JPH0129202B2 - - Google Patents
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- JPH0129202B2 JPH0129202B2 JP57102053A JP10205382A JPH0129202B2 JP H0129202 B2 JPH0129202 B2 JP H0129202B2 JP 57102053 A JP57102053 A JP 57102053A JP 10205382 A JP10205382 A JP 10205382A JP H0129202 B2 JPH0129202 B2 JP H0129202B2
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- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 45
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/44—Resins; Plastics; Rubber; Leather
- G01N33/442—Resins; Plastics
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、重合率検出方法に係り、特に、ポリ
マーとモノマーとからなる重合体組成物の重合反
応途中の重合率を検出するのに好適な重合率検出
方法に関するものである。
マーとモノマーとからなる重合体組成物の重合反
応途中の重合率を検出するのに好適な重合率検出
方法に関するものである。
重合体組成物の重合反応プロセスにおいては、
その品質管理を適正に行うため、重合反応途中の
重合体組成物の重合率をオンライン・リアルタイ
ムで、かつ、精度良く検出することが重要であ
る。従来、重合反応途中の重合体組成物の重合率
は、重合体組成物の重合率と重合体組成物の粘度
との間に、一定条件（測定温度、重合温度、粘度
測定時のずり速度等）のもとで相関関係があるこ
とを利用し、重合体組成物の粘度を測定した後
に、予め実験等で得られた重合体組成物の重合率
と重合体組成物の粘度との関係線図から重合体組
成物の重合率を検出する方法が慣用されている。
その品質管理を適正に行うため、重合反応途中の
重合体組成物の重合率をオンライン・リアルタイ
ムで、かつ、精度良く検出することが重要であ
る。従来、重合反応途中の重合体組成物の重合率
は、重合体組成物の重合率と重合体組成物の粘度
との間に、一定条件（測定温度、重合温度、粘度
測定時のずり速度等）のもとで相関関係があるこ
とを利用し、重合体組成物の粘度を測定した後
に、予め実験等で得られた重合体組成物の重合率
と重合体組成物の粘度との関係線図から重合体組
成物の重合率を検出する方法が慣用されている。
このような重合率検出方法では、重合反応途中
の重合体組成物の重合率をオンライン・リアルタ
イムで検出できるものの、次のような欠点があつ
た。
の重合体組成物の重合率をオンライン・リアルタ
イムで検出できるものの、次のような欠点があつ
た。
(1) 重合体組成物の粘度測定において、測定温
度、粘度測定時のずり速度を一定にすることが
困難であるため、重合体組成物の重合率と重合
体組成物の粘度との関係線図から重合体組成物
の重合率を求める際に誤差が生じ易くなり、し
たがつて、重合反応中の重合組成物の重合率を
精度良く検出することができず、重合体組成物
の品質管理を適正に行うことができない。
度、粘度測定時のずり速度を一定にすることが
困難であるため、重合体組成物の重合率と重合
体組成物の粘度との関係線図から重合体組成物
の重合率を求める際に誤差が生じ易くなり、し
たがつて、重合反応中の重合組成物の重合率を
精度良く検出することができず、重合体組成物
の品質管理を適正に行うことができない。
(2) 測定温度、重合温度、粘度測定時のずり速度
等が変化すれば、重合率と粘度との関係も変化
するため、重合率と粘度との関係線図を作成す
るには、上記条件の組合せによる膨大な量の重
合率と粘度との相関データの蓄積が必要とな
り、多大な時間と費用を要する。
等が変化すれば、重合率と粘度との関係も変化
するため、重合率と粘度との関係線図を作成す
るには、上記条件の組合せによる膨大な量の重
合率と粘度との相関データの蓄積が必要とな
り、多大な時間と費用を要する。
なお、精度良く重合体組成物の重合率を検出す
る方法には、いわゆるガスクロによる分析方法が
あるが、この方法では、重合体組成物の試料を溶
剤に溶解させて試料液とする溶解工程と、試料液
を少量精度良くサンプリングして分析器に注入す
るサンプル液検量工程と、分析器に注入されたサ
ンプル液をガス化した後に充填剤が装填されたカ
ラムを通気させカラム出口での流量を測定し検量
線として出力する分析工程を順次経て重合率が検
出されるため、重合反応途中の重合体組成物の重
合率をオンライン・リアルタイムで検出すること
ができず、したがつて、重合体組成物の品質管理
を適正に行うことができないといつた欠点があつ
た。
る方法には、いわゆるガスクロによる分析方法が
あるが、この方法では、重合体組成物の試料を溶
剤に溶解させて試料液とする溶解工程と、試料液
を少量精度良くサンプリングして分析器に注入す
るサンプル液検量工程と、分析器に注入されたサ
ンプル液をガス化した後に充填剤が装填されたカ
ラムを通気させカラム出口での流量を測定し検量
線として出力する分析工程を順次経て重合率が検
出されるため、重合反応途中の重合体組成物の重
合率をオンライン・リアルタイムで検出すること
ができず、したがつて、重合体組成物の品質管理
を適正に行うことができないといつた欠点があつ
た。
本発明の目的は、上記した従来技術の欠点を解
消することで、重合体組成物の品質管理を適正に
行うことができる重合率検出方法を提供すること
にある。
消することで、重合体組成物の品質管理を適正に
行うことができる重合率検出方法を提供すること
にある。
本発明の特徴は、重合反応途中の重合体組成物
を定量抜出して検量すると共に、該抜出し量と同
量の重合体組成物を揮発成分と不揮発成分とに分
離した後に、該揮発成分若しくは不揮発成分を検
量し、検量された重合体組成物の量と検出された
揮発成分若しくは不揮発成分の量との比より重合
体組成物の重合率を検出することで、重合反応中
の重合体組成物の重合率をオンライン・リアルタ
イムで、かつ、精度良く検出するようにしたこと
にある。
を定量抜出して検量すると共に、該抜出し量と同
量の重合体組成物を揮発成分と不揮発成分とに分
離した後に、該揮発成分若しくは不揮発成分を検
量し、検量された重合体組成物の量と検出された
揮発成分若しくは不揮発成分の量との比より重合
体組成物の重合率を検出することで、重合反応中
の重合体組成物の重合率をオンライン・リアルタ
イムで、かつ、精度良く検出するようにしたこと
にある。
本発明の一実施例を図面により説明する。
図面は、本発明を実施した重合率検出装置の系
統図で、揮発成分・不揮発成分分離装置（以下、
分離装置と略）１０には、定量供給装置１７と定
量抜出装置、例えば、回転数で流量が決まるギヤ
ポンプ１１とが設けられ重合反応プロセスの、例
えば、重合反応槽（図示省略）に連結された導管
２０が連結されている。分離装置１０と、分離装
置１０での操作圧力を揮発成分の蒸気圧以下とす
る真空ポンプ１２とは、凝縮器１３が設けられた
導管２１で連結されている。ギヤポンプ１１には
Ａ／Ｄ変換器１４ａが接続された検量装置１５ａ
が連結され、また、凝縮器１３に連結された導管
２２には、Ａ／Ｄ変換器１４ｂが接続された検出
装置１５ｂが設けられている。Ａ／Ｄ変換器１４
ａ，１４ｂは、重合率指示装置（以下、指示装置
と略）１６にそれぞれ接続されている。なお、検
出装置１５ａ，１５ｂは、例えば、流量計により
流量を測定し検出する装置、あるいは、一旦、タ
ンクに溜めた後ロードセル等を用いて液の重量変
化を測定し検出する装置、あるいは、液面計を用
いて液面変化を測定し検量する装着等で良く、ま
た、指示装置１６は、検出値の記憶、重合率の演
算および重合率の指示機能を有している。更に、
分離装置１０は、表面更新が良く短時間で数百
ppmまで脱揮できる薄膜蒸発装置で良い。
統図で、揮発成分・不揮発成分分離装置（以下、
分離装置と略）１０には、定量供給装置１７と定
量抜出装置、例えば、回転数で流量が決まるギヤ
ポンプ１１とが設けられ重合反応プロセスの、例
えば、重合反応槽（図示省略）に連結された導管
２０が連結されている。分離装置１０と、分離装
置１０での操作圧力を揮発成分の蒸気圧以下とす
る真空ポンプ１２とは、凝縮器１３が設けられた
導管２１で連結されている。ギヤポンプ１１には
Ａ／Ｄ変換器１４ａが接続された検量装置１５ａ
が連結され、また、凝縮器１３に連結された導管
２２には、Ａ／Ｄ変換器１４ｂが接続された検出
装置１５ｂが設けられている。Ａ／Ｄ変換器１４
ａ，１４ｂは、重合率指示装置（以下、指示装置
と略）１６にそれぞれ接続されている。なお、検
出装置１５ａ，１５ｂは、例えば、流量計により
流量を測定し検出する装置、あるいは、一旦、タ
ンクに溜めた後ロードセル等を用いて液の重量変
化を測定し検出する装置、あるいは、液面計を用
いて液面変化を測定し検量する装着等で良く、ま
た、指示装置１６は、検出値の記憶、重合率の演
算および重合率の指示機能を有している。更に、
分離装置１０は、表面更新が良く短時間で数百
ppmまで脱揮できる薄膜蒸発装置で良い。
重合反応槽から定量供給装置１７を介し導管２
０を経て分離装置１０に送給される途中の重合体
組成物をギヤポンプ１１で定量抜出し検量装置１
５ａで検量する。この検量値はＡ／Ｄ変換器１４
ａで変換された後に指示装置１６に入力される。
また、分離装置１０には、ギヤポンプ１１で抜出
された量と同量の重合体組成物が定量供給装置１
７より供給され、この重合体組成物は、真空ポン
プ１２により揮発成分の蒸気圧以下の圧力で操作
される分離装置１０で短時間の内に揮発成分と不
揮発成分に分離される。この場合、不揮発成分は
分離装置１０から排出され、一方、揮発成分は分
離装置１０から導管２１を経て凝縮器１３に供給
され、ここで凝縮、液化される。液化された揮発
成分は、その量を検量装置１５ｂで検量された後
に導管２２を経て排出される。検出装置１５ｂで
の検量値はＡ／Ｄ変換器１４ｂで変換された後に
指示装置１６に入力される。指示装置１６では
Ａ／Ｄ変換器１４ａ，１４ｂでそれぞれ変換され
入力された検出値の比が演算され、その結果、重
合組成物の重合率が指示される。
０を経て分離装置１０に送給される途中の重合体
組成物をギヤポンプ１１で定量抜出し検量装置１
５ａで検量する。この検量値はＡ／Ｄ変換器１４
ａで変換された後に指示装置１６に入力される。
また、分離装置１０には、ギヤポンプ１１で抜出
された量と同量の重合体組成物が定量供給装置１
７より供給され、この重合体組成物は、真空ポン
プ１２により揮発成分の蒸気圧以下の圧力で操作
される分離装置１０で短時間の内に揮発成分と不
揮発成分に分離される。この場合、不揮発成分は
分離装置１０から排出され、一方、揮発成分は分
離装置１０から導管２１を経て凝縮器１３に供給
され、ここで凝縮、液化される。液化された揮発
成分は、その量を検量装置１５ｂで検量された後
に導管２２を経て排出される。検出装置１５ｂで
の検量値はＡ／Ｄ変換器１４ｂで変換された後に
指示装置１６に入力される。指示装置１６では
Ａ／Ｄ変換器１４ａ，１４ｂでそれぞれ変換され
入力された検出値の比が演算され、その結果、重
合組成物の重合率が指示される。
本実施例のような重合率検出方法では、重合体
組成物の揮発成分と不揮発成分との分離に要する
時間並びに重合率指示に要する時間が短時間で済
むため、重合率をオンライン・リアルタイムで検
出でき、また、重合体組成物の量と重合体組成物
から分離された揮発成分の量との直接比をとるた
め、重合率を精度良く検出することができると共
に、従来技術のように重合率と粘度との関係線図
の作成およびそれに要する重合率と粘度との相関
データの蓄積の必要もない。
組成物の揮発成分と不揮発成分との分離に要する
時間並びに重合率指示に要する時間が短時間で済
むため、重合率をオンライン・リアルタイムで検
出でき、また、重合体組成物の量と重合体組成物
から分離された揮発成分の量との直接比をとるた
め、重合率を精度良く検出することができると共
に、従来技術のように重合率と粘度との関係線図
の作成およびそれに要する重合率と粘度との相関
データの蓄積の必要もない。
なお、本実施例では、重合体組成物から分離さ
れた揮発成分を検出し重合率を検出しているが、
その他に、重合体組成物から分離された不揮発成
分を検量し重合率を検出しても良い。また、重合
体組成物は、本実施例の他に重合反応プロセスラ
インから抜出すようにしても良い。
れた揮発成分を検出し重合率を検出しているが、
その他に、重合体組成物から分離された不揮発成
分を検量し重合率を検出しても良い。また、重合
体組成物は、本実施例の他に重合反応プロセスラ
インから抜出すようにしても良い。
本発明は、以上説明したように、重合反応途中
の重合体組成物を定量抜出して検出すると共に、
該抜出し量と同量の重合体組成物を揮発成分と不
揮発成分とに分離した後に、該揮発成分若しくは
不揮発成分を検量し、検量された重合体組成物の
量と検量された揮発成分若しくは不揮発成分の量
との比より重合率を検出することで、重合率をオ
ンライン・リアルタイムで、かつ、精度良く検出
できるので、重合体組成物の品質管理を適正に行
える効果がある。
の重合体組成物を定量抜出して検出すると共に、
該抜出し量と同量の重合体組成物を揮発成分と不
揮発成分とに分離した後に、該揮発成分若しくは
不揮発成分を検量し、検量された重合体組成物の
量と検量された揮発成分若しくは不揮発成分の量
との比より重合率を検出することで、重合率をオ
ンライン・リアルタイムで、かつ、精度良く検出
できるので、重合体組成物の品質管理を適正に行
える効果がある。
図面は、本発明を実施した重合率検出装置の系
統図である。 １０……分離装置、１１……ギヤポンプ、１２
……真空ポンプ、１３……凝縮器、１４ａ，１４
ｂ……Ａ／Ｄ変換器、１５ａ，１５ｂ……検量装
置、１６……指示装置。
統図である。 １０……分離装置、１１……ギヤポンプ、１２
……真空ポンプ、１３……凝縮器、１４ａ，１４
ｂ……Ａ／Ｄ変換器、１５ａ，１５ｂ……検量装
置、１６……指示装置。
Claims (1)
- １ 重合反応途中の重合体組成物を定量抜出して
検量すると共に、該抜出し量と同量の前記重合体
組成物を揮発成分と不揮発成分とに分離した後
に、該揮発成分若しくは不揮発成分を検量し、検
量された重合体組成物の量と、検量された揮発成
分若しくは不揮発成分の量との比より前記重合体
組成物の重合率を検出することを特徴とする重合
率検出方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57102053A JPS58219201A (ja) | 1982-06-16 | 1982-06-16 | 重合率検出方法 |
| US06/503,349 US4515008A (en) | 1982-06-16 | 1983-06-10 | Polymerization rate detection method |
| DE3321654A DE3321654A1 (de) | 1982-06-16 | 1983-06-15 | Verfahren zur bestimmung des polymerisationsgrads einer polymerverbindung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57102053A JPS58219201A (ja) | 1982-06-16 | 1982-06-16 | 重合率検出方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58219201A JPS58219201A (ja) | 1983-12-20 |
| JPH0129202B2 true JPH0129202B2 (ja) | 1989-06-08 |
Family
ID=14317020
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57102053A Granted JPS58219201A (ja) | 1982-06-16 | 1982-06-16 | 重合率検出方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4515008A (ja) |
| JP (1) | JPS58219201A (ja) |
| DE (1) | DE3321654A1 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4792908A (en) * | 1986-03-25 | 1988-12-20 | The Firestone Tire & Rubber Company | Method for controlling the mooney viscosity of compounded rubber formulations |
| US5100624A (en) * | 1990-06-04 | 1992-03-31 | Fmc Corporation | Apparatus for determining the stability of a peroxygen |
| US5655379A (en) * | 1995-10-27 | 1997-08-12 | General Electric Company | Refrigerant level control in a refrigeration system |
| RU2122197C1 (ru) * | 1996-03-12 | 1998-11-20 | Курский государственный технических университет | Способ определения степени неоднородности полимера в аппарате с мешалкой |
| US7445382B2 (en) * | 2001-12-26 | 2008-11-04 | Mattson Technology Canada, Inc. | Temperature measurement and heat-treating methods and system |
| CA2456482A1 (en) * | 2004-02-03 | 2005-08-03 | Bayer Inc. | Method and apparatus for controlling a polymerization reaction |
| US7906598B2 (en) * | 2006-08-30 | 2011-03-15 | Intertape Polymer Corp. | Recirculation loop reactor bulk polymerization process |
| US20100105847A1 (en) | 2006-01-24 | 2010-04-29 | Intertape Polymer Corp. | Plug flow bulk polymerization of vinyl monomers |
| US7829640B2 (en) * | 2006-08-30 | 2010-11-09 | Intertape Polymer Corp. | Recirculation loop reactor bulk polymerization process |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2590436A (en) * | 1948-06-21 | 1952-03-25 | Shell Dev | Method for controlling chemical reactions |
| FR1507153A (fr) * | 1965-07-26 | 1967-12-29 | Houilleres Bassin Du Nord | Procédé et appareil pour la mesure de la vitesse de dépolymérisation thermique des polymères |
| US3477819A (en) * | 1966-11-09 | 1969-11-11 | Gulf Research Development Co | Method for measuring extent of conversion in a chemical process |
| US3578404A (en) * | 1967-12-04 | 1971-05-11 | Dow Chemical Co | Automatic reaction rate apparatus |
| US3746509A (en) * | 1971-09-20 | 1973-07-17 | Nalco Chemical Co | Gas chromatography analysis of polymer |
-
1982
- 1982-06-16 JP JP57102053A patent/JPS58219201A/ja active Granted
-
1983
- 1983-06-10 US US06/503,349 patent/US4515008A/en not_active Expired - Fee Related
- 1983-06-15 DE DE3321654A patent/DE3321654A1/de active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58219201A (ja) | 1983-12-20 |
| US4515008A (en) | 1985-05-07 |
| DE3321654A1 (de) | 1983-12-22 |
| DE3321654C2 (ja) | 1988-01-14 |
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