JPH01294534A - 複合金属酸化物の製造方法 - Google Patents
複合金属酸化物の製造方法Info
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- JPH01294534A JPH01294534A JP63123971A JP12397188A JPH01294534A JP H01294534 A JPH01294534 A JP H01294534A JP 63123971 A JP63123971 A JP 63123971A JP 12397188 A JP12397188 A JP 12397188A JP H01294534 A JPH01294534 A JP H01294534A
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- C01G29/006—Compounds containing bismuth, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
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- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は複合金属酸化物の製造方法に関する。
より特定して言えば、超電導材料、酸素センサー等のセ
ンサー、触媒等として有用な特定組成を有する複合金属
酸化物を製造する方法に関する。特に特定組成のビスマ
スとストロンチウムとカルシウムと銅の複合金属酸化物
は７７に以上の温度で超電導を示す物質として期待され
ている。
ンサー、触媒等として有用な特定組成を有する複合金属
酸化物を製造する方法に関する。特に特定組成のビスマ
スとストロンチウムとカルシウムと銅の複合金属酸化物
は７７に以上の温度で超電導を示す物質として期待され
ている。
複合金属酸化物の一般的な製造方法としては、（１）各
金属成分をそれぞれの酸化物、炭酸塩、しゆう酸塩の粉
末の状態で物理的に粉砕混合した後、焼成し、粉砕する
ことにより複合金属酸化物を得る方法。
金属成分をそれぞれの酸化物、炭酸塩、しゆう酸塩の粉
末の状態で物理的に粉砕混合した後、焼成し、粉砕する
ことにより複合金属酸化物を得る方法。
（２）各金属成分を硝酸塩、塩酸塩等の水溶性塩の形で
均一溶液とし、これに水酸イオン、炭酸イオン、しゆう
酸イオン等を添加して不溶性の水酸化物、炭酸塩、しゆ
う酸塩の形で各成分１共沈させ、沈澱を分離、焼成して
、複合金属酸化物を得る方法、 等がある。
均一溶液とし、これに水酸イオン、炭酸イオン、しゆう
酸イオン等を添加して不溶性の水酸化物、炭酸塩、しゆ
う酸塩の形で各成分１共沈させ、沈澱を分離、焼成して
、複合金属酸化物を得る方法、 等がある。
（１）の方法では、粉末状態で混合後に焼成するため、
粉末粒子の接触部分から反応が進行するために、未反応
部分が残りやすく、目的組成からのずれの原因となるこ
とがある。
粉末粒子の接触部分から反応が進行するために、未反応
部分が残りやすく、目的組成からのずれの原因となるこ
とがある。
（２）の方法では、溶液中の各元素の沈澱条件が異なる
ため、溶液中のビスマスとストロンチウムとカルシウム
と銅の割合と同じ割合の各元素を含む複合金属酸化物を
生ずるとは限らないから、やはり目的とする複合金属酸
化物の組成からのずれが起ることは避けられない。
ため、溶液中のビスマスとストロンチウムとカルシウム
と銅の割合と同じ割合の各元素を含む複合金属酸化物を
生ずるとは限らないから、やはり目的とする複合金属酸
化物の組成からのずれが起ることは避けられない。
上記の問題点は出発物質としてビスマスのアルコキシド
とストロンチウムのアルコキシドとカルシウムのアルコ
キシドと銅の有機酸塩、アルコキシドβ−ジケトン錯体
またはβ−ケトエステル錯体を用い、これらを有期溶媒
と混合した組成物を噴霧焼成することによって解決され
る。
とストロンチウムのアルコキシドとカルシウムのアルコ
キシドと銅の有機酸塩、アルコキシドβ−ジケトン錯体
またはβ−ケトエステル錯体を用い、これらを有期溶媒
と混合した組成物を噴霧焼成することによって解決され
る。
本発明は、ビスマス（Ｂｉ）とストロンチウム（Ｓｒ）
とカルシウム（Ｃａ）と銅（Ｃｕ）の複合金ｍ酸化物を
形成するための、目的とする複合金属酸化物中のＢｉと
ＳｒとＣａとＣｕの割合と同じ割合で該元素を含むよう
に、（１）ビスマスのアルコキシドと、（２）ストロン
チウムのアルコキシドと、（３）カルシウムのアルコキ
シドと、（４）銅の有機酸塩、アルコキシドβ−ジケト
ン錯体またはβ−ケトエステル錯体を、（５）有機溶媒
と混合し、還流温度で反応させ、反応生成物の混合物を
噴霧状態で熱分解焼成することからなる方法を提供する
。
とカルシウム（Ｃａ）と銅（Ｃｕ）の複合金ｍ酸化物を
形成するための、目的とする複合金属酸化物中のＢｉと
ＳｒとＣａとＣｕの割合と同じ割合で該元素を含むよう
に、（１）ビスマスのアルコキシドと、（２）ストロン
チウムのアルコキシドと、（３）カルシウムのアルコキ
シドと、（４）銅の有機酸塩、アルコキシドβ−ジケト
ン錯体またはβ−ケトエステル錯体を、（５）有機溶媒
と混合し、還流温度で反応させ、反応生成物の混合物を
噴霧状態で熱分解焼成することからなる方法を提供する
。
本発明において、ビスマスのアルコキシドとは一般式Ｂ
ｉ （ＯＲ” ） （ＯＲ” ） （ＯＲ３）で表わさ
れ、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１が同一または県別のＣ工〜ＣＧア
ルキル基である化合物である。
ｉ （ＯＲ” ） （ＯＲ” ） （ＯＲ３）で表わさ
れ、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ１が同一または県別のＣ工〜ＣＧア
ルキル基である化合物である。
本発明において、ストロンチウムおよびカルシウムのア
ルコキシドとはＡ （ＯＲ” ） （ＯＲ２）で表わさ
れ。
ルコキシドとはＡ （ＯＲ” ） （ＯＲ２）で表わさ
れ。
ＡがＳｒあるいはＣａであり、Ｒ１、Ｒ２が同一または
県別の０１〜Ｃ６のアルキル基である化合物である。
県別の０１〜Ｃ６のアルキル基である化合物である。
本発明において、銅の有機酸塩の具体例は蟻酸塩、プロ
ピオン酸塩、酢酸塩、くえん酸塩、グルコン酸塩、酒石
酸塩、しゆう酸塩、ナフテン酸塩、２−エチルヘキサン
酸塩等である。
ピオン酸塩、酢酸塩、くえん酸塩、グルコン酸塩、酒石
酸塩、しゆう酸塩、ナフテン酸塩、２−エチルヘキサン
酸塩等である。
銅のアルコキシドβ−ジケトン錯体及びβ−ケトエステ
ル錯体はＣｕ （ＯＲ）ｚ （Ｘ）、で表され、ＲはＣ
０〜Ｃ０のアルキル基であり、１丈ｈ」−創だ束に邊−
リエユ生虹ユ創な舊１１夷ニーｐコＲ＋ｍ＝２で久」−
１Ｘは一般式 で表され、Ｒ２、Ｒ３がＣ工〜ＣＧのアルキル基であり
。
ル錯体はＣｕ （ＯＲ）ｚ （Ｘ）、で表され、ＲはＣ
０〜Ｃ０のアルキル基であり、１丈ｈ」−創だ束に邊−
リエユ生虹ユ創な舊１１夷ニーｐコＲ＋ｍ＝２で久」−
１Ｘは一般式 で表され、Ｒ２、Ｒ３がＣ工〜ＣＧのアルキル基であり
。
Ｒ２が水素原子またはＣ工〜Ｃ６のアルキル基である化
合物である。
合物である。
本発明の方法においては、アルコキシドおよび銅の有機
酸塩または錯体を溶解し、これらに対して不活性であれ
ば、殆どあらゆる有機溶媒が使用できる。その具体例は
、酢酸エチル、プロピオン酸エチル等のエステル類、メ
チルアルコール、工チルアルコール、ｎ−およびｊｓｏ
−プロピルアルコール、ｎ−、１ｓｏ−１ｓｅｃ−およ
びｔｅｒｔ−ブチルアルコール、ｎ−ペンチルアルコー
ル、および１ｓｏ−アミルアルコール、ヘキシルアルコ
ール、オクチルアルコール等のアルコール類、ペンタン
、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等
の脂肪族飽和炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン等の芳香族炭化水素類、テトラヒドロフラン、ジオキ
サン等の環状エーテル類、メチルセロソルブ。
酸塩または錯体を溶解し、これらに対して不活性であれ
ば、殆どあらゆる有機溶媒が使用できる。その具体例は
、酢酸エチル、プロピオン酸エチル等のエステル類、メ
チルアルコール、工チルアルコール、ｎ−およびｊｓｏ
−プロピルアルコール、ｎ−、１ｓｏ−１ｓｅｃ−およ
びｔｅｒｔ−ブチルアルコール、ｎ−ペンチルアルコー
ル、および１ｓｏ−アミルアルコール、ヘキシルアルコ
ール、オクチルアルコール等のアルコール類、ペンタン
、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等
の脂肪族飽和炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン等の芳香族炭化水素類、テトラヒドロフラン、ジオキ
サン等の環状エーテル類、メチルセロソルブ。
エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のセロソルブ類
、ジメチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド等のホ
ルムアミド類、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホ
キシド等のスルホキシド類、等である。これらの溶媒は
単独でも、または２種以上混合して使用することができ
る。
、ジメチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド等のホ
ルムアミド類、ジメチルスルホキシド、ジエチルスルホ
キシド等のスルホキシド類、等である。これらの溶媒は
単独でも、または２種以上混合して使用することができ
る。
溶媒は十分に乾燥し、二酸化炭素ガスを含まないものが
望ましい。
望ましい。
本発明の方法において、出発物質の混合溶媒は加温する
ことによって促進されるが、その温度は出発物質が分解
しない温度に限定され、１００℃を超えないことが望ま
しい。
ことによって促進されるが、その温度は出発物質が分解
しない温度に限定され、１００℃を超えないことが望ま
しい。
出発物質の混合溶液は使用される溶媒の還流温度で加熱
される。これにより４種類の金属の複合アルコキシドが
生成すると考えられている。この還流加熱は充分に行う
のが望ましい。そうすることにより、複合アルコキシド
の重合が進行し１次の熱分解工程で比較的低温において
でも良好な複合金属酸化物が得られる。
される。これにより４種類の金属の複合アルコキシドが
生成すると考えられている。この還流加熱は充分に行う
のが望ましい。そうすることにより、複合アルコキシド
の重合が進行し１次の熱分解工程で比較的低温において
でも良好な複合金属酸化物が得られる。
この反応生成物の噴霧熱分解は１例えば、加熱した石英
反応管内に反応生成物混合物を二流体ノズルまたは加圧
式ノズルを用いて噴霧すること、回転ディスク上に反応
生成物混合物を滴下し、生ずる液滴を高温の雰囲気中に
導くこと、超音波振動子によって液滴を発生させ、生ず
る液滴を高温の反応帯域に導入すること１等によって達
成され、これによって反応生成物は熱分解され、目的複
合酸化物となる。
反応管内に反応生成物混合物を二流体ノズルまたは加圧
式ノズルを用いて噴霧すること、回転ディスク上に反応
生成物混合物を滴下し、生ずる液滴を高温の雰囲気中に
導くこと、超音波振動子によって液滴を発生させ、生ず
る液滴を高温の反応帯域に導入すること１等によって達
成され、これによって反応生成物は熱分解され、目的複
合酸化物となる。
熱分解を充分に行い生成する酸化物をある程度重合させ
るためには、５００℃以上の温度で行う必要があり、か
つ、生成複合金属酸化物の均一成長のだめには、１００
０℃以下の温度で行うことが望ましい。すなわち】００
０°Ｃを超える温度で熱分解すると、溶液の周辺部分か
ら熱分解が起こるために、酸化物の重合が不完全になり
中空な粒子となる。
るためには、５００℃以上の温度で行う必要があり、か
つ、生成複合金属酸化物の均一成長のだめには、１００
０℃以下の温度で行うことが望ましい。すなわち】００
０°Ｃを超える温度で熱分解すると、溶液の周辺部分か
ら熱分解が起こるために、酸化物の重合が不完全になり
中空な粒子となる。
また５００℃未満の温度で熱分解すると酸化物の重合は
進行するが、熱分解が不十分となり未分解物が残る。
進行するが、熱分解が不十分となり未分解物が残る。
本発明の使用される金属のアルコキシド、銅化合物は蒸
留によって容易に高純度化が可能であり、有機溶媒によ
く溶解し、溶液中において反応しやすく、該組成物中の
原子比をそのまま保った複合金属酸化物を与える。即ち
、高純度で、目的組成に極めて一致した組成の複合金属
酸化物を得ることができる。さらに噴霧熱分解により、
緻密で粒径と組成にばらつきの少ない複合金属酸化物が
得られる。
留によって容易に高純度化が可能であり、有機溶媒によ
く溶解し、溶液中において反応しやすく、該組成物中の
原子比をそのまま保った複合金属酸化物を与える。即ち
、高純度で、目的組成に極めて一致した組成の複合金属
酸化物を得ることができる。さらに噴霧熱分解により、
緻密で粒径と組成にばらつきの少ない複合金属酸化物が
得られる。
本発明の方法を実施例によって示す。
実施例１
ビスマストリイソプロポキシドＢｉ （ＯＣＨ（ＣＨ，
）２ ）、、ストロンチウムジイソプロポキシド Ｓｒ （ＯＣＨ（ＣＨ□）２〕２、カルシウムジイソプ
ロポキシドＣａ （ＯＣＨ（ＣＨ３）ａ ）ａ、銅アセ
チルアセトナートＣｕ （ＣＨ，Ｃ０ＣＨＣＯＣＨ，）
、を、それぞれ０．０３５ｍｏｌ／ Ｑの濃度になるよ
うにインプロパツールに溶解し、それぞれの溶液を２０
０ｍ Ａ 、 ２００ｍ Ｑ、２００ｍ Ｑ、４００ｎ
＋ Ｑづつとって混合し、充分に攪拌してから、４時間
還流加熱した。
）２ ）、、ストロンチウムジイソプロポキシド Ｓｒ （ＯＣＨ（ＣＨ□）２〕２、カルシウムジイソプ
ロポキシドＣａ （ＯＣＨ（ＣＨ３）ａ ）ａ、銅アセ
チルアセトナートＣｕ （ＣＨ，Ｃ０ＣＨＣＯＣＨ，）
、を、それぞれ０．０３５ｍｏｌ／ Ｑの濃度になるよ
うにインプロパツールに溶解し、それぞれの溶液を２０
０ｍ Ａ 、 ２００ｍ Ｑ、２００ｍ Ｑ、４００ｎ
＋ Ｑづつとって混合し、充分に攪拌してから、４時間
還流加熱した。
反応生成物の混合物をノズル径０．４ｍのノズルより、
７００℃に加熱した内径９０ｍｍ、長さ１ｍの石英管中
に排出させ、キャリアーガスとして空気を１０ ｆｌ
／ｍｉｎの割合で送って噴霧し、さらに補助搬送用に空
気を６１２／ｗｉｎの割合で吹き込んで、熱分解して複
合金属酸化物粉末を得た。
７００℃に加熱した内径９０ｍｍ、長さ１ｍの石英管中
に排出させ、キャリアーガスとして空気を１０ ｆｌ
／ｍｉｎの割合で送って噴霧し、さらに補助搬送用に空
気を６１２／ｗｉｎの割合で吹き込んで、熱分解して複
合金属酸化物粉末を得た。
この粉末をＸ線回折法により分析したところ、出発化合
物の混合割合通り、 Ｂ１５ｒＣａＣυＺＯ５＋５ の
組成を示した。
物の混合割合通り、 Ｂ１５ｒＣａＣυＺＯ５＋５ の
組成を示した。
また得られた粉体は、電子顕微鏡観察により、粒径０．
０３Ｉｚｍの一次粒子が均一に充填された二次粒子であ
ることが確認された。
０３Ｉｚｍの一次粒子が均一に充填された二次粒子であ
ることが確認された。
さらに、得られた粉末について超電導特性を測定するた
めにペレットに成形後、酸素雰囲気中８５０℃で２時間
焼結し、除冷した。この成形体について超電導臨界温度
（Ｔｃ）を測定したところ、Ｔｃ：８０にの値が安定し
て得られ、かつ、オンセット温度とエンド温度の温度差
が５に以内という値が得られた。
めにペレットに成形後、酸素雰囲気中８５０℃で２時間
焼結し、除冷した。この成形体について超電導臨界温度
（Ｔｃ）を測定したところ、Ｔｃ：８０にの値が安定し
て得られ、かつ、オンセット温度とエンド温度の温度差
が５に以内という値が得られた。
実施例２
ビスマストリエトキシドＢｉ （ＱＣ２Ｈｓ ）３、ス
トロンチウムジェトキシドＳｒ （ＱＣ２Ｈ５）ｚ、カ
ルシウムジェトキシドＣａ （ＱＣ２Ｈｓ ）ｚ−銅メ
トキシアセチルアセトナートＣｕ （ＯＣＨ，） （Ｃ
）ｌ、 Ｃ０ＣＨＣＯＣＨ，）をそれぞれ０，０３５ｍ
ｏｌ／ Ｑの濃度になるようにエタノールに溶解し、そ
れぞれの溶液を２００ｍ Ｑ、２００ｍ Ｑ、２００ｍ
Ｑ 、 ４００ｍΩ づつ取って混合し、充分に攪拌
してから、３時間還流加熱した。反応生成物を実施例１
と同様に処理して、均一かつ安定な複合酸化物を得た。
トロンチウムジェトキシドＳｒ （ＱＣ２Ｈ５）ｚ、カ
ルシウムジェトキシドＣａ （ＱＣ２Ｈｓ ）ｚ−銅メ
トキシアセチルアセトナートＣｕ （ＯＣＨ，） （Ｃ
）ｌ、 Ｃ０ＣＨＣＯＣＨ，）をそれぞれ０，０３５ｍ
ｏｌ／ Ｑの濃度になるようにエタノールに溶解し、そ
れぞれの溶液を２００ｍ Ｑ、２００ｍ Ｑ、２００ｍ
Ｑ 、 ４００ｍΩ づつ取って混合し、充分に攪拌
してから、３時間還流加熱した。反応生成物を実施例１
と同様に処理して、均一かつ安定な複合酸化物を得た。
得られた複合酸化物粉末の物性について調べたところ、
Ｘ線回折分析からＢ１５ｒＣａＣｕ２０’、 、、の組
成が確認され、電子顕微鏡観察により、 ｌ′＋７径
０．０３μｍの一次粒子が均一に詰まりた二次粒子であ
ることが確認された。さらに、実施例１と同様に超電導
臨界温度を測定したところＴｃ＝７８にという値を得た
。かつ、オンセット温度とエンド温度の温度差が５に以
内という値が確認された。
Ｘ線回折分析からＢ１５ｒＣａＣｕ２０’、 、、の組
成が確認され、電子顕微鏡観察により、 ｌ′＋７径
０．０３μｍの一次粒子が均一に詰まりた二次粒子であ
ることが確認された。さらに、実施例１と同様に超電導
臨界温度を測定したところＴｃ＝７８にという値を得た
。かつ、オンセット温度とエンド温度の温度差が５に以
内という値が確認された。
実施例３
ビスマストリメトキシドＢｌ（ＯＣＨ３）３、 ストロ
ンチウムジェトキシド５ｒ（ＯＣＨ３）ｚ、 カルシウ
ムジェトキシドＣａ（ＯＣＨＪ）ｚ、銅アセチルアセト
ナートＣｕ （ＣＨｌＣＯＣＨＣＯＣＨ，）ｚをそれぞ
れ０．０３５ｍｏｌ／ Ｑの濃度になるようにメタノー
ルに溶解し、それぞれの溶液をＬｏｏｍ Ｑ 、 ｌｏ
ｏｍ Ｑ、１００＋ｎＲ１２００ｍ Ｑづつ取って混合
し、充分に攪拌してから、４時間還流加熱した。反応生
成物を実施例１と同様に処理して、均一かつ安定な複合
酸化物を得た。得ら九た複合酸化物粉末の物性について
調べたところ、ｘｍｍ回分分析らＢ１５ｒＣａＣｕ２０
３ の組成が確認され、電子顕微鏡観察により、粒径０
．０２μｍの一次粒子が均一に詰まった二次粒子である
ことが確認された。さらに、実施例１と同様に超電導臨
界温度を測定したところＴｃ＝４７にという値を得た。
ンチウムジェトキシド５ｒ（ＯＣＨ３）ｚ、 カルシウ
ムジェトキシドＣａ（ＯＣＨＪ）ｚ、銅アセチルアセト
ナートＣｕ （ＣＨｌＣＯＣＨＣＯＣＨ，）ｚをそれぞ
れ０．０３５ｍｏｌ／ Ｑの濃度になるようにメタノー
ルに溶解し、それぞれの溶液をＬｏｏｍ Ｑ 、 ｌｏ
ｏｍ Ｑ、１００＋ｎＲ１２００ｍ Ｑづつ取って混合
し、充分に攪拌してから、４時間還流加熱した。反応生
成物を実施例１と同様に処理して、均一かつ安定な複合
酸化物を得た。得ら九た複合酸化物粉末の物性について
調べたところ、ｘｍｍ回分分析らＢ１５ｒＣａＣｕ２０
３ の組成が確認され、電子顕微鏡観察により、粒径０
．０２μｍの一次粒子が均一に詰まった二次粒子である
ことが確認された。さらに、実施例１と同様に超電導臨
界温度を測定したところＴｃ＝４７にという値を得た。
かつ、オンセット温度とエンド温度の温度差が５に以内
という値が確認された。
という値が確認された。
実施例４
ビスマストリイソプロポキシドＢｉ ［ＯＣＨ（ＣＨ３
）２１３、ストロンチウムジイソプロポキシド Ｓｒ （ＯＣＨ（ＣＨ−）２ ）２、カルシウムジェト
キシドＣａ （ＱＣ，ｕｓ ） ２、酢酸銅Ｃｕ （ｃ
ｌ（、ｃｏｏ）２を、それぞれ０．０３５ｍｏｌ／ Ｑ
の濃度になるようにイソプロパツールに溶解し、そ
れぞれの溶液を１００ｍ Ｑ 、１００ｍ Ｑ 。
）２１３、ストロンチウムジイソプロポキシド Ｓｒ （ＯＣＨ（ＣＨ−）２ ）２、カルシウムジェト
キシドＣａ （ＱＣ，ｕｓ ） ２、酢酸銅Ｃｕ （ｃ
ｌ（、ｃｏｏ）２を、それぞれ０．０３５ｍｏｌ／ Ｑ
の濃度になるようにイソプロパツールに溶解し、そ
れぞれの溶液を１００ｍ Ｑ 、１００ｍ Ｑ 。
１００ｍＱ、２００ｍ Ｑづつとって混合し、充分に攪
拌してから、４時間還流加熱した。反応生成物を実施例
１と同様に処理して、均一かつ安定な複合酸化物を得た
。得られた複合酸化物粉末の物性について調べたところ
、Ｘａ回折分析から Ｂ１５ｒＣａＣｕ、Ｏ，、、の組成が確認され、電子顕
微鏡観察により１粒径０．０２μｍの一次粒子が均一に
詰まった二次粒子であることが確認された。さらに、実
施例１と同様に超電導臨界温度を測定したところＴｃ＝
７５にという値を得た。かつ、オンセット温度とエンド
温度の温度差が５に以内という値が得られた。
拌してから、４時間還流加熱した。反応生成物を実施例
１と同様に処理して、均一かつ安定な複合酸化物を得た
。得られた複合酸化物粉末の物性について調べたところ
、Ｘａ回折分析から Ｂ１５ｒＣａＣｕ、Ｏ，、、の組成が確認され、電子顕
微鏡観察により１粒径０．０２μｍの一次粒子が均一に
詰まった二次粒子であることが確認された。さらに、実
施例１と同様に超電導臨界温度を測定したところＴｃ＝
７５にという値を得た。かつ、オンセット温度とエンド
温度の温度差が５に以内という値が得られた。
特許呂願人 三菱金属株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ビスマスとストロンチウムとカルシウムと銅の複合
金属酸化物を製造するための、 目的とする複合金属酸化物中のビスマスとストロンチウ
ムとカルシウムと銅の割合と同じ割合で該元素を含むよ
うに （１）ビスマスとアルコキシドと （２）ストロンチウムのアルコキシドと （３）カルシウムのアルコキシドと （４）銅の有機酸塩、アルコキシドβ−ジケトン錯体ま
たはβ−ケトエステル錯体を、 （５）有機溶媒と 混合し、 還流温度で反応させ、 反応生成物の混合物を噴霧状態で熱分解焼成することか
らなる方法。 ２、請求項１に記載の方法であって、噴霧熱分解を５０
０〜１０００℃の温度で行う方法。
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| JP63123971A JPH01294534A (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | 複合金属酸化物の製造方法 |
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| JP63123971A JPH01294534A (ja) | 1988-05-23 | 1988-05-23 | 複合金属酸化物の製造方法 |
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