JPH01296125A - 高温下のセラミックス成形物の音速測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、セラミックス成形物中の音速（音波伝播速度
）を測定する方法に関するものである。

［従来の技術］ エンジンブロック、耐火煉瓦等のセラミックス成形物は
、高温環境下で使用されるものである。

しかも、その使用時には、機成振動、交通振動、地震、
その他の動荷重を受ける。従ってこれらのセラミックス
成形物は、強度に関するひとつの目安として、使用温度
及び該使用温度に昇温するまでの各環境温度について、
それぞれの動弾性率を測定しておく必要があった。この
ようなことは、屋根瓦、タイル等を過酷な条件下で使用
するときや、その製造中の問題についても同様なことが
言える。

ところで、前記動弾性率は、セラミックス成形物の密度
と音速値との関係において導き出すことができる。この
ためには、高温環境下におけるセラミックス成形物中の
音速値を測定しなければならないが、従来は、高温環境
で音速測定を実現し、且つその測定を簡単に行うことの
できる装置はなかフた。

そこで、本発明者は、セラミックス成形物に対して、高
温環境下での音速測定を可能にし、且つ、その測定が簡
単に、しかも繰り返し行える、新規なセラミックス成形
物用音速測定装置を実願昭６２−６６５００にて提案し
ている（以下、先願装置という）。

先願装置の要旨とするところは、一端にセラミックス成
形物のサンプル用押圧端面が形成され他端に超音波送受
装置が取り付けられて成る耐熱性の超音波導波棒と、該
超音波導波棒の押圧端面に対向して設けられ自在継手を
備えた支持体に支持されたサンプル安定体と、前記超音
波導波棒の押圧端面及びサンプル安定体の相互間に形成
されるサンプル挟持領域を加熱する高温炉と、前記超音
波導波棒又はサンプル安定体のいずれか一方又は双方を
進退させる進退機構と、前記超音波導波棒の押圧端面に
被着される展延性金属又はその合金から成る箔状の接触
媒質とから構成されている点にある。

上記先願装置において、超音波送受装置から放射された
超音波は、超音波導波棒を伝播してセラミックス成形物
のサンプルに到達する。サンプルの表面及び裏面からの
反射波は、再び超音波導波棒を伝播して超音波送受装置
へと帰着するが、その帰着波は、サンプルの肉厚に影響
して複数のパルス音波になっている。従って、各パルス
音波相互の時間差を測定すれば、求める音速値が得られ
る。前記サンプルは、高温炉による加熱によって、所望
の高温環境下におくことができるから、各高温環境下で
の音速値が得られる。なお、前記超音波導波棒と協同し
てサンプルを保持するサンプル安定体は、その支持部に
自在継手を備えている。該自在継手部は、前記超音波導
波棒の押圧端面に対するサンプルの密着性を高めるため
のものである。

ところで、音速測定を行う装置として必要なことは、超
音波導波棒の押圧端面とサンプルとの両者が密着して、
両者間での超音波の吸収減衰や拡散等を防止するように
することであるが、これが高温下でも保証されるように
しなければならない。また、この種の測定装置としては
、サンプルを簡単に交換できるようにしておくことも必
要である。この両要求を解決するため、先願装置では、
超音波導波棒の押圧端面に箔状の接触媒質を被着させた
。該接触媒質は、展延性を有する金属・又はその合金か
ら成り、サンプルの粗面に沿って密着状態を形成する。

該接触媒質は、高温に加熱した後も、超音波導波棒及び
サンプルと溶融結合することは決してないから、簡単に
取り外すことができ、繰り返しの音速測定が極めて簡単
にできる。

［発明が解決しようとする課題］ 上記先順装置においては、超音波導波棒の押圧端面とサ
ンプルとの間にアルミ箔等の接触媒質を介在させるので
あるが、該押圧端面及びサンプルと接触媒質との接触を
密にするために、測定に先立ってこの接触媒質を挟持し
た状態で５００℃×ｌｈｒ程度に昇温保持する予備熱処
理を行う必要があった。この予備熱処理は、昇温及び降
温時間も含めると全体で約４ｈｒ程度又はそれ以上の時
間を要し、測定時間が長いものとなっていた。

また、先願装置では気孔率３０％以上の多孔質サンプル
及び不均質体（例えばタイル）については、押圧端面と
サンプルとの界面及びサンプル内での超音波の減衰が大
きく、測定できなかつ゛た。

本発明は、先願装置を用いて各種サンプルについてより
迅速に音速測定を行える方法を提供することを目的とす
る。

［課題を解決するための手段］ 本発明方法は、先願装置を用いてサンプル中の音速を測
定する方法において、超音波導波棒の押圧端面と接触媒
質並びに、接触媒質とサンプルとをそれぞれ有機系接着
剤にて接着するようにしたものである。

本発明において、接着剤としては低粘度で展延性を有し
、接触界面に薄くかつ均一に展延させることができるも
のが好適である。具体的にはシアノアクリレート系接着
剤、アクリル系接着剤、ポリエステル系接着剤等が挙げ
られる。

接触媒質としては、先願装置と同様にアルミ箔や白金箔
等が特に好適であるが、銅箔等も好適である。この接触
媒質の箔の厚さは３０μｍ以下、特に１〜２０μｍが好
ましい。

［作用コ 接着剤を超音波導波棒の押圧端面と接触媒質並びに、接
触媒質とサンプルとの間に介在させることにより、これ
らの界面における接触が密になり、予備熱処理を行うこ
となく直ちに測定を行うことができる。

なお、測定に際しサンプルを高温下においた場合、有機
系接着剤は炭化するようになるが、生じた炭素微粒子が
接触界面に均一に残留、分布することにより、押圧端面
と接触媒質並びに接触媒質とサンプルとの接触は密な状
態に維持され、正確な音速測定が高温下でも可能である
。

また、このように接着剤が炭化するから、測定終了後に
は、接触媒質は押圧端面及びサンプルから簡単に剥離さ
れる。

［実施例］ 以下本発明を、その実施例を示す図面に基いて説明する
。

まず測定用装置の構成について説明する。第１図は測定
装置を一部切り欠いて示す側面図である。この測定装置
は、超音波導波棒１とサンプル安定体２と、高温炉３と
、進退機構４と、接触媒質５（第２図参照）とから主と
して構成されている。この測定装置は、架台１０上に、
上記各構成体を一体的に配設するようにしである。

超音波導波棒１は、石英ガラスを素材として丸棒状に形
成されて成る。石英ガラスは、超音波の伝播性が極めて
高く、耐熱性にも優れている。該超音波導波棒１の一端
には、その棒軸線に直交し、鏡面状に研磨された押圧端
面１ａが形成されている。該超音波導波棒１の外周面に
は、その全長にわたって雌螺子１ｂが刻設されている。

該雌螺子１ｂは、縦波の遅れ波（屈折波）を除去するた
めの措置である３また、該超音波導波棒１における押圧
端面１ａとは反対側の端面には、超音波送受装置６が取
り付けられている。該超音波送受装置６には、図示は省
略するが、エコー除去装置やオシロスコープ等が接続さ
れており、その全体としてパルスエコー法による超音波
測定系を構成している。

サンプル安定体２は、前記超音波導波棒１の押圧端面１
ａと対向して設けられており、その対向領域にサンプル
１３を挟持するようになっている。該サンプル安定体２
は、セラミックスを素材として筒状に形成されている（
筒孔を破線で示す）。また、該サンプル安定体２には、
その支持部７に自在継手部８が備えられている。該自在
継手部８は、前記サンプル安定体２の筒孔開口縁と、ア
ルミナ製の真球８ａと、前記サンプル安定体２に近似形
状をした筒部材８ｂの筒孔開口縁どの夫々が、互いに接
合されて成る。従って、前記超音波導波棒１をサンプル
１３を介してサンプル安定体２へ押し付けることで、超
音波導波棒１の押圧端面１ａとサンプル１３との当接及
びサンプル１３とサンプル安定体２との当接が密接的に
行われるようになる。なお、前記支持体７を横架保持す
る起立台９は、超音波導波棒１の軸線に沿った方向に進
退可能になされており、サンプル１３の保持位置を進退
調節できるようになっている。

高温炉３は電気炉であって、その炉内に、前記超音波導
波棒１の約半長及びサンプル安定体２用の支持体７の約
半分を位置付ける如く投首されている。そしてその炉内
温度は、超音波導波棒１の押圧端面１ａとサンプル安定
体２との間のサンプル挟持領域で、最も高い温度分布を
示すようになされている。炉内温度は、１ｏｏｏ℃まで
の範囲で所望の高温環境を得ることができる。

進退機構４は、前記超音波導波棒１を高温炉３の内外方
向へ進退させるものであって、本実施例では、０．３〜
１．３ＭＰａの範囲で押圧力が可変なエアーシリンダを
用いである。エアーシリンダを用いれば、サンプル１３
を加熱したときの微小な熱膨張を吸収できるので、誤差
の少ない音速値を測定することが可能となる利点がある
。また、本実施例においては、進退機構４と前記超音波
送受装置６との接続間に、フローティングコネクタ１１
を介設させ、超音波導波棒１の架設姿勢に若干の調節を
可能としである。

第２図に示すように、接触媒質５は、前記超音波導波棒
１の押圧端面１ａに及びサンプル１３に有機系接着剤に
て被着されている。該接触媒質５は、展延性を有する金
属又はその合金から成る箔状のものである。後述する測
定値では、１５μｍの厚さを有するアルミ箔を用いた。

この材質よりなる接触媒質５の融点は６００℃以上であ
り、高温炉３による加熱によっても、接触媒質が超音波
導波棒１やサンプル１３と溶融結合するおそれはない。

また、有機系接着剤が加熱に伴って炭化するので、冷却
後には、超音波導波棒１の押圧端面１ａ及びサンプル１
３から接触媒質を簡単に取り除くことができる。

かかる装置により測定された音速値を次式に挿入すれば
、セラミックス成形物における高温環境下での動弾性率
（Ｅ）が求まる。

Ｅ＝２ρ・Ｖｓ２（１＋ν） 但し、 ρ　：サンプルの密度 ν　：ポアッソン比 ■ｓ：横波音速値 ■し＝縦波音速値 また、前記各音速値を次式に挿入することにより、セラ
ミックス成形物における各環境温度下での体積弾性率（
Ｂ）や剛性率（Ｇ）を求めることもできる。

Ｂ＝ρ（ＶＬ２−−Ｖｓ　２） Ｇ　＝　ρ　　奉　　Ｖｓ　　　２ 次に測定例を説明する。

測定例１ 接触媒質として市販のアルミフォイルよりなるアルミ箔
（厚さ１５μｍ）を用いた。この接触媒質（大きさ３ｘ
３ｃｍ）を市販のシアノアクリレート系接着剤にて超音
波導波棒の押圧端面に接着した。超音波導波棒の押圧端
面は直径２７ｍｍの円形面であり、接着剤は約５ｍｇ使
用した。

次に、この接触媒質とサンプルとを約５ｍｇの上記接着
剤にて接着した。サンプルは気孔率３％のアルミナ（Ａ
１ｇ２０３　）ｍ結体であり、直径２ａｍ、高さ１ｃｍ
の大ぎさの円柱状のものであり、接触媒質との接着面積
は約３ｃｒｎ’である。

このサンプルを第１．２図の如く測定装置にセットし、
３℃／　ｍ　ｉ　ｎにて昇温させながら、音速の測定を
行った。超音波の周波数は５ＭＨｚ、測定温度は室温、
１００℃、３００℃、４００℃及び５００℃とした。

結果を第１表に示す、また、測定値から演算したヤング
率Ｅを第３図に示す。

測定例２．３．４ サンプルとして気孔率が１３％（測定例２）、２５％（
同３）、３８％（同４）のものとしたこと以外は測定例
１と同様にして測定を行った。結果を第１表及び第３図
に示す。

測定例５．６ サンプルとして気孔率８％（測定例５）及び気孔率２１
％（測定例６）の３Ｘ３Ｘ０．６ｃｍの陶磁器質タイル
片を用いたこと以外は測定例１と同様にして測定を行っ
た。その結果を第１表及び第４図に示す。

比較例１．２．３ 接着剤を用いずに５００℃Ｘ１ｈｒの予備熱処理により
接触媒質と押圧端面及びサンプルとの接触面の処理を行
ったこと以外は測定例１．２．３と同様にして音速の測
定を行った。結果を第１表に示す。

第１表及び第３．４図より、本発明法によれば予備熱処
理を行うことなく、また高気孔率サンプル（気孔率３８
％）及び不均質体（タイル）についても正確な音速測定
ができることが明らかである。

第１表 ゛なお、第１図の装置で示した進退機構４は、エアーシ
リンダを用いることに限定されるものではなく、油圧や
水圧又は電圧を駆動源とするシリンダー等を用いてもよ
い。また、高温炉３は、電気炉に限らず、その他各種の
加熱装置に変更可能である。尚、超音波送受装置６を主
体とする超音波測定系は、パルスエコー法を実施する構
成になっているが、該パルスエコー法には、パルス・ス
ーパー・ポジション法、パルス・エコー・オーバーラツ
プ法、フェイズ・コンパリスン法、シングアランランド
法等があり、本発明装置は、いずれの方法で実施しても
よい。このように、本発明装置の構成及び形状は、実施
の態様に応じて適宜変更可能である。

［発明の効果］ 以上の通り、本発明方法によれば各種のサンプルについ
て極めて迅速に高温環境下での音速測定を行うことがで
きる。特に、本発明方法は多孔質体や不均質体の音速を
も正確に行えるという優れた効果を具備する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置を一部切り欠いて示す側面図、第２
図はサンプルの挟持状況を拡大して示す側面図、第３図
及び第４図は本発明装置によって得られた測定値を示す
グラフである。 １・・・超音波導波棒、　　１ａ・・・押圧端面、２・
・・サンプル安定体、　　３・・・高温炉、４・・・進
退機構、　　　　　５・・・接触媒質、６・・・超音波
送受装置、　７・・・支持体、８・・・自在継手部、　
　　１３川サンプル。 特許出願人　株式会社イナックス 同　　　　超音波工業株式会社 代　理　人　弁理士　重　野　　剛 第３図 温度（°Ｃ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）一端にセラミックス成形物のサンプル用押圧端面
   が形成され他端に超音波送受装置が取り付けられて成る
   耐熱性の超音波導波棒と、該超音波導波棒の押圧端面に
   対向して設けられ自在継手を備えた支持体に支持された
   サンプル安定体と、前記超音波導波棒の押圧端面及びサ
   ンプル安定体の相互間に形成されるサンプル挟持領域を
   加熱する高温炉と、前記超音波導波棒又はサンプル安定
   体のいずれか一方又は双方を進退させる進退機構とを有
   する装置を用い、 該押圧端面とサンプルとの間に展延性金属又はその合金
   から成る箔状の接触媒質を介在させつつ前記超音波導波
   棒の押圧端面とサンプル安定棒との間にサンプルを挟持
   し、前記超音波送受信装置から超音波をサンプルに向け
   て放射すると共にサンプルからの反射波を受信し、放射
   法と反射波との時間差からサンプル中の音速を測定する
   方法であって、 前記超音波導波棒の押圧端面と接触媒質並びに、接触媒
   質とサンプルとをそれぞれ有機系接着剤で接着すること
   を特徴とする高温下のセラミックス成形物の音速測定方
   法。