JPH0128455B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は表面分析装置に係り、試料表面をイオ
ン衝撃（以下スパツタという）するとき、気体中
に飛散する物質を分析する表面分析装置に関す
る。

表面分析装置は近年、工場、研究機関等に広く
普及してその種類も多く、用途によりこれらが選
択使用されている。

核融合の研究においては、プラズマ中の不純物
を抑制することが重視され、不純物供給機構とも
なるプラズマと固体壁の相互作用（以下プラズ
マ・壁相互作用という）の研究が大きな課題とな
つている。このプラズマ・壁相互作用を研究する
手段として表面分析装置は不可欠であるが、現在
指向されている核融合は燃料を水素の同位元素と
し、磁界に閉じ込められたプラズマで核融合反応
を起こしてエネルギを取り出すものであるため、
このような用途に用いられる表面分析装置として
は、燃料の水素および核融合反応で生成される灰
物質のヘリウムを分析できるものでなければなら
ない。

従来、実用に供されてきた表面分析装置で、上
記プラズマ・壁相互作用を研究する手段として有
効に利用できるものとしては、二次イオン質量分
析装置がある。この装置は表面分析される試料に
一次イオンを照射し、スパツタされた試料の表面
物質であつた二次粒子のうちのイオンの質量分析
を行う装置である。これを核融合装置に取り付け
てプラズマ・壁相互作用を研究する場合、二次イ
オン質量分析装置自体、および、それを核融合装
置に取り付ける装置が大型且つ複雑になるため核
融合装置の内部に設置できないという欠点があつ
た。

このことをさらに詳しく説明すれば、試料照射
用の一次イオンを生成するイオン源からはイオン
の他に多量の作動気体（イオンとなるべき気体）
が流出することになり、この作動気体が核融合装
置を汚染しないような対策を講じる必要がある。
その対策としては、イオン源のガス効率を高める
とともに不要の気体を排出するべくイオンビーム
のビームラインを長くして作動気体の排気を行う
か、あるいは、二次イオン質量分析装置と核融合
装置をバルブで遮断できるようにし、且つ、二次
イオン質量分析装置に排気速度の高い排気装置を
接続する等が行なわれるが、いずれも装置が大型
且つ複雑になることは不可避である。

一方、二次イオン質量分析装置は、作動気体に
よる試料およびこの試料と共通に収容されるもの
の汚染が問題であるときは核融合装置の汚染と同
様の問題となる他に、二次イオンの収率すなわち
一次イオン１個当りの二次イオンの数が非常に少
ないので、二次イオンの質量分析には非常に高感
度の計測装置を必要とする。さらに、二次イオン
の収率の値が表面状態や雰囲気の影響を受け易
く、二次イオンの質量分析の結果から試料表面の
組成等を推定するときのあいまいさの原因となる
等の欠点があつた。

本発明は上記の欠点を除去するためになされた
もので、核融合装置の内部にも設置可能な如く簡
素化と小型化を図るとともに試料およびその試料
と共通の容器に収容されるものの汚染を防ぎ、さ
らに、高感度の計測装置を必要としない新規な表
面分析装置の提供を目的とする。

上記目的を達成するために、円筒状の陽極とこ
の陽極の両端部に近接して設けられる２個の陰極
とで構成される放電空間に電磁界を作用させる構
成の２台のクロストフイールド放電装置を用い、
第１のクロストフイールド放電装置を中性粒子の
イオン化装置として、第２のクロストフイールド
放電装置の放電空間に試料を保持してスパツタし
て大きな収率の二次中性粒子を発生せしめ、この
二次中性粒子を第１のクロストフイールド放電装
置でイオン化し、イオンの質量選択を行い、試料
の表面分析を行うものである。

以下添付図面を参照して本発明の一実施例につ
いて説明する。

第１図は本発明による表面分析装置の構成を示
す外形図である。図中１は磁界を発生せしめる空
心コイルで、その内部には２台のクロストフイー
ルド放電装置、イオン速度選択装置およびイオン
検出装置等が配設されており、端子２を通して図
示しない電源により励磁されるとともに給水口３
から流入し排水口４から流出する水によつて冷却
される。５は第１のクロストフイールド放電装置
の支持体で、その壁部には各電極へ給電するため
の端子５ｅが設けられ、それらの端子は図示しな
い電源にそれぞれ接続される。

次に７は真空装置で、２台のクロストフイール
ド放電装置、イオン速度選択装置およびイオン検
出装置等を収容している真空容器の内部気体を、
フランジ７ａが接続される部分およびフランジ７
ｂが接続される部分にそれぞれ設けられた排気口
を通して排気すると共にフランジ７ｃが接続され
る部分に設けられた吸気口を通して放電作動気体
を真空容器の内部に供給するものである。

さらに８はマニホールドで、その下部のフラン
ジ８ｂには第２のクロストフイールド放電装置の
一部品を支持するためのフランジ８ａが一体的に
接合されており、これらのフランジは真空容器の
フランジ９ｃと締結される。また、マニホールド
８の上部のフランジ８ｃには第２のクロストフイ
ールド放電装置の支持体６のフランジ６ａが、ま
た、マニホールド８の右側のフランジ８ｄには真
空装置７のフランジ７ｂが、さらに、マニホール
ド８の左側の流量制御弁８ｆを介して設けられた
フランジ８ｅには真空装置７のフランジ７ｃがそ
れぞれ気密に接続され排気口もしくは通気口が形
成されている。

次に第２図は本発明による表面分析装置の主要
部の構成を示す縦断面図で、第１図と同一符号は
同一の要素を示し、これら以外の９は真空容器
で、絶縁性の筒体９ａの下端部には接続金具９ｄ
を介してフランジ９ｂが、同様に上端部には接続
金具９ｅを介してフランジ９ｃがそれぞれ設けら
れ、このフランジ９ｂは第１のクロストフイール
ド放電装置の支持体５のフランジ５ｂと、フラン
ジ９ｃはマニホールド８のフランジ８ａとそれぞ
れ気密裡に連結されている。したがつて、第１の
クロストフイールド放電装置の支持体５、真空容
器９、マニホールド８および第２のクロストフイ
ールド放電装置の支持体６とで、より大きな真空
容器を形成することになり、その内部気体はフラ
ンジ５ａによつて接続された排気口、および、フ
ランジ８ｄによつて接続された排気口を通して排
気される。なお、真空容器９の内部が真空状態に
到達した段階で、流量制御弁８ｆによつて制御さ
れた作動気体が供給される。

次に１０は第１のクロストフイールド放電装置
で、これを構成する１１は放電空間としての貫通
した中空部１２を有する円筒状の陽極（第１の陽
極とも言う）、１３は前記中空部１２の軸心を延
長した位置に貫通孔１９を有し、第１の陽極に近
接して一方の開口端を覆う陰極（第１の陰極とも
言う）、１４も前記中空部１２の軸心を延長した
位置に貫通孔３０を有し、第１の陽極に近接して
他方の開口端を覆う陰極（第２の陰極とも言う）、
１５は中空部１２の軸心に対して平行且つ近傍に
配設され、第１の陰極１３および第２の陰極１４
とは絶縁され、コイル１に形成される磁力線の向
きとも平行な線状電極（第４の電極とも言う）を
それぞれ示す。なお、線状電極１５としてはタン
グステン細線が好適であり、これは陰極１３およ
び１４の陽極１１に対向しない側にそれぞれ固定
された図示しない支持体により適切な張力を与え
られ乍ら支持されている。また、円筒状の陽極１
１とコイル１はほぼ同軸に配置されているため陽
極１１の軸心は磁力線の向きと一致する。

上記第１のクロストフイールド放電装置１０は
支持体５によつて支持されるものであるが、この
支持体５の一部をなす絶縁板５ｃはその中心部に
排気口となる貫通孔が穿たれ、接続金具５ｄを介
してフランジ５ｂの内側に固定される。かかる支
持体５には多数の導体柱が固定され、これらの導
体柱の一端はそれぞれ端子５ｅに電気的に接続さ
れ、それぞれの他端は第１のクロストフイールド
放電装置１０の陽極１１および陰極１３，１４を
支持するとともに電気的にも接続される。すなわ
ち、陽極１１は実際に３本設けられる導体柱１６
により、陰極１３，１４も実際に３本設けられる
導体柱１７により、機械的に固定されると同時に
給電される。また、線状電極１５は前述と同様に
絶縁板５ｃに固定され、一端が端子５ｅに接続さ
れた導体柱１８と電気的に接続される。なお、こ
こでは陰極１３と１４とは導体柱１７によつて短
絡されているけれども、これらを絶縁して相互に
異る電圧を印加することも勿論可能である。

また次に２０は第２のクロストフイールド放電
装置で、これを構成する２１は放電空間としての
貫通した中空部２２を有する円筒状の陽極（第２
の陽極とも言う）、２３は中空部２２の軸心を延
長した位置に貫通孔３１を有し、第２の陽極２１
に近接して一方の開口端を覆う陰極（第３の陰極
とも言う）、２４も中空部２２の軸心を延長した
位置に貫通孔を有し、第２の陽極に他方の開口端
を覆う陰極（第４の陰極とも言う）、２８は陽極
２１と陰極２３，２４とで形成される放電空間の
ほぼ中央部に表面分析される試料２５の表面を第
１の放電装置に対向させて保持するホルダーをそ
れぞれ示す。ここで、ホルダ２８は陰極２４の貫
通孔に嵌め込まれるとともに、中空部２２の軸心
上に配設される。また、円筒状の陽極２１とコイ
ル１はほぼ同軸に配置されているため陽極２１の
軸心は磁力線の向きと一致する。さらに、円筒状
の陽極２１の中空部の軸心と、前述の第１の放電
装置１０の円筒状の陽極１１の中空部の軸心とが
一致する。

上記第２のクロストフイールド放電装置２０は
細部が図示されていない支持体６によつて支持さ
れるもので、ほぼ支持体５と同様に構成された多
数の導体柱によつて各電極が支持されている。す
なわち、実際には３本設けられる導体柱２６によ
つて陽極２１が機械的に支持されると共に電気的
に接続され、実際には３本設けられる導体柱２７
によつて陰極２３，２４が機械的に固定されると
同時に陰極２４は電気的に接続され、各導体柱の
図示されない端部は真空容器壁を気密裡に貫通す
る端子を介して外部の電源に接続される。ここ
で、陰極２３は図示されない板バネによつて良導
体の筒体２９の一解放端に嵌装され、この筒体２
９の他の解放端はフランジ８ａの内径部分に嵌着
され、これらは接地電位に保たれる。一方、第１
のクロストフイールド放電装置の陰極１４と、第
２のクロストフイールド放電装置の陰極２３とは
近接して配置される。

次にまた、真空容器９内で第１のクロストフイ
ールド放電装置に並設された３２はイオン速度選
択装置で、相互に絶縁された２枚の平行平板電極
を収納する箱体が示されている。この箱体の上部
にはイオン入射孔が穿たれる。このイオン入射孔
は陰極１３の貫通孔１９を通して放射されるイオ
ンがそのまま平行平板電極内を通過するような位
置に設けられる。また、このような箱体は枠体３
５を介して２本の支柱３４によつて支持され、各
平行平板電極にはこれらの支柱の内部に通された
導線を通じて異なる電位が印加されるので極板面
に垂直な電界が形成される。平板電極はまたコイ
ル１によつて形成される磁界の磁力線の向きと平
行に配置されるために、平板電極の内部にあつて
は電界と磁界が垂直に交る。一方、箱体のイオン
入射孔の穿たれた面と対向する箱体面、すなわ
ち、第１のクロストフイールド放電装置１０から
最も隔れた側の、磁界に垂直な箱体面にはイオン
入射孔とは偏心した位置にイオン放出孔が穿たれ
ている。

３３はイオン検出装置で、例えば、フアラデイ
カツプが用いられる。このイオン検出装置は上記
イオン放出孔を通るイオンを検出し得るべくこの
イオン放出孔に近接して配置され、これもまた枠
体３５に固定されると同時に支柱３４の内部に所
要な導線が通される。

上記の如く構成された本発明による表面分析装
置の作用を以下に説明する。

先ず試料の取替えはフランジ６ａと８ｃの緊結
を解いて第２のクロストフイールド放電装置２０
をその支持体６とともに引き抜き、ホルダ２８を
陰極２４から取り外して行なわれる。この試料取
替え後再組立を行ない、真空の荒引きを含む排気
を行なつてマニホールド８内の圧力が所定の真空
度に到達した段階で、排気操作を継続しつつ流量
制御弁８ｆを通して作動気体を導入し、マニホー
ルド８内の圧力が動的平衡状態を維持するように
調整したところで２台のクロストフイールド放電
装置の放電洗浄を開始する。この放電洗浄を開始
した直後は陽陰極間電圧が高過ぎることのないよ
うに設定する必要があり、最終的には表面分析が
可能な放電条件を作り出す。かかる放電洗浄は数
分で完了するのが普通である。

ところで、マニホールド内の圧力が動的平衡状
態にあれば、作動気体を含む真空容器内の気体は
マニホールド８のフランジ８ｄによつて締結され
た排気口を通じて排出される一方、支持体５のフ
ランジ５ａによつて締結された排気口を通じても
排出されている。すなわち、第２のクロストフイ
ールド放電装置２０の放電空間内の気体の一部は
陰極２３の貫通孔３１を通して排気されることに
なる。ここで、マニホールドのフランジ８ａ、こ
れに固定された筒体２９および陰極２３は、貫通
孔３１を除いて、第１のクロストフイールド放電
装置と第２のクロストフイールド放電装置の放電
空間とを隔てる隔壁として介在し、さらに、第１
のクロストフイールド放電装置の放電空間は真空
的に高いコンダクタンスを以つて真空装置７に接
続されているので第２のクロストフイールド放電
装置２０の放電空間内の気体は低いコンダクタン
スの陰極２３の貫通孔３１を通して排気される。
その結果、第２のクロストフイールド放電装置の
放電空間の気体の圧力に比して、第１のクロスト
フイールド放電装置の放働空間の気体の圧力を非
常に低い値に保つことができる。このような圧力
差は後述するように表面分析の実施時に第１のク
ロストフイールド放電装置に到達する作動気体を
少なくする上で不可欠なもので、これをさらに助
長する方策としては、マニホールド８に接続され
る排気装置と第１のクロストフイールド放電装置
の支体５に接続される排気装置とをそれぞれ別個
に設ける等の方法も用いられるが、この実施例で
はマニホールド８に接続された排気口にベローズ
を介して設けられたバルブ７ｄを閉じることで十
分である。すなわち、放電洗浄終了後、放電空間
の磁界強度ならびに陽陰極間電圧を一定にしたま
まバルブを閉じ、第２のクロストフイールド放電
装置の陽極電流が放電洗浄終了時の陽極電流と等
しくなるように流量制御弁８ｆを調整すれば所要
の圧力差を得ることができる。

このようにして、マニホールド８に導入された
作動気体の大部分は第２のクロストフイールド放
電装置の放電空間（陽極２１、陰極２３および２
４で囲まれる空間）に導かれる。この放電空間に
は高密度の電子が存在してそのエネルギは十分に
高いので、作動気体の分子は効率よくイオン化さ
れて一次イオンが形成される。これらの一次イオ
ンの大部分は陰極２３、試料２５およびホルダ２
８に衝突してその表面下に埋め込まれるか、ある
いは、中性化されて再度作動粒子として放電空間
に戻される。また、残りの僅かな一次イオンは貫
通孔３１を通り抜けて第１のクロストフイールド
放電装置の放電空間に向かうけれども、この僅か
な一次イオンは表面分析上必要とするものではな
くむしろ邪魔なものとなる場合が多い。従つて、
この実施例では第２のクロストフイールド放電装
置の陽極２１の電位V_a2と第１のクロストフイー
ルド放電装置の陰極１４の電位V_k2との間に V_k2−V_a2≧−100〔ｖ〕 ……(1) となるような電位差を生ぜしめるならば、この僅
かな一次イオンを除去し得ることが判明してい
る。

ただし、試料表面に作動気体の分子が存在しな
いことが予め判つている場合、あるいは、表面分
析結果に作動気体のイオンが含まれても支障のな
い場合には上述の電位差を与える必要はないけれ
ども、この僅かなイオンを除去することは少なく
とも作動気体のイオンの量を考慮する必要がなく
なり、表面分析を迅速且つ高精度で行なうことが
できる。

とそろで、作動気体がイオン化されて形成され
た一次イオンが陰極２３、試料２５およびホルダ
２８に衝突するときスパツタリングを生起する
が、この作用が最も著しいのは試料２５の陰極２
３に対向する試料面で、この試料面から飛散する
中性粒子が陰極２３の貫通孔３１を通つて第１の
クロストフイールド放電装置の放電空間に放射さ
れる。もちろん、上記試料面以外でも中性粒子が
飛散するけれども、貫通孔３１が見通せない面で
発生する中性粒子は貫通孔３１を通過し難く、実
際上、貫通孔３１を通過する粒子は試料２５の陰
極２３に対向する試料面からのものだけとなる。

このことは、二次イオン、すなわちスパツタリ
ングで生起した粒子の内のイオンの質量を分析し
て表面分析を行う従来の装置では、スパツタリン
グで生起した粒子の大部分を占める中性粒子を利
用できず僅かの量の二次イオンを分析しなければ
ならない結果特別に高感度の計測装置を必要とし
たけれども、本実施例では中性粒子を効率よく利
用することになるので、かかる高感度の計測装置
を必要としなくなることである。

かくして、陰極２３の貫通孔３１を通過した中
性粒子（二次粒子とも言う）の大部分は第１のク
ロストフイールド放電装置の放電空間（陽極１
１、陰極１３および１４で囲まれる空間）に到達
する。この場合、線状電極１５は２つの陰極のそ
れぞれに貫通孔１９，３０があつても安定な放電
を行なわしむるものである。このようにして二次
粒子が飛行する放電空間にもまた高密度の電子が
存在し、しかも、二次粒子の飛行距離は相当に長
いので、この二次粒子は効率よくイオン化され
る。この場合、イオン化される部位は中空部１２
の軸心近傍であるため、この放電空間で生成され
たイオン大部分が陰極１３の貫通孔１９を通過す
ることとなる。一方、二次粒子が生成された当初
の運動エネルギは数eVと非常に低いので、貫通
孔１９を通過するイオンのエネルギの分布は狭い
幅に限定され、しかも、その進路は磁力線と平行
である。

したがつて、これらのイオンがイオン速度選択
装置３２のイオン入射孔を通してその内部を飛行
することになる。このイオン速度選択装置の内部
には上記磁界の他、その磁界に直交する電界が形
成されているために、磁界の方向に沿つて測つた
一定の距離だけイオンをドリフトさせるならばイ
オンの質量を分離できる。すなわち、イオンのド
リフト速度E〓×B〓／1B〓1²は質量に無関係であるこ
とから、入射エネルギがほぼ一定のイオンは、そ
の質量に応じて特有な飛跡を画く。ただしここで
はイオンの入射孔とイオン放出孔とが定位置に穿
たれているために、電界強度によつて定まる一定
質量のイオンだけがイオン放出孔を通過すること
になる。かかるイオンの質量と平行平板電極の電
位差を対比させておけば試料２５より飛散する粒
子の分析が可能となる。換言すれば、試料２５の
表面分析が可能となる。

なお、上記の如く構成された表面分析装置は、
試料のスパツタリングに例えば、１×10^-5Pa（１
×10^-7Torr）という超高真空に近い圧力でも作
動することを特徴とするクロストフイールド放電
装置を使用しているために、作動気体の圧力も非
常に低いものでよい。このことは、超高真空に近
い圧力でスパツタリングが行なわれ、しかも、表
面分析に必要な十分な量のイオンが得られること
を意味する。その結果、真空容器９内に収容され
ているイオン速度選択装置３２およびイオン検出
装置３３等の汚染を未然に防ぐことになる。ま
た、ここでは、雰囲気によつて収率が左右される
二次イオンを利用するものではなく、雰囲気の影
響が殆んど現れない中性二次粒子を利用するの
で、組成等を推定する際のあいまいさがなくな
る。

一方、第２のクロストフイールド放電空間に導
入される作動気体の量が絶対的に少ないことか
ら、この作動気体の殆んど全部がイオン化される
ので、結果的に第１のクロストフイールド放電装
置の放電空間に流入する作動気体は少なく、この
意味でも真空容器９内に収納される機器の汚染を
極めて低く抑えることができる。

また一方、上記実施例では放電電極、イオン速
度選択装置およびイオン検出装置等の主要構成要
素を真空容器内に収容し、この真空容器の外部か
ら円筒状コイルによつて磁界を作用させたけれど
も、元来、プラズマ装置には強力な磁界が形成さ
れているので、このプラズマ装置に上記表面分析
装置を設置する場合には円筒状コイルを省略で
き、結果として、表面分析装置の構成が極めて簡
易化され、より一層の小型化も達成される。

以上の説明によつて明らかな如く本発明の表面
分析装置によれば、全体形状の簡素化と小型化が
達成されるために核融合装置の内部にも容易に設
置することができ、しかも、試料およびその試料
と共通の容器に収容されるものの汚染を防ぐこと
ができる。またさらに、高感度の計測装置を必要
とせず信頼のおける表面分析が可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による表面分析装置の一実施例
の構成を示す外形図、第２図は同実施例の主要部
の構成を示す縦断面図である。 １……コイル、５，６……支持体、７……真空
装置、８……マニホールド、９……真空容器、１
０，２０……クロストフイールド放電装置、１
１，２１……陽極、１２，２２……中空部、１
３，１４，２３，２４……陰極、１５……線状電
極、１６，１７，１８，２６，２７……導体柱、
１９，３０，３１……貫通孔、２５……試料、２
８……ホルダ、２９……筒体、３２……イオン速
度選択装置、３３……イオン検出装置。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 次の構成要素ａ〜ｄよりなることを特徴とす
   る表面分析装置。 (a) 貫通した中空部を有する第１の陽極と、前記
   中空部の軸心を延長した位置に貫通孔を有し、
   前記第１の陽極に接近させてそれぞれの開口端
   を覆う第１および第２の陰極と、前記軸心に対
   して平行且つ近傍に配設される線状電極とを備
   える第１の放電装置。 (b) 貫通した中空部を有し、この中空部の軸心が
   前記第１の陽極の中空部の軸心と一致するよう
   に配設される第２の陽極と、前記軸心を延長し
   た位置に貫通孔を有し、前記第１の放電装置に
   対向する側の、前記第２の陽極の開口端に接近
   させてこれを覆う第３の陰極と、前記第１の放
   電装置に対向しない側の、前記第２の陽極の開
   口端に接近させてこれを覆う第４の陰極と、前
   記第２の陽極の中空部内の前記軸心上で試料を
   保持するとともに試料面を前記第１の放電装置
   に対向させるホルダとを備える第２の放電装
   置。 (c) 前記第１の放電装置および第２の放電装置を
   収容するとともに前記電極に給電し得る端子を
   有する真空容器。 (d) 前記真空容器の外部から、前記第１の陽極お
   よび第２の陽極の中空部において、磁力線の向
   きが前記軸心に平行な磁界を発生させる磁界発
   生装置。 ２ 前記第１の放電装置の放電作動気体は、前記
   第２の陽極の中空部に供給されることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載の表面分析装置。 ３ 前記第１の放電装置において、前記第１の放
   電装置の第２の陰極の電位V_k2と前記第２の放電
   装置の第２の陽極の電位V_a2との電位差が次の関
   係式を満たすことを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の表面分析装置。 V_k2−V_a2≧−100〔ｖ〕 ４ 前記磁界発生装置がプラズマ装置であること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の表面分
   析装置。