JPH01265146A - Ｘ線回折装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、Ｘ線回折装置にかかり、特に、試料から回折
されてくる回折Ｘ線の回折角を測定するためのＸ線検出
器をエネルギー分解能を有する半導体Ｘ線検出器で構成
したものに関する。

［従来の技術］ Ｘ線回折装置は、結晶性試料に単色Ｘ線を照射したとき
に該試料から回折されてくる回折Ｘ線の回折角を測定す
るもので、前記試料を載置してこれを回転速度θで回転
させ、一方、該試料から回折されてくる回折Ｘ線を検出
するＸ線検出器を前記試料の回転中心を中心に前記試料
の回転に同期して回転速度２θで回転させるいわゆるゴ
ニオメータが用いられる。

この場合、このゴニオメータに搭載されるＸ線検出器と
しては、ガイガー計数管、比例計数管もしくはシンチレ
ーションカウンター等が用いられている。すなわち、前
記従来のＸｉ回折装置は、原理的に、試料に照射するＸ
線を単色Ｘ線とし、前記Ｘ線検出器によって、この単色
Ｘ線が前記試料内でブラッグの回折条件を満足して特定
の方向に回折されてくる回折Ｘ線の強度を測定するもの
で、したがって、従来のＸ線回折装置に用いられるＸ線
検出器は、この単色Ｘ線の強度を正確に判別できるもの
であればよく、エネルギー分解能は、この検出器に接続
される波高分析器等で一定の雑音成分を除去できる程度
であればよいとされていた。

［発明が解決しようとする課題］ ところで、前記従来のＸ線回折装置においては、前記試
料に照射するＸ線の単色性が劣るときは、前記Ｘ線検出
器で測定される検出値が、必ずしも前記試料の結晶情報
を正確に表すものといえなくなる。

このため、前記従来のＸ線回折装置の測定精度を向上さ
せるには、前記試料に照射するＸ線の単色性を向上させ
る必要があった。

この単色化を行うには、例えば、前記照射Ｘ線を単色化
フィルターを通して試料に照射したり、あるいは、モノ
クロ用結晶を介して照射したりする必要があった。

ところが、このようなフィルターもしくは結晶による単
色化操作により、Ｘ線の強度が著しく減衰され、したが
って、Ｓ／Ｎ比という観点から見て、この方法による測
定精度の向上にも一定の限界があり、さらに精度を上げ
ようとすると、Ｘ線発生装置を極めて大型にしていく以
外に有効な方法が、ないが、これにも限界があった。

本発明の目的は、上述の欠点を除去し、従来のＸ線回折
装置では実現不可能であった測定精度を実現可能とする
Ｘ線回折装置を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、回折Ｘ線を検出するＸ線検出器としてエネル
ギー分解能を有する半導体Ｘ線検出器を用いるとともに
、前記半導体Ｘ線検出器に入射するＸ線の強度が一定値
以上となったときに該検出器に入射するＸ線の強度を減
衰させる減衰手段を設けたもので、これにより、前記従
来例のように単色化のためのフィルターや結晶を用いる
ことなく前記試料からの回折Ｘ線のみを検出可能とし、
これにより従来得ることのできなかった高Ｓ／Ｎ比を確
保可能としたものであって以下の構成を有する。

結晶性試料を回転して該試料に照射するＸ線の入射角を
変えるとともに、該試料から回折されてくる回折Ｘ線を
検出するＸ線検出器を前記試料の回転中心を中心にして
前記試料の回転速度と一定の関係を有する速度で回転さ
せることにより、前記試料からの回折Ｘ線の回折角を測
定するようにしたＸ線回折装置において、 前記Ｘ線検出器を、エネルギー分解能を有する半導体Ｘ
線検出器で構成するとともに、この半導体Ｘ線検出器に
入射するＸ線の強度が一定値以上となったときに該検出
器に入射するＸ線の強度を減衰させるＸ線減衰手段を設
けたことを特徴とするＸ線回折装置。

［作用］ 前記構成によれば、前記特定の角度にあるＸ線検出器に
達するＸ線の中には、前記試料の特定の結晶格子によっ
てブラッグの回折条件を満足して回折されてきた特定の
波長を有するＸ線と、その他の波長成分のＸ線とが含ま
れるが、これら各Ｘ線は各波長成分毎（エネルギー毎）
に極めて分解能よく分解されて検出される。しかも、検
出されるＸ線強度が一定値以上となった場合には、前記
Ｘ線減衰手段によって前記Ｘ線検出器に入射されるＸ線
の強度が減衰されるようになっているから、過大入力に
よる前記Ｘ線検出器のエネルギー分解能が低下するおそ
れもない。

したがって、この波長成分毎（エネルギー毎）に分解さ
れたＸ線のうち前記ブラッグの回折条件を満足した回折
Ｘ線の波長成分のみの強度を測定することで、従来のＸ
線回折装置と同様の測定をすることができる。

この場合、従来のＸ線回折装置に用いられていたＸ線検
出器に比軸して、前記半導体検出器はエネルギー分解能
が格段にすぐれていることから、従来のように、試料に
照射するＸ線をあらかじめ単色化させたり、あるいは、
試料から回折されてくる回折Ｘ線を検出器に入射させる
前に単色化する等の処理を全く施さなくてもブラッグの
回折条件を満足して入射した特定波長のＸ線のみを他の
Ｘ線とを明確に区別して感度よく正確に測定することが
できる。

それ故、従来の単色化フィルターやモノクロ用結晶等を
用いる場合に比較して著しく　Ｓ／Ｎ比の高い測定を可
能にする。

［実施例］ 第１図は本発明の実施例にかかるＸ線回折装置の構成を
示す図である。

図において、符号１がＸ線源、符号２がゴニオメータ、
符号３が半導体Ｘ線検出器、符号４がＸ線減衰手段、符
号５がＸ線計数手段、符号６が演算制御手段、符号７が
記録手段である。

前記Ｘ線源１は、Ｃｕ、ＭｏもしくはＣＯ等をターゲッ
トとするＸ線管によって構成されており、前記ターゲッ
トに対応した特性Ｘ線を射出できるものである。

また、前記ゴニオメータ２は、ゴニオメータ本体２１と
、このゴニオメータ本体２１上に回転自在に設けられた
試料回転台２２と、この試料回転台２２の回転中心Ｏを
中心に回転自在に設けられたＪｌｌ角台２３と、この測
角台２３上に１１置されたＸ線検出器３と、このＸ線検
出器３に入射するＸ線を減衰させることができるＸ線減
衰手段４とから構成されている。

前記ゴニオメータ本体２１は、前記試料回転台２２を角
速度θで回転させると同時に、前記測角台２３を角速度
２θで回転させる駆動機構が内蔵されている。

また、前記半導体Ｘ線検出器３は、ＳｌもしくはＧｅ等
の半導体を検出素子として用いたものである。この半導
体Ｘ線検出器３は、該Ｘ線検出器３に入射したＸ線のエ
ネルギー（波長）に比例した波高を有し、入射Ｘ線の強
度に比例した数のパルス信号を送出するもので、比例計
数管やシンチレーショウカンター等に比較してエネルギ
ー分解能が著しく高い、すなわち、例えば、検出すべき
Ｘ線のエネルギーが５．９ＫｅＶの付近においては、エ
ネルギー分解能＝ΔＥ／Ｅ＜０．０３である。

さらに、前記Ｘ線減衰手段４は、前記Ｘ線源１から射出
される特性Ｘ線に対して一定の透過率を有する減衰板５
１と、この減衰板４１を駆動して、該減衰板４１を前記
Ｘ線検出器３に入射するＸ線光路中に挿入及び離脱する
駆動装置４２とから構成されている。

また、前記計数手段５は、前記半導体ｘｌ検出器３から
送出されるパルスの総数を計数する反ケーラー５１と、
前記半導体Ｘ線検出器３から送出されるパルス信号をエ
ネルギー毎に分解して計数するマルチチャンネルアナラ
イザー５２とから構成されている。

さらに、前記演算制御手段６は、前記マルチチャンネル
アナライザー５２から送出された各エネルギー毎の計数
値を入力し、入力された時間と対応ずけて次々と記憶す
るとともに、前記スケーラ−５１から送出される計数値
を入力し、その計数値に応じて以下の演算制御を行う。

すなわち、まず、前記スケーラ−５１の計数値とあらか
じめ与えられた一定の計数値との比較が行われる０次に
、この比較の結果、スケーラ−の計数値のほうが大きい
場合は、前記Ｘ線減衰手段４の駆動装置４２を駆動して
Ｘ線減衰板４１を前記Ｘ線検出器３に入射するＸ線光路
中に挿入する。

これと同時に、前記Ｘ線減衰板４１を挿入した後に前記
マルチチャンネルアナライザー５２から送出されてくる
各エネルギーのＸ線の計数値に、前記減衰板４１を挿入
したことによって減ぜられた分の計数値に相当する計数
値を加算して記憶する。

一方、前記スケーラ−５１の計数値のほうが小さい場合
には、前記と逆に、前記Ｘ線減衰板４１を前記Ｘ線光路
中から離脱させる。この場合、前記加！Ｌ操作を解除す
ることは勿論である。こうして記憶された計数値は、必
要に応じて外部に送出できるようになっている。

そして、前記記録手段７は、前記演算制御手段６から送
出される特定のエネルギーのＸ線の計数値を次々と記録
表示するものである。

上述の構成において、Ｘ線回折法による測定を行うには
以下の手順でなす。

まず、前記ゴニオメータ２の試料回転台２２に測定対象
たる結晶性試料２４を載置する０次に、この試料２４の
表面に前記Ｘ線源１から射出される特性Ｘａｐを照射す
る。この状態で、前記試料回転台２２と前記測角台２３
とをそれぞれθ及び２θの角速度で回転させる。これに
より、前記半導体Ｘ線検出器３には前記試料２４の方向
からくるＸｌｑが入射する。この入射Ｘ線ｑの中には、
前記Ｘ線源１から射出される特性Ｘ線（特定の単一波長
を有したＸ線）が試料２４の特定の結晶面においてブラ
ッグの回折条件を満足して回折されてくる回折Ｘ線のほ
かに、種々の種々のエネルギー（波長）を持った雑音成
分が含まれている。

この入射Ｘ線は前記半導体Ｘ線検出器３によって各々の
エネルギーに比例した波高を有し、その強度に比例した
数の電気的パルスに変換されて前記計数手段５に送出さ
れる。

この計数手段５においては、前記半導体Ｘ線検出器３か
ら送出されるパルスの総数（エネルギーに関係なく）が
前記スケーラ−５１によって計数される。また、これと
並行して、前記マルチチャンネルアナライザー５２によ
って、エネルギー毎に分解されて各エネルギー毎の計数
がなされる。

そして、それぞれの計数値は前記演算制御手段６に送出
される。

この演算制御手段６においては、前述のように、スゲー
ラー５１の計数値とあらかじめ与えられた計数値との比
較、この比較結果による前記減衰板４１の制御及び記憶
の各処理プロセスが遂行される。

この場合、前記あらかじめ与えられる一定の計数値とし
て、前記半導体Ｘ線検出器３がエネルギー分解能を落と
さずに計数できる最大の計数値より小さい計数値に選定
しておくようにする。これにより、前記試料２４からく
るＸ線が、仮に、前記最大の計数値を越えるような強い
ものであっても、常に、前記半導体Ｘ線検出器３の分解
能を落とすことなくこのＸ線の強度を正確に検出するこ
とができる。

そして、前記演算制御手段６から前記記録手段７に送出
する計数値として、前記Ｘ線源１から射出される特性Ｘ
線（特定の単一波長を有しなＸ線）が試料２４の特定の
結晶面においてプラ・ラグの回折条件を満足して回折さ
れてくる回折Ｘ線の計数値を選定することにより、従来
のＸ線回折装置によって得られるＸ線回折データと同様
のＸ線回折データを得ることができる。

この場合、本実施例においては、前記回折Ｘ線の計数値
は、はぼ完全に特定の結晶面がらの回折線のみによるも
のである。これは、前記回折線以外の雑音成分（試料か
らの螢光Ｘ線、Ｘ線源１から射出される特性Ｘ線に含ま
れる異なる波長成分その他の雑音成分）は前記半導体Ｘ
線検出器３及びマルチチャンネルアナライザー５２によ
ってほぼ完全に除去されるからである。しかも、この際
、従来のように、雑音成分を除去するために単色化モノ
クロメータ等を全く用いる必要がないから、Ｘ＠源とし
て強力なＸ線発生装置を用いることなく、Ｓ／Ｎ比の極
めて高い測定ができる。

［発明の効果］ 以上詳述したように、本発明は、回折Ｘ線を検出するＸ
線検出器としてエネルギー分解能を有する半導体Ｘ線検
出器を用いるとともに、前記半導体Ｘ線検出器に入射す
るＸ線の強度が一定値以上となったときに該検出器に入
射するＸ線の強度を減衰させる減衰手段を設けたもので
、これにより、前記従来例のように単色化のためのフィ
ルターや結晶を用いることなく前記試料からの回折Ｘ線
のみを検出可能とし、これにより従来得ることのできな
かった高Ｓ／Ｎ比での測定を可能にしたものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例にがかるＸ＋４１回折装置を示
す図である。 １・・・Ｘ線源、 ２・・・ゴニオメータ、 ２２・・・試料回転台、 ２３・・・測角台、 ２４・・・試料、 ３・・・半導体Ｘ線検出器、 ４・・・ｘｉｓ衰手投手 ５・・・計数手段、 ６・・・演算制御手段、 ７・・・記録手段。 出願人　株式会社マックサイエンス

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 結晶性試料を回転して該試料に照射するＸ線の入射角を
   変えるとともに、該試料から回折されてくる回折Ｘ線を
   検出するＸ線検出器を前記試料の回転中心を中心にして
   前記試料の回転速度と一定の関係を有する速度で回転さ
   せることにより、前記試料からの回折Ｘ線の回折角を測
   定するようにしたＸ線回折装置において、 前記Ｘ線検出器を、エネルギー分解能を有する半導体Ｘ
   線検出器で構成するとともに、 この半導体Ｘ線検出器に入射するＸ線の強度が一定値以
   上となったときに該検出器に入射するＸ線の強度を減衰
   させるＸ線減衰手段を設けたことを特徴とするＸ線回折
   装置。