JPH01275498A - ダイヤモンド膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 この発明は硬度、熱伝導率、耐腐食性に非常にすぐれた
特性を有し、切削工具や放熱基板として有効であるダイ
ヤモンドを気相合成法にて基板上に析出させるダイヤモ
ンド膜の製造方法の改良に関するものである。

〈従来の技術〉 従来、ダイヤモンドの合成方法としては炭化水素と水素
との混合ガスを熱電子放射材により加熱した後、５００
〜１３００℃に加熱した基板表面に導入して基材上にダ
イヤモンドを析出せしめる技術が特開昭５８−９１１０
０号により知られている。

〈発明が解決しようとする課題〉 上記した公知技術においては、基材と熱電子放射材の距
離は１０ｍｍ程度であるため（即ち、この距離が１ｏｎ
＋ｍをこえると成膜速度が極度に低下する）、熱電子放
射材の温度は２１００℃までしか上げることができない
という問題があった。なぜならば、熱電子放射材の温度
を２１００℃以上に上げると、基材温度が上りすぎてダ
イヤモンド析出温度（５００〜１３００℃）から外れて
しまい、ダイヤモンドが成膜しなくなる。従って、熱電
子放射材の温度は２１００℃以下に抑えなければならな
いが、その際原料源である炭化水素および水素の活性を
促進するには原料ガスの加熱が充分とはいえず、ダイヤ
モンドと同時に無定形炭素やグラファイトが生成すると
いう問題がある。

く課題を解決するための手段〉 本発明者らは上記従来のダイヤモンド合成方法における
問題を解消することができるダイヤモンド膜の製造方法
を得るべく検討の結果この発明に至ったものである。

即ち、この発明は炭化水素化合物および水素を２３００
℃以上の高温に加熱した熱電子放射材を通過せしめ、基
材上にダイヤモンド膜を析出せしめる際に、熱電子放射
材と基材の間隔を３０１Ｔ１ｍ以上とすることを特徴と
するダイヤモンド膜の製造方法を提供するものである。

く作用〉 従来の熱電子放射材を使用したダイヤモンド膜の製造方
法においては、上述したように基材と熱電子放射材との
距離は１０１１ｍ以下と短かく、また熱電子放射材の温
度は２１００℃までしかあげることはできない。この温
度を２１００℃以上に上げると、基材温度が１３００℃
以上になり、その場合にはダイヤモンドは析出しなくな
る。

これに対してこの発明では熱電子放射材と基板との距離
を３０１１ｍ以上離すことにより、熱電子放射材の温度
を２３００℃以上にすることができるのである。

また、２３００℃以上に熱電子放射材の温度を上げるこ
とにより、高活性な炭素種を生成することができ、基材
上により結晶度の高いダイヤモンド膜を析出させること
ができるのである。

この発明で２３００℃以上の高温に耐えられる熱電子放
射材の材質としては炭素フィラメント、タンタルフィラ
メントが好ましい。

炭化水素化合物としてはメタン、エタンなどの炭化水素
やメチルアルコール、アセトンなどのアルコール、ケト
ン類が挙げられる。また水素にはアルゴン等の不活性ガ
スを加えてもよい。

炭化水素化合物と水素の流量比は炭化水素化合物／水素
＝１１５〜１／１０００が好ましく、この比が１１５以
下ではグラファイトの析出が問題であり、１／１０００
以上では成膜速度が小さすぎて好ましくない。

基材温度は８００℃以下では無定形炭素を生じ、１３０
０℃以上ではダイヤモンドが析出しないので８００〜１
３００℃の範囲が適当である。

次にこの発明の方法を実施するに使用する装置の一例を
第１図に示した。同図において、１は反応室であり、該
反応室１内には基材２、基材支持台３および熱電子放射
材４が内蔵されている。５は炭化水素化合物供給装置、
６は水素供給装置であって夫々から所要量がバイブ７に
より反応室１へ供給される。８は熱電子放射材用加熱電
源であって、これによって反応室１内の熱電子放射材４
の温度がコントロールされる。９は排気装置、１０は排
気口である。

〈実施例〉 以下、実施例によりこの発明の詳細な説明する。

実施例１ 第１図に示すダイヤモンド膜作製装置を用い、基材２と
して市を使用した。原料としてメタン、水素を夫々１ｃ
ｃ／ｎｉｎ、　　１００ｃｃ／ｌｉｎ反応室１に供給し
た。

熱電子放射材４としてタンタルフィラメントを使用し、
その温度を２４００℃、フィラメントと基材間の距離を
３５＋ｎｍとし、基材温度８７０℃、反応室内の圧力を
２０Ｔｏｒｒに調整して４時間の成膜を行なった。

その結果、基材２上に５μｍ厚の炭素膜を析出した。こ
の膜の評価方法として（ａ−Ｋｃｔ、線によるＸ線回折
を行なったところ、２θ＝４３．９°付近に鋭いピーク
を検出し、この膜がダイヤモンド膜であると同定できた
。

実施例２ 第１図の装置を使用し、エタノールと水素を原料として
使用した。そして水素を２００ｃｃ／　ｎｉｎ　１エタ
ノールを１０　ｖｏ１％（ｉｎＨ２）反応室内に供給し
た。

熱電子放射材としてタンタルフィラメントを使用し、そ
の温度を２４４０℃とした。基材としてＣ−８，を使用
し、基材とフィラメント間の距離を４（Ｌｎｍ、基材温
度８５０℃、圧力１０Ｔｏｒｒで８時間の成膜を行なっ
た。

その結果、１０μ汎の炭素膜を得た。

得られた膜の評価方法としてレーダーラーマン分光法を
使用したところ、１３３３ｃｘ１−１付近に鋭いピーク
を検出し、ダイヤモンド膜と同定できた。

実施例３ 第１図の装置を使用し、原料どしてメタン、水素を夫々
１ｃｃ／ｌｉｎ　、　２００ｃｃ／ｉｉｎ供給した。

熱電子放射材としてタンタルフィラメントを使用し、そ
の温度を２４２０℃とした。またフィラメントと基材間
の距離は１５ｍｍとし、基材としては−を使用した。そ
して基材温度１０００℃、２５Ｔｏｒｒの圧力で３時間
の成膜を行なった。

その結果、膜厚２μ汎の炭素膜を析出した。この炭素膜
をラマン分光法にて調べたところ、１３７０α−１およ
び１５１０■−１付近に緩やかなピークを検出し、グラ
フ１イト膜であると同定できた。

以上実施例１乃至３によって得た炭素膜を切削工具に被
覆して切削テストを行なった。

被覆層厚は何れも４μｍとし、切削チップとしては５Ｎ
ＨＮ　１２０４０８を使用した。

また比較としてＣＶＤ法を用いて〃２０．コーティング
を行なったチップおよびコーティング無しのチップを使
用した。

その結果は第１表に示した。

なお、切削条件′は次の通りである。

被剛材　ＡＣ８Ａ−Ｔ６　（１２％ＳＬ　−＃合金）切
削速度　　８００ｍ　／１ａｉｎ 送　　　　　リ　　　　　　０．１ｍｍ／ｒｅＶ切り込
み　　０．２ｍｍ 第　　　　１　　　　表 上表からこの発明の方法による実施例１および２がすぐ
れていることが認められた。

また、実施例１の方法で得られるダイヤモンド膜を被覆
した耐摩工具およびＴ、Ｃコーティングを行なったもの
、コーティング無しのものによって被剛材　　１８ＳＬ
−＃合金 チップ　　５ＥＧＮ　１２０３０４ 切削速度　　　　１２００ｍ　／１ａｉｎ乾式％式％ の切削条件でアルミニウム合金旋削における耐摩耗特性
を調べたところ第２図に示す結果が得られ、この発明の
方法によるものは非常にすぐれた耐摩耗性を示すことが
認められた。

【図面の簡単な説明】

・　第１図はこの発明の方法を実施するに使用する装置
の１例を示す態様図、第２図は耐摩耗特性を示す線図で
ある。 １・・・反応室　　　　　　　　２・・・基材３・・・
基材支持台　　　　　　４・・・熱電子放射材５・・・
炭化水素化合物供給装置 ６・・・水素供給装置　　　　　７・・・バイブ８・・
・熱電子放射材用加熱電源 ９・・・排気装置１０・・・排気口 出願人代理人　　弁理士　　和　　１）　　昭逃１ｆ面
摩耗量Ｖｓ（ｍｍ）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）原料の炭化水素化合物および水素を２３００℃以
   上に加熱した熱電子放射材を通過させて加熱励起するこ
   とにより基板上にダイヤモンドを生成するダイヤモンド
   膜の製造に際し、前記熱電子放射材と基板との間隔を３
   ０ｍｍ以上としたことを特徴とするダイヤモンド膜の製
   造方法。
2. （２）原料である炭化水素化合物と水素の流量比が１／
   ５〜１／１０００であることを特徴とする請求項（１）
   記載のダイヤモンド膜の製造方法。