JPH01294557A - セラミック薄膜の製造方法 - Google Patents
セラミック薄膜の製造方法Info
- Publication number
- JPH01294557A JPH01294557A JP63126681A JP12668188A JPH01294557A JP H01294557 A JPH01294557 A JP H01294557A JP 63126681 A JP63126681 A JP 63126681A JP 12668188 A JP12668188 A JP 12668188A JP H01294557 A JPH01294557 A JP H01294557A
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- JP
- Japan
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- thin film
- drying
- slurry
- ceramic thin
- powder
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は金属アルコキシドを用いて塗布することにより
薄膜を作成するセラミック薄膜の製造方法に関するもの
である。
薄膜を作成するセラミック薄膜の製造方法に関するもの
である。
［従来の技術］
従来、セラミック薄膜を製造する方法として、溶射、ス
パッタリング等の気相法が知られている。
パッタリング等の気相法が知られている。
また金属酸化物や水酸化物の濃厚なゾルを基材に塗布し
た後、ゲルに変え、これを乾燥・焼成して薄膜を得るゾ
ル−ゲル法が知られている。
た後、ゲルに変え、これを乾燥・焼成して薄膜を得るゾ
ル−ゲル法が知られている。
［発明が解決しようとする課題］
上記気相法は気相から固相となった粒子を基材上に順次
付着させて或いは積もらせて薄膜を作成するため緻密な
膜が得がたい。またゾル−ゲル法では固形分の含有量を
一定量以上増やすことができないためやはり緻密な膜が
得がたく、シかも乾燥時に塗膜にひび割れを生じやすい
問題点がある。
付着させて或いは積もらせて薄膜を作成するため緻密な
膜が得がたい。またゾル−ゲル法では固形分の含有量を
一定量以上増やすことができないためやはり緻密な膜が
得がたく、シかも乾燥時に塗膜にひび割れを生じやすい
問題点がある。
本発明の目的は、緻密でひび割れのないセラミック薄膜
の製造方法を提供することにある。
の製造方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するために、本発明のセラミック薄膜の
製造方法は、金属アルコキシドを加水分解し、この加水
分解生成物を乾燥して得られたセラミック粉末を有機バ
インダと乾燥助剤とともに溶媒に分散してスラリーを調
製し、このスラリーを基材に塗布し、乾燥した後、焼成
してセラミック薄膜を得る方法である。
製造方法は、金属アルコキシドを加水分解し、この加水
分解生成物を乾燥して得られたセラミック粉末を有機バ
インダと乾燥助剤とともに溶媒に分散してスラリーを調
製し、このスラリーを基材に塗布し、乾燥した後、焼成
してセラミック薄膜を得る方法である。
本発明を工程順に詳述する。
（ａ）セラミック粉末の生成
本発明のセラミック粉末は、金属アルコキシドＭ （Ｏ
Ｒ）ｎの加水分解により生成される。ここでＭは有機金
属が合成可能な金属元素、Ｒは炭素数１〜２０のアルキ
ル基である。金属アルコキシドの加水分解は１種類のア
ルコキシド又は２種以上のアルコキシドをベンゼン、ア
ルコール等の有機溶媒に所定の比率で混合したものに、
脱炭酸した蒸留水、又は希アンモニア水その他のアルカ
リ水溶液を添加して行われる。
Ｒ）ｎの加水分解により生成される。ここでＭは有機金
属が合成可能な金属元素、Ｒは炭素数１〜２０のアルキ
ル基である。金属アルコキシドの加水分解は１種類のア
ルコキシド又は２種以上のアルコキシドをベンゼン、ア
ルコール等の有機溶媒に所定の比率で混合したものに、
脱炭酸した蒸留水、又は希アンモニア水その他のアルカ
リ水溶液を添加して行われる。
この添加により粉末状の沈殿物が生成する。この沈殿物
を濾過、遠心分離等の適当な方法により母液から分離す
る。分離された沈殿物は減圧下又は大気圧下の１００℃
前後の温度で沈殿物の表面に付着した溶液がほぼ蒸発す
るまで乾燥される。沈殿物の表面に付着した有機溶媒等
の溶液が乾燥で消散しない場合には、有機溶媒を含む溶
液で沈殿物を洗浄してから乾燥することが望ましい。
を濾過、遠心分離等の適当な方法により母液から分離す
る。分離された沈殿物は減圧下又は大気圧下の１００℃
前後の温度で沈殿物の表面に付着した溶液がほぼ蒸発す
るまで乾燥される。沈殿物の表面に付着した有機溶媒等
の溶液が乾燥で消散しない場合には、有機溶媒を含む溶
液で沈殿物を洗浄してから乾燥することが望ましい。
上記製法により得られたセラミック粉末は、金属アルコ
キシドの加水分解で他の陽イオンや陰イオンの添加が不
要であるため、高純度で粒径が数１０人から数１００人
の微粒の粉末となる。
キシドの加水分解で他の陽イオンや陰イオンの添加が不
要であるため、高純度で粒径が数１０人から数１００人
の微粒の粉末となる。
（ｂ）スラリーの調製
上記セラミック粉末を有機バインダと乾燥助剤とともに
溶媒に分散してスラリーを調製する。有機バインダは親
水性有機バインダであればよいが、特にポリビニルアル
コール又はポリビニルブチラールが好ましい。また乾燥
助剤には二価アルコール、三価アルコール等を用いるこ
とができるが、特にエチレングリコールが好ましい。更
に溶媒には上記有機バインダ及び乾燥助剤と相溶性のあ
る水又は脂肪族炭化水素系、芳香族炭化水素系の有機溶
媒を用いることができる。分散性を高めるため、上記ス
ラリー成分に更に界面活性剤を加えてもよい。
溶媒に分散してスラリーを調製する。有機バインダは親
水性有機バインダであればよいが、特にポリビニルアル
コール又はポリビニルブチラールが好ましい。また乾燥
助剤には二価アルコール、三価アルコール等を用いるこ
とができるが、特にエチレングリコールが好ましい。更
に溶媒には上記有機バインダ及び乾燥助剤と相溶性のあ
る水又は脂肪族炭化水素系、芳香族炭化水素系の有機溶
媒を用いることができる。分散性を高めるため、上記ス
ラリー成分に更に界面活性剤を加えてもよい。
本発明のスラリーは、上記溶媒にセラミック粉末と有機
バインダと乾燥助剤を加え攪拌し、３本ロール、ボール
ミル等で混線し脱気した後、超音波装置等で分散させて
調製される。次の塗布方法に応じて、スラリー成分の配
合比はスラリー総量１００重量部に対して、セラミック
粉末が４０〜７０重量部、有機バインダが２〜２０重量
部、乾燥助剤が２〜２０重量部、溶媒が２０〜５０重量
部の範囲からそれぞれ選ばれ、粘度調整が行われる。
バインダと乾燥助剤を加え攪拌し、３本ロール、ボール
ミル等で混線し脱気した後、超音波装置等で分散させて
調製される。次の塗布方法に応じて、スラリー成分の配
合比はスラリー総量１００重量部に対して、セラミック
粉末が４０〜７０重量部、有機バインダが２〜２０重量
部、乾燥助剤が２〜２０重量部、溶媒が２０〜５０重量
部の範囲からそれぞれ選ばれ、粘度調整が行われる。
（ｃ）スラリーの塗布
上記スラリーが塗布される基材は表面が平滑であって、
次の乾燥・焼成時にひび割れ、そり、うねり等の変質、
変形しない耐熱性のあるものであればよい。
次の乾燥・焼成時にひび割れ、そり、うねり等の変質、
変形しない耐熱性のあるものであればよい。
また塗布方法はドクタブレード・コーティング、スプレ
ーコーティング、ローラコーティング、ディッピング等
のいずれの方法でもよい。
ーコーティング、ローラコーティング、ディッピング等
のいずれの方法でもよい。
（ｄ）スラリーの乾燥・焼成
基材に塗布されたスラリーは室温〜１００’Ｃの温度範
囲で大気圧或いは減圧下に放置して乾燥される。昇温加
熱により、又は加熱【７た気体で乾燥してもよい。
囲で大気圧或いは減圧下に放置して乾燥される。昇温加
熱により、又は加熱【７た気体で乾燥してもよい。
スラリーが１００℃以下で調製されることから、焼成温
度は従来の１３５０℃より低い８００〜１３００℃の温
度範囲で従来法より高い焼結度のセラミック薄膜が得ら
れる。
度は従来の１３５０℃より低い８００〜１３００℃の温
度範囲で従来法より高い焼結度のセラミック薄膜が得ら
れる。
セラミック薄膜の厚みはスラリー粘度、塗布回数に応じ
て０．ｌｔｔｍから数ｌＯμｍ程度まで調整することが
できる。
て０．ｌｔｔｍから数ｌＯμｍ程度まで調整することが
できる。
［発明の効果］
以上述べたように、本発明によれば、均一で微粒のセラ
ミック粉末を有機バインダと乾燥助剤とともにスラリー
にして基材に塗布するため、焼成した後に基材上にピン
ホールのない極めて緻密でひび割れのないセラミック薄
膜を製造することができる。
ミック粉末を有機バインダと乾燥助剤とともにスラリー
にして基材に塗布するため、焼成した後に基材上にピン
ホールのない極めて緻密でひび割れのないセラミック薄
膜を製造することができる。
［実施例］
次に本発明の詳細な説明する。以下に用いる「部」は「
重量部」を示す。
重量部」を示す。
〈実施例１〉
高純度のＢａ金属とエタノールとを直接反応させバリウ
ムエトキシドを調製した。このバリウムエトキシドに市
販のチタニウムエトキシドをＢａ：Ｔｉの比が１−１に
なるように混合し、７０℃で還流反応させた。更に２時
間還流させながら脱炭酸した蒸留水を少量ずつ滴下して
加水分解させると沈殿物が得られた。得られた沈殿物を
遠心分離機にかけ、エタノールと水を除き７０℃で乾燥
すると、ＢａＴｉｅ、粉末が得られた。
ムエトキシドを調製した。このバリウムエトキシドに市
販のチタニウムエトキシドをＢａ：Ｔｉの比が１−１に
なるように混合し、７０℃で還流反応させた。更に２時
間還流させながら脱炭酸した蒸留水を少量ずつ滴下して
加水分解させると沈殿物が得られた。得られた沈殿物を
遠心分離機にかけ、エタノールと水を除き７０℃で乾燥
すると、ＢａＴｉｅ、粉末が得られた。
このＢａＴｉＯ３粉末に溶媒として水を加えた混合液に
、界面活性剤、有機バインダ及び乾燥助剤を次の配合比
で加え、ボールミルにより均一に混合してスラリーを調
製した。
、界面活性剤、有機バインダ及び乾燥助剤を次の配合比
で加え、ボールミルにより均一に混合してスラリーを調
製した。
・ＢａＴｉ０．粉末 ５５
．０部・セルモＤ−１３４（界面活性剤、第−工業側製
）０．５部・有機バインダ（ポリビニルアルコール）
ｓ、ｏｌ・乾燥助剤（エチレングリコール）５．０部
・溶媒（水） ３４
．５部このスラリーを脱気及び粘度調整した後、ローラ
コーティングによりアルミナ基板に塗布した。
．０部・セルモＤ−１３４（界面活性剤、第−工業側製
）０．５部・有機バインダ（ポリビニルアルコール）
ｓ、ｏｌ・乾燥助剤（エチレングリコール）５．０部
・溶媒（水） ３４
．５部このスラリーを脱気及び粘度調整した後、ローラ
コーティングによりアルミナ基板に塗布した。
この基板を乾燥器に入れ５０℃の温度で乾燥した後、１
３００℃で焼成したところ厚み０．５μｍのＢａＴｉ０
ｚ薄膜が得られた。
３００℃で焼成したところ厚み０．５μｍのＢａＴｉ０
ｚ薄膜が得られた。
このＢａＴｉ０＊薄膜を走査電子顕微鏡で観察し、薄膜
がひび割れを起こすことなく緻密化していることを確認
した。
がひび割れを起こすことなく緻密化していることを確認
した。
〈実施例２〉
実施例１で得られたＢａＴｉ０．粉末に溶媒としてアル
コールを加えた混合液に、界面活性剤、有機バインダ及
び乾燥助剤を次の配合比で加え、ボールミルにより均一
に混合してスラリーを調製した。
コールを加えた混合液に、界面活性剤、有機バインダ及
び乾燥助剤を次の配合比で加え、ボールミルにより均一
に混合してスラリーを調製した。
・ＢａＴｉ０．粉末 ５０
．０部・有機バインダ（ポリビニルブチラール）５８０
部・乾燥助剤（エチレングリコール） １０．
０部・溶媒（ｎ−ブタノール） ３５
．０部このスラリーを実施例１と同様にアルミナ基板に
塗布し、乾燥した後、焼成したところＢａＴｉＯｓ薄膜
が得られた。
．０部・有機バインダ（ポリビニルブチラール）５８０
部・乾燥助剤（エチレングリコール） １０．
０部・溶媒（ｎ−ブタノール） ３５
．０部このスラリーを実施例１と同様にアルミナ基板に
塗布し、乾燥した後、焼成したところＢａＴｉＯｓ薄膜
が得られた。
このＢａＴｉＯｓ薄膜を走査電子顕微鏡で観察し、薄膜
がひび割れを起こすことなく緻密化していることを確認
した。
がひび割れを起こすことなく緻密化していることを確認
した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）金属アルコキシドを加水分解し、この加水分解生成
物を乾燥してセラミック粉末を得る工程と、前記セラミ
ック粉末と有機バインダと乾燥助剤とを溶媒に分散して
スラリーを調製する工程と、前記スラリーを基材に塗布
する工程と、 前記基材に塗布したスラリーを乾燥した後、焼成してセ
ラミック薄膜を得る工程と を含むセラミック薄膜の製造方法。 ２）有機バインダはポリビニルアルコール又はポリビニ
ルブチラールである請求項１記載のセラミック薄膜の製
造方法。 ３）乾燥助剤はエチレングリコールである請求項１記載
のセラミック薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63126681A JPH01294557A (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | セラミック薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63126681A JPH01294557A (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | セラミック薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01294557A true JPH01294557A (ja) | 1989-11-28 |
Family
ID=14941223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63126681A Pending JPH01294557A (ja) | 1988-05-24 | 1988-05-24 | セラミック薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01294557A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002114576A (ja) * | 2000-10-03 | 2002-04-16 | Murata Mfg Co Ltd | 粗大セラミック粒子の除去方法及び除去装置 |
| KR100616512B1 (ko) * | 2003-10-06 | 2006-08-29 | 삼성전기주식회사 | 고강도의 그린시트 제조용 세라믹 조성물, 그린시트제조방법 및 제조된 그린시트 |
| CN112980260A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-06-18 | 南京信息职业技术学院 | 一种车漆聚乙烯醇-二氧化钛复合涂层的制备方法 |
| CN113644379A (zh) * | 2021-01-18 | 2021-11-12 | 华南理工大学 | 一种热电池用多孔陶瓷纤维隔膜材料及其制备方法 |
-
1988
- 1988-05-24 JP JP63126681A patent/JPH01294557A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002114576A (ja) * | 2000-10-03 | 2002-04-16 | Murata Mfg Co Ltd | 粗大セラミック粒子の除去方法及び除去装置 |
| KR100616512B1 (ko) * | 2003-10-06 | 2006-08-29 | 삼성전기주식회사 | 고강도의 그린시트 제조용 세라믹 조성물, 그린시트제조방법 및 제조된 그린시트 |
| CN113644379A (zh) * | 2021-01-18 | 2021-11-12 | 华南理工大学 | 一种热电池用多孔陶瓷纤维隔膜材料及其制备方法 |
| CN112980260A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-06-18 | 南京信息职业技术学院 | 一种车漆聚乙烯醇-二氧化钛复合涂层的制备方法 |
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