JPH01290704A - 焼結用磁性粉末混練物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、成形性に優れ、かつ焼結時に拡散合金化しや
すく、磁気特性を良好ならしめる焼結用磁性粉末混練物
に関する。

（従来の技術） 粉末冶金法は、鋳造、鍛造などの溶製法と並んで最終製
品またはそれに近い形状の機械構造部品、磁性材料部品
などを製造する方法として広く知られている。

この粉末冶金法で造られる磁性材料部品は、その飽和磁
束密度、最大透磁率等の磁気特性が金属組織によって影
響を受けやすいため、粉末冶金用の原料粉末は、焼結後
にミクロ偏析が小さい高密度焼結体を製造できる粉末で
あることが望ましい。

例えばＦｅ−３ｉ系のケイ素鋼（Ｓｉ鋼）軟質磁性粉末
は鉄粉にＳｉ、Ｃｒ、Ｍｏなとの元素粉末を少量配合さ
せたもので、その磁性粉末の製造法としては、溶湯噴霧
法による製法のほか、鉄粉に所定成分の元素粉末を添加
・混合する母合金混合法が知られている。

ところが、溶湯噴霧法によると、磁性粉末中の合金元素
が固溶硬化しているため、成形時に鉄粉本来の良好な圧
縮性が発揮されず、高密度の焼結体が得られない。また
、母合金混合法によると。

鉄粉の周囲に元素粉末が付着しただけで圧縮性は比較的
良好であるが、しかし、焼結時に鉄粉中に合金元素が充
分に拡散・均一化しに＜＜、磁気特性向上に必要な金属
組織の均一化がはかれない。

そこで、この母合金混合法の改良として本発明者の１人
は、鉄粉に添加する合金元素を予め細粒径の鉄合金粉末
の形で鉄粉に付着させることにより焼結時の拡散合金化
が一層容易にな息ることを見出し、この知見に基づいて
本出願人は特許出願を行なった（特願昭６１−２５８５
８３号、特願昭６２−２３４７９７号）。

Ｆｅ−３ｉ系のケイ素鋼の焼結体としては、本出願人に
より特願昭６２−２９４　］　４４２号特願昭６２−２
９４１４３号明細書にそれぞれ開示されている。

（発明が解決しようとする課題） ところで、最近の粉末冶金によると、射出成形法により
最終製品またはこれに近い特定の３次元形状の磁性粉末
焼結晶を直接製造できるようになった。

ここに、射出成形法に用いる金属粉末は、ｑ・目１１成
形時の流動性を確保するため、従来の２次元形状の焼結
晶を造るときの粉末冶金用原料粉の粒径に比較して粒径
が１桁小さい細粒金属粉を用い、例えば金属カーボニル
の熱分解という特殊な製造法によって造る細粒のカーボ
ニル１７０粉末やカーボニルＮｉ粉末（平均粒度５μｍ
以ド）を使用している。

しかし、従来の射出成形法に用いる金属粉末については
、高圧ガス噴霧法あるいは高圧水噴霧法等の溶湯噴霧法
により製造した６Ｒ性合金鋼扮であると、装置等の制約
から粉末粒径は１０μｍ付近が細粒化の限度であり、こ
れよりも細粒径の合金鋼粉を造ることは困難である。つ
まり、溶湯噴霧法により製造した磁性合金鋼わ）末であ
ると、１種の機械的粉砕によるため細粒化に限度があり
、形状的にもカーボニルＦｃ、Ｎｉ粉末はど球状でかつ
均一粒度のものは得がたい。したがって、溶湯噴霧法に
より製造した合金鋼粉を用いてｑ＝を出成形すると、粉
末が粗大で粒度が不均一等の理由により、流動性および
成形性が悪化し、焼結体の高密度化がはかれないという
問題がある。

特に高圧水噴霧法による磁性合金銅粉を用いると、粒形
が不規則化するため、有機バインダとの混練物の形にし
た場合、一定の流動性を確保するため多量の有機バイン
ダを必要とし、この有機バインダを増量すると、脱脂処
理や焼結部品の寸法管理が困難になるという問題も生じ
る。

そこで本発明者らは、前述した母合金混合法を応用し、
一般に細粒であるカーボニルＦｅ、Ｎｉ粉末に高圧水噴
霧法などで製造したＦｅ−３ｉ系合金鋼粉末を添加し、
この混合粉末に有機バインダを混入した混練物を原料と
すれば、射出成形時の流動性が良好になりかつ焼結時に
比較的容易に拡散・合金化して磁気特性の良好なケイ素
鋼粉末焼結体が得られることを見出した。

本発明の目的は、射出成形時の流動性および成形性に優
れ、焼結時に拡散合金化しやすい磁気特性の良好な焼結
用磁性粉末混練物を提供することである。

（課題を解決するための手段） そのために本発明の焼結用磁性粉末混練物は、カーボニ
ルＦｅまたはＮｉ粉末に水噴霧合金鋼粉末１０〜３０重
量％を混合し、この混合粉末に有機バインダを適量混入
した混練物からなり、前記水噴霧合金鋼粉末はＦｅ３０
Ｅｕｆｆｉ％以上および５ｉ１０〜２５重量％を含有し
、かつ前記水噴霧合金鋼の平均粒径は前記カーボニルＦ
ｅまたはＮ１粉末の平均粒径の１〜６倍の範囲にあるこ
とを特徴とする。

カーボニルＦｅ粉末を用いたのは、金属カーボニルの熱
分解という特殊な製造法によって、粒径が５μｍ以下の
細粒で、均一、かつ球形しかも高純度の粉末が比較的容
易に得られるからである。

水噴霧合金鋼粉末を用いたのは、この合金鋼粉を比較的
低コストに製造することができるからである。この水噴
霧合金粉末中のＦｅを３０重；％以上含有したのは、３
０重１％未満であると、Ｓｌなどの合金元素が焼結時に
カーボニルＦｅまたはＮｉ粉末中に拡散反応しに＜＜、
特にＳｉ、ＡＱなどの合金元素の場合は焼結時に酸化し
やすく安定な酸化物を生成してしまうからである。なお
、水噴霧合金鋼粉末中に含有されるＦｅ、Ｓｉ以外の合
金元素としては、八β、Ｎｉ、Ｃｒ、ＭＯ，ｃｏ等の各
種特性改善元素を挙げることができるが、これらの元素
に限定されるものでないことはもちろんである。。

水噴霧合金鋼粉末中のＳｉ含量を１．０〜２５重１％と
したのは、この範囲内で融点が通常の焼結温度上限１３
３０℃以下の温度になるためで、例えば、Ｓｉ含有量が
２１重量％であると、１２００℃で融液を生成し、この
領域では比較的低温埠結となり、高密度化および組織の
均一かがはかれる。

水噴霧合金鋼粉末の平均粒径は、カーボニルＦｅまたは
Ｎ１扮末の平均粒径の１〜６倍に設定する。これは、カ
ーボニルＦｅまたはＮｉ粉末の平均粒径が５μｍ以下の
場合、水噴霧合金鋼粉末の平均粒径は３０μｍ以下が対
応する。この範囲内では、水噴霧合金鋼粉末をカーボニ
ルＦｅまたはＮｉ粉末で希釈することにより、混練物の
流動性を改善できる。鉄合金鋼粉末の平均粒径がカーボ
ニルＦｅまたはＮｉ粉末の平均粒径の６倍を超えると、
鉄合金鋼粉末とカーボニルＦｅ粉末の混合比が後述する
配合割合（混合率）では有機バインダを過剰に加えない
限り、射出成形が困難になりかつ焼結体の密度が低下し
てしまう。

カーボニル粉末に水噴霧合金鋼粉末を１０〜３０重量％
混合するのは、１０重量％未満とすると、水噴霧合金鋼
粉末中の濃化した合金元素が焼結時にカーボニルＦｅま
たはＮｉ粉末中に十分拡散°しにくく合金元素を均一化
させることが困難になり、ミクロ偏析が残ってケイ素鉄
本来の良好な磁気特性を損なうことになるからである。

また、液相焼結を利用する場合、焼結時に融液を生成す
るのに水噴霧合金鋼粉末を１０体積％以上必要とされる
。逆に水噴霧合金鋼粉末を３０重１％以下としたのは、
カーボニルＦｅまたはＮｉ粉末本来の持つ特性（≦５μ
ｍ、球状）による混練物の十分な流動性を確保するのに
水噴霧合金鋼粉末の配合割合は小さいほうが良く、その
上限は３０重量％が望ましいからである。

（実施例） 本発明の実施例について説明する。

見立■１ 平均粒径５μｍのカーボニルＦｅ粉末に所定の平均粒径
をもつケイ素鉄粉末Ｆｅ−２０，７３１を１４重量％混
合し、さらに有機バインダ８重量％を加えて１６０℃以
下で混練し、十分均一化した。

この混練物の成形性を試験するためにメルトインデクサ
（Ｍｌ）値を測定した。試験は、ケイ素（鉄粉末の平均
粒径が各種のものについて行なった（試験例１〜３、比
較例４）。

第１図は、ケイ素鉄粉末の平均粒径に応じて混練物のメ
ルトインデクサ値（Ｍｌ値）が射出成形温度との関係で
どのように変化するかを示すグラフである。

第１図から明らかなように、カーボニルＦｅ粉末に混合
するケイ素鉄粉末の平均粒径が大きくなるほど、つまり
平均粒径が９．１６．２７．３５μｍと大きくなるほど
Ｍｌ値が小さくなり、混練物の流動性は低下することが
判る。

この試験結果より、ケイ素鉄粉末の平均粒径が３０μｍ
前後すなわちケイ素鉄粉末の平均粒径がカーボニルＦｅ
粉末の粒径の１〜６倍までであれば、試験例１〜３に示
すように、通常の射出成形温度１９０℃までのＭｌ値は
比較例４よりも比較的高いので、混練物の成形性が良好
であると判定された。

及五■ユ 平均粒径３〜５μｍのカーボニルＦｅまたはＮｉ粉末に
所定の平均粒径１５〜２０ＡＬｍの各種ケイ素鋼粉末を
適量混合し、この混合粉末に実施例１と同じ要領で有機
バインダを加え、１６０℃以下で十分混練した。

この場合の混練物中の混合粉末の組成およびケイ素鋼粉
末中のＳｉ含有量は、第１表に示すとおりである。

この混練物について１９０℃でＭｌ値を測定した後、こ
の混練物を温度１７０〜１９０℃、圧力１　ｔ　ｏ　ｎ
　／　ｃ　ｍ　２で射出成形を行ない、環状成形体を作
製した。得られた環状成形体を加圧雰囲気中で脱脂・焼
結した。焼結温度はケイ素鋼粉末の融点よりも３０℃低
い温度に設定した。ただし。

第１表中本印を付したものについては、ケイ素鋼粉末の
融点よりも３０℃高い約１２３０℃の温度で液相焼結を
行なった。

得られた焼結体の焼結密度、飽和磁束密度および最大透
磁率μｍを測定した結果は、第１表に示すとおりである
。

一般にＦｅ−３ｉ系磁性材料の特徴としてケイ素含有Ｍ
が多くなるほど真密度や飽和磁束密度が減少し、最大透
磁率は増加しつまり磁歪が減少する傾向がある。

第１表から明らかなように、試験例５．６．８〜１１．
１４および１６は、比較例１２．１５に比べ相対的にＭ
ｌ値が大きく流動性が良好で、したがって射出成形時の
成形性がよく、高い焼結密度になり、飽和磁束密度、最
大透磁率等の磁気特性が良好であった。

これに対し、比較例７および比較例１３は、カーボニル
Ｆｅ粉末に混入するケイ素鋼粉末中のケイ素含有量が２
５重量％を超え、カーボニルＦｅ粉末へのケイ素鋼粉末
の混合率を小さくしている例であるが、この比較例７と
比較例１３は、ＭＩ値が大きく混練物の流動性は良好で
あり、焼結密度が比較的大きい割には、最大透磁率が低
く軟質磁性材料としては不良である。これは、焼結時の
拡散合金化が進まず、ミクロ偏析の影響が大きいことが
原因であるものと推定される。

また比較例１２では、ケイ素鋼粉末の混合率が多すぎて
標準条件下では射出成形ができず、焼結密度および磁気
特性の測定はできなかった。

比較例１５は、ケイ素鋼粉末の混合率が多いが射出成形
は可能であった。しかし、組織が内質的に不均一なため
か、焼結後は微小クラックが発生し、ケイ素含有総環が
適量であるものの、最大透磁率は期待される値より遥か
に小さかった。

なお、本発明の焼結用磁性粉末混練物として、判定良好
のものは第１表中○印で示し１判定不良のものは第１表
中Ｘ印で示し、判定不良の判断基準は、ＭＩ値が２０以
下、最大透磁率μｍが３０００以下とした。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明の焼結用磁性粉末混練物を
用いると、流動性ないし成形性が良好なため射出成形時
に特定の３次元形状の成形品を容易に造ることができ、
この成形品を焼結すると、合金成分の拡散合金化が促進
されるので、高密度の焼結体が得られ、飽和磁束密度、
最大透磁率等の磁気特性の優れた焼結体が得られるとい
う効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例における各種水噴霧合金鋼の平
均粒径の異なる混練物のメルトインデクサ値と射出成形
温度との関係を表わすグラフである。 温度（０Ｃ） 第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）カーボニルＦｅまたはＮｉ粉末に水噴霧合金鋼粉
   末１０〜３０重量％を混合し、この混合粉末に有機バイ
   ンダを適量混入した混練物からなり、前記水噴霧合金鋼
   粉末はＦｅ３０重量％以上およびＳｉ１０〜２５重量％
   を含有し、 前記水噴霧合金鋼粉末の平均粒径は前記カーボニルＦｅ
   またはＮｉ粉末の平均粒径の１〜６倍の範囲にあること
   を特徴とする焼結用磁性粉末混練物。