JPH01279948A - 含フッ素グリース及びその製法 - Google Patents
含フッ素グリース及びその製法Info
- Publication number
- JPH01279948A JPH01279948A JP11097988A JP11097988A JPH01279948A JP H01279948 A JPH01279948 A JP H01279948A JP 11097988 A JP11097988 A JP 11097988A JP 11097988 A JP11097988 A JP 11097988A JP H01279948 A JPH01279948 A JP H01279948A
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- Japan
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- fluorine
- grease
- solvent
- perfluoroalkyl polyether
- tetrafluoroethylene
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、含フッ素グリース及びその製法に関する。
［従来の技術］
含フッ素グリースは、含フッ素油に低分子量のポリテト
ラフルオロエチレン（Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ）粉末を混合する
ことによって得られる。しかし、この含フッ素グリース
には均一性が低いという問題がある。
ラフルオロエチレン（Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ）粉末を混合する
ことによって得られる。しかし、この含フッ素グリース
には均一性が低いという問題がある。
また、・含フッ素グリースは、低分子量ＰＴＦＥ及び溶
媒からなるディスバージョンを含フッ素油と混合し、溶
媒を除去する方法ことによっても得られる。しかし、デ
ィスバージョンの保存安定性は悪い。
媒からなるディスバージョンを含フッ素油と混合し、溶
媒を除去する方法ことによっても得られる。しかし、デ
ィスバージョンの保存安定性は悪い。
［発明の目的コ
本発明の目的は、保存安定性の悪いディスバージョンを
使用する必要なく、優れた均一性を有する含フッ素グリ
ースを得ることにある。
使用する必要なく、優れた均一性を有する含フッ素グリ
ースを得ることにある。
［発明の構成］
本発明の要旨は、パーフルオロアルキルポリエーテル及
び含フッ素溶媒から成る溶液中で重合して得られたポリ
テトラフルオロエチレン並びにパーフルオロアルキルポ
リエーテルから成る含フッ素グリースに存する。パーフ
ルオロアルキルポリエーテルとポリテトラフルオロエチ
レンの重量比は、通常、５０：５０〜９０：１０、好ま
しくは６０：４０〜８０：２０である。
び含フッ素溶媒から成る溶液中で重合して得られたポリ
テトラフルオロエチレン並びにパーフルオロアルキルポ
リエーテルから成る含フッ素グリースに存する。パーフ
ルオロアルキルポリエーテルとポリテトラフルオロエチ
レンの重量比は、通常、５０：５０〜９０：１０、好ま
しくは６０：４０〜８０：２０である。
本発明の含フッ素グリースは、パーフルオロアルキルボ
リエーテル及び含フッ素溶媒から成る溶液中でテトラフ
ルオロエチレンを重合することを特徴とする含フッ素グ
リースの製法によって製造できる。
リエーテル及び含フッ素溶媒から成る溶液中でテトラフ
ルオロエチレンを重合することを特徴とする含フッ素グ
リースの製法によって製造できる。
パーフルオロアルキルポリエーテルは、式：％式％（）
で示される繰り返し単位、式ニ
ーＣ，Ｆ’、Ｏ−（ｂ）
で示される繰り返し単位及び式：
％式％（）
で示される繰り返し単位から成る群から選択された少な
くとも１種の繰り返し単位を有し、繰り返し単位（ａ）
又は（ｂ）の少なくとも一方を含む。繰り返し単位（ａ
）、（ｂ）及び（ｃ）の合計数が少なくとも３である。
くとも１種の繰り返し単位を有し、繰り返し単位（ａ）
又は（ｂ）の少なくとも一方を含む。繰り返し単位（ａ
）、（ｂ）及び（ｃ）の合計数が少なくとも３である。
繰り返し単位−〇３Ｆ、Ｏ−は、ＣＦ ｔ ＣＦ ｔ
ＣＦ ２０−及び−ＣＦ （ＣＦ ３）ＣＦ ｔＯ−を
含む。−〇、Ｆ’、Ｏ−は、通常、 ＣＦ ｔＣＦ、Ｏ
−である。
ＣＦ ２０−及び−ＣＦ （ＣＦ ３）ＣＦ ｔＯ−を
含む。−〇、Ｆ’、Ｏ−は、通常、 ＣＦ ｔＣＦ、Ｏ
−である。
パーフルオロアルキルポリエーテルの具体例は、Ｆ−＋
ｃＦ２ｃＦｔｃＦ！０）−ＣＦｔＣＦ３（１）（ｎは３
〜２００の数） Ｆ（−ＣＦ、（ＣＦ、）ＣＦ、０′＋−ＣＦ、ＣＦ３
（２）（ｎは３〜２００の数） ＣＦ３（−ＣＦ、ＣＦ、０升ＦＦ、０升−ＣＦ３（３）
ｍ ｎ （ｍは３〜１００の数、ｎは３〜１５０の数）ＣＦ３（
ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ、０Ｈ−ＣＦ、０）−ＣＦ３（４）
ｎ （ｍは３〜１００の数、ｎは１〜２００の数）などであ
る。
ｃＦ２ｃＦｔｃＦ！０）−ＣＦｔＣＦ３（１）（ｎは３
〜２００の数） Ｆ（−ＣＦ、（ＣＦ、）ＣＦ、０′＋−ＣＦ、ＣＦ３
（２）（ｎは３〜２００の数） ＣＦ３（−ＣＦ、ＣＦ、０升ＦＦ、０升−ＣＦ３（３）
ｍ ｎ （ｍは３〜１００の数、ｎは３〜１５０の数）ＣＦ３（
ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ、０Ｈ−ＣＦ、０）−ＣＦ３（４）
ｎ （ｍは３〜１００の数、ｎは１〜２００の数）などであ
る。
ポリテトラフルオロエチレンは、パーフルオロアルキル
ポリエーテル及び含フッ素溶媒から成る溶液中でテトラ
フルオロエチレンを重合することによって得られる。ポ
リテトラフルオロエチレンの分子量は、通常、５，００
０〜５００，０００、好ましくは１０，０００〜１００
，０００である。
ポリエーテル及び含フッ素溶媒から成る溶液中でテトラ
フルオロエチレンを重合することによって得られる。ポ
リテトラフルオロエチレンの分子量は、通常、５，００
０〜５００，０００、好ましくは１０，０００〜１００
，０００である。
重合に使用する含フッ素溶媒は、パーフルオロアルキル
ポリエーテルを溶解する溶媒であって、例えば、トリク
ロロトリフルオロエチレン、■。
ポリエーテルを溶解する溶媒であって、例えば、トリク
ロロトリフルオロエチレン、■。
２．４．４−テトラクロロ−１，１，２，３，３，４−
ヘキサフルオロブタン、１，２．４−）リクロロー１．
１，２，３，３，４．４−へブタフルオロブタン、パー
フルオロトリブチルアミン、沸点２６０℃以下のパーフ
ルオロアルキルポリエーテル（例えば、Ｆ（ＣＦｔＣＦ
ｔＣＦｔＯ）ｎｃＦｔｃＦｓ（２≦ｎ≦５））、パーフ
ルオロベンゼン、炭素数５〜１５のパーフルオロアルカ
ン、特にパーフルオロオクタンである。含フッ素溶媒の
量は、通常、パーフルオロアルキルポリエーテルの重量
に対して０．５〜１０倍である。
ヘキサフルオロブタン、１，２．４−）リクロロー１．
１，２，３，３，４．４−へブタフルオロブタン、パー
フルオロトリブチルアミン、沸点２６０℃以下のパーフ
ルオロアルキルポリエーテル（例えば、Ｆ（ＣＦｔＣＦ
ｔＣＦｔＯ）ｎｃＦｔｃＦｓ（２≦ｎ≦５））、パーフ
ルオロベンゼン、炭素数５〜１５のパーフルオロアルカ
ン、特にパーフルオロオクタンである。含フッ素溶媒の
量は、通常、パーフルオロアルキルポリエーテルの重量
に対して０．５〜１０倍である。
テトラフルオロエチレンの重合を開始するために、重合
開始剤を使用することが好ましい。重合開始剤は、分解
温度−２０〜２００℃の過酸化物であることが好ましい
。過酸化物としては、ジ−ｔ−ブチルバーオキシド、ジ
ベンゾイルパーオキシド、ジイソプロピルパーオキシド
、アゾビスイソブチロニトリルが挙げられる。開始剤の
量は、特に限定されないが、通常、テトラフルオロエチ
レンに対して０．１−１モル％である。
開始剤を使用することが好ましい。重合開始剤は、分解
温度−２０〜２００℃の過酸化物であることが好ましい
。過酸化物としては、ジ−ｔ−ブチルバーオキシド、ジ
ベンゾイルパーオキシド、ジイソプロピルパーオキシド
、アゾビスイソブチロニトリルが挙げられる。開始剤の
量は、特に限定されないが、通常、テトラフルオロエチ
レンに対して０．１−１モル％である。
重合は、通常、２０〜２００℃で１〜２４時間行う。
重合に際して、テトラフルオロエチレンの供給は、テト
ラフルオロエチレンを、パーフルオロアルキルポリエー
テル溶液に吹き込むことによって、また気相部に流通す
ることによって行える。
ラフルオロエチレンを、パーフルオロアルキルポリエー
テル溶液に吹き込むことによって、また気相部に流通す
ることによって行える。
重合の後に、溶媒を留去することによって、含フッ素グ
リースが得られる。
リースが得られる。
この含フッ素グリースをそのまま、あるいは、パーフル
オロアルキルポリエーテルを添加したものを、種々の用
途において含フッ素グリースとして使用する。パーフル
オロアルキルポリエーテルを添加することによって含フ
ッ素グリースを任意の稠度に調整することができる。含
フッ素グリースの針入法による稠度は、通常、２００〜
４００である。
オロアルキルポリエーテルを添加したものを、種々の用
途において含フッ素グリースとして使用する。パーフル
オロアルキルポリエーテルを添加することによって含フ
ッ素グリースを任意の稠度に調整することができる。含
フッ素グリースの針入法による稠度は、通常、２００〜
４００である。
［発明の効果］
本発明の含フッ素グリースは、優れた均一性を有してお
り、軸受等の潤滑剤として用いた場合に発生音を低下さ
せることができる。また、含フッ素溶媒量、ポリエーテ
ル粘度及びテトラフルオロエチレン仕込量などを変える
ことによって含フッ素グリースの細孔を調節することが
できる。
り、軸受等の潤滑剤として用いた場合に発生音を低下さ
せることができる。また、含フッ素溶媒量、ポリエーテ
ル粘度及びテトラフルオロエチレン仕込量などを変える
ことによって含フッ素グリースの細孔を調節することが
できる。
［実施例コ
以下に実施例を示す。
実施例Ｉ
２００ｍ１ガラス製オートクレーブに、１，２．４゜４
−テトラクロロ−１，１，２，３，３，４−へキサフル
オロブタン溶媒（フロン３１６、ダイキン工業株式会社
製）１００ｍｌ、式： Ｆ（ＣＦｔＣＦｔＣＦｔＯ）ＩＩＣＦｔＣＦ３［式中、
ｎの平均値は３０である。］ で示されるパーフルオロアルキルポリエーテル（デムナ
ム、ダイキン工業株式会社製）２５ｇを加え、さらに、
ジ−ｔ−ブチルパーオキシド０．０４ｇを加えて、強撹
拌下１．１．２０℃に昇温した。
−テトラクロロ−１，１，２，３，３，４−へキサフル
オロブタン溶媒（フロン３１６、ダイキン工業株式会社
製）１００ｍｌ、式： Ｆ（ＣＦｔＣＦｔＣＦｔＯ）ＩＩＣＦｔＣＦ３［式中、
ｎの平均値は３０である。］ で示されるパーフルオロアルキルポリエーテル（デムナ
ム、ダイキン工業株式会社製）２５ｇを加え、さらに、
ジ−ｔ−ブチルパーオキシド０．０４ｇを加えて、強撹
拌下１．１．２０℃に昇温した。
１２０℃でテトラフルオロエチレンガスを圧力４〜５ｋ
ｇ／ｃｒａ”Ｇに保つように仕込み続けた。テトラフル
オロエチレン１０ｇを仕込んだ後、テトラフルオロエチ
レンの供給を止め、室温に冷却し、反応を終了した。オ
ートクレーブ中の内容物を取り出した後、エバポレータ
ーで溶媒のフロン３１６を留去し、含フッ素グリース３
２ｇを得た。
ｇ／ｃｒａ”Ｇに保つように仕込み続けた。テトラフル
オロエチレン１０ｇを仕込んだ後、テトラフルオロエチ
レンの供給を止め、室温に冷却し、反応を終了した。オ
ートクレーブ中の内容物を取り出した後、エバポレータ
ーで溶媒のフロン３１６を留去し、含フッ素グリース３
２ｇを得た。
含フッ素グリースの稠度は針入法によれば２８３であっ
た。ポリテトラフルオロエチレンを含フッ素グリースか
らトリクロロトリフルオロエチレンでパーフルオロアル
キルポリエーテルを抽出することにより分離した。ポリ
テトラフルオロエチレンの含量は２３重量％であった。
た。ポリテトラフルオロエチレンを含フッ素グリースか
らトリクロロトリフルオロエチレンでパーフルオロアル
キルポリエーテルを抽出することにより分離した。ポリ
テトラフルオロエチレンの含量は２３重量％であった。
示差走査熱量計（ＤＳＣ）によれば、ポリテトラフルオ
ロエチレンの融点は、３２８℃であった。
ロエチレンの融点は、３２８℃であった。
実施例２
１リツトルガラス製オートクレーブに１．２，４゜４−
テトラクロロ−１，１，２，３，３，４−ヘキサフルオ
ロブタン（ダイキン工業株式会社製フロン３１６）（ダ
イキン工業株式会社製フロン３１６）５００ｍｌを式： ％式％ ［式中、ｎの平均値は２５である。］ で示されるパーフルオロアルキルポリエーテル（ダイキ
ン工業株式会社製デムナム）１２０ｇを加え、さらに、
ジーＬ−ブチルパーオキシド０．１８ｇを加えて、強撹
拌下、１２０℃に昇温した。
テトラクロロ−１，１，２，３，３，４−ヘキサフルオ
ロブタン（ダイキン工業株式会社製フロン３１６）（ダ
イキン工業株式会社製フロン３１６）５００ｍｌを式： ％式％ ［式中、ｎの平均値は２５である。］ で示されるパーフルオロアルキルポリエーテル（ダイキ
ン工業株式会社製デムナム）１２０ｇを加え、さらに、
ジーＬ−ブチルパーオキシド０．１８ｇを加えて、強撹
拌下、１２０℃に昇温した。
１２０℃になったらテトラフルオロエチレンガスを圧力
５〜６ｋｇ／Ｃｆｆ１’Ｇに保つように仕込み続けた。
５〜６ｋｇ／Ｃｆｆ１’Ｇに保つように仕込み続けた。
テトラフルオロエチレンを６０ｇ仕込んだ後、テトラフ
ルオロエチレンの供給を止め、室温に冷却し、反応を終
了した。オートクレーブ中の内容物を取り出した後、溶
媒のフロン３１６を留去し、含フッ素グリース１６３ｇ
を得た。
ルオロエチレンの供給を止め、室温に冷却し、反応を終
了した。オートクレーブ中の内容物を取り出した後、溶
媒のフロン３１６を留去し、含フッ素グリース１６３ｇ
を得た。
含フッ素グリースの稠度は、針入法によれば２２０であ
った。ポリテトラフルオロエチレンの含量は３０重量％
であった。ポリテトラプルオロエチレンの融点は、３２
７℃であった。
った。ポリテトラフルオロエチレンの含量は３０重量％
であった。ポリテトラプルオロエチレンの融点は、３２
７℃であった。
試験例
実施例１で製造し・な本発明の含フッ素グリース（グリ
ースりと、比較のために従来のグリースである含フッ素
油中に低分子量のポリテトラフルオロエチレン粉末を混
合したもの（ダイキン工業株式会社製、デムナムグリー
スＬ−１００８グリース２）及び低分子量ポリテトラフ
ルオロエチレンディスパーノヨンを含フッ素油と混合し
、溶媒を除去して得たもの（デュポン社製、ＫＲＹＴＯ
Ｘ ２４０ＡＣＸグリース３）とを用いて下記試験を
行った。
ースりと、比較のために従来のグリースである含フッ素
油中に低分子量のポリテトラフルオロエチレン粉末を混
合したもの（ダイキン工業株式会社製、デムナムグリー
スＬ−１００８グリース２）及び低分子量ポリテトラフ
ルオロエチレンディスパーノヨンを含フッ素油と混合し
、溶媒を除去して得たもの（デュポン社製、ＫＲＹＴＯ
Ｘ ２４０ＡＣＸグリース３）とを用いて下記試験を
行った。
厚さ１ｍｓ＋のガラス板にグリースを塗布し、真空脱気
を行った後、もう１枚の厚さ１■のガラス板をグリース
中に気泡が入らないようにのせ、グリースの厚さを１５
０μｍ１．：Ｒ整した後、直読へイズメーター（東洋精
機製作新製、ＪＩＳＫ６７１４、Ｋ６７１７、ＡＳＴＭ
Ｄ１００３に従って製作されたもの）を用いて、全光線
透過率Ｔｔ、拡散透過率Ｔｄ及びヘイズ値（曇度）Ｈの
測定を行った。測定結果を下記第１表に示す。
を行った後、もう１枚の厚さ１■のガラス板をグリース
中に気泡が入らないようにのせ、グリースの厚さを１５
０μｍ１．：Ｒ整した後、直読へイズメーター（東洋精
機製作新製、ＪＩＳＫ６７１４、Ｋ６７１７、ＡＳＴＭ
Ｄ１００３に従って製作されたもの）を用いて、全光線
透過率Ｔｔ、拡散透過率Ｔｄ及びヘイズ値（曇度）Ｈの
測定を行った。測定結果を下記第１表に示す。
全光線透過率（Ｔ ｔ）は、試料を透過した光を内面を
Ｍｇ０（酸化マグネシウム、理想に近い白）で処理され
た積分球及び同じＭｇＯで処理された標準板によって集
光して検出したもので、光の透過する割合を示す。
Ｍｇ０（酸化マグネシウム、理想に近い白）で処理され
た積分球及び同じＭｇＯで処理された標準板によって集
光して検出したもので、光の透過する割合を示す。
拡散透過率（Ｔｄ）は、試料を透過した光の内、真直に
進んだ光は吸収させ、拡散した光だけを積分球で集光し
て検出したもの。入射光に対して透過散乱する光の割合
を示す。
進んだ光は吸収させ、拡散した光だけを積分球で集光し
て検出したもの。入射光に対して透過散乱する光の割合
を示す。
ヘイズ値（ＨＡＺＥ値）は透過した光の内、拡散した光
の割合を示すもので、その試料を通して物を見た場合の
かすむ度合を示す。ヘイズ値が高いほど、物はかすんで
見える。
の割合を示すもので、その試料を通して物を見た場合の
かすむ度合を示す。ヘイズ値が高いほど、物はかすんで
見える。
第 １ 表
第１表の測定結果から明らかなように、本発明のグリー
スは、光線の透過率が高く、透過散乱光の少ない透明性
の高いグリースであることがわかる。また、透明性が高
いということは、本発明のグリースにおいて増稠剤（ポ
リテトラフルオロエチレン粒子）が基油中により均一に
分散していることを意味している。
スは、光線の透過率が高く、透過散乱光の少ない透明性
の高いグリースであることがわかる。また、透明性が高
いということは、本発明のグリースにおいて増稠剤（ポ
リテトラフルオロエチレン粒子）が基油中により均一に
分散していることを意味している。
特許出願人ダイキン工業株式会社
代理人弁理士 青 山葆 ほか１名
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、パーフルオロアルキルポリエーテル及び含フッ素溶
媒から成る溶液中で重合して得られたポリテトラフルオ
ロエチレン並びにパーフルオロアルキルポリエーテルか
ら成る含フッ素グリース。 ２、パーフルオロアルキルポリエーテル及び含フッ素溶
媒から成る溶液中でテトラフルオロエチレンを重合する
ことを特徴とする含フッ素グリースの製法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11097988A JPH01279948A (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 含フッ素グリース及びその製法 |
| CA000598453A CA1329586C (en) | 1988-05-06 | 1989-05-02 | Fluorine-containing grease and its preparation |
| DE8989108189T DE68900493D1 (de) | 1988-05-06 | 1989-05-05 | Fluorhaltiges fett und verfahren zu dessen herstellung. |
| EP89108189A EP0341613B1 (en) | 1988-05-06 | 1989-05-05 | Fluorine-containing grease and its preparation |
| KR1019890006066A KR900018343A (ko) | 1988-05-06 | 1989-05-06 | 불소-함유 그리스 및 그의 제조 방법 |
| US07/525,303 US4985161A (en) | 1988-05-06 | 1990-05-17 | Fluorine-containing grease and its preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11097988A JPH01279948A (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 含フッ素グリース及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01279948A true JPH01279948A (ja) | 1989-11-10 |
Family
ID=14549325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11097988A Pending JPH01279948A (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 含フッ素グリース及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01279948A (ja) |
-
1988
- 1988-05-06 JP JP11097988A patent/JPH01279948A/ja active Pending
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