりシリコン鋳塊の引き下げを一層円滑にする。

その結果、いずれの装置も電磁誘導による経済的、効率
的な工業的規模でのシリコン連続鋳造を可能にし、シリ
コンの鋳造コスト低減に多大の効果を発揮する。

また、本発明の方法は、第１〜第３装置に対して周波数
管理を組合せることにより、シリコン鋳塊の引き下げを
一層円滑ならしめるもめである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の要部である無底るつぼの構造例
を示す斜視図、第２図は本発明の装置の全体構造を例示
する縦断面図、第３図は無底るつぼの分割間隙および誘
導周波数が差し込みに与える影響を定量的に示すグラフ
、第４図（イ）および（ロ）は電！ｆｆ誘導による連続
鋳造法の基本原理を示す平面図および縦断面図、第５図
（イ）および（ロ）は差し込み現象を表わした横断面図
および縦断面図である。 図中、６：無底るつぼ、？＝誘導コイル、１６：るつぼ
分割片、１７：分割間隙部。 第　　３　　図 周波数［ＫＨｚ］ 第　　４　　図 （イ）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、誘導コイル内に、軸方向の少なくとも一部が周方向
   で複数に分割された導電性の無底るつぼを設置し、該無
   底るつぼでシリコンをるつぼ内壁に対して非接触で電磁
   誘導により溶融し下方に引き下げ凝固させる電磁誘導に
   よるシリコンの連続鋳造装置において、前記無底るつぼ
   の周方向の分割間隙を０．３〜１．０ｍｍとしたことを
   特徴とするシリコン鋳造装置。 ２、請求項１に記載の電磁誘導によるシリコンの連続鋳
   造装置において、前記無底るつぼの内壁面に下方に向か
   って０．４〜２．０°の角度で外側へ拡がる傾斜を付与
   したことを特徴とするシリコン鋳造装置。 ３、請求項１に記載のシリコン鋳造装置において、前記
   無底るつぼの内壁面に下方に向かって０．４〜２．０°
   の角度で外側へ拡がる傾斜を付与したことを特徴とする
   シリコン鋳造装置。 ４、請求項１〜３のいずれかに記載のシリコン鋳造装置
   を使用したシリコン鋳造方法において、誘導周波数を０
   ．５〜２００ＫＨｚとすることを特徴とするシリコン鋳
   造方法。