JPH01271477A - 研磨材粒子およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野Ｊ 本発明は、表面特性を改良した新規な研磨材粒子に関す
る。さらに詳しくは表面に亀甲状のシリカの薄膜で被覆
された研磨材粒子に関し、種々の結合剤との親和性が高
く、かつ電気絶縁性に優れているため電着砥石に使用す
るには特に好適な研磨材粒子に関する。

［従来の技術］ 物質のカタサの大きい鉱物を利用して、ものを削りまた
は摩耗させる作業をするための材料として研磨材かあり
、初めの内は天然品を利用していたが、Ｎ近はこのカタ
サを求めてその大部分が人工の物質を利用する様になっ
て来た。（本願に右いては研削と研磨の両者を研磨と称
す、）この開発された物質中には天然品を高純度にした
もの或は天然にない立方晶形窒化硼素（以下ＣＢＮと称
す、）など優れたカタサ、靭性を有する研磨材が提供さ
れる様になった。

しかし粒子がいかに優れていても、粒子を結合して製造
される研磨工具の品質は、達成される結合強度に大部分
依存する。つまり研磨粒子の卓越性が研磨工具に発現す
るには、粒子が適所に強固に保持されることがきわめて
重要であり、これは当然高い結合強度が要求される。事
実、研磨粒子が固く、したがって耐久性があればあるほ
ど、結合強度への要求は大となる。つまり極度の硬さが
存在する際には、粒子は破砕または摩耗する傾向をほと
んどもたないので、研削の間の苛酷な力の下でその結合
から引き離れる傾向が大となるからである。したがって
研磨材粒子は、硬さの最大利益を達成させようとする際
には粒子と結合剤間の結合強度を高度に要求する。

このため、例えばＣＢＮについていえば、その結合剤と
の親和性を改善する目的で、先ず砥粒を空気中で７７５
℃の条件で熱処理して表面にＢ。

０３ＩＩＩをつくり、さらにオルガノシリコン化合物溶
液に浸してから約５００℃で加熱して表面にほうけい酸
液膜をつくる方法（特公昭４８−２３５８９）がある。

また、金属硼素を含有するため電気絶縁性が低下した立
方晶窒化硼素砥粒を酸処理して表面の硼素を除去し、絶
縁性を付与する方法（特開昭５７−１４９８１１）が知
られている。

一方、多数の凹孔な設けた金属被覆の研磨粒子の提案（
特開昭５９−３０６７１）がある。

これとは別に本発明者等は、Ｓ　ｉ　−５ｉＯ□系の圧
粉体を真空加熱することにより、表面にＳｉＯｘ（２≧
χ≧０）の薄膜で被覆された砥粒を提案（特願昭６３−
　　　　　　以下先願と称す）した。

しかし、前述の特公昭４８−２３５８９の発明は、ＣＢ
Ｎ以外の砥粒については応用できず、また砥粒を二回熱
処理することは砥粒強度の低下を来し、経済的観点から
も好ましくない、特開昭５７−１４９８１１についても
、適用が酸可溶酸　　′分が含有されている砥粒に限定
される。特開昭５９−３０６７１の発明は、金属被覆研
磨砥粒に限定され、この砥粒は電着砥石には使用できな
い、したがって、先願においてこれらの問題点のない、
すべての結合剤に適応できる研磨剤粒子ならびに研磨材
粒子の種類上よび結合剤の種類に制限を受けない研磨材
粒子の製造法の提案をなした。

Ｌ発明が解決しようとするｆｆ１ｌｌ 前記先願において得られるＳｉＯｘ（２≧χ≧０）ＩＩ
Ｉの厚さはおおよそ０．１μ程度である。結合剤との親
和性のみを問題とする場合にはこれで十分であるが、さ
らに結合体としての強度を向上させるためには表面を！
Ｍ雑な形状とすることが好ましい。

一方、電着砥石を電解法によってつくる場合においては
、ＳｉＯｘ（２≧χ≧０）膜の厚さはおおよそ膜の耐電
圧はｉｏ’Ｖ／ｃ園程度であるので蒸着法のみで十分で
あるが、蒸着膜の場合局部的に＜０．１μとなることも
ありうるので、さらにこの上にもう一層の絶縁皮膜を付
けてあくことが好ましい。

また、単一層であれば、膜厚は最低の部分で０．１μ以
上としておくことが好ましい。

［課題を解決するための手段］ 前記先願で述べた如く、ＳｉＯ２は研磨材粒子の結合剤
との親和性が良く、かつ高い電気絶縁性を有する。

これを塗布することにより、物品の表面にＳｉ　Ｏを皮
膜を作るのに適切な材料としてコロイダルシリカ（セラ
ミック赳［４］、２８Ｇ＋’８５１）が市販されており
、これを塗布剤として用いた場合、塗膜の基材への密着
性がよ（、丈夫であり、透明であるため、基材が本来持
っている色合や、透明度が損なわれない等の優れた特徴
を有する。

しかし、これを細粒状の集合体である砥粒の被覆に適用
することは一般に困難であり、細粒への塗布方法、５ｉ
ｎｓのみからなる細粒の混入していない砥粒の取得方法
などがきわめて重要な問題となってくる。

本発明に右いてはこれを次のごとく解決した。

つまり、研削砥粒をコロイダルシリカ（２１！度には特
に制限がない、市販品の約２０％溶液またはそれを適宜
稀釈して用いる。）中へ分散させ、ついでこの分散体を
蒸発乾固して水分を完全に除去した後、ほぼもとの砥粒
の粒度まで解砕し、シリカの単独粒子を重液分畦法によ
って除去する。

以上により複雑な形状を有するシリカを付着した砥粒が
得られるわけであるが、電気絶縁性を問題とする場合に
は、更に熱処理することが好ましい、熱処理温度は３０
０℃の如く比較的低温から効果はでるが、十分な電気絶
縁性を得るためには７００℃以上が必要である。しかし
、１１００℃を越えた高温熱処理はＳｉＯ□被覆の強度
が劣化するので強度を要しないとぎ以外は避けるべきで
ある。

尚、シリカゾル処理済の乾燥砥粒は、熱処理後解砕１重
液分離してもほぼ同様の品質の砥粒が得られる。

この後、直ちに大気中で急冷するとＳｉ　Ｏｗの結晶化
が防止でき、ガラス状のＳ　ｉ　Ｏｖ−被覆された砥・
粒を（することが出来る。

砥粒が本質的に疎水性の場合には、界面活性剤の添加に
よって、これを克服することができるが、あらかじめＳ
ｉと５ｉＯｚの圧粉体の真空然着法によってＳｉＯｘ（
２≧χ≧０）の皮膜（後酸化したものも含む）をつけて
から本発明方法を適用すれば、強く接着したＳ　ｉ　Ｏ
ｗ被覆のある砥粒が得られる。特に、真空蒸着法の被覆
と異なって本発明方法によって得らｈる砥粒の皮膜は１
表面に割れ目またはシワが多く、また砥粒の形状も解砕
による凹凸の多い破砕面を有するものであって、ボンド
との結合性を機械的な面から一層高めな砥粒である。

さらに本発明方法によるとき、蒸着法に比し。

数倍〜数十倍の厚みのあるＳ　ｉ　Ｏｚ皮膜の砥粒を得
ることが出来る。

［作　用］ シリカゾルは１０ｍμオーダーのシリカの微粒子が水中
に分散したものであり、含有されるシリカは微粒子であ
るためその比表面積は３０〜５００　ｍ　”　／　ｇと
非常に大きく、他物質の表面に吸着されやすいものと推
定される。被覆されるべき物質が疎水性等の理由でこの
シリカが吸着されにくい場合にはＳｉＯｘ（２≧χ≧０
）を蒸着することにより、ＳｉＯｘ（２≧χ≧０）が中
立ち〔ボンディング・コート〕となって吸着が促進され
る。

次に被覆されたシリカは乾燥によってその微粒子間に介
在する水分子を失うため複雑な形状の表面が生じると考
えられる。

加熱処理により電気絶縁性が向上する原因としては、被
覆表面に１００℃程度の乾燥ではとれないシラノール基
（〉ｓ　ｉ−ＯＨ）が存在し、これが電気伝導に関与す
るが７００℃以上の熱処理によりほぼ失われると推定さ
れる。

［実施例］ 以下実施例により本発明を具体的に説明する。

（参考例） コロイダルシリカの電気比抵抗を測定するため、砥粒を
入れずコロイダルシリカのみを蒸発乾固し、解砕してか
ら３０２μ〜１２７ｕの部分を節分して取りだし、大気
中で所定の温度まで加熱した後直ちに炉外へ取りだして
、その電気比抵抗を測定したものである。測定法はｌＯ
φ×ＩＯのシンチュウの栓をした３００ＤＸ１０ＩＤＸ
２０の硬質ゴムの８冨に試料０．２ｇを入れ栓と同じ材
質、サイズのプランジャーを装入して軽く押し付けなが
ら５０Ｖの電圧を白化して測定した結果を表１に示す。

表１から、十分な電気絶縁性を得るためには７００℃以
上の熱処理が必要であることが分かる。また、熱処理温
度の上限は被覆の強度が劣化するため、約１１００℃と
なる。

表１　コロイダルシリカ熱処理品の電気比抵抗（実施例
１） ］００＋ｎＪ２のビーカーに黒色炭化珪素質研削材Ｃｍ
８０を０．５ｇ取り、固形分２０％のコロイダルシリカ
約２ｍｅを添加した。よく撹拌した後、フッチエ上で吸
引中の濾紙に移し、薄く広げ、余分のシリカゲルを除去
してから濾紙と共に乾燥器へ移し、１００℃で６０分乾
燥した。

冷却後、シリカゾルの付着したＣｍ８０を濾紙よりはぎ
落し、アルミナ質乳鉢で解砕後、ふるいわけして３０２
〜１５１μの部分を採取した。ついでこの粒度部分をエ
チレンブロマイド（比重２．１８）約５０ｒｒＦ２と共
にｌ　ＯＯ，ｍ　１．のビーカーに取り、撹拌してシリ
カゲル単独粒子をけん濁液として除去した。

ビーカーの底に沈降した部分はエタノールで洗浄した後
、乾燥し、ついでアルミナボートへ移し、マツフル炉中
で７００℃に加熱した後急冷した。

こうして得られたサンプル０．２ｇにつき、前述の方法
で電気比抵抗を測定したところ、５０Ｖｔ’５．０ＸＩ
Ｏ”Ω−ｃｗ　（原試料Ｃ＃８０は７．４Ｘ１０“Ω・
Ｃｍ）と被覆効果が明らかにされた。

（実施例２） 硼素を過剰に含む立方晶窒化硼素砥粒（粒度＃８０）０
．５ｇをＭｏ板上に広げ、このＭｏＪＮ上約５０ｍｍ上
方にタングステンバスケットをセットしてＳ　ｉ　Ｏｚ
とＳｔとの等モル混合物圧粉体の蒸発源を約１００ｍｇ
、バスケットに充填して１０−’〜ＩＱ−’Ｔｏｒｒの
真空下、約１７５０℃で通常の方法で真空操作を行なっ
た。

１回の操作は約１分で、この操作を８回繰り返した。ま
た、操作が１回終了するごとにＭｏ板上の立方晶窒化硼
素は薬包紙上に回収して再び広げ直した。

このようにして、蒸着によりＳｉＯ膜で被覆した後、実
施例１と同様にしてＳｉＯ□で被覆し、ＳｉＯ膜のみの
ものと絶縁性の比較をした結果を表２に示す６表２によ
り本発明品の耐電圧特性が改善されていることがわかる
。

（以下余白） （実施例３） 実施例２によって得られたコート滴粒を用い、約ｌＯφ
の台金（５４５Ｇ）にニッケル電着を行なうテストをし
た。電解液はスルファミン酸ニッケル液、液温６０℃、
電圧１ｖで６０分行なったが、粒表面のＮｉメツキにニ
ッケルボールの析出等は生じなかった。これに対し、コ
ートを全く施さない硼素を過剰に含む立方晶窒化硼素砥
粒にはニッケルボールが無数観察された。

［効　果］ 砥粒を砥石等の工具として用いる場合、その表面を複雑
な形状としてその結合剤との結合性を高めることはよく
行なわれており（例えば前述の特開昭５９−３０６７１
）、ここでは特に説明を要しないが、本発明においては
このような表面性状をシリカのコーティングをすること
により達成したものである。

シリカをコートした場合の表面性状は拡大写真に示す如
くである。

更に、本発明によるシリカのコーティング法の特徴は比
較的に簡単に数ミクロン−数十ミクロンの厚膜が得られ
ることである。したがって、このようなコーティングを
施した粒子は一般に高い電気絶縁性を要する用途に応用
できる。

【図面の簡単な説明】

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）表面に亀甲状のシワのあるシリカの薄膜を有する
   研磨材粒子。
2. （２）砥粒をシリカゾルに浸し、過剰のシリカゾルを分
   離した後乾燥し、ほぼもとの砥粒の粒度まで解砕し、重
   液分離法によってシリカ単独粒子を除去し、ついで大気
   中７００℃〜１１００℃で熱処理して急冷することを特
   徴とする研磨材粒子の製造方法。
3. （３）砥粒をシリカゾルに浸し、過剰のシリカゾルを分
   離した後乾燥し、７００℃〜１１００℃で熱処理し、急
   冷し、解砕し、ついで重液分離法によってシリカ単独粒
   子を除去することを特徴とする研磨材粒子の製造方法。
4. （４）蒸着法によってＳｉＯ＿χ（２≧χ≧０）をコー
   トした砥粒に上記第２項および第３項の処理を施すこと
   を特徴とする研磨材粒子の製造方法。