JPH01279930A - 架橋されたエラストマーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）発明の目的 〔産業上の利用分野〕 本発明は過酸化物加硫可能な未加硫エラストマー（以下
単に「未加硫エラストマー」と称する。）と過酸化物を
混合し練り合わせることを特徴とする架橋されたエラス
トマーの製造方法に関するものである。

本発明の製造方法においては、加硫時に急激な反応が起
こらないため、スコーチ発生現象或いは発泡現象が回避
され、更に均一な加硫反応をもたらすために圧縮残留歪
みが小さく、がっ引張強度と伸びとのバランスがよい架
橋されたエラストマーを常用の加熱下の加硫方法により
得ることができるものである。

〔従来の技術〕

従来、未加硫エラストマーに直接過酸化物を添加し、混
練りして加硫する方法が知られているが、この場合は過
酸化物が均一に分散する以前に急激な加硫現象を生じる
ため、スコーチ発生や発泡現象等を起こしていた。

これを改良するため、過酸化物を不活性油に溶解又は分
散させたり、或いは炭酸カルシウム、シリカ微粉末、カ
ーボンブラック等に吸着させて添加する方法がなされて
いた。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしこの方法では、過酸化物による急激な加硫反応を
制御することはできなかった。

更にこの方法で用いる過酸化物を溶解、分散又は吸着さ
せたものの形態は、粘性の大きな液体、ペースト状又は
粉状であり、他の原料との混合が難しく取扱い上支障が
あった。

更に過酸化物と共に多大な不活性液体又は固体が常に存
在するため、このままでは反応系に不純分として残存す
ることになり反応上好ましくなかった。

（ロ）発明の構成 〔課題を解決するためのための手段〕 本発明者等は、この課題を解決すべく鋭意検討した結果
、過酸化物そのものの代わりに、カプセル化された過酸
化物の採用を考えつき、更にカプセル化の方法について
検討した結果、芯材が過酸化物で、膜材が尿素樹脂又は
メラミン樹脂からなるカプセル体（以下単に「カプセル
体」と称する。）を作り出し、これを未加硫エラストマ
ーと混練りすると急激な加硫反応が抑えられることを見
出し本発明を完成するに至った。

以前よりゼラチン被覆の有機過酸化物は知られているが
、このカプセルは皮膜含有率（＝１００×皮膜の重量／
カプセル体の総重量）を１０重重量以上にすることが困
難であり、又ゼラチンは耐水性が悪いため、このカプセ
ル体は安定性に欠けるという欠点を有していた。

更にゼラチンによるカプセル化では、微細なカプセル体
を得ることができないため、生成したカプセル体を未加
硫エラストマーに添加した場合には均一な反応が起こり
難いという欠点も有していた。

本発明の架橋されたエラストマーの代表的製造方法は、
次の段階的諸工程及び技術的要素から構成されている。

（１）カプセル体の合成 （１−１）メチロール態プレポリマーの合成尿素樹脂の
場合には、ホルムアルデヒドの尿素に対するモル比を１
．０〜２．５にし、一方メラミン樹脂の場合はホルムア
ルデヒドのメラミンに対する比を２．５〜７にして、両
者を水溶液となし、回転機を付帯する容器に仕込み、ｐ
　Ｈ７゜５〜９．６０〜８０°Ｃにて、１〜３時間反応
させて、透明な水溶液状をなすプレポリマー（以下「メ
チロール態プレポリマー」と称する。）を得る。

この際、尿素又はメラミンの一部を相互に代替すること
が可能であり、更に３０重量％以下程度を他の縮合反応
をなす化合物、例えばグアナミジン或いはＰ−）ルエン
スルホンアミド等で置き換えることにより皮膜の耐水性
を改良することができる。

反応系のｐＨを高めるために、苛性ソーダ水溶液、アン
モニア水或いはトリエタノールアミン等を使用できるが
、副反応を制御し易い点から、トリエタノールアミンの
使用が好ましい。

（１−２）メチロール態プレポリマー中への過酸化物の
分散 この段階において当該分散を容易にするために、ノニオ
ン系或いはアニオン系の界面活性剤或いは懸濁剤を反応
系に添加してもよい。

又メチロール態プレポリマーの一部を縮合させて、メチ
レン基を有する尿素樹脂又はメラミン樹脂（以下「メチ
レン態樹脂」と称する。）を若干量生成せしめてから、
過酸化物を投入して分散させる方法もあり、この方が稠
密な皮膜を形成し易く好ましい。

具体的にはメチロール態プレポリマーをホモジナイザー
で回転数３０００〜８０００ｒｐｍにて撹拌を行い、ｐ
　Ｈ１，５〜４に調整する。

このｐＨ調整には、ＩＮ程度の塩酸又は硫酸或いは１０
〜３０重量％水溶液のクエン酸等を用いることができる
。

プレポリマーは水溶性であるのに対してメチレン態樹脂
は不溶性であり、該樹脂が生成し始めると系が白濁し、
次第にコロイド状になるので、その生成が確認できる。

更にこれを濾過することで生成量を確認することができ
る。

反応系の白濁化によりメチレン態樹脂の生成が確認され
たら、微粉末状又は液状の有機過酸化物を仕込み、撹拌
して３０分〜１時間程度分散を行う。

過酸化物の仕込みがなされる前のメチレン態樹脂の存在
量は極少量であればよいが、当該有機過酸化物の使用量
を１００重量部とするとＯ０１〜２０重量部が好ましい
。

メチレン態樹脂が存在しない状態ないし０．１重量部未
満で系に過酸化物を投入すると、過酸化物微粒子間で凝
集が起こり、液面上に空気を巻き込んだ状態で浮遊する
か又は塊状に凝集し、均一なカプセル化反応が不可能と
なる恐れがある。更に従ってメチレン態樹脂は有機過酸
化物を投入する前に水性媒体中に存在していることが好
ましい。

一方２０重量部を超える多量のメチレン態樹脂の存在下
で有機過酸化物を投入した場合は、芯材を含まないメチ
レン態樹脂が生成し、且つコストの上昇をきたし好まし
くない。

本発明で用いる過酸化物は、１０時間の半減期を示す温
度が５０°Ｃ以上であることが好ましく、更に好ましく
は５０〜１８０°Ｃである。

５０°Ｃ未満の場合は、衝撃を受けなくても常温で分解
し易く、上記のカプセル化反応をすることが困難である
。

本発明で用いる過酸化物の内、有機過酸化物の具体例と
しては、ケトンパーオキサイドとしてはメチルエチルケ
トンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド
或いはメチルシクロヘキサノンパーオキサイド等；パー
オキシケタールとしては１．１−ビス（Ｌ−ブチルパー
オキシ）３，３．５−）リメチルシクロヘキサノン、ｎ
−ブチル４，４−ビス（１−ブチルパーオキシ）バレー
ト或いは２，２−ビス（１−ブチルパーオキシ）ブタン
等；ハイドロパーオキサイドとしてはＬ−ブチルハイド
ロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、ジ
イソプロピルベンゼンハイドロバーオキサイド或いはｐ
−メンタンハイドロパーオキサイド等；ジアルキルパー
オキサイドとしてはジアルキルパーオキサイド、ｔ−ブ
チルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド或
いは、１゜３ビス（Ｌ−ブチルパーオキシイソプロピル
）ベンゼン；ジアシルパーオキサイドとしてはアセチル
パーオキサイド、プロピオニルパーオキサイド、ラウロ
イルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド或いは
Ｐ−）ルオイルバーオキサイド等；パーオキシエステル
としてはｔ−ブチルパーオキシアセテート、ｔ−ブチル
パーオキシ２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパー
オキシベンゾエート或いはＬ−ブチルパーオキシイソプ
ロビルカーボネート等が挙げられる。

又、上記の有機過酸化物の他に無機過酸化物も使用可能
であり、例えば過酸他船等が挙げられる。

これらの過酸化物の内では、ベンゾイルパーオキサイド
、ジクミルパーオキサイド、或いは１．３ビス（Ｌ−ブ
チルパーオキシイソプロピル）ベンゼンが加硫効果が太
き（、かつ１０時間の半減期を示す温度が５０°Ｃ以上
であり好ましい。

（１−３）過酸化物のカプセル化反応 上記の工程の後、有機過酸化物の場合は１０時間の半減
期を示す温度に対して３０〜４０°Ｃ程度低い温度に維
持し、３〜３０時間撹拌を続けることによって、スラリ
ー状のカプセル化された微粒子が得られる。

３０°Ｃ未満では有機過酸化物が分解する恐れがあり、
又４０゛Ｃを超える温度ではカプセル化に要する時間が
長く、各々好ましくない。

又撹拌数はカプセル化反応が６時間以上経過したら、低
下せしめた方が反応器内壁面のスケールの付着が少なく
且つカプセル化が進み易く好ましい。

メチロール態プレポリマーのメチレン態重合体への転換
率は、４０〜７０重景％にすることが好ましく、又カプ
セル体の皮膜含有率は３０〜９５重景％にすることが望
ましい。

３０重量％未満ではカプセル体の保管時の安定性が低下
し、他方９５重量％を超えると使用時に低い圧力下では
破壊され難（各々好ましくない。

他方、無機過酸化物の場合はｐＨが低いと加水分解を起
こし易いので、ｐＨ４〜５においてメラミン樹脂プレポ
リマーによるカプセル化反応をすることが好ましい。

（１−４）スラリー状カプセル生成品の洗浄、脱水及び
乾燥 生成したスラリーをＩＮ苛性ソーダ水溶液で中和後、純
水で充分に洗浄し、次いで遠心分離機で脱水し、更に流
動乾燥機又は棚段乾燥機に通すことによって、微粉末状
のカプセル体を得ることができる。

（２）架橋されたエラストマーの製造方法本発明の架橋
されたエラストマーの製造方法は、上記工程で得られた
カプセル体と未加硫エラストマー性を均一に混合し練り
合わせることにより得られる。

代表的方法としては、未加硫エラストマーを素練りした
後、２０°Ｃ前後においてカプセル体を加え混練りする
方法がある。

この゛場合、未加硫エラストマー１００重量部に対して
カプセル体は０．１〜５０重量部の添加が好ましい。

０、１重量部に満たない場合は加硫反応の効果が認めら
れず、５０重量部を超える場合は過大な加硫反応により
得られる架橋されたエラストマーの伸びが著しく悪（各
々不適当である。

本発明に使用される未加硫エラストマーの具体例として
は、アクリロニトリル−ブタジェン共重合体、エチレン
−プロピレン共重合体、弗化物系合成ゴム、ケイ素ゴム
或いはアクリルゴム等が挙げられ、特に不飽和結合部の
少ない未加硫エラストマーに対しては、硫黄を主体とす
る一般の加硫方法に比べて均一な加硫反応を来たし本発
明の効果が極めて大である。

本工程において未加硫エラストマー及びカプセル体以外
に使用し得る添加物としては、カプセル体以外の加硫促
進剤、老化防止剤、軟化剤或いは他の充填剤等があり、
これらの使用量は未加硫エラストマー１００重量部に対
して５０重量部以下が好ましい。

又、加硫反応条件としては、カプセル体中の過酸化物の
１０時間における半減期の示す温度が５０〜１８０℃の
場合は１００〜１５０°Ｃで２０〜１００分間程度が好
ましい。

〔作用〕

本発明で使用される過酸化物は、耐熱性、耐水性及び耐
油性に優れた尿素樹脂又はメラミン樹脂からなる膜材で
被覆されているため、加硫反応においても急激な反応を
起こさず、緩やかでしかも均一な反応を起こすものであ
る。

更にこの皮膜も単なる不純物として未加硫エラストマー
に混入されるのではなく、過酸化物の存在下では加硫促
進剤としての性質も有しているものと考えられる。

〔実施例及び比較例〕

以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳しく
説明する。

尚、各実施例及び比較例における各試験は次の条件で行
ったものである。

■引張強度及び伸び： ＪＩＳ　　Ｋ６３０１に従い、テンシロン引張試験機に
より、２３°Ｃ１毎分５００ｎ＋ｍの引張速度にて、破
断時の強度を示す応力と伸びの長さを測定した。

■圧縮残留歪： ＪＩＳ　　Ｋ６３０１に従い、１００°Ｃにて７０時間
の加熱処理を行い、荷重を取り去った後２３°Ｃに３０
分間放置して次の式から計算する。

圧縮残留歪（％）　＝　［（ｔｏ−ｔ＋）　／　Ｄｏ−
ｔｓ）　）×１００ ここで、ｔｏ、１．は試験前後の厚み、ｔ、は歪を与え
たスペーサーの厚みである。

■落つい感度試験はＪＩＳ　　Ｋ　　４８１０の試験方
法を準用した。

実施例１ （カプセル体の合成） 還流冷却器付き１２フラスコに３７重量％濃度のホルマ
リン水溶液７００　ｇ、尿素２６２ｇ及びトリエタノー
ルアミン３．４ｇを仕込み、３００ｒｐｍ、７０°Ｃに
て２時間撹拌して反応させ、ｐ　Ｈ８，１である尿素−
ホルムアルデヒド樹脂のプレポリマー水溶液を得た。

次いで２２ビーカーに前記のプレポリマー水溶液５２５
ｇと純水５２５ｇを仕込み、ホモジナイザーにて５００
Ｏｒｐｍの撹拌下で、ＩＮの硫酸水溶液１５ｃｃの添加
により、ｐＨを２゜０とし、且つ反応温度を３７°Ｃに
したところ、１分後に白濁が生じた。

白濁が生じてから、１０時間の半減期を示す温度が７７
°Ｃであるベンゾイルパーオキサイドの微粉末（平均粒
径１０μｍ）１２．８ｇを仕込み１時間撹拌を続けた後
、４０°Ｃに昇温し５０００ｒｐｍ撹拌下にて、６時間
反応を維持した。

ここに更に純水３００ｇを仕込み、ホモジナイザーを外
し、種型撹拌機に切り換えて、３００ｒｐｍにて更に１
５時間反応を続けてスラリーを得た。

このスラリーをＩＮ苛性ソーダ水溶液で中和後、純水及
びメタノールで洗浄し、遠心分離を行い、４０゛Ｃで流
動乾燥した結果、粒径分布中の狭い平均粒径３０μｍの
カプセル体微粒子１００ｇを得た。

（架橋されたエラストマーの製造方法）未加硫エラスト
マーとして、アクリロニトリル−フ゛タジエンゴム　Ｊ
ＳＲ−Ｎ２３　ＬＬ　（日本合成ゴム■製）１００ｇを
２０°Ｃに保持した解放ロール上に投入し、１０分間素
練り後、上記で得たカプセル体３０ｇ　（ベンゾイルパ
ーオキサイドとして３．９ｇ含有）を投入した。

次に８０°Ｃに昇温し、この温度で２０分間混練りを続
けた。この間ロール上のシートに発泡やスコーチの発生
はなかった。

更に１４０　’Ｃで８０分間プレス加硫した。

得られた架橋されたエラストマーの引張強度は１９０ｋ
ｇ　ｆ　／ｃｆｆｌで、伸びは２５０％であり、又１０
０°Ｃで７０時間放置後の圧縮残留歪は２０％であった
。

比較例１ 実施例１におけるカプセル体の代わりに、カプセル化さ
れていないベンゾイルパーオキサイド３．９ｇとジオク
チルフタレート３．９ｇの混合物を用いた。

実施例１と同じ未加硫エラストマー１００ｇを２０°Ｃ
に保持した解放ロール上に投入し、１０分間素練り後、
上記混合物を投入した。

投入後、８０°Ｃに昇温し、この温度で２０分間混練り
を続けたところ発泡はないが、開始後３分でロール上の
シートにスコーチが発生した。

更に１４０°Ｃで８０分間プレス加硫した。

得られた架橋されたエラストマーの引張強度は９０ｋｇ
ｆ／ｃ１ａで、伸びは１５０％であり、又１００°Ｃで
７０時間放置後の圧縮残留歪は３５％であった。

実施例２ 実施例１のカプセル体の合成において、過酸化物のカプ
セル化時のｐＨを３．０に保持した以外は、実施例１と
同じ条件でカプセル体を合成した。

未加硫エラストマーは実施例１と同じものをｉ用い、こ
のカプセル体２ｇ（ベンゾイルパーオキサイドとして１
．０ｇを含有）を、実施例１と同一の条件でエラストマ
ーのシートを製造した。

得られたシートの引張強度は１５０ｋｇｆ／ｄで、伸び
は３００％であり、又１００°Ｃで７０時間放置後の圧
縮残留歪は２５％であった。

実施例３ カプセル体として実施例２で得たカプセル体７．５ｇ（
ベンゾイルパーオキサイドとして３．９ｇ含有）、未加
硫エラストマーとしてヨウ素価が１５．０であるＥＰＤ
Ｍゴム　ＪＳＲ−ＥＰ５７Ｃ（日本合成ゴム■製）１０
０ｇを用いた。

未加硫エラストマーを２０°Ｃに保持した解放ロール上
に投入し、１０分間素練り後、上記のカプセル体を投入
した。

次に８０°Ｃに昇温し、この温度で３０分間混練りを続
けた。この間ロール上のシートに発泡やスコーチの発生
はなかった。

更に１４０°Ｃで３０分間プレス加硫した。

得られた架橋されたエラストマーの引張強度は１８０ｋ
ｇｆ／ｃｆｆｌで、伸びは３５０％であり、又１００″
Ｃで７０時間放置後の圧縮残留歪は１８％であった。

比較例２ 実施例３におけるカプセル体の代わりに、カプセル化さ
れていないベンゾイルパーオキサイド３．９ｇとジオク
チルフタレート３．９ｇの混合物及びエラストマー性重
合体を用いた以外は実施例３と同じ条件で架橋されたエ
ラストマーのシートを作成した。

シートに発泡やスコーチの発生は見られなかったが、得
られたシートの引張強度は１１０ｋｇｆ／ｃｉ！で、伸
びは３００％であり、又１００°Ｃで７０時間放置後の
圧縮残留歪は２８％であった。

実施例４ カプセル体として実施例２で得たカプセル体０．９６ｇ
（ベンゾイルパーオキサイドとして０゜５ｇ含有）、未
加硫エラストマーとして重量平均分子量が５０万である
ジメチルポリシロキサンを含むケイ素ゴム配合物　ＫＥ
−８７０（信越化学■製）１００ｇを用いた。

上記未加硫エラストマーを５０°Ｃに保持した解放ロー
ル上に投入し、１０分間素練り後、上記のカプセル体を
投入した。

次に１２０°Ｃに昇温し、この温度で１０分間混練りを
続けた。この間ロール上のシートに発泡やスコーチの発
生はなかった。

更に１２０°Ｃで１０分間プレス加硫した。

得られたエラストマーのシートの引張強度は１５０ｋｇ
ｆ　／ｃｔＡで、伸びは３８０％であり、又１００°Ｃ
で７時間放置後の圧縮残留歪は１５％であった。

比較例３ 実施例４におけるカプセル体の代わりに、カプセル化さ
れていないベンゾイルパーオキサイド０．５ｇとジオク
チルフタレー）　０．５　ｇの混合物を用いた以外は、
実施例４と同じ条件でエラストマーのシートを作成した
。

シートに発泡やスコーチの発生は見られなかったが、得
られたシートの引張強度は１００ｋｇｆ／ｃ＋ｆｌＴ：
、伸びは３２０％であり、又１００″Ｃで７時間放置後
の圧縮残留歪は２１％であった。

実施例５ （カプセル体の合成） 還流冷却器付き１１フラスコに３７重量％濃度のホルマ
リン水溶液７００　ｇ、メラミン１３２ｇ及びトリエタ
ノールアミン３．４ｇを仕込み、３００ｒｐｍ、７５℃
にて２時間撹拌して反応させ、ｐ　Ｈ８，５であるメラ
ミン−ホルムアルデヒド樹脂のプレポリマー水溶液を得
た。

次いで２１ビーカーに前記のプレポリマー水溶液６０９
ｇと純水４４１ｇを仕込み、ホモジナイザーにて５００
Ｏｒｐｍの撹拌下で、ＩＮの硫酸水溶液３ｃｃの添加に
より、ｐＨを４．５とし１．゛且つ反応温度を４０°Ｃ
にしたところ、２分後に白濁が生じた。　　。

白濁が生じてから、１．３ビス（ターシャリイブチルパ
ーオキシイソプロピル）ベンゼン２９．８ｇとメタノー
ル２００ｇの混合物を仕込み１時間撹拌を続けた後、５
０℃に昇温し５０００ｒｐｍ撹拌下にて、３時間反応を
維持した。

ここに更に純水３００ｇを仕込み、ホモジナイザーを外
し、種型撹拌機に切り換えて、３００ｒｐｍ、にて更に
４時間反応を続けてスラリーを得た。

このスラリーをＩＮ苛性ソーダ水溶液で中和後、純水及
びメタノールで洗浄し、遠心分離を行い、６０°Ｃで１
時間流動乾燥した結果、粒径分布中の狭い平均粒径２０
μｍのカプセル体微粒子６２ｍを得た。

このカプセル体は皮膜含有率が５２重量％であった。

（架橋されたエラストマーの製造方法）未加硫エラスト
マーとして、アクリロニトリル２０重量％、アクリル酸
ブチル５０重量％、アクリル酸メトキシエチルエステル
２８重量％及びクロル酢酸ビニル２重量％をモノマー組
成とする重量平均分子量２０万のアクリルゴム１００ｇ
を用いた。

上記ゴムを５０°Ｃに保持した解放ロール上に投入し、
１０分間素練り後、上記のカプセル体１０ｇ（１，３ビ
ス（ターシャリイブチルパーオキシイソプロピル）ベン
ゼンとして４．８ｇを含有）を投入した。

次に１２０°Ｃに昇温しで、この温度で２０分間混練り
を続けた。この間ロール上のシートに発泡やスコーチの
発生はなかった。

得られたシートを１５０°Ｃで３０分間プレス加硫した
。

得られた架橋されたエラストマーのシートの引張強度は
１３０ｋｇｆ／ｃ４で、伸びは２００％であり、又１０
０°Ｃで７０時間放置後の圧縮残留歪は３０％であった
。

比較例４ 実施例５におけるカプセル体の代わりに、カプセル化さ
れていない１，３ビス（ターシャリイブチルパーオキシ
イソプロピル）ベンゼン４゜８ｇ及びエラストマー性重
合体を用いた。

実施例５と同じ未加硫エラストマー１００ｇを５０°Ｃ
に保持した解放ロール上に投入し、１０分間素練り後、
上記混合物を投入した。

投入後、１２０°Ｃに昇温し、この温度で２０分間混練
りを続けたところ発泡はなかったが、開始後８分でロー
ル上のシートにスコーチが発生した。

更に１５０°Ｃで３０分間プレス加硫した。

得られた架橋されたエラストマーの引張強度は９０ｋｇ
ｆ／ｃ＋ｆｌで、伸びは１８０％であり、又１００°Ｃ
で７０時間放置後の圧縮残留歪は４０％であった。

実施例６ （カプセル体の合成） 実施例５における１、３ビス（ターシャリイブチルパー
オキシイソプロピル）ベンゼンの代わりにジクミルパー
オキサイド２９．８　ｇを使用して、他の条件は実施例
５と全く同じ条件にしてカプセル化したところ、粒径分
布中の狭い平均粒径３０μｍのカプセル体微粒子５０ｇ
を得た。

このカプセル体は皮膜含有率が４０重量％であった。

（架橋されたエラストマーの製造方法）未加硫エラスト
マーとして、塩素含有量が１゜３重量％であるハロゲン
化ブチルゴム　ＪＳＲクロロブチル−１０６６（日本合
成ゴム■製）１００ｇを用いた。

上記ゴムを１２５°Ｃに保持した解放ロール上に投入し
、１０分間素練り後、上記のカプセル体８．３ｇ（ジク
ミルパーオキサイドとして５．０ｇを含有）を投入した
。

次に８０°Ｃに温度を下げて、この温度で２０分間混練
りを続けた。この間ロール上のシートに発泡やスコーチ
の発生はなかった。

得られたシートを１４０°Ｃで２０分間プレス加硫した
。

得られた架橋されたエラストマーのシートの引張強度は
２５０ｋｇｆ／ａｌｌで、伸びは６００％であり、又１
００°Ｃで７０時間放置後の圧縮残留歪は２５％であっ
た。

比較例５ 実施例６におけるカプセル体の代わりに、カプセル化さ
れていないジクミルパーオキサイド５．０ｇを用いて、
他の条件は実施例６と全く同じにして加硫反応を行った
ところ、スコーチの発生はなかったが、発泡現象が見ら
れた。

又、得られたシートの引張強度は５０ｋｇｆ／ｃｊであ
り殆ど加硫反応が進行していなかった。

比較参考例１ 実施例１で得られたカプセル体を６０ｇ使用した以外は
実施例１と同じ条件で架橋されたエラストマーのシート
を得た。

得られたシートの引張強度は３１０ｋｇ　ｒ　／ｃｕｔ
で、伸びは８０％であり、又１００°Ｃで７０時間放置
後の圧縮残留歪は４０％であった。

（ハ）発明の効果 即ち本発明で用いる過酸化物は、尿素樹脂又はメラミン
樹脂で緻密に被覆され、且つ均一な微細状の粉末の形態
を有しているため、他の原料との混合等取扱いが容易で
あり、かつ未加硫エラストマーと共に混練りし、加硫反
応を行う場合でもかかる反応が急激に進行せず、スコー
チ発生現象或いは発泡現象を回避することができ、更に
エラストマー弾性の優れた成形品を効率よく生産するこ
とができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、過酸化物加硫可能な未加硫エラストマーと芯材が過
   酸化物で膜材が尿素樹脂又はメラミン樹脂からなるカプ
   セル体を混練りすることを特徴とする架橋されたエラス
   トマーの製造方法。