JPH01270558A - セラミックスの製造方法 - Google Patents
セラミックスの製造方法Info
- Publication number
- JPH01270558A JPH01270558A JP63095753A JP9575388A JPH01270558A JP H01270558 A JPH01270558 A JP H01270558A JP 63095753 A JP63095753 A JP 63095753A JP 9575388 A JP9575388 A JP 9575388A JP H01270558 A JPH01270558 A JP H01270558A
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- Japan
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- thermal decomposition
- binder
- ceramic
- binders
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明はセラミックスの製造方法に関し、とくに電力
貯蔵、磁気浮上列車、超電導推進カー、電磁推進船、電
線材料、高速半導体素子、医療用心磁図・脳磁図用高感
度磁束計などに使用される超電導性を有するセラミック
スの製造方法に関するものである。
貯蔵、磁気浮上列車、超電導推進カー、電磁推進船、電
線材料、高速半導体素子、医療用心磁図・脳磁図用高感
度磁束計などに使用される超電導性を有するセラミック
スの製造方法に関するものである。
［従来の技術］
従来、セラミックスの製造方法において、最終の焼成工
程の前に成形工程かあり、この成形時の造粒工程におい
てはバインダが使用されている。
程の前に成形工程かあり、この成形時の造粒工程におい
てはバインダが使用されている。
バインダにはＰＶＡ （ポリビニールアルコール）等が
単独で使用されており、−例としてその添加量の選定や
その効果（焼結体に及はす影響）などについて、下記文
献に詳しく説明されている。
単独で使用されており、−例としてその添加量の選定や
その効果（焼結体に及はす影響）などについて、下記文
献に詳しく説明されている。
［セラミック誘電体工学」 ；岡崎清著、学献社、（１
９６９−９−１５初版発刊） Ｐ、８３〜９２ 、 Ｐ
］、 ３０〜１．３ Ｌ。
９６９−９−１５初版発刊） Ｐ、８３〜９２ 、 Ｐ
］、 ３０〜１．３ Ｌ。
この文献の第８４頁において示されているようにバイン
ダの添加量としてはたとえば０．５ 、１．０ ’＋３
．０ 、５．０ｗｔ％のように、添加される粉末すなわ
ちセラミックス原料の粉末の比表面積や比重によって、
半ば経験的に決められていた。
ダの添加量としてはたとえば０．５ 、１．０ ’＋３
．０ 、５．０ｗｔ％のように、添加される粉末すなわ
ちセラミックス原料の粉末の比表面積や比重によって、
半ば経験的に決められていた。
また、焼成時の昇温速度は通常１５０〜ｂｈｒ程度であ
る。
る。
［発明か解決しようとする課題］
しかしながら上記のような従来のバインダの選択方法で
は、焼成中においてバインダか１種類のため、通常の焼
成条件（昇温速度１５０°Ｃ〜３００°Ｃ／ｈｒ）では
バインダの熱分解か急激におこり、上記文献の１３０〜
１３」頁にも記載されているように、発生ずる熱分解カ
ス（たとえばＣＯ２なと）により、焼成体すなわちセラ
ミックスにおいて、時にはクラックか入ってしまうとい
う問題かあった。なお、昇温速度を遅＜（３０°Ｃ／
ｈ ｒ以下）すればクラックの発生は防止できるか通常
の５〜１０倍の焼成時間を必要とし、焼成炉の使用効率
か極端に悪くなってしまう。
は、焼成中においてバインダか１種類のため、通常の焼
成条件（昇温速度１５０°Ｃ〜３００°Ｃ／ｈｒ）では
バインダの熱分解か急激におこり、上記文献の１３０〜
１３」頁にも記載されているように、発生ずる熱分解カ
ス（たとえばＣＯ２なと）により、焼成体すなわちセラ
ミックスにおいて、時にはクラックか入ってしまうとい
う問題かあった。なお、昇温速度を遅＜（３０°Ｃ／
ｈ ｒ以下）すればクラックの発生は防止できるか通常
の５〜１０倍の焼成時間を必要とし、焼成炉の使用効率
か極端に悪くなってしまう。
この発明は、超電導性を有するセラミックスの製造方法
において、バインダの熱分解に伴うクラックやワレの発
生を防止して歩留りのよい製造方法を提供することを目
的とするものである。
において、バインダの熱分解に伴うクラックやワレの発
生を防止して歩留りのよい製造方法を提供することを目
的とするものである。
［課題を解決するための手段］
この発明は超電性を有するセラミックスの製造方法にお
いて、セラミックス材料粉末に対して熱分解温度の異な
る２種又は３種のバインダを添加する工程を造粒工程中
に有するようにしたものである。
いて、セラミックス材料粉末に対して熱分解温度の異な
る２種又は３種のバインダを添加する工程を造粒工程中
に有するようにしたものである。
［作用］
この発明によるセラミックスの製造方法においては、造
粒工程において熱分解温度の異なるバインダを２種〜３
種用いるものであるから、通常の昇温速度による焼成条
件において熱分解温度の低いバインダから順次熱分解を
おこすので、バインダの急激な熱分解か抑制されるため
、その分解過程は焼成温度までの間の昇温時、半ば段階
的にかつほぼ連続性をもつ緩やかな熱分解か進行し、そ
のため焼成体の急激な膨脹か避けられる。
粒工程において熱分解温度の異なるバインダを２種〜３
種用いるものであるから、通常の昇温速度による焼成条
件において熱分解温度の低いバインダから順次熱分解を
おこすので、バインダの急激な熱分解か抑制されるため
、その分解過程は焼成温度までの間の昇温時、半ば段階
的にかつほぼ連続性をもつ緩やかな熱分解か進行し、そ
のため焼成体の急激な膨脹か避けられる。
［実施例］
はじめに、この発明の一実施例として超電導性を有する
セラミックスの製造方法と得られたセラミックスの性能
について順次説明する。
セラミックスの製造方法と得られたセラミックスの性能
について順次説明する。
出発原料として純度９９．９％の酸化エルビウム（Ｅｒ
ａ）、炭酸バリウム（１３ａＣＯ３）、酸化第２銅（Ｃ
ｕＯ）を仕込組成てＬｒＢａ２Ｃｕｓ０６．５となるよ
うに秤量しメノウ乳鉢又は揺潰機で４０分間混合した、
次に空気中にて９００℃、５時間仮焼した。仮焼粉は再
びｎＥ ？ＴＡ機で３０分間粉砕した。つぎに、造粒は
−Ｂ − 始めに第１工業製薬製水溶性バインダのセラモ１．０３
とセラモｌＢ２７Ｂ 、及びセラモＥＢ６０を仮焼粉１
００重量部に対して各１重１部つつ秤量し、純水４００
重量部と均一になるまで撹拌する。その後スプレードラ
イア−で造粒した。これを試料Ａとする。なお、上記バ
インダはセラモＬＯ３、セラモｌｌ３２７Ｂ 、セラモ
ＥＩ１６０の順に高くなる熱分解温度を有しているもの
である。
ａ）、炭酸バリウム（１３ａＣＯ３）、酸化第２銅（Ｃ
ｕＯ）を仕込組成てＬｒＢａ２Ｃｕｓ０６．５となるよ
うに秤量しメノウ乳鉢又は揺潰機で４０分間混合した、
次に空気中にて９００℃、５時間仮焼した。仮焼粉は再
びｎＥ ？ＴＡ機で３０分間粉砕した。つぎに、造粒は
−Ｂ − 始めに第１工業製薬製水溶性バインダのセラモ１．０３
とセラモｌＢ２７Ｂ 、及びセラモＥＢ６０を仮焼粉１
００重量部に対して各１重１部つつ秤量し、純水４００
重量部と均一になるまで撹拌する。その後スプレードラ
イア−で造粒した。これを試料Ａとする。なお、上記バ
インダはセラモＬＯ３、セラモｌｌ３２７Ｂ 、セラモ
ＥＩ１６０の順に高くなる熱分解温度を有しているもの
である。
ここで、比較のために、従来の製造方法にしたかった方
法すなわち、コ種類のみのバインダこの場合セラモ１，
０３を仮焼粉１００重量部に対して３重量部加えた系を
試料Ａと同様にスプレードライアを用いて造粒した。こ
れを試料Ｂとする。
法すなわち、コ種類のみのバインダこの場合セラモ１，
０３を仮焼粉１００重量部に対して３重量部加えた系を
試料Ａと同様にスプレードライアを用いて造粒した。こ
れを試料Ｂとする。
上記のようにして得られた試料Ａ及びＢの造粒粉は金型
を用いて油圧プレスによって成形圧力１ ｔｏｎ ／
ａｍ ２て成形を行い１６φＸ３１ｍｍの成形体を得た
。焼成は、白金板上て昇温速度、２５０°Ｃ／１１■・
、空気中９５０°Ｃで２０時間行い、試料（Ａ）につい
て完全な超電導セラミックスを得た。このうぢ、試料Ｂ
を試料Ａと同一条件で焼成して得られた超−４＝ 電導セラミックスは後記のようにワレを生したので、完
全なセラミックスは得られていない。
を用いて油圧プレスによって成形圧力１ ｔｏｎ ／
ａｍ ２て成形を行い１６φＸ３１ｍｍの成形体を得た
。焼成は、白金板上て昇温速度、２５０°Ｃ／１１■・
、空気中９５０°Ｃで２０時間行い、試料（Ａ）につい
て完全な超電導セラミックスを得た。このうぢ、試料Ｂ
を試料Ａと同一条件で焼成して得られた超−４＝ 電導セラミックスは後記のようにワレを生したので、完
全なセラミックスは得られていない。
試料Ａを焼成して得た超電導セラミックスについて、超
電導特性測定した。この場合、電極として銀ペーストを
介してセラミックス表面に銅線を接続した。電気抵抗の
測定は４端子法によって定電流下で電圧を７１１１１定
した。その結果電気抵抗が完全に零になる温度すなわち
臨界温度Ｔ は８８ Ｋであった。
電導特性測定した。この場合、電極として銀ペーストを
介してセラミックス表面に銅線を接続した。電気抵抗の
測定は４端子法によって定電流下で電圧を７１１１１定
した。その結果電気抵抗が完全に零になる温度すなわち
臨界温度Ｔ は８８ Ｋであった。
つぎに、この実施例で得られた超電導セラミックスの出
来具合すなわち外観状態と、この発明の製造方法か示さ
れた優れた効果を裏付けする実験結果を説明する。
来具合すなわち外観状態と、この発明の製造方法か示さ
れた優れた効果を裏付けする実験結果を説明する。
う まず、第３図は試料Ａの焼成によって得られたセ
ラミックスの平面外観写真の模写図である。焼成条件は
９５０℃で２０時間である。この場合のように、熱分解
温度の異なる３種類のバインダを用いると、クラック及
びワレか全く発生せずに焼成することができ、かつ超電
導特性のよいセラミックスか得られた。
ラミックスの平面外観写真の模写図である。焼成条件は
９５０℃で２０時間である。この場合のように、熱分解
温度の異なる３種類のバインダを用いると、クラック及
びワレか全く発生せずに焼成することができ、かつ超電
導特性のよいセラミックスか得られた。
一方、第４図は試料Ｂの焼成によって得られたセラミッ
クスの平面外観写真の模写図である。焼成条件は第３図
の試料Ａの場合と全く同一である。
クスの平面外観写真の模写図である。焼成条件は第３図
の試料Ａの場合と全く同一である。
第４図から明らかなように、従来の方法のように比較的
熱分解温度の低いバインダを１種類用いてセラミックス
を形成した場合はとくにクラックやワレが多数発生して
、セラミックスとしては使いものにならないものしか得
られなかった。
熱分解温度の低いバインダを１種類用いてセラミックス
を形成した場合はとくにクラックやワレが多数発生して
、セラミックスとしては使いものにならないものしか得
られなかった。
第１図は焼成温度（たとえば９５．０’Ｃ）に到達する
までの温度とバインダの減量率の関係を示す線図である
。図において、横軸は温度であり、縦軸は減量率すなわ
ちバインダの熱分解に伴う重量減量率である。
までの温度とバインダの減量率の関係を示す線図である
。図において、横軸は温度であり、縦軸は減量率すなわ
ちバインダの熱分解に伴う重量減量率である。
実験は試料Ａに用いた３種のバインダを一種づつそれぞ
れ同一量添加した３種の成形体試料について各温度にお
ける重量減量率を求めた。各曲線はバインダの差による
もので、白丸印はセラモＬＯ３、三角印はセラモｌ８２
７Ｂ 、黒丸印はセラモＥＢ６０に対応するものである
。減量率５０％の温度はセラ上０３ノ場合２７５°Ｃ、
（？ −７モｌＢ２７Ｂ Ｏ’）場合３４０℃、セラモ
ＥＢ［ｉｏの場合４２５℃であった。
れ同一量添加した３種の成形体試料について各温度にお
ける重量減量率を求めた。各曲線はバインダの差による
もので、白丸印はセラモＬＯ３、三角印はセラモｌ８２
７Ｂ 、黒丸印はセラモＥＢ６０に対応するものである
。減量率５０％の温度はセラ上０３ノ場合２７５°Ｃ、
（？ −７モｌＢ２７Ｂ Ｏ’）場合３４０℃、セラモ
ＥＢ［ｉｏの場合４２５℃であった。
第２図は上記実施例の試料Ａ及びＢの成形体による焼成
温度までの温度と成形体の減量率関係を示す線図である
。図において、横軸は温度、縦軸は第１図と同様の減量
率である。
温度までの温度と成形体の減量率関係を示す線図である
。図において、横軸は温度、縦軸は第１図と同様の減量
率である。
この実験によって、バインダの熱分解の進行状態か第１
図の場合と同様に減量率から判定できる。
図の場合と同様に減量率から判定できる。
試料Ｂの曲線で示したように、１種のみのセラモＩ、０
３をバインダとして用いたときは熱分解は急激に進行す
る。一方、同一実験条件による試料Ａの曲線から判るよ
うに、熱分解温度の異なる３種類のバインダを用いると
バインダの熱分解はゆるやかに進行し、かつ段階的に起
っている。
３をバインダとして用いたときは熱分解は急激に進行す
る。一方、同一実験条件による試料Ａの曲線から判るよ
うに、熱分解温度の異なる３種類のバインダを用いると
バインダの熱分解はゆるやかに進行し、かつ段階的に起
っている。
このゆるやかな進行のバインダの熱分解が焼成後のセラ
ミックスの稠密性と均質性を高めるに役立ち、例えば超
電導性を有するような複雑な組成をもつセラミックスの
製造方法に適用できるものである。
ミックスの稠密性と均質性を高めるに役立ち、例えば超
電導性を有するような複雑な組成をもつセラミックスの
製造方法に適用できるものである。
なお、上記実施例では３種のバインダを用いた場合につ
いて説明したが、熱分解温度の異る２種＝ ７ − のバインダを用いた場合でも、バインダの種類を適当に
選定することによって、同様にクラックやワレの生じな
いセラミックスを製造することができる。
いて説明したが、熱分解温度の異る２種＝ ７ − のバインダを用いた場合でも、バインダの種類を適当に
選定することによって、同様にクラックやワレの生じな
いセラミックスを製造することができる。
［発明の効果］
以上説明したようにこの発明によれば、セラミックスの
成形体を得る前段階の造粒工程において、熱分解温度の
異なるバインダを２〜３種用いて添加することによって
、通常のセラミックスの焼成条件（昇温速度１５０°Ｃ
〜３００°Ｃ／ｈｒ）においても、急激な熱分解に起因
するクラックやワレの発生を除去して、良質のセラミッ
クスを効率よく製造できる効果がある。
成形体を得る前段階の造粒工程において、熱分解温度の
異なるバインダを２〜３種用いて添加することによって
、通常のセラミックスの焼成条件（昇温速度１５０°Ｃ
〜３００°Ｃ／ｈｒ）においても、急激な熱分解に起因
するクラックやワレの発生を除去して、良質のセラミッ
クスを効率よく製造できる効果がある。
第１図は焼成温度までの温度と各種バインダの減量率の
関係を示す線図、第２図は試料Ａ及びＢの成形体の焼成
温度までの温度と成形体の減量率との関係を示す線図、
第３図は試料Ａの焼成によって得られたセラミックスの
平面外観写真の模写図、第４図は試料Ｂの焼成によって
得られたセラミックスの平面外観写真の模式図である。 代理人 弁理士 鈴 木 敏 明 この発明の方法（てよろセラミックス 第３因 ぽト 試料Ａ 天兜妹不件 ９５０’Ｃ２０ｈｒｓ 試料Ｂ 煙戚矛）１ ＼Ｘ）ぐ ■Ｖ １庭釆の方法１てよゐセラミックス 第４因 ９５０’Ｃ２０ｈｒｓ
関係を示す線図、第２図は試料Ａ及びＢの成形体の焼成
温度までの温度と成形体の減量率との関係を示す線図、
第３図は試料Ａの焼成によって得られたセラミックスの
平面外観写真の模写図、第４図は試料Ｂの焼成によって
得られたセラミックスの平面外観写真の模式図である。 代理人 弁理士 鈴 木 敏 明 この発明の方法（てよろセラミックス 第３因 ぽト 試料Ａ 天兜妹不件 ９５０’Ｃ２０ｈｒｓ 試料Ｂ 煙戚矛）１ ＼Ｘ）ぐ ■Ｖ １庭釆の方法１てよゐセラミックス 第４因 ９５０’Ｃ２０ｈｒｓ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 セラミックス材料粉末にバインダを添加して造粒し、こ
の造粒材からなる成形体を形成したのち、この成形体の
焼成を行うセラミックスの製造方法において、 熱分解温度の異る２種又は３種の上記バインダを用いて
上記セラミックス材料粉末の造粒を行う造粒工程を有す
ることを特徴とするセラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63095753A JPH01270558A (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63095753A JPH01270558A (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01270558A true JPH01270558A (ja) | 1989-10-27 |
Family
ID=14146262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63095753A Pending JPH01270558A (ja) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01270558A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103476732A (zh) * | 2010-10-29 | 2013-12-25 | 康宁股份有限公司 | 大型磷钇矿陶瓷块及其干式制造方法 |
-
1988
- 1988-04-20 JP JP63095753A patent/JPH01270558A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103476732A (zh) * | 2010-10-29 | 2013-12-25 | 康宁股份有限公司 | 大型磷钇矿陶瓷块及其干式制造方法 |
| US9266782B2 (en) | 2010-10-29 | 2016-02-23 | Corning Incorporated | Large xenotime ceramic block and dry process for making the same |
| CN103476732B (zh) * | 2010-10-29 | 2016-08-31 | 康宁股份有限公司 | 大型磷钇矿陶瓷块及其干式制造方法 |
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