JPH01270660A - 質量分析計 - Google Patents
質量分析計Info
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- JPH01270660A JPH01270660A JP63099366A JP9936688A JPH01270660A JP H01270660 A JPH01270660 A JP H01270660A JP 63099366 A JP63099366 A JP 63099366A JP 9936688 A JP9936688 A JP 9936688A JP H01270660 A JPH01270660 A JP H01270660A
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
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- G01N30/72—Mass spectrometers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、質量分析計に係り、特に、液体クロマトグラ
フ直結質量分析計（ＬＣ／ＭＳ）における、液体クロマ
１−グラムの分離条件を損ねずにイオン化効率を向上さ
せるに好適な液体導入部に関するものである。
フ直結質量分析計（ＬＣ／ＭＳ）における、液体クロマ
１−グラムの分離条件を損ねずにイオン化効率を向上さ
せるに好適な液体導入部に関するものである。
液体クロマトグラフ直結質量分析計（ＬＣ／ＭＳ）にお
いて重要なことは液体クロマトグラムにおける分離能力
を損ねず質量分析計へ試料を導入することである。その
ため、液体クロマトグラムの測定条件は液体クロマトグ
ラム単独での測定条件のままの方が好ましい。しかし、
イオン分子反応をイオン化方式とする液体クロマトグラ
フ直結質量分析計においては、液体クロマトクラムの移
動相溶媒のままでは溶質をイオン化できない場合がでて
くる。一般に大気圧からＩ Ｔｏｒｒ８度におけるイオ
ン分子反応によるイオン化の過程はいくつかあるが、プ
ロトン移動反応、イオンクラスタリング反応（付加反応
）が液体クロマトグラフ直結質量分析計の過程で主とし
て起きている。
いて重要なことは液体クロマトグラムにおける分離能力
を損ねず質量分析計へ試料を導入することである。その
ため、液体クロマトグラムの測定条件は液体クロマトグ
ラム単独での測定条件のままの方が好ましい。しかし、
イオン分子反応をイオン化方式とする液体クロマトグラ
フ直結質量分析計においては、液体クロマトクラムの移
動相溶媒のままでは溶質をイオン化できない場合がでて
くる。一般に大気圧からＩ Ｔｏｒｒ８度におけるイオ
ン分子反応によるイオン化の過程はいくつかあるが、プ
ロトン移動反応、イオンクラスタリング反応（付加反応
）が液体クロマトグラフ直結質量分析計の過程で主とし
て起きている。
ＡＨ” ＋Ｂ−）Ａ＋ＢＨ＋ ・・・・（１）移動
相溶媒分子イオンが、コロナ放電、電子衝撃を受はイオ
ン化し、更に中性分子と衝突をくり返してＡＨ＋イオン
（試薬ガスイオン）を作る。
相溶媒分子イオンが、コロナ放電、電子衝撃を受はイオ
ン化し、更に中性分子と衝突をくり返してＡＨ＋イオン
（試薬ガスイオン）を作る。
このＡＨ＋イオンが−Ｌ式（１）に示すように、更に溶
質の分子Ｂと衝突し、イオンＡＨ＋からＢヘプロトンが
移動し、分子Ｂがイオン化される。この反応は、反応速
度が大きく化学イオン化（ＣＩ）における最も重要な反
応の１っである。上記（１）の反応が進行するためには
、Ａのプロ１−ン親和力（Ｐｒｏｔｏｎ Ａｆｆｉｎｊ
、ｔｙ）がＢの親和力よりノ」１さければＩ（“はスム
ーズにＡからＢへ移る。Ｂを効率良くイオン化するため
には溶離液Ａの親和力と溶質Ｂの親和力の差が大きい方
が望ましい。液体タロマドクラ１１に頻繁に用いられる
溶媒の親和力は、たとえば■−■２０の場合１．７３
、７ Ｋｃａ Ｑ ／ｍｏｌ、メタノールの場合１８６
、５ Ｋｃａ Ｑ ／ｍｏｌ、アセ１へニトリルの場
合１９１．４ ＫｃａＱ ／ｍｏｌである。仮りに試料
の親和力が１９１．４Ｋｃａｎより大きい場合どの溶離
液を使用してもイオン化が効率良くできるが、たとえば
］−９０Ｋｃａ Ｑ ／ ｍｏｌの親和力の試料の場合
、水やメタノールではイオン化ができるがアセトニトリ
ルてはイオン化できないことになる。このように化学イ
オン化の場合にあっては、試薬ガスイオンと溶質のそれ
ぞれの親和力値を検討する必要がある。しかし液体クロ
マ１ヘゲラムの場合溶離液は溶質を分離する役割を持っ
ているためイオン化の効率向上のため自由にその溶離液
を変更することはできないという制限を有する。即ちア
セトニトリルでイオン化てきないがら水に溶離液を変更
することは一般に簡単にできない。これを解決する一手
法として分離の役目を担う溶離液には最適なものを用い
、よく分離した成分にイオン化に適した溶媒を加え霧化
部に送り込む方式％式％ 第３図は、従来における質量分析計において、溶離液を
霧化させるための系統を示したものである。同図におい
て、溶離液貯槽１に貯えられた溶離液は、ポンプ２の駆
動によって、試料注入口３を経てカラム４へ送られるよ
うになっている。試料は溶液にして前記試料注入口３に
注入され前記カラム４で分離されるようになっている。
質の分子Ｂと衝突し、イオンＡＨ＋からＢヘプロトンが
移動し、分子Ｂがイオン化される。この反応は、反応速
度が大きく化学イオン化（ＣＩ）における最も重要な反
応の１っである。上記（１）の反応が進行するためには
、Ａのプロ１−ン親和力（Ｐｒｏｔｏｎ Ａｆｆｉｎｊ
、ｔｙ）がＢの親和力よりノ」１さければＩ（“はスム
ーズにＡからＢへ移る。Ｂを効率良くイオン化するため
には溶離液Ａの親和力と溶質Ｂの親和力の差が大きい方
が望ましい。液体タロマドクラ１１に頻繁に用いられる
溶媒の親和力は、たとえば■−■２０の場合１．７３
、７ Ｋｃａ Ｑ ／ｍｏｌ、メタノールの場合１８６
、５ Ｋｃａ Ｑ ／ｍｏｌ、アセ１へニトリルの場
合１９１．４ ＫｃａＱ ／ｍｏｌである。仮りに試料
の親和力が１９１．４Ｋｃａｎより大きい場合どの溶離
液を使用してもイオン化が効率良くできるが、たとえば
］−９０Ｋｃａ Ｑ ／ ｍｏｌの親和力の試料の場合
、水やメタノールではイオン化ができるがアセトニトリ
ルてはイオン化できないことになる。このように化学イ
オン化の場合にあっては、試薬ガスイオンと溶質のそれ
ぞれの親和力値を検討する必要がある。しかし液体クロ
マ１ヘゲラムの場合溶離液は溶質を分離する役割を持っ
ているためイオン化の効率向上のため自由にその溶離液
を変更することはできないという制限を有する。即ちア
セトニトリルでイオン化てきないがら水に溶離液を変更
することは一般に簡単にできない。これを解決する一手
法として分離の役目を担う溶離液には最適なものを用い
、よく分離した成分にイオン化に適した溶媒を加え霧化
部に送り込む方式％式％ 第３図は、従来における質量分析計において、溶離液を
霧化させるための系統を示したものである。同図におい
て、溶離液貯槽１に貯えられた溶離液は、ポンプ２の駆
動によって、試料注入口３を経てカラム４へ送られるよ
うになっている。試料は溶液にして前記試料注入口３に
注入され前記カラム４で分離されるようになっている。
そして、前記溶離液がイオン化に不適なものである場合
、前記カラム４の後段にはミキシング力ラム５が備えら
れており、溶媒貯槽６に貯えられたイオン化用溶媒を、
ポンプ２′の駆動により前記カラム４からの溶離液と混
合させるようになっている。ミキシングカラム５はガラ
スピーズか充填されたもので、ここでの混合液は霧化器
へ送られるようになっている。
、前記カラム４の後段にはミキシング力ラム５が備えら
れており、溶媒貯槽６に貯えられたイオン化用溶媒を、
ポンプ２′の駆動により前記カラム４からの溶離液と混
合させるようになっている。ミキシングカラム５はガラ
スピーズか充填されたもので、ここでの混合液は霧化器
へ送られるようになっている。
しかしながら、上述した従来の技術にあっては、ミキシ
ングカラムの新たな設置によって、せっかく」二段のカ
ラムで分離された成分が該ミキシングカラム内で拡散再
混合され、いわゆるデッドボリームが発生してしまうこ
とがあり、充分な分離が期待できなくなるという問題点
を有していた。
ングカラムの新たな設置によって、せっかく」二段のカ
ラムで分離された成分が該ミキシングカラム内で拡散再
混合され、いわゆるデッドボリームが発生してしまうこ
とがあり、充分な分離が期待できなくなるという問題点
を有していた。
また、上述の技術は、溶離液とミキシング溶媒とが良好
に溶は合うことが前提となり、該溶媒の選択に制限を有
するものであった。たとえばヘキサンを溶離液とした場
合には、ミキシング溶媒として水を用いることはできな
かった。
に溶は合うことが前提となり、該溶媒の選択に制限を有
するものであった。たとえばヘキサンを溶離液とした場
合には、ミキシング溶媒として水を用いることはできな
かった。
それ故、本発明はこのような事情に基づいてなされたも
のであり、充分な分離能力が期待でき、溶離液、溶媒の
選択に制限の付されない質量分析計を提供することを目
的とする。
のであり、充分な分離能力が期待でき、溶離液、溶媒の
選択に制限の付されない質量分析計を提供することを目
的とする。
このような課題を達成するために、本発明は、細管を通
じて質料が溶解されている疎水性液体を真空または大気
中に連続的に導入噴霧する手段を備える質量分析計にお
いて、該手段の噴霧部に親水性の溶媒の噴霧部を設ける
とともに、加熱手段を備えてなるようにしたものである
。
じて質料が溶解されている疎水性液体を真空または大気
中に連続的に導入噴霧する手段を備える質量分析計にお
いて、該手段の噴霧部に親水性の溶媒の噴霧部を設ける
とともに、加熱手段を備えてなるようにしたものである
。
このようにすれば、資料が溶解されている疎水性液体、
および親水性の溶媒は、加熱手段によって、それぞれ気
体の状態で混合されることになる。
および親水性の溶媒は、加熱手段によって、それぞれ気
体の状態で混合されることになる。
このため、従来のように液体では互にい混り合わないも
のにあっても混合させることができるようになる。
のにあっても混合させることができるようになる。
そして、従来のようにミキシングカラムを必要としない
ため、充分な分離能力が期待できる。
ため、充分な分離能力が期待できる。
第１図は本発明による質量分析計の一実施例を示す構成
図である。同図において、疎水性の溶離液が貯えられた
溶離液貯槽１があり、該溶離液は、ポンプ２の駆動によ
って、ダンパ７、試料注入口３を経てカラム４に送られ
るようになっている。
図である。同図において、疎水性の溶離液が貯えられた
溶離液貯槽１があり、該溶離液は、ポンプ２の駆動によ
って、ダンパ７、試料注入口３を経てカラム４に送られ
るようになっている。
試料は前記試料注入口３から導入されるようになってお
り、前記カラム４において分離され、キャピラリ（内径
０．１〜０．２＋＋ｏｎ）を介して霧化器８へ導びかれ
るようになっている。
り、前記カラム４において分離され、キャピラリ（内径
０．１〜０．２＋＋ｏｎ）を介して霧化器８へ導びかれ
るようになっている。
一方、親水性の溶媒液が貯えられた溶媒液貯槽６があり
、この溶媒液は、ポンプ２′の駆動によって、ダンパ７
′を経て前記霧化器８へ導びがれるようになっている。
、この溶媒液は、ポンプ２′の駆動によって、ダンパ７
′を経て前記霧化器８へ導びがれるようになっている。
前記霧化器８は、第２図にその詳細を示すように、前記
溶離液貯槽１からの溶離液がカラム４、およびキャピラ
リを介して導びかれるノズル８Ｂと、さらにこのノズル
８Ｂと同軸でかつ前記ノズル８Ｂより径の大なるノズル
８Ａとが備えられている。前記ノズル８Ｂの外壁と前記
ノズル８Ａの内壁とで形成される通路には前記溶媒液貯
槽６からの溶媒液が導びかれるようになっている。
溶離液貯槽１からの溶離液がカラム４、およびキャピラ
リを介して導びかれるノズル８Ｂと、さらにこのノズル
８Ｂと同軸でかつ前記ノズル８Ｂより径の大なるノズル
８Ａとが備えられている。前記ノズル８Ｂの外壁と前記
ノズル８Ａの内壁とで形成される通路には前記溶媒液貯
槽６からの溶媒液が導びかれるようになっている。
そして、前記ノズル８Ａの外周にはヒータ９が配置され
ており、このヒータ９の駆動により、ノズル８Ａ、８Ｂ
の周囲は約２００〜６００℃に加熱されるようになって
いる。
ており、このヒータ９の駆動により、ノズル８Ａ、８Ｂ
の周囲は約２００〜６００℃に加熱されるようになって
いる。
このように構成した質量分析計は、溶媒液貯槽６からの
溶媒液は、ヒータ９により、加熱さらに気化され、ノズ
ル８Ａと８Ｂとの間から噴出するようになる。同時にカ
ラム４からの溶離液も加熱、霧化され、ノズル８Ｂから
噴出する。この際、霧化された液滴は、加熱気化された
溶媒の分子と衝突し、これにより細くなり最終的に気化
されるようになる。
溶媒液は、ヒータ９により、加熱さらに気化され、ノズ
ル８Ａと８Ｂとの間から噴出するようになる。同時にカ
ラム４からの溶離液も加熱、霧化され、ノズル８Ｂから
噴出する。この際、霧化された液滴は、加熱気化された
溶媒の分子と衝突し、これにより細くなり最終的に気化
されるようになる。
したがって、溶離液と溶媒液とは互いに気化された状態
での混合を達成することができるものとなる。これによ
り、液体同志では混同できないものをも、混同すること
ができるようになる。
での混合を達成することができるものとなる。これによ
り、液体同志では混同できないものをも、混同すること
ができるようになる。
さらに上述した実施例では、溶媒Ｂの気化されたガスは
、溶離液Ａの噴霧の方向を正し、かつ液滴を小さくする
機能、いわゆるメーキャップガスとしての役割を有する
ため、質量分析Ｒ］にて検出するイオンのゆらぎを小さ
くすることができるようになる。
、溶離液Ａの噴霧の方向を正し、かつ液滴を小さくする
機能、いわゆるメーキャップガスとしての役割を有する
ため、質量分析Ｒ］にて検出するイオンのゆらぎを小さ
くすることができるようになる。
」二連した実施例では、霧化器８におけるノズル８Ｂ、
とノズル８Ａを同軸二重構造としたものであるが、必ず
しもこのように構成することに限定されない。互いに各
ノズル先端口が近接させるように異軸配置させるように
しても本発明の目的が達成できることはいうまでもない
。
とノズル８Ａを同軸二重構造としたものであるが、必ず
しもこのように構成することに限定されない。互いに各
ノズル先端口が近接させるように異軸配置させるように
しても本発明の目的が達成できることはいうまでもない
。
以上説明したことから明らかなように、本発明による質
量分析計によれば、充分な分離能力が期待でき、溶離液
、溶媒の選択に制限が付されることがなくなる。
量分析計によれば、充分な分離能力が期待でき、溶離液
、溶媒の選択に制限が付されることがなくなる。
第１図は本発明による質量分析側の一実施例を示す構成
図、第２図は第１図に示す霧化器の詳細を示す構成図、
第３図は従来の質量分析計の一例を示す構成図である。 １・溶離液貯槽、２，２′・・ポンプ、３・・・試料注
入口、４・・カラム、６・・溶媒液貯槽、７．７′ ・
ダンパ、８・・霧化器、９・・ヒータ。
図、第２図は第１図に示す霧化器の詳細を示す構成図、
第３図は従来の質量分析計の一例を示す構成図である。 １・溶離液貯槽、２，２′・・ポンプ、３・・・試料注
入口、４・・カラム、６・・溶媒液貯槽、７．７′ ・
ダンパ、８・・霧化器、９・・ヒータ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、細管を通じて質料が溶解されている疎水性液体を真
空または大気中に連続的に導入噴霧する手段を備える質
量分析計において、該手段の噴霧部に親水性の溶媒の噴
霧部を設けるとともに、加熱手段を備えてなることを特
徴とする質量分析計。 ２、疎水性液体は細管を通して噴霧されるとともに該細
管と同軸かつ外側に配した二重細管を通して噴霧される
ようにした請求項第１項記載の質量分析計。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63099366A JPH0627726B2 (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | 質量分析計 |
| EP19890107172 EP0338572B1 (en) | 1988-04-22 | 1989-04-20 | Liquid chromatograph-direct coupled mass spectrometer |
| DE1989607436 DE68907436T2 (de) | 1988-04-22 | 1989-04-20 | Direkt mit einem Flüssigkeitschromatographen gekoppeltes Massenspektrometer. |
| US07/492,321 US5240616A (en) | 1988-04-22 | 1990-03-12 | Liquid chromatograph-direct coupled mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63099366A JPH0627726B2 (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | 質量分析計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01270660A true JPH01270660A (ja) | 1989-10-27 |
| JPH0627726B2 JPH0627726B2 (ja) | 1994-04-13 |
Family
ID=14245557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63099366A Expired - Fee Related JPH0627726B2 (ja) | 1988-04-22 | 1988-04-22 | 質量分析計 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0338572B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0627726B2 (ja) |
| DE (1) | DE68907436T2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2633974B2 (ja) * | 1990-04-18 | 1997-07-23 | 株式会社日立製作所 | 試料のイオン化および質量分析のための装置 |
| US5122670A (en) * | 1991-05-17 | 1992-06-16 | Finnigan Corporation | Multilayer flow electrospray ion source using improved sheath liquid |
| US5331160A (en) * | 1993-03-31 | 1994-07-19 | Hewlett-Packard Company | Particle-beam generator for LC/MS interface |
| WO1998023952A1 (en) * | 1996-11-26 | 1998-06-04 | Anglo American Research Laboratories (Proprietary) Limited | Nebulizer |
| US6191418B1 (en) | 1998-03-27 | 2001-02-20 | Synsorb Biotech, Inc. | Device for delivery of multiple liquid sample streams to a mass spectrometer |
| US6902937B2 (en) | 2001-07-13 | 2005-06-07 | Air Liquide America, L.P. | Method for the determination of low-concentration anions in the presence of an excess of another anion |
| TWI403715B (zh) * | 2009-05-06 | 2013-08-01 | Nat Univ Chiayi | Fast online analysis system |
| GB2512640A (en) * | 2013-04-04 | 2014-10-08 | Fasmatech Science And Technology Sa | Improvements in and relating to the production and control of ions |
| CN115097057B (zh) * | 2022-06-02 | 2023-07-21 | 浙江大学 | 基于热辅助中性双喷雾快速蒸发的可直接分析含盐样品的液质联用检测方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5564261U (ja) * | 1978-10-27 | 1980-05-01 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60129668A (ja) * | 1983-12-19 | 1985-07-10 | Jeol Ltd | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
-
1988
- 1988-04-22 JP JP63099366A patent/JPH0627726B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-04-20 EP EP19890107172 patent/EP0338572B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-04-20 DE DE1989607436 patent/DE68907436T2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5564261U (ja) * | 1978-10-27 | 1980-05-01 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE68907436T2 (de) | 1993-10-14 |
| EP0338572B1 (en) | 1993-07-07 |
| EP0338572A1 (en) | 1989-10-25 |
| DE68907436D1 (de) | 1993-08-12 |
| JPH0627726B2 (ja) | 1994-04-13 |
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