JPH01288437A - インターリーフを有する繊維強化熱可塑性複合体材料 - Google Patents

インターリーフを有する繊維強化熱可塑性複合体材料

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JPH01288437A
JPH01288437A JP64000594A JP59489A JPH01288437A JP H01288437 A JPH01288437 A JP H01288437A JP 64000594 A JP64000594 A JP 64000594A JP 59489 A JP59489 A JP 59489A JP H01288437 A JPH01288437 A JP H01288437A
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General Electric Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は延性のインターリーフを有する熱可塑性複合積
層品に関する。さらに詳しくは、本発明は、相補的な熱
可塑性樹脂とインターリーフ共重合体樹脂とを適合させ
て一体の層状複合体を形成した積層品に関する。
発明の背景 衝撃強さが大で、複雑な形状に堆積または成形でき、多
積多様な使用条件下で寸法安定性を保持する、自動車ボ
ディ部品のような軽量の成形物品を製造することは、こ
の同士年間にわたってプラスチック研究者、製造者の一
貫した目標であった。
近年、強化プラスチック材や複合材を用いるようになり
、このゴールに向って大きく前進した。２層以上のシー
ト材を、場合によっては強化繊維を併用して、相互に積
層して積層複合体を形成すると、得られる複合体の物性
が個々の層の特性から予想されるレベルを上回る。
強化樹脂層を異なる樹脂の無強化層と組合せた積層体か
ら得られた結果は、開発意欲を支える優れたものである
。高性能複合材料の分野で、具体的には航空機パネルに
関して、ヒルシュプーラ−（Ｈｌｒｓｃｈｂｕｅｈｌｅ
ｒ　）らの米国特許第４，５３９゜２５３号は、インタ
ーリーフ（中間層）を有する繊維樹脂マトリックス組成
物を開示している。これは強化熱硬化エポキシ樹脂シー
トを、熱硬化エポキシおよびゴム状ビニル付加重合体を
含む繊維強化インターリーフ樹脂と積層した構成である
。
バニガン（Ｂａｎｌｇａｎ　）の米国特許第２，７１９
゜１００号は、熱可塑性積層体をヒートシールする方法
を開示している。すなわち、熱可塑性フィルムたとえば
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の構成層を、ヒ
ートシールすべき引張（すなわち延伸）フィルムの隣接
層間に実質的に非晶質の熱可塑性フィルムをはさむこと
によって、（熱で）相互に接着する。このヒートシール
法により、包装用に有用な強くて軽い貼合せフィルムが
得られる。しかし、ヒートシール法では積層フィルムを
形成するのに引張り操作が必要なため、連続型の延伸層
で厚さが０．００フインチより著しく厚いフィルムを製
造するのは困難である。したがって厚さが限定要因とな
る。
ケネデ４　（Ｋｅｎｎｅｄｙ　）の米国特許第３．３５
７゜８７４号に、成形したポリエステル物品の表面にポ
リエステルフィルムその他の付加物（ａｄｄｅｎｄ）を
積層する方法が記載されている。この方法では物品表面
を酸洗液（たとえば８５％硫酸）で処理して、表面を非
晶質状態にする。フィルムの非晶質表面を付加物材料と
接触させると、画構成層間の界面接着が強い積層体が形
成される。しかし、酸処理の採用は費用がかさみ、基体
の取扱いが難しくなる。
バセット（Ｂａｓｓｅｔｔ　）らの米国特許第３，７９
８．１１６号および第３，９６９，１７６号に、複合フ
ィルムの各プライ間にビーズ型ヒートシールを設けた貼
合せポリエステルフィルムの製造方法が記載されている
。
綱島らの米国特許第４，０４１，２０６号によれば、Ｐ
ＥＴまたはＰＢＴ　（ポリブチレンテレフタレート）の
フィルムを、５０−８０モル％のテレフタル酸単位を含
有する結晶質ポリ（ブチレンテレフタレート）またはポ
リ（ヘキシレンテレフタレート）コポリエステルと１０
−４０重量％のＰ　Ｅ　’Ｉ’またはＰＢＴとの配合物
に直接積層することができる。得られるフィルムは透明
、強靭で、滑りがよく、熱接着性もすぐれ、あらゆる包
装フィルム、写真フィルムおよび電気絶縁体として有用
である。しかし、この系が寸法安定な強化物品として適
当か否かについては何ら触れられていない。
大衆らの米国特許第４．３１４，００２号に開示された
積層回路板は、硬化性のある繊維強化熱硬化樹脂層と非
強化硬化樹脂層とを交互に配してなり、両者の層に同じ
樹脂を用いても異なる樹脂を用いてもよい。強化層、た
とえば熱硬化樹脂を含浸したリンター紙またはクラフト
紙の間に硬化樹脂層を介在させ、硬化中の収縮による層
間の空隙をなくした一体の積層体を形成する。
ビーターソンーホジ、：Ｌ　（Ｐｅｔｅｒｓｏｎ−Ｈｏ
ｊ）の米国特許第４．３７３，００２号に開示されたヒ
ートシール可能な積層材料は、延伸した結晶質ポリエス
テルの層とシクロヘキサンで変性したヒートシール可能
な非晶質ポリエステル材料の層とからなり、これらの層
を積層または同時押出しにより接合し、次いで接合部延
伸を行なっている。こうして得られる積層材料はヒート
シール可能であるとともに引張強さが高い。
上述した特許明細書から明らかなように、樹脂積層体の
分野では、強化したちの強化しないものいずれについて
も多大な努力が注がれており、色々な方法で各層間の密
な結合を促進して一体な積層体を形成することにより、
すぐれた特性を得ている。しかし、衝撃強さのすぐれた
物品を得るため、熱可塑性樹脂を利用した強化複合材料
には依然として強い要望がある。
今般、意外なことに、繊維強化熱可塑性樹脂の層間に延
性の熱可塑性インターリーフ共重合体樹脂の層を介在さ
せることにより、すぐれたインターリーフ付き繊維強化
熱可塑性複合材料を形成できることを見出した。本発明
の複合材料は、前述した従来の複合材料とは、インター
リーフブロック共重合体樹脂が繊維強化熱可塑性樹脂と
共結晶形成または共ガラス形成を行なう程に相溶性であ
る点で相違しており、この結果得られる化学的層間結合
は従来の積層体では見られなかったものである。しかも
、従来法で採用している表面処理法（酸処理、引張り、
予備硬化など）を用いずに、このような共結晶または共
ガラス形成を達成する。
インターリーフ共重合体樹脂は延性の強靭なゴム層を形
成し、そして本発明の最終複合体においては繊維強化「
バインダ」樹脂と拡散界面を形成することになる。最終
の熱可塑性複合体は、衝撃強さが大きく、耐層剥離性も
大きい。
作用について理論に何らしばられるものではないが、本
発明の有利な効果を得る上では次の因子が重要と考えら
れる。
（１）強化基体と中間層との接着が生じる。なぜなら、
基体中のバインダ樹脂と中間層のブロック共重合体中の
硬質ブロック（以下（ａ）という）とが負のギブス自由
エネルギーで混合する。これは、共結晶性または何らか
の他の熱力学的推進力、たとえば負の混合エンタルピー
または正のエントロピーエネルギーの結果であろう。
（ｉｉ　）中間層のブロック共重合体中の軟質ブロック
（以下（ｂ）という）が常に低いＴｇを有し、実際Ｔｇ
が常に２５℃以下で、代表的には一５０℃以下である。
このことは、軟質ブロック（ｂ）が複合基体中のバイン
ダ樹脂と不適合となり、冷却時に混合状態から分離する
ことを意味しない。
混合からの脱離を確実にするために、軟質ブロックを熱
力学的要素を厳密に考慮した上で選択しなければならな
い。
発明の構成 本発明によれば、 （１）少なくとも１種の熱可塑性バインダ樹脂で被覆さ
れた強化フィラメントを有する少なくとも１つの繊維強
化層および （２）この繊維強化層の少なくとも１表面に設けられた
、ブロック共重合体樹脂を含む少なくとも１つのインタ
ーリーフ層を含み、 上記ブロック共重合体樹脂は、（ａ）上記バインダ樹脂
と共に結晶またはガラスを形成しうる少なくとも１種の
熱可塑性樹脂の重合体セグメントと、（ｂ）ガラス転移
温度（Ｔ　ｇ）が上記共結晶またはガラス形成性熱可塑
性樹脂より著しく低い少なくとも１種の共樹脂の重合体
セグメントを含む、 積層した繊維強化熱可塑性複合体材料が提供される。
また本発明によれば、 （１）少なくとも１種の熱可塑性バインダ樹脂で被覆さ
れた繊維状強化材を有する繊維強化熱可塑性樹脂の基体
を形成し、 （２）この基体の少なくとも１表面上に、ブロック共重
合体樹脂を含むインターリーフ層を設け、上記ブロック
共重合体樹脂は、（ａ）上記バインダ樹脂と共に結晶ま
たはガラスを形成しうる少なくとも１種の熱可塑性樹脂
の重合体セグメントと、（ｂ）ガラス転移温度（Ｔ　ｇ
）が上記共結晶またはガラス形成外熱組成樹脂より著し
く低い少なくとも１種の重合体の重合体セグメントを含
み、そして （３）上記繊維強化基体およびインターリーフ層を十分
な熱と圧力下で合体させ、基体とインターリーフ層との
界面で上記熱可塑性共結晶またはガラス形成性樹脂の共
結晶または共ガラス化を行なって一体の複合体を形成す
る工程を含む、積層した繊維強化熱可塑性複合体材料の
製造方法が提供される。
具体的構成 本発明の新規な熱可塑性複合体材料は、相補的な１対の
熱可塑性樹脂を用い、これらの樹脂を加工して延性のイ
ンターリーフ層のある一体の強靭な繊維強化熱可塑性積
層体を形成することができる。複合体の繊維強化ブライ
層間にはさまれた延性樹脂の層が、横方向の衝撃荷重が
かかったときや、中間ブライ層剥離に関連した他の変形
モードの際の複合体の耐久性を増強できることが知られ
ている。しかし、完成した複合体がうまく機能するため
には、樹脂の性質、インターリーフ層の厚さ、インター
リーフ層と積層体の他の層との界面での結合の質が決定
的に重要である。本発明においては、これまでで初めて
、連続中間層の共結晶または共ガラス形成から、強化層
とインターリーフ層との間に１種の拡散結合が形成され
、本発明の完成複合体材料に他に例を見ない横方向衝撃
荷重抵抗性、耐剪断性および耐化学層剥離性が付与され
る。
延性インターリーフ中の熱可塑性樹脂と強化層のバイン
ダ樹脂とは「相補的」でなければならない。すなわち、
バインダ樹脂とインターリーフ共重合体の少なくとも１
つのセグメントとが溶融状態で相互に拡散性でなければ
ならず、そしてバインダ樹脂と共拡散性インターリーフ
共重合体セグメントの結晶化またはガラス化の際に、両
者が１つの連続した拡散層間結合を形成しなければなら
ない。インターリーフ共重合体は非拡散性セグメントも
含冑しなければならない。この非拡散性セグメントは、
インターリーフ樹脂がすべてバインダ層に溶は込んでし
まうのを防ぎ、こうしてバインダ樹脂と他の共重合体セ
グメントとが実質的に相互混合（相互拡散）していても
、インターリーフ層を別個の延性層として維持する。バ
インダ樹脂とインターリーフ共重合体の相互拡散性成分
とのいずれが結晶形成性樹脂であるかは、両方の重合体
が高度の化学的相溶性を呈し、連続した拡散中間層を形
成するならば、重要ではない。用語［共結晶形成Ｊ　　
（ｃｏ−ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ）は、バイン
ダ樹脂とインターリーフ共重合体の相互拡散性セグメン
トとの相互作用および結合に言及（７ているときには、
両成分が共に結晶を形成する場合だ１ｊでなく、他の熱
力学的条件により両成分が共にガラスを形成する場合も
包含する意図で用いている。
バインダ樹脂およびインターリーフ共重合体は、前述し
た意味で相補的である多種類の公知の樹脂から選択する
か、本発明の積層複合体を考慮しながら特別に合成する
ことができる。このような樹脂には具体的には芳香族ポ
リエステル、ポリアミドおよびポリウレタンが含まれる
。ここで使用するポリエステルとしでは、ポリ（１，４
−ブチレンテレフタレート）およびポリ（工升しンテ：
ノフタレート）が好ましく、炭素原子数３−約１（）の
脂肪族または脂環式ジオールまたはその混合物と１種以
上の芳香族ジカルボン酸とから誘導されたポリエステル
を少量含有していてもよい。好適なポリエステルは、脂
肪族ジオールと、下記の一般式： （式中のｎは整数、好ましくは２または４である）の反
復単位を有する芳香族ジカルボン酸とから誘導したもの
、たとえばポリ（１，４−ブチレンテレフタレート）で
ある。
上記ポリエステルに、全樹脂組成物に括づいて０．５−
５０重量％の】のポリオールおよび／または酸を添加し
たものも包含される。このときの酸は脂肪族または脂環
式とすることができ、その炭酸数もＪ−記と同じ範囲で
ある。アルキレン部分か２−１０個の炭素原子を有し、
全グリコール部分の分子二が１００−ｉｏ、０００の範
囲にある、ポリアルキレンエーテルグリコールを使用す
ることもできる。このようなポリエステルはすべて、た
とえば米国特許第２，４６５，３１９号、第３゜０４７
．５３９号および第４，５５６，６８８号の教示に従っ
て製造できる。
使用温度範囲が約−４０℃から約＋１５０℃に及ぶ調合
体にバインダ樹脂とＬ７て使用する場合、ＰＢＴは弾性
（モジュラス）と靭性とを合わせ持つので、特に好適で
ある。
本発明の複合材料を形成するには、結晶質または半結晶
質または非晶質いずれであってもよいバインダ樹脂を、
適当な繊維状補強材、たとえばｎへロービング、ヤーン
、トウ、マットまたは連続強化フィラメントを・一方向
に配列したテープと並置する。強化材は広範な各種の材
料から構成でき、炭素、ガラス、グラファイト、セルロ
ース、ポリアラミド、炭化珪素、ホウ素、ポリエステル
、レーヨン、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾチア
ゾールおよび金属被覆ポリベンゾチアゾールを挙げるこ
とができるが、これらに限らない。
本発明の複合体材料がシート状積層体である場合、強化
材料は織布または平場な不織マットとするのが好ましい
。高強度の強化フィラメントの強化布としては、「マグ
ナマイトＪ　　（ＭＡＧＮＡＭＩＴＥ　−登録商標）Ａ
３７０（／’−キュレス社−１１ｅｒｃｕｌｅｓ、Ｉｎ
ｃ、製）が好ましい。これはパーキュレス社のマグナマ
イトＡＳ４の名称をもつ高強度炭素繊維の３０００番手
のトウからなる８−ハーネスのバランス繻子織である。
繊維状強化材をバインダ樹脂と、多数の周知の方法、た
とえばコーティング、浸漬、スプレー、同時押出し、湿
潤などの任意（））方法で並置する。本発明の目的には
、用語「被覆」または「コーティング」は強化剤とバイ
ンダ樹脂を永久的に並置する周知の方法すべてを包含し
、繊維状強化材を表面被覆する例のみならず、どのよう
な形態であろうと繊維状強化材をバインダ樹脂で完全に
被覆および含浸する例も含まれる。バインダ樹脂がシー
トまたはフィルムの形状である場合、繊維状強化剤をバ
インダ樹脂フィルムでライニングし、樹脂および強化剤
成分を圧力下、また所望に応じて、たとえば５０−３０
０”Ｃの熱の下で接合するのが好ましい。
インターリーフフィルム共重合体を製造するにあたって
は、熱可塑性樹脂セグメントは、たとえば芳香族ポリエ
ステル、ポリアミドおよびポリウレタンを含めて多数の
重合体から構成することができる。使用樹脂がバインダ
樹脂と相補的であれば、すなわち、両樹脂が非晶質状態
で相互に拡散性であり、前述したように共結晶または共
ガラス形成性であれば、はとんどあらゆる種類の熱可塑
性樹脂がインターリーフ共重合体中に導入するのに適当
である。
インターリーフ共重合体の第２重合体セグメントも多数
の化合物から構成することができる。代表的には、この
重合体は、バインダ樹脂と相互拡散性であるインターリ
ーフ共重合体セグメントより著しく低いガラス転移温度
（Ｔ　ｇ）を有する。
この「エラストマー」共重合体セグメント、すなわち［
ソフロセグメントは、「ハード」ブロックから分離し得
る相となるように選び、こうして積層温度でインターリ
ーフがバインダ樹脂に完全に溶は込むのを防止し、別個
のインターリーフ層を確保する。インターリーフ共重合
体としては、ポリ（エーテルイミドエステル）、たとえ
ばゼネラル・エレクトリック社（Ｇｅｎｅｒａｌ　Ｅｌ
ｅｅｔｒｌｃ　Ｃｏ、）の「ロモドＪ　　（ＬＯＭＯＤ
−登録商標）Ｊ樹脂およびＰＢＴとポリテトラヒドロフ
ラン（ＰＴＨＦ）との共重合体、たとえばデュポン社（
ＤｕＰｏｎｔ）の「ハイトレルＪ　　（ＩＩＹＴＲＥＬ
−登録商標）熱可塑性エラストマーが好適である。セグ
メントの長さおよびインターリーフ共重合体の全重合度
は、特定の望ましい特性が得られるように、周知の方法
で調節できる。
好適な実施態様では、強化フィラメントの布またはマッ
トを被覆するバインダ樹脂として、次式：のＰＢＴを使
用ｌ１、次式： のＰＢＴおよびＰＴＨＦセグメントからなるインターリ
ーフ共重合体フィルムを使用する。ここでｐ、　　ｑ、
　　ｘおよびｙは変数で、弾性、延性および靭性のバラ
ンスが適切になるように調節する。共重合体のＰＢＴセ
グメントはＰＢＴバインダ樹脂と共に結晶化できるので
、そしてバインダ樹脂および共重合体両方のＰＢＴ成分
が層間拡散するので、両者間の界面はＰＢＴの融点以上
の積層温度での拡散により拡げられ、連続した層間接着
が促進される。同時に、共重合体中のＰＴＨＦセグメン
トは、非類似な化学種間の溶解熱が正であるので、イン
ターリーフ樹脂がバインダ樹脂中に完全に溶は込むのを
防止する。
インターリーフ共重合体も当業者に周知の従来法で製造
することができる。共重合体を特定の望ましい厚さのフ
ィルムとして押出すのが有利である。あるいは通常の圧
縮成形プレスを用いて小さな厚みまで薄くしてもよい。
インターリーフを有する熱可塑性腹合体を形成する温度
と圧力は、選んだ樹脂や目的とする用途に応じて変える
。
繊維強化熱可塑性層およびインターリーフフィルム共重
合体は、積層、キャスティング、コーティングまたはス
プレーなどの当業界で周知の技術を用いてインターリー
フを強化繊維−樹脂基体上に被着することにより結合す
ることができる。
本発明のパネル状積層複合体材料において、繊維強化熱
可塑性シートおよびインターリーフ共重合体フィルムの
順序はどのようにしてもよい。すなわちこれらの層を交
互に、任意の配向にて、所望の層を任意の数に積み重ね
ることができる。ｌ例として、図面に３ブライ層の構造
を示す。繊維状強化材として強化フィラメントの織布を
用いて、本発明に従って構成したシート状複合体の角部
分を示す。たて糸フィラメント１とよこ糸フィラメント
２とを編成してシートを形成し、これらのフィラメント
をバインダ樹脂、たとえばＰＢＴで被覆して一体の繊維
強化層３および４を形成する。
中間層フィルム５を強化層３と４の間にはさみ、圧力を
かけて合体し、一体の複合体を形成する。
強化層は強化用フィラメントの物性を生かす任意の配向
、強化用織布の場合には織布の物性を生かす任意の配向
で配列することができる。当業者であれば、本発明で想
定されている広範な各種の１ノイアツプ法を理解できる
であろう。
好適な実施例 以下の実施例は、本発明の複合体材料およびその製造方
法を具体的に説明するものであるが、いかなる意味でも
本発明の範囲を限定すると解すべきではない。
バインダ樹脂としてポリ（１，４−ブチレンテレフタレ
ート）である［バロックスＪ　　（ＶＡＩ、ＯＸ　−登
録商標）３１０　（ゼネラル・エレクトリック社製）、
強化用基体と（７て高強度高モジユラス炭素繊維の織布
である「マグナマイトＡ３７０Ｊ　　（バーキュレス社
製）を用いて、繊維強化熱可塑性シートを作製した。マ
グナマイ１−Ａ５７０は、マグナマイトＡＳ４の名称を
もつ高強度炭素繊維の３０００番手のトウからなる８−
ハーネスのバランス繻子織である。炭素繊維織布を窒素
流中で４５０℃に加熱してサイズ剤を除去した。
炭素繊維布を寸法１４．０ｃｓＸ１１．４ｒｉに切断し
て繊維・樹脂複合シートを製造した。これらの吃水はそ
の各辺が織布のたて糸とよこ糸に平行となるように切っ
た。寸法１４．０ｃｍの辺を必ずたて糸方向に平行とし
た。特殊な織物組織であるので、布の表側と裏側の外観
が異なり、片側では繊維が主と１．てたて糸方向に現わ
れた。この側を「強い」側と呼び、反対側を１弱い」側
と呼ぶ。
炭素繊維布を４層と、ＰＢＴ樹脂の押出しフィルムを２
層用いて、対称なレイアップを組立てた。
ＰＢＴフィルムの平均厚みは０．０３３７０１１であっ
た。マツチドダイ正圧工具鋼金型内で、６層を上から見
て次の順序で積重ねた。布（弱）／ＰＢＴフィルム／布
（弱）／布（強）／ＰＢＴフィルム／布（強）。金型内
壁を金型製作業者の指示に従って、「フレコートＪ　　
（ＦＲＥＫＯＴＥ−登録商標）４４Ｍ型剤で処理し７た
。
４４５ｋＮのプレス（バサディナ油圧社−Ｐａｓａｄｏ
ｎａ　Ｈｙｄｒａｕｌｉｃｓ　Ｉｎｃ、）の定盤間に常
温の金型を配した。ポジティブ・ヒートトランスファ成
形用に金型を定盤で軽く締めた。急速加熱を容易に行な
うために、定盤を予め２６０℃に電気加熱した。
埋め込んだ熱雷対による金型温度が２００℃に達したと
ころで、圧縮荷重を徐々にかけてゆき、２５０℃で最大
の力が１８ｋＮに達した。加熱（７た金型を水冷定盤を
有するワバッシコ（Ｗａｂａｓｈ）能率プレスにすばや
く移し、ここで金型を１９ｋＮの荷重制御下で放冷１７
た。冷却後、複合材を金型から移した。
得られた繊維・樹脂複合を−トの表面は光沢があり滑ら
かであった。複合材を硬い表面に落すと、ガラスのよう
な音がした。プーラ−（Ｂｕｅｈｉｅｒ　）のこを用い
て断片をつくり、これをエポキシポツティング剤に埋設
し、標準的冶金学的研磨技術を用いて研磨した。布表面
が完全に濡れ、界面クラックが生じなかった。
別の断片を切り出し、窒素流中で５００℃で処理してバ
インダ樹脂を灰化した。繊維の重量分率は７４．４％で
あった。薄く切りとった複合材片を走査型示差熱分析器
にかけたところ、ＰＢＴＩ合材中の樹脂の３６．２％が
結晶質であ−）た。これらの測定値を合わせると、繊維
の体積分率は６７．６％と計算された。
インターリーフフィルムの作製 インターリーフフィルムを、熱可塑性エラストマーのコ
ポリ（エーテルイミドエステル）であるロモド（ＬＯＭ
ＯＤ−登録商標）Ｂ−２００（ゼネラル・エレクトリッ
ク社製）から作製した。この熱可塑性エラストマーは平
均厚み０．０３６ｃｍの押出しフィフレムであった。フ
ィルム断面を、４４５ｋＮのプレス（バサディナ油圧社
製）で２２２ｋＮの力で約０．０１１ｃｍまで薄くした
。フィルムを、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ
）である「テフロンｊ　　（ＴＥＰＬＯＮ−登録商標）
樹脂（デュポン社−ＤｕＰｏｎｔ）で被覆した厚手のア
ルミニウム箔シート間にはさみ、定盤を１９０℃に予熱
し、箔／フィルム／箔のサンドイッチを１００秒間秒間
下に置いた。
実施例１ 上記手順に従って３つの薄い繊維強化ＰＢＴ複合シート
をつくった。ただし、各複合シートを２枚の炭素繊維手
切れと１枚のＰＢＴフィルムからつくった。小切れを弱
／強に配向し、積層順序を布／フィルム／布とした。常
温のマツチドダイ正圧金型を用いて、これら３枚の薄い
複合シートを３枚の予め薄くしたポリ（エーテルイミド
エステル）フィルムと次の非対称な順序で交互に積み重
ねた。複合シート／インターリーフ／複合シート／イン
ターリーフ／複合シート／インターリーフ。
成形条件は、繊維・樹脂複合シートを作製するのに用い
たのと同じであった。
こうして得た積層複合体は滑らかで高光沢の表面仕上げ
であった。複合体のポリ（エーテルイミドエステル）含
量が約１５体積％であることを確かめた。複合体を硬い
表面の上に落すとガラスのような響きがした。
ＰＢＴ／ポリ（エーテルイミドエステル）積層複合体の
試験片を２５℃の１．１．２−１リクロロエタンに入れ
た。ポリ（エーテルイミドエステル）は極めて急速に溶
解したが、ＰＢＴは数時間後も眼に見える溶媒作用を示
さなかった。積層複合体の埋設研磨断面を２５℃の１．
１．２−）リクロロエタン循環流に数時間さらした後、
空気乾燥した。顕微鏡で調べたところ、平坦化された含
浸繊維トウの外側に、非強化のポリ（エーテルイミドエ
ステル）が抽出されてしまった長い薄い区域が認められ
た。研磨断面をトリクロロエタン抽出前に調べた段階で
は、インターリーフ領域と含浸炭素繊維布との層剥離の
証拠は見当らなかった。
上述した特許明細書は本発明の先行技術として本明細書
に包含される。
上述した詳細な説明から、当業者に自明の多数の変更例
が可能である。たとえば、熱可塑性樹脂としてポリ（１
，４−ブチレンテレフタレート）を用いる代りに、他の
樹脂、たとえばポリアミドまたはポリウレタンを用いる
ことができる。強化用炭素繊維からなる布の代りに、他
の繊維、たとえばガラス、セルロース、グラファイト、
ポリアラミド、炭素珪素、ホウ素、ポリエステル、レー
ヨン、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾチアゾール
、金属被覆ポリベンゾチアゾールまたはこれらの任意の
ものの混合物を使用することができる。インターリーフ
共重合体の相補的熱可塑性樹脂の代りに、その樹脂が熱
可塑性バインダ樹脂と共拡散性でかつ共結晶形成性また
は共ガラス形成性であれば、他の樹脂を使用することが
できる。
インターリーフ共重合体に用いる重合体（ｂ）としては
、インターリーフ共重合体全体が前述したような耐衝撃
性、耐層剥離性の一体な複合体の形成につながるのであ
れば、ポリ（エーテルイミドエステル）の代りに他の重
合体を使用することができる。ブライ層およびインター
リーフフィルムを積層して平面状積層を形成する代りに
、強化熱可塑性ブライ上にキャスティング、コーティン
グまたはスプレーによりインターリーフを設けることが
でき、また２層または多重層の成形物品をつくることが
できる。
このような変更例のすべてが特許請求の範囲内に入る。
【図面の簡単な説明】
添付図面は、本発明のインターリーフを有する繊維強化
熱可塑性複合材料について、その異なる層を示すため断
面にて示す斜視図である。 １・・・たて糸フィラメント、２・・・よこ糸フィラメ
ント、３，４・・・強化層、５・・・インターリーフ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（１）少なくとも１種の熱可塑性バインダ樹脂で被
    覆された強化フィラメントを有する少なくとも１つの繊
    維強化層および （２）この繊維強化層の少なくとも１表面 に設けられた、ブロック共重合体樹脂を含む少なくとも
    １つのインターリーフ層を含み、 上記ブロック共重合体は、（ａ）上記バインダ樹脂と共
    に結晶またはガラスを形成しうる少なくとも１種の熱可
    塑性樹脂の重合体セグメントと、（ｂ）ガラス転移温度
    が上記共結晶またはガラス形成性熱可塑性樹脂より著し
    く低い少なくとも１種の共樹脂の重合体セグメントを含
    む、 インターリーフを有する繊維強化熱可塑性複合体材料。 ２、複合体材料が複数の繊維強化層とインターリーフ層
    を交互に有する請求項１に記載の複合体材料。 ３、複合体材料が成形されている請求項１に記載の複合
    体材料。 ４、上記熱可塑性バインダ樹脂が芳香族ポリエステル、
    ポリイミド、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウレ
    タンおよびこれらの混合物から選ばれる請求項１に記載
    の複合体材料。 ５、上記熱可塑性バインダ樹脂が芳香族ポリエステルで
    ある請求項４に記載の複合体材料。 ６、上記芳香族ポリエステルがポリ（１，４−ブチレン
    テレフタレート）である請求項５に記載の複合体材料。 ７、上記強化フィラメントが、セルロース、炭素、ガラ
    ス、グラファイト、ポリアラミド、炭化珪素、ほう素、
    レーヨン、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾチアゾ
    ール、金属被覆ポリベンゾチアゾールフィラメントまた
    はこれらの任意のものの組合せから選ばれる請求項１に
    記載の複合体材料。 ８、上記強化フィラメントが布、マット、トウ、ロービ
    ング、編組または一方向整列物の形状である請求項７に
    記載の複合体材料。 ９、上記インターリーフ共重合体の熱可塑性樹脂（ａ）
    が、芳香族ポリエステル、ポリイミド、ポリカーボネー
    ト、ポリアミドおよびポリウレタンから選ばれる請求項
    １に記載の複合体材料。 １０、上記熱可塑性樹脂（ａ）が芳香族ポリエステルで
    ある請求項９に記載の複合体材料。 １１、上記芳香族ポリエステルがポリ（１，４−ブチレ
    ンテレフタレート）である請求項１０に記載の複合体材
    料。 １２、上記インターリーフ共重合体の共樹脂（ｂ）がポ
    リ（エーテルイミドエステル）またはポリ（アルキレン
    エーテルエステル）である請求項１に記載の複合体材料
    。 １３、上記重合体（ｂ）がポリ（エーテルイミドエステ
    ル）である請求項１２に記載の複合体材料。 １４、上記重合体（ｂ）がポリ（アルキレンエーテルエ
    ステル）である請求項１２に記載の複合体材料。 １５、上記ポリ（アルキレンエーテルエステル）がポリ
    （テトラメチレンエーテルテレフタレート）である請求
    項１４に記載の複合体材料。 １６、上記インターリーフ共重合体がポリ（１，４−ブ
    チレンテレフタレート−コ−エーテルイミドエステル）
    である請求項１に記載の複合体材料。 １７、上記インターリーフ共重合体がポリ（１，４−ブ
    チレンテレフタレート−コ−テトラメチレンエーテル）
    である請求項１に記載の複合体材料。 １８、上記熱可塑性バインダ樹脂がポリ（１，４−ブチ
    レンテレフタレート）であり、上記強化フィラメントが
    炭素繊維であり、上記インターリーフ共重合体がポリ（
    １，４−ブチレンテレフタレート−コ−エーテルイミド
    エステル）である請求項１に記載の複合体材料。 １９、（１）少なくとも１種の熱可塑性バインダ樹脂で
    被覆された繊維状強化材を有する繊維強化熱可塑性樹脂
    の基体を形成し、 （２）この基体を少なくとも１表面上に、 ブロック共重合体樹脂を含むインターリーフ層を設け、 上記ブロック共重合体樹脂は、（ａ）上記バインダ樹脂
    と共に結晶またはガラスを形成しうる少なくとも１種の
    熱可塑性樹脂の重合体セグメントと、（ｂ）ガラス転移
    温度が上記共結晶またはガラス形成性熱可塑性樹脂より
    著しく低い少なくとも１種の重合体の重合体セグメント
    を含み、そして （３）上記繊維強化基体およびインター リーフ層を十分な熱と圧力下で合体させ、基体とインタ
    ーリーフ層との界面で上記熱可塑性共結晶またはガラス
    形成性樹脂の共結晶または共ガラス化を行なって一体の
    複合体を形成する工程を含む、インターリーフを有する
    繊維強化熱可塑性複合体材料の製造方法。 ２０、一体の複合体材料が複数の繊維強化層とインター
    リーフ層を交互に有する請求項１９に記載の方法。 ２１、一体の複合体材料を形成する工程を含む請求項１
    ９に記載の方法。 ２２、上記熱可塑性バインダ樹脂が芳香族ポリエステル
    、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウ
    レタンおよびこれらの混合物から選ばれる請求項１９に
    記載の方法。 ２３、上記熱可塑性バインダ樹脂が芳香族ポリエステル
    である請求項２２に記載の方法。 ２４、上記芳香族ポリエステルがポリ（１，４−ブチレ
    ンテレフタレート）である請求項２３に記載の方法。 ２５、上記強化フィラメントが、セルロース、炭素、ガ
    ラス、グラファイト、ポリアラミド、炭化珪素、ほう素
    、レーヨン、ポリベンズイミダゾール、ポリベンゾチア
    ゾール、金属被覆ポリベンゾチアゾールフィラメントま
    たはこれらの任意のものの組合せから選ばれる請求項１
    ９に記載の方法。 ２６、上記強化フィラメントが布、マット、トウ、ロー
    ビング、編組または一方向整列物の形状である請求項２
    ５に記載の方法。 ２７、上記インターリーフ共重合体の熱可塑性樹脂（ａ
    ）が、芳香族ポリエステル、ポリイミド、ポリカーボネ
    ート、ポリアミドおよびポリウレタンから選ばれる請求
    項１９に記載の方法。 ２８、上記熱可塑性樹脂（ａ）が芳香族ポリエステルで
    ある請求項２７に記載の方法。 ２９、上記芳香族ポリエテイルがポリ（１，４−ブチレ
    ンテレフタレート）である請求項２８に記載の方法。 ３０、上記インターリーフ共重合体の重合体（ｂ）がポ
    リ（エーテルイミドエステル）またはポリ（アルキレン
    エーテルエステル）である請求項１９に記載の方法。 ３１、上記重合体（ｂ）がポリ（エーテルイミドエステ
    ル）である請求項３０に記載の方法。 ３２、上記重合体（ｂ）がポリ（アルキレンエーテルエ
    ステル）である請求項３０に記載の方法。 ３３、上記ポリ（アルキレンエーテルエステル）がポリ
    （テトラメチレンエーテルテレフタレート）である請求
    項３２に記載の方法。 ３４、上記インターリーフ共重合体がポリ（１，４−ブ
    チレンテレフタレート−コ−エーテルイミドエステル）
    である請求項１９に記載の方法。 ３５、上記インターリーフ共重合体がポリ（１，４−プ
    チレンテレフタレート−コ−テトラメチレンエーテル）
    である請求項１９に記載の方法。 ３６、上記熱可塑性バインダ樹脂がポリ（１，４−ブチ
    レンテレフタレート）であり、上記強化フィラメントが
    炭素繊維であり、上記インターリーフ共重合体がポリ（
    １，４−ブチレンテレフタレート−コ−エーテルイミド
    エステル）である請求項１９に記載の方法。 ３７、上記繊維状強化材に熱可塑性樹脂フィルムを積層
    することにより上記繊維強化熱可塑性基体を形成する請
    求項１９に記載の方法。 ３８、上記インターリーフ共重合体をフィルムとし、繊
    維強化基体上に積層によって設ける請求項１９に記載の
    方法。
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