JPH01270525A - 光回路用ガラス膜の製造方法 - Google Patents

光回路用ガラス膜の製造方法

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JPH01270525A
JPH01270525A JP9478188A JP9478188A JPH01270525A JP H01270525 A JPH01270525 A JP H01270525A JP 9478188 A JP9478188 A JP 9478188A JP 9478188 A JP9478188 A JP 9478188A JP H01270525 A JPH01270525 A JP H01270525A
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JP
Japan
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gas phase
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glass
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JP9478188A
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Yasuji Omori
保治 大森
Makoto Shimizu
誠 清水
Fumiaki Hanawa
文明 塙
Yoshinori Hibino
善典 日比野
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NTT Inc
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1415—Reactant delivery systems
    • C03B19/1423—Reactant deposition burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/02—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with glass
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    • C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は簡便かつ加工性に富んだ光回路用ガラス膜の製
造方法に関するものである。
〔従来の技術・発明が解決しにうとする課題〕光回路用
ガラス膜を製造する従来技術は2つに分類できる。その
概念図を第6図に示す。第6図(a)は、特開昭49−
10054号に示されているにうにガラス基板上に3i
CJ4゜G e C44などの原料を酸水素トーチのよ
うなガラス微粒子合成トーヂにより生成されたガラス微
粒子を基板上に堆積する方法や特開昭56−85709
号に示されているにうにガラス基板を半導体膜形成の分
野で知られているCVD反応管と類似の反応管内に高温
度で保持し、反応管内でS 1cJa 、GeC44等
の熱酸化反応により生成されたガラス微粒子を基板上に
堆積する方法で代表される従来技術の概念を示している
。この従来技術では気相原料が気相反応することを基本
にしている。気相原料供給口11がら気相原料を基板1
2に向って入射させ、気相原料供給口11と基板12と
の間に加熱等により原料が気相反応覆ることにより微粒
子が生成する微粒子生成部15を設けることにより基板
上12にガラス微粒子の堆積層13を形成している。図
中14は気相原料部で・ある。ここで(よ、この従来技
術を気相反応型と呼ぶ。この方法では原料が気相で反応
するため基板上に堆fiiるものが0.01〜1μm径
ぐらいの微粒子となる1、このため微粒子同士を導;L
板上で固相反応させるためには基板の保持温度を非常に
高くづる必要がある。従って、気相反応型では基板−1
−に堆積される多孔質ガラス層(、(力(3密度が約0
.15〜0.2y/cnfの非常に柔らかい膜とイ栄る
。そのためバf槓しj、:多孔質膜を反応■イオンエツ
ブング等により加重Jることや液浸法によりドーパント
を添加することが困難ぐあるという本質的な問題点があ
るとともに、堆積されたL1板の取り扱いに注意を要J
るという問題点があった。
さらに気相反応型では多孔質ガラス層を焼結して透明化
覆る必要があるのC1多孔質ガラス層のカリ−密度が焼
結特性に大きく影響覆る。また、この従来技術では多孔
質ガラス層のカリ密度が小さいため、焼結工程での多孔
質ガラス層の収縮割合が人さくなり、基板に大きな応力
を生じるとと6に基板の−・部のみにしか均一な透明刀
ラス膜を形成できないという問題点があった。
第6図(b)は、半導体膜形成の分野で良く知られてい
るCVD法、蒸着法、スパッタ法等による膜M成性を使
って光回路用ガラス膜を基板−1にjit積づ−る方法
を示している。この従来技術では気相原料がちt板上で
表面反応することを基本にし−(いる。第6図(a)と
の差は微粒子生成部の有無のみであり、M板表面までき
た気相原料部14に存在する原料が固体表面T” La
ngmuir−llinshe1wood機構またはR
ideal−Eley機構により表面反応し、基板上1
2に透明ガラスの」イf積層13を形成する。
ここでtよこの従来技術を表面反応型ど呼ぶ。この方法
では原料が気相反応しないことが必要不可欠であるため
、気相原料部14での原おlは」−分に不活性以体で希
釈されている。従って表面反応型では1((−積速度が
普通数人へ・数10人/ SeCとガく、光回路用ガラ
ス膜のように数10μmの膜厚を作製づるには長時間を
必要とするという問題点かあっlcoそのため、均一な
膜を再用性良く作製することが困¥11であ−111こ
。さらに従来技術の表面反応型は密閉系になっているた
め、長時間の膜1イf積(1反応容器内面を汚し、装置
保守が大変になるという問題点があった。
また気相反応型と表面反応型とも従来技術では反応が生
じるのがそれぞれ微粒子生成部と固体表面であるため1
種類の反応しかできず、半導体ドープガラスのような相
合カラス膜を作製することが本質的に回動であるという
問題点もあった。
そこで、本発明は[記従来技術の欠点を除去した光回路
用ガラス膜の製造方法を提供することを目的としている
。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、基板上に光回路用ガラス膜をイf積づる方法
において、粒成長しない原料の気相部分と原料が気相反
応して粒成長づる部分から構成される火炎から気相状態
の原料と微粒子を基板に入射ざし、基板トに微粒子を墳
積させるとともに1((槓した微粒子表面で気相状態の
原料の表面反応による成長を<1い、基板−Lに表面反
応で成長した固相物と微粒子の混合物hl lうなる多
孔質層を形成した後、高温焼結し透明にづ−ることを特
徴ど4−るものて・あり、気相反応と表面反応とを同時
に利用することを最も主要な特徴とし−Cいる。第6図
に示した従来技術の概念図と対比する1、、:め、本発
明の概念図を第1図に示す。気相原料の供給口21がら
原料濃度が大きく気相反応しやすい気相原料と原料濃度
が小さく気相反応しない気相原料どが空間的に分離して
基板22に向って入射しており、従来技術が1秤類の気
相原料を気相原料の供給[コ11から入射しているのと
異っている。この原料の希釈割合が異った2種類の気相
原料は気相原料の供給口21と基板22どの間で表面反
応用気相原料部241と気相反応用気相原料部242と
からなる火炎構造を構成している。表面反応用気相原料
部241ど気相反応用気相原料部242とは気相原料の
供給口21ど基板22との間にある微粒子生成部25ま
で空間的に分離させてあり、気相反応用気相原料部24
2でのみ微粒子生成部25で微粒子が生成している。気
相反応用気相原料部242で生成した微粒子ど表面反応
用気相原料は基板h22で混合されており、基板上22
には表面反応による生成物と微粒子とからなる堆積層2
3が形成される。
上記火炎構造としては、表面反応用気相原料部を石英系
ガラス原料(SiCI4.SiH4゜S ! EI C
J 3等の5in2用気相原料とGeCI4.GeHa
 、PCJ!3 、T i CI4等のドーパント用気
相原料)と02及びAr、N2等の不活性気体とし、気
相反応用気相原料部を酸水素炎中で加水分解反応する石
英系ガラス微粒子とすることができる。また、上記火炎
構造として、表面反応用気相原料部を半導体気相原料(
SiH4:Ga  (C1,3)4  、ASI−13
:  in  (CI−13>3 、PH3等)とト1
2及びAr、N2等の不活性気体どじ、気相反応用気相
原料部を火炎中で粒成長覆る酸化物ガラス微粒子とする
こともできる。
〔実施例〕
以下、実施例に基づいて本発明の詳細な説明する。
実施例1 第2図は本発明による石英ガラス膜の作製方法を示す。
また、第2図に示すバーナの詳細な構造を第3図に示す
。3インチ用Siウェハーと同形の石英板32を基板と
して用い、回転可能な基板保持部33に石英基板32を
設置し1’−11基板保持部33は」「積膜の均一性を
」二げるため5 ppmで回転させた。基板保持部33
はカーボン製ヒータ32に接しており、基板加熱部に接
続されたヒータ用電源35ど熱電対36により基板温度
を±1℃以内で制御した。図中37は基板渇僚制御部で
ある。表面反応川原お1と微粒子を石英基板上に供給す
るため第3図に示す構造を有する石英製バーナ31を使
った。第3図(a)、(b)において41は表面反応用
原料供給部、42は分離用不活性気体供給部、/l−3
は火炎用水素供給部、44は気相反応用原料供給部、4
5は火炎用酸素供給部である。このバーナ31において
、中心部の表面反応用原料供給部41にはArで十分に
希釈したS! H4,02を流し、外部、′TIなわち
上記供給部43.44.45には微粒子を火炎内で生成
するIこめ火炎用気体と気相反応用原料気体を流した。
表面反応用原料と微粒子は分離用不活性気体供給部42
に流したArにJ:り石英基板−1−32まで空間的に
分離されている。酸水素バーナ31を基板32に対して
傾けて設置し、かつ排気管3日を酸水素バーナ31に対
向して設置することにより基板上32で表面反応用原料
と微粒子の混合が生じる。以下に作製条件を示す。
表面反応川原If   S i H4: 20sccm
。
02  : 200secm。
Ar:10s、/m 分離用不活性気体 Δr5sJm 気相反応用原料 ++2  : 2 sJm 。
Oz:4SJm S i CI4  : 20sccm 基板温疫    500 ’C また比較のため、表面反応用原料のみを流した場合と気
相反応用原料のみを流した場合について膜堆積を行った
。さらに堆積した膜を1480℃で焼結し透明ガラス化
を行った。表1にイれぞれの膜特性を示づ。
表1 作製した膜特性 この結果、本発明による方払では、従来技術の気相反応
型よりはカサ密度が大きく、かつ表面反応型より堆積速
度の大ぎい堆積膜を行えることがわかる。
本実施例では、本発明の本質を明確にするため、最も単
純なSiO2膜の作製例について述べたが、GeO2,
T i 02 、P20S等のドーパン1〜を含/υだ
ガラス膜を作製するには、それぞれ適当な気相原料を供
給すれば良いことは今まで述べたことで自明である。
実施例2 第2図に示した作製系を密閉容器に入れて3iド一プ系
石英ガラス膜を作製した。第3図に示づ一バーブに流し
た原料条(’+を以下に示す。表面反応用原料供給部S
 i 1−」420sccm、 f125 sJ m 
;分離用不活性気体供給部AAr35J;火炎用水素供
給部H22sJm、気相反応用原料供給部S i CJ
420secm、 0250sccm、  ;火炎用酸
累供給部C)24.5sJm、。本実施例では表面反応
で81が効率的成長させるため酸水素炎のかわりに水素
〜塩索炎を用いた3、さらに作製系を入れた密閉容器に
Δrを流し、表面反応用原利部への酸素の渥入を極力小
さくした。これらはづべて表面反応の効率を上げる目的
で行ったもので、実施例1において表面反応用原石のみ
を変えてもSiドープ石英ガラス膜を作製できる。基板
温度を1000℃にして3i含右多孔質ガラス膜を賄積
した後1480℃でガラス化を行った。作製したガラス
膜のX線回折図を第4図に、また透過特性を第5図に示
覆。第4図のX線回折図には3i02と結晶性S1のピ
ークが現れており、第5図の透過特性には3iのバンド
間吸収が波長1.1μ7nから始まっている。この結果
、本発明により81ド一プ石英ガラス膜を作製できてい
ることがわかる。
本実施例では本発明にJ:り半導体ドープガラスを作製
Jる1例を具体的に述べたが、他の半導体ドープガラス
も本発明により作製できることは自明である。さらに実
施例で使用した火炎はト12−02 、H2−CJ2系
ではあるが、本発明の本質は火炎、すなわち発熱反応J
る気体系(例えばC0−02、F2  H2O,CnH
2n+2−02 。
SF6−3 : HJ系等)であれば何を使用しても良
く、何ら制限を受りるものではない。
(発明の効果) 以上説明したように、表面反応と気相反応とを同時に利
用する本発明ににれば、力1ノ密度の人さい多孔質膜を
形成でき、これによって反応性イオンエツヂング等の加
工や液浸法にJ:るドーパン1〜を添加することが可能
である、取扱いが容易である、基板の広い範囲に均一な
透明ガラス膜を形成できる、等の効果が得られる。また
、Mt積速瓜が速く均一・な膜を再現性良く作製づるこ
とかできる= 12− という効果が得られる一方、装置の保守が容易である等
の効果を得られる。
したがって、本発明によれば、光回路用ガラス膜に適合
しlc膜特性を右づる多様なガラス膜を簡便に作製でき
る。さらに本発明は、多様なガラス膜を多層にイを積し
、フォト・リソグラフィーによるパターン化と反応性イ
オン丁ツヂング等による加工技術を適用することで、導
波路、分波器、光スイッチ等の光導波回路のプロレス技
術に貢献することが犬である。また、本発明により複合
ガラス膜を簡便に作製できることから、機能悄導波路の
作製に利点がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の光回路用ガラス膜の製造方法を示す概
念図、第2図は本発明の一実施例を示す説明図、第3図
(a)は第2図に示づバーナの側断面図、第3図(b)
は同正面図、第4図は本発明により作製した膜のX線回
折図、第5図は本発明により作製した膜の透過特性を示
ず図、第6図(a>、(b)はいずれも従来の光回路用
ガラス膜の製造方法を示覆慨念図である。 21・・・気相原料の供給口、22・・・基板、23・
・・Xi積層、25・・・微粒子生成部、241・・・
表面反応用気相原料部、242・・・気相反応用気相原
料部。 区 Φ 綜

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 基板上に光回路用ガラス膜を堆積する方法において、粒
    成長しない原料の気相部分と原料が気相反応して粒成長
    する部分から構成される火炎から気相状態の原料と微粒
    子を基板に入射させ、基板上に微粒子を堆積させるとと
    もに堆積した微粒子表面で気相状態の原料の表面反応に
    よる成長を行い、基板上に表面反応で成長した固相物と
    微粒子の混合物からなる多孔質層を形成した後、高温焼
    結し透明にすることを特徴とする光回路用ガラス膜の製
    造方法。
JP9478188A 1988-04-18 1988-04-18 光回路用ガラス膜の製造方法 Pending JPH01270525A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0465857A (ja) * 1990-07-06 1992-03-02 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> スート堆積方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0465857A (ja) * 1990-07-06 1992-03-02 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> スート堆積方法

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