JPH01290582A - 単結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野］ 本発明は、ブリッジマン法又は縦型温度勾配付炉内徐冷
法により、ゲルマニウム又はカドミウム等の金属融体か
ら所定大きさ又は形状の単結晶を成長させる方法に関す
るものである。

（従来技術ｌ 一般にこの種の金属における単結晶成長に使用される方
法としては、帯域融解ヒーター移動法と、引上げ法とが
主である。

前者の帯域融解ヒーター移動法は、種結晶となる単結晶
体を炉内に保持し、一定の帯域のみを融点よりも高い温
度に加熱し、この加熱された部分を移動させることによ
り、加熱帯域の移動に伴って結晶が成長する方法である
。

後者の引上げ法は、融液の上方から種子結晶を降し、種
子結晶が融液と充分なじんだ後に、種結晶を回転させな
がら徐々に引上げ、種結晶に連続させて結晶を成長させ
る方法である。

（発明が解決しようとする課題１ 前記従来例の方法は何れも種結晶を必要とするばかりで
なく、所望の大きさ又は形状の単結晶を得ることができ
ないという課題を有している。

又、従来例の方法で成長させた結晶は、微少な格子欠陥
が多く、赤外線光学デバイスとして使用した場合に、赤
外線を散乱させ、光学デバイスとして使用できない等の
課題も有している。

［課題を解決するための手段） 前記従来例の課題を解決する具体的手段として木光明は
、炉内に配設した黒鉛ルツボを予め得ようとする結晶の
大きさ及び形状に沿って形成し、該黒鉛ルツボの少なく
とも底面に被結晶材料と反応しない耐熱性に優れたシー
ト材料を配設し、該黒鉛ルツボ内に被結晶材料を収納し
、炉内を加熱することで前記被結晶材料を溶融し、該溶
融被結晶材料を前記黒鉛ルツボと共に徐冷することで前
記シート材料との接触面に結晶核を生成させ、該結晶核
を成長させて前記黒鉛ルツボの大きさ及び形状に泊った
一個の結晶を形成することを特徴とする単結晶成長方法
を提供するものであり、耐熱性のシート材料を内張すす
ることで溶融被結晶材料の結晶核がその接触面に生成し
、別体の種子結晶を用いることなく結晶成長が可能であ
り、しかも黒鉛ルツボの大きさ形状に対応した単結晶が
得られるのである。

［実施例１ 次に本発明を図示の実施例により更に詳しく説明すると
、第１図は所定の温度勾配を設定できる縦型炉を示すも
のであり、該炉内の温度分布を第２図のグラフに示しで
ある。

第１図において、１は縦型の炉全体を示ずものであり、
該炉壁２の上下に内部を汚染しない材料、例えば断熱性
のフェルトロール等で形成された天Ｍ３と底！！４とが
Ｍｆｉされると共に炉壁の内面に泊って石英管５が配設
され、該石英管５の外周部にヒータ５ａが配設されてい
る。そして、このヒータ５ａは複数のゾーンに分割され
ており、炉内温度分布の温度勾配を任意に設定できる。

この類１内には、前記底蓋４を貫通して上下動するルツ
ボ軸６が配設され、該ルツボ軸の上端に黒鉛ルツボ７が
取付けられている。

この黒鉛ルツボ７は、得ようとする結晶の大ぎざ及び形
状に沿って、例えば円形又は多角形状に形成し、その黒
鉛ルツボ７の内側に例えば黒鉛ウールのようなシート材
料８を内張すしである。このシート材料８は、被結晶材
料と反応しない耐熱性に優れたシート材料であれば、こ
れに限定されることなく使用可能であり、しかも黒鉛ル
ツボ７の少なくとも底面に配設されれば良いのである。

尚、９は萌記天益３と同材料で形成された黒鉛ルツボの
益、１０は黒鉛ルツボ内に収納した溶融被結晶材料、１
１は下部フレーム、１２は上部フレームである。

前記構成を有づる縦型の炉１を使用し、該炉内の温度分
布は第２図のグラフに示した通りであり、黒鉛ルツボ７
が位置している上部近傍が１，０００　’Ｃ前後の高温
になっている。この位置において黒鉛ルツボ７に、被結
晶材料として例えばゲルマニウムを収納した場合に、そ
のゲルマニウムは充分溶融して、溶融ゲルマニウム即ち
溶融被結晶材料１０になる。この状態から、前記ルツボ
軸６をゆっくり下降させることで黒鉛ルツボ７も下降し
、徐々に１，０００℃以下の低温領域に入ってくる。こ
の場合の温度降下は、例えば結晶成長のためには、毎時
３℃のペースで温度降下させ、アニール（熱処理）は毎
時６℃のペースで温度降下させる。

この時に、黒鉛ルツボ７に収納されている溶融被結晶材
料１０は内張すされた黒鉛ウール８と接触しており、黒
鉛ルツボ７の底部側から低温領域に入ることで、底部に
おけるシート材料８と溶融被結晶材料１０との接触面に
結晶核が発生する。

そして、この結晶核が黒鉛ルツボ７の下降に伴って徐々
に成長し、前記黒鉛ルツボ７の内形状に沿った一個の大
きな単結晶となるのである。従って、黒鉛ルツボ７の大
きさ及び形状を、予め得ようどする結晶の大きさ及び形
状に形成しておくことで、例えば直径が１５０１１１＃
Ｉ又は３００　ｒａｎで厚さが１００１１１＃Ｉ又は１
５０ｕの丸形、楕円形、四角形、六角形、又はへ角形等
の単結晶がｍられるのである。この場合の黒鉛ルツボ７
の形状については、ルツボの側面形状及び底面形状をも
含むものである。

上記した説明は、黒鉛ルツボ７をルツボ軸６の駆動によ
り下降させ、徐々に低温領域に入るようにしたものであ
るが、これに限定されることなく、例えば黒鉛ルツボ７
が収納された炉内の温度をゆっくりと徐々に下げること
でも同様の単結晶が得られる。この場合に注意すべきこ
とは、黒鉛ルツボ７の底部側から徐々に温度を下げ、底
部でシート材料８と接触している溶融被結晶材料１０に
結晶核を生成させることである。

いづれにしても、黒鉛ルツボ７に内張すした耐熱性に優
れたシート材料８と接触している部分に結晶核を生成さ
せ、その結晶核を成長させるという点で技術的思想が一
致しているのである。そして、別体の種子結晶を用いな
いで結晶核を成長させることで、黒鉛ルツボの大ぎさ形
状に沿った１つの単結晶となり、比較的大きくかつ格子
欠陥のない金属の単結晶が得られるのである。

［発明の効果１ 以上説明したように本発明に係る単結晶成長方法は、炉
内に配設した黒鉛ルツボを予め得ようとプる結晶の大き
さ及び形状に沿って形成し、該黒鉛ルツボの少なくとも
底面に被結晶材料と反応しない耐熱性に優れたシート材
料を配設し、該黒名）ルツボ内に被結晶材料を収納し、
炉内を加熱することで前記被結晶材料を溶融し、該溶融
被結晶材料を前記黒鉛ルツボと共に徐冷することで前記
シート材料との接触面に結晶核を生成させ、該結晶核を
成長させて前記黒鉛ルツボの大きさ及び形状に泊った一
側の結晶を形成するようにしたので、特に耐熱性に優れ
たシート材料を内張すしておくことで、従来例のように
種子結晶を用いることなく、前記生成した結晶核が成長
して黒鉛ルツボの大きさ及び形状に沿った一個の単結晶
となり、サイズの大きい単結晶が得られるという優れた
効果を奏する。

又、シート材料と溶融被結晶材料との接触面に結晶核が
生成し、その結晶核が成長して黒鉛ルツボの大きさ及び
形状に対応した単結晶が形成されるので、格子欠陥の著
しく少ない大口径の金属単結晶が得られ、従ってフィル
ター、レンズ、プリズム等の赤外線光学デバイスに適す
るという優れた効果も奏する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法が適用される縦型炉の略示的断面
図、第２図は同炉内の温度分布を示すグラフである。 １・・・・・・縦型炉　　　２・・・・・・炉　檗３・
・・・・・天　　益　　　　４・・・・・・底　　益５
・・・・・・石英管　　　５ａ・・・ヒータ６・・・・
・・ルツボ軸　　　　７・・・・・・黒１１）ルツボ８
・・・・・・耐熱性に優れたシート材料９・・・・・・
黒鉛ルツボの益 １０・・・溶融被結晶材料 １１・・・・・・下部フレーム １２・・・・・・上部フレー１８

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）炉内に配設した黒鉛ルツボを予め得ようとする結
   晶の大きさ及び形状に沿つて形成し、該黒鉛ルツボの少
   なくとも底面に被結晶材料と反応しない耐熱性に優れた
   シート材料を配設し、該黒鉛ルツボ内に被結晶材料を収
   納し、炉内を加熱することで前記被結晶材料を溶融し、
   該溶融被結晶材料を前記黒鉛ルツボと共に徐冷すること
   で前記シート材料との接触面に結晶核を生成させ、該結
   晶核を成長させて前記黒鉛ルツボの大きさ及び形状に沿
   った一個の結晶を形成することを特徴とする単結晶成長
   方法。
2. （２）得られる単結晶は平面丸形又は多角形状である前
   記請求項（１）記載の単結晶成長方法。
3. （３）徐冷手段は、炉内に高温領域と低温領域とを設け
   ておき、前記高温領域から徐々に低温領域に黒鉛ルツボ
   を移動させるようにした前記請求項（１）記載の単結晶
   成長方法。
4. （４）徐冷手段は、炉内温度を底部側から徐々に下降さ
   せるようにした前記請求項（１）記載の単結晶成長方法
   。