JPH01290786A - プラズマエッチングを利用した金属管の内面研磨方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ　発明の目的 〈産業上の利用分野〉 本発明は、連続的に発生させるプラズマガスのエネルギ
により、金属内壁面の表面処理を行うようにした方法お
よび装置に関する。

く、従来の技術〉 最近の半導体に、１メガｌ）ＲＡＭ、４メガＤ　ＲＡＭ
と称されるように高集積化の傾向が顕著であり、その最
小パターンサイズも当初は１０μｍを越え１いたが、メ
ガビット時代の現在では、−Ｆ：れが１μｍを切りサブ
ミクロンが要求されるようになって来ている。このよう
にＩＣパターンの微細化が進み高密度ＬＳＩになるに従
って、ＩＣ表面に付着する異物粒子の存在が製品の歩留
りや品質、信頼性に大きな影響を及ぼすようになる。

そこで、クローズアップされてきたのが半導体の製造プ
ロセスにおける清浄化の問題である。すなわち、酸化前
から最終酸化に到るまでのウェハーの処理の全工程にふ
いて、如何にウェハー表面を清浄に保つかが、製品の歩
留りを向上させるキーポイントになっている。

ＩＣの製造工程上、重要なガスエツチング工程、パター
ンの超純水洗浄工程などにおいて、それぞれ洗浄用超純
水、エラチンガスなどの清浄度が要求さｎｎばされる程
、それら（高純度ガス、超純水）の搬送に用いられる配
管材にも清浄度が要求されるのは当然のことであるし、
仮りに、そうでなくともＩＣ製品の歩留り向上の為には
、前記技術は必要不可欠な手段である。

上述、流体搬送のために設備される配管材の表面処理加
工の一つに、従来から金属管内面の平滑化・清浄化処理
用として液相中での化学的研磨や電解研磨方法が多用さ
れてきた。また、パフ、ラップあるいはバレル等を使用
した機械研磨も管内表面平滑化のために利用されてきた
。

ところで前述の化学研磨や電解研磨は湿式研１磨と呼ば
れるものであり、研磨対像表面の平滑化には有効な方法
ではあるが、研磨液を用いるため研磨処理後、被研磨物
表面に残留する研磨液を高度に管理された多量の洗浄水
（純水または超純水）で洗浄する必要がある。

また、上記研磨液は繰返し使用されるために、往々にし
て汚染される結果、後工程の洗浄によっても完全に除去
できない化学的汚染を被研磨物表面に残すこともある。

さらに、研磨速度は研Ｎ液の組成にも影響されるため、
研磨速度を巾広い範囲にわたって調節することが実際的
には困難であるし、また研磨速度を簡単に測定しながら
作業することが困難である。

一方、後者の機械研磨は、−射的に被研磨物表面に、加
圧力に起因する残留応力、変質層を生じ、砥粒の埋め込
みなどの現象を伴なうため表面の平滑化ができても、使
用中に腐蝕が進行したり、砥粒が浴出するといった現象
が生じる。

以上、述べた湿式研磨と機械研磨とを複合させた研磨を
施しても、上述の問題点は抜本的には改善できるもので
はない。

〈発明が解決しようとする課題〉 本発明は、上述従来の研磨方法と異なり、容易にプラズ
マ状態が得られるガス雰囲気中で研磨処理を行うように
した方法・装置を採用することにより、湿式研磨方式の
ように残留研磨液もなく、化学的汚染を被研磨物表面に
残すこともなく、また、適切な化学研磨や電解研磨を行
うために必要彦液組成管理も不要であり、当然のことな
がら液組成管理不充分による被研磨物表面の汚染もない
等々、上記従来の研磨方法に内在する各種問題点を、こ
とごとく解消した前述金属管（必ずしも管内面に限定さ
れず閉鎖空間内壁面であっても良い。）の内面研磨方法
および装置を提供しようとするものである。

本発明方法によれば投入電力、ガス圧力の調節邊 により研磨速度を広範囲に容易に制御でき、ノに、投入
電力を計測することにより研磨速度を確認しつつ加工す
ることができる。

さらに、不活性ガスのほかに反応性ガスを混入すること
によって研磨特性を改善するとか、研磨面を同時に清浄
化するとか、不働態化、窒化、硅化、硼化処理して耐触
性を高めるなどの金属管の内面研磨方法を開発すること
を目的とする。

口　発明の構成 〈課題を解決するための手段〉 本発明は、上述目的を達成するため、以下に述べるとお
りの各構成要件を具備している。

（１）金属管内壁と同管内に挿入した導電体とを対向電
極として、不活性ガスの雰囲気内で両電極間に連続的に
プラズマ放電を起させ、前記プラズマガスのエネルギー
によって金属管内面の研Ｍを行うことを特徴とするプラ
ズマエッチを利用した金属管の内面研磨方法。

（２）プラズマ放電研磨全不活性ガスと、塩素、塩化水
素、沸化炭化水素、酸素等の反応性ガスとの混合雰囲気
内で行い、管内壁面を安定させることを特徴とする上記
第（１）項記載のプラズマエッチを利用した金属管の内
面研磨方法。

（３）　　プラズマ放電器Ｍを、不活性ガスの雰囲気内
と、不活性ガスおよび反応性ガスとの混合雰囲気内との
交互に行い、管内壁面の平滑化、清浄化、安定化を複合
させることを特徴とする第（１）項および第（２）項記
載のプラズマエッチを利用した金属管の内面研磨方法。

（４）両電極間に印加する電圧は、直流、交流または直
流バイアスに交流電圧を重量したものであることを特徴
とした上記第（１）項ないし第（３）項記載のプラズマ
エッチを利用した金属管の内面研磨方法。

（５）被加工金属管の両端開口部をシール・絶縁して、
その−刃端シール室壁を気密に貫通して前記管内に導電
体電極を挿入し、これを管軸方向に移動可能とすると共
に、前記管と導電体電極との間に高周波電圧を印加する
一方、前記シール室と、金属管と、前記金属管他端シー
ル室とに連通して、その一方側に排気調制弁、ミストト
ラップおよび真空ポンプを、他方シール室から不活性ガ
スまたは反応性ガスを供給するようにしたことを特徴と
するプラズマエッチを利用した金属管の内面研磨装置。

（６）４電体電極は二重構造にして、その一端から冷却
水を供給し、他端から排水するようにした水冷式電極と
したことを特徴とする上記第（５）項記載のプラズマエ
ッチを利用した金属管の内面研磨装置。

〈作　　用〉 被加工金属管（閉鎖空間）の両端を気密かつ絶縁的にシ
ールすると共に、その一方のシール室には流量調制弁、
ミストトラップ、メカニカルブースタ、デフユーザポン
プ等を直列につないで管およびシール室内の空気を排気
する一方、他方のシール室から徐々に、不活性で容易に
プラズマ状態が得られるアルゴン、窒素、ヘリウム等の
ガスを供給して管内に充満させ、また、シール室の壁を
気密に貫通して電導体より成る水冷式電極を挿入して、
その一端を前記被加工金属管内に並行して誘導できるよ
うにした上、金属管、電極間に高周波電圧を印加しつつ
、一定スピードの許に電極を前記管内を移動せしめる。

その際には電極または／および金属管を、その長手方向
軸の周りに互に反対方向に回動させても良い。電極の移
動に伴ない流量調制弁から徐々に排気されるガス量だけ
、他方のシール室から、ガスを供給しながら研磨加工を
継続し、金属管全長に及ぶ。

このとき、不活性なガスに、たとえば塩素、塩化水素、
弗化炭化水素、塩化炭化水素、塩化硼素、塩化硅素、弗
化硼素、弗化窒素、酸素、窒素などの化学的に活性なガ
スを混合、供給することによって研磨特性を改善するこ
とも可能である。アル八 、−二分ンのような不活性ガス雰囲気中で研磨する場合
セ・′ ｉμ比較して、上述の混合ガス中で加工した場合には１
０５倍以上の研磨速度を得ることもできる。これらの活
性ガス混合雰囲気中の研磨においては、そのままでは胃
内の研翳表面がハロゲンイオンの吸着等によって汚染さ
れる場合もあるが、不活性ガス単独の気体中で再度処理
することによって管内研磨面の清浄化が可能である。

また、化学的に活性なガスである酸素および／またはプ
ラズマ状態で比較的に活性な窒素をアルゴンガス中に混
合する事により、金属管内表面の結晶面方位の差が研磨
速度に及ぼす影響を緩和することができるため、結果的
に高度に平滑な研磨面を得ることもできる。

さらに、緻密で−様な酸素被膜を形成することによって
研磨面が不働態化されるので、高度の耐蝕性が確保でき
るステンレス鋼、アルミニウム合金等の金属管内面に対
して酸素を混入したアルゴンガス雰囲気中で本発明方法
を実施すれば、−工程により管内面の平滑化と清浄な状
態での不１１］態化が同時に可能となる。

本研磨方法によれば投入電力、ガス圧力の調節により研
磨速度を広い範囲で制御することができ、逆に投入電力
を計測することによって研磨速度を確認しつつ作業を進
めることができる。

く実　施　例〉 その（１）＜装置〉 第１図および第２図は本発明方法を実施するための装置
の一実施例を示し、第１図は装置全体の概略システムを
表わし、第２図は、その要部の拡大断面図であるが、図
示の具体例のみが本発明装置の唯一の実施例と即断すべ
きでなく、このほか本発明の構成要件から逸脱しない範
囲で種々の変形例があり得ることに注意されたい。

第１図中、１は水冷式電極で、ホルダー４の先端に取付
けてあり、被加工金属管２の内壁面に対向し、その長手
軸を中心にして回転しつつ軸方向に一定スピードで移動
できるように設置されている。６電極ホルダー４の内部
には電極ｌを冷却するだめの導水管が設けられ、前記導
水管の各端は、電極１が金属管２内に充分な長さ挿入さ
れた場合にも、なおシール室６の外側にあって、そこか
ら冷却水を給・排水することができるようにされている
。

被加工金属管２の被研磨面は、あらかじめ概略の表面加
工を施でおくことが精密加工のためには得策である。そ
の被加工金属管２の各端は、それぞれ前記シール室６お
よび７の壁を気密に貫通して開口し、両シール室６．７
は金属管２を介して連通しているので室６に連らなるア
ルゴンガス供給管から室６内に供給されたアルゴンガス
は金属管２内を流れて電極ｌの周りを包み、そして室７
側に移動できる。シール室７には、排気管８が連通して
いて、その先には排気調制弁９、ミストトラップ１０、
メカニカルブースタ１１および拡散ポンプ１２が直列に
連結され、調制弁９を介して室７．６および金属管２内
のエアまたはガスを充分に排気することができるように
されている。金属管２内のガス圧を検知するため、メカ
ニカルブースタ１１よりも上流側排気管８に真空ゲージ
１３を連結している。

前記電極ホルダー４の他端はシール室６の壁を気密かつ
摺動可能に貫通して外側迄延長させ、そのホルダー他端
によりシール室６の外側から電極１の軸方向移動および
長手軸周りの回転を遠隔制御できるようにしている。１
５は、２０Ｖ直流バイアスに１３．５６Ｍ）ＩｚＯ高周
波電流を重量した電源で、その一方を前記被加工金属管
２に、他方を電極ｌに連結しである。

第２図は、上記装置の要部拡大断面図を示し、図中、１
は導電体より形成された電極、４は、そのホルダーで、
前記ホルダーと同心に冷却水供給管が設定されていて、
その開口端は電極１内側付近に位置し、ホルダ−４外部
に延長された冷却水供給管５一端から送給した冷却水は
管軸方向に流れ電極１内側に供給されて同唖を冷却した
後、そこで熱交換された水はホルダー４と供給管５との
間を通って再度逆流し、ホルダー４の外側端から外部に
排水される。

金属管２、シール室６に対して変位できるように設け１
ある。

２は被加工金属管であって所定長、たとえば内径６．３
５１肉厚１．０咽長さ４０００ｒｒａであり、その一端
開口部は、シール室６の壁を気密に貫通してその内部に
開口している。金属管２と電極１ないし、そのホルダー
４とは同心に設置されているが、両者のセンタを正確に
一致させるため、また、両考量の絶縁を完全にするため
、電極ｌに近接した後側のホルダー４には、これと同心
で、略、金属管の内径に等しい外径を有する絶縁管が嵌
着され、電極１が金属管２内を軸方向に移動したり、軸
心の周りに回転するときには何時でも電極１と一諸にな
って移動し、一定のウワークデイスタンスを保ちガイド
として機能するようにされている。

６は、シール室で、その壁の両側には対向し、かつ同一
軸心上に金属管２嵌着孔と、電極ホルダ−４嵌着孔とが
設けてあり、そのいずれの嵌着孔にもその嵌着対称物と
の間を気密にする０リング１６．１７を施す。特に電極
ホルダー４の嵌着孔は、）密を保持したまま同ホルダー
が軸方向に摺動でき、また軸心周りに回転することかで
きる。

１４は、シール室６に設けた不活性ガスまたは反応性ガ
ス供給口である。

以上説明した構成要件より成るプラズマエッチを利用し
た金属管の内面研磨装置の使用方法、内面研磨要領なら
びに、その結果の典型例を、次に述べる。

その（２）〈方法〉 メカニカルブースタ１１および拡散ポンプ１２ヲ作動し
て装置の系内を１Ｏ−３’ｌ’ｏｒｒ程度まで減圧し、
ついでアルゴンガスを２０　ＳＣＣＭ　（５ｔａｎｄｅ
ｒｄ　ＣｕｂｉｃＣｅｎｔｉｍｅｔｅｒ　Ｐｅｒ　Ｍｉ
ｎｕｔｅ　）で置換し、排気調制弁９を操作して系内を
２０　ＴＯｒｒに保持した。その後、１３、５６　ＭＨ
ｚ　、　１５Ｗの高周波電力を被加工金属管２と電極１
との間に投入した。挿入電極１に対して金属管２　（Ｓ
ＵＳ３１６Ｌ、Ｔｉ　、　ＡＬ等の金属管）に、−１２
Ｖの直流バイアスをかけたまま挿入電極を金属管２に対
してｔＯＷ／−の一定速度で軸方向に移動し、プラズマ
エッチによる管内面研磨を終了した。

約１０分後、挿入電極１を１００ｍ移動させた時点で電
力の投入を停止した。

最終的に、排気調制弁９を閉じ、アルゴンガスを供給す
ることにより系内を大気圧と同等とした後、被加工金属
管２を装置から取外し、その内面研磨装置を観察した。

その結果、？１れの材質のものも内表面は極めて均一な
研磨・・・たとえば表面粗さＲｍａｘＱ、５μｍ以下・
・・がなされていることを確認した。

その（３）＜方法〉 実施例その（１）で説明したのと同一の装置を用いて研
磨を施した（以下に述べる方法の実施例は、特に指定し
ない限り、本実施例で使用した装置を使用している。）
。

ただし、本実施例では、実施例その（２）に述べた方法
中、アルゴンガスに５％（Ｖｏｔ、％）ノ塩素ガスを混
入して系内に供給した以外は、すべて実施例その（２）
と同一の条件およびプロセスを採用した。

その結果は、研磨速度が実施例その（２）の場合と比較
して約１０”倍程度向上した。被加工管の内壁研磨面は
、洗浄後の定量分析の結果、塩素イオンが１００　ｐｐ
ｍ検出された点を除いて、実施例その（２）と同一であ
った。

そのほか鋼表面の窒化処理による硬化が認められた。

なお、純アルゴンガスを系内に供給した実施例その（２
）における管の研磨内表面からは塩素イオンは検出され
なかった。

その（４）＜方法〉 本実施例においては、系内の空間を満たすアルゴンガス
に０．１％（Ｖ　ｏｔ　、チ）の酸素を混入したものを
使用し、５ＵＳ３１６Ｌより成る鋼管の内面研磨を行っ
た。

その結果、実施例その（２）に述べたのと同等の平滑度
を持つ研磨面が得られると共に、その表面には緻密で、
かつ均質な不働態膜が形成されていた。

その（５）〈方法〉 極めて粗い表面を有する金属管の内面研匿を行った。た
だし、本実施例においては、−２０’Ｃ程度の恒温槽内
の四塩化炭素中で、バブリングさせたアルゴンガス（四
塩化炭素ガスを含むアルゴンガス）を使用して研磨を行
った後に、アルゴンガスのみを用いて再度、内表面を研
磨した。

その結果、研磨前には極めて粗い表面であったものが高
度に平滑化された清浄な面に改質できた。

七の（６）＜方法〉 実施例その（１）で説明した装置では、画電極の間に一
１２Ｖのバイアス電圧をかけていた。

本実施例では、このバイアス電圧を、それぞれ−ＩＯＶ
、　−８Ｖ、　−６Ｖ、　−４Ｖ、　−２Ｖオ！びＯｖ
と段階的に変化させて、バイアス電圧の変化が研磨速度
に及ぼす影響を調査した。

その結果、バイアス電圧が大きくなるに従って研磨速度
が増大すること、また、バイアス電圧を変化させること
によって、研磨速度をコントロールすることが可能であ
ることを確認した。

ハ　発明の効果 本発明は、以上述べたとおり、ＬＳＩ製造工程に使用さ
れる各種の流体送給配管のだめのサイニタリー管の内面
研磨に、従来から用いられる湿式または機械研磨に内在
する問題点、たとえば電解液の残留汚染、研磨工程によ
る加工変質層の残存、砥粒の埋込み現象などによるコン
タミの残存などの欠陥を、すべて排除するばかりでなく
、極めて効率良く、金属管内壁研磨面の抜群の平滑度、
清浄化を実現し得ると共に、同時に安定した被覆膜を形
成し得る等、公知の内面研磨技術では期待することがで
きなかった格別の作用、効果を奏するものとなる。

本発明方法を施した研磨加工金属管を使用することによ
り、ＩＣ，ＬＳＩ等の製造工程上、重要なガスエツチン
グ、パターンの超純水洗浄工程などに供給される高純度
ガス、超純水の搬送径路で、それらの清浄度を低下させ
るおそれがなく、以て半導°体製造工程における歩止り
の向上、シーズニングの短縮化などといったメリットを
奏し得る。

また、バイオテクノロジー関係配管、ジャー、フィルタ
、化学プラント、薬品プラント、原子関係プラントなど
の比較的にコンタミを嫌う工業分野の配管にも最適であ
ることは勿論である。

なお、本発明方法および装置は、専らパイプ内壁面の精
密研磨の場合について説明しているが、その技術的要部
を変更することなく、必要に応じ閉鎖空間内壁面の研磨
に利用することができることは云うまでもない。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、本発明方法を実施するための装
置の一実施例を示し、第１図は、装置全体の概略システ
ムを表わす断面図で、第２図は、その装置のうちの要部
の拡大断面図である。 １・・・電極、　　　　　　２・・・被加工金属管、３
・・・管状絶縁物、　　４・・・電極ホルダー、５・・
・冷却水供給管、　６．７・・・シール室、８・・・排
気管、　　　　９・・・排気調制弁、１０・・・ミスト
トラップ、１１・・・メカニカルブースタ、１２・・・
ティフュージョンポンプ、 １３・・・真空ゲージ、　　１４・・・置換ガス供給管
、１５・・・高周波電源、 １６、１７・・・０リング（シールリング）。 代理人　弁理士　永　１）浩　、−１ 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　金属管内壁と同管内に挿入した導電体とを対向電極
   として、不活性ガスの雰囲気内で両電極間に連続的にプ
   ラズマ放電を起させ、前記プラズマガスのエネルギーに
   よつて金属管内面の研磨を行うことを特徴とするプラズ
   マエッチを利用した金属管の内面研磨方法。 ２　プラズマ放電研磨を不活性ガスと、塩素、塩化水素
   、弗化炭化水素、酸素等の反応性ガスとの混合雰囲気内
   で行い、管内壁面を安定させることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項記載のプラズマエッチを利用した金属管
   の内面研磨方法。 ３　プラズマ放電研磨を、不活性ガスの雰囲気内と不活
   性ガスおよび反応性ガスとの混合雰囲気内との交互に行
   い、管内壁面の平滑化、清浄化、安定化を複合させるこ
   とを特徴とする第１項および第２項記載のプラズマエッ
   チを利用した金属管の内面研磨方法。 ４　両電極間に印加する電圧は、直流、交流または直流
   バイアスに交流電圧を重量したものであることを特徴と
   した特許請求の範囲第１項ないし第３項記載のプラズマ
   エッチを利用した金属管の内面研磨方法。 ５　被加工金属管の両端開口部をシール・絶縁して、そ
   の一方端シール室壁を気密に貫通して前記管内に導電体
   電極を挿入し、これを管軸方向に移動可能とすると共に
   、前記管と導電体電極との間に高周波電圧を印加する一
   方、前記シール室と、金属管と、前記金属管他端シール
   室とに連通して、その一方側に排気調制弁、ミストトラ
   ップおよび真空ポンプを、他方シール室から不活性ガス
   または反応性ガスを供給するようにしたことを特徴とす
   るプラズマエッチを利用した金属管の内面研磨装置。 ６　導電体電極は二重構造にして、その一端から冷却水
   を供給し、他端から排水するようにした水冷式電極とし
   たことを特徴とする特許請求の範囲第５項記載のプラズ
   マエッチを利用した金属管の内面研磨装置。