JPH01297404A - 塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造方法Info
- Publication number
- JPH01297404A JPH01297404A JP12795888A JP12795888A JPH01297404A JP H01297404 A JPH01297404 A JP H01297404A JP 12795888 A JP12795888 A JP 12795888A JP 12795888 A JP12795888 A JP 12795888A JP H01297404 A JPH01297404 A JP H01297404A
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- Japan
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- vinyl chloride
- polymerization
- compounds
- scale
- polymerization vessel
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、塩化ビニル系重合体の製造方法、とくには重
合器内壁面等でのスケールの付着を完全に防止すること
により、優れた品質の製品を高い生産性で得ることので
きる、塩化ビニル系重合体の製造方法に関するものであ
る。
合器内壁面等でのスケールの付着を完全に防止すること
により、優れた品質の製品を高い生産性で得ることので
きる、塩化ビニル系重合体の製造方法に関するものであ
る。
（従来の技術）
塩化ビニル系重合体を水性媒体中で懸濁重合する際には
、重合体が重合器内壁面等にスケールとして付着するこ
とが知られており、これが付着すると、その除去に多大
の労力と時間を必要とし、その結果として生産性が著し
く阻害されるほか、重合体の収率や重合器の冷却能力の
低下、付着した重合体スケールが剥離して製品に混入す
ること等によって製品自体の品質を低下させるという問
題があった。
、重合体が重合器内壁面等にスケールとして付着するこ
とが知られており、これが付着すると、その除去に多大
の労力と時間を必要とし、その結果として生産性が著し
く阻害されるほか、重合体の収率や重合器の冷却能力の
低下、付着した重合体スケールが剥離して製品に混入す
ること等によって製品自体の品質を低下させるという問
題があった。
この付着防止方法として１重合器の内壁や重合中に単量
体が接触する重合器の他の部分、例えばバッフル、攪拌
翼等に、極性化合物や染料、顔料等（特公昭４５−３０
３４３号、同４５−３０８３５号）、芳香族アミン化合
物（特開昭５１−５０８８７号）、フェノール化合物と
芳香族アルデヒドとの反応生成物（特開昭５５−５４３
１７号）等のスケール防止剤を予め塗布することが知ら
れている。
体が接触する重合器の他の部分、例えばバッフル、攪拌
翼等に、極性化合物や染料、顔料等（特公昭４５−３０
３４３号、同４５−３０８３５号）、芳香族アミン化合
物（特開昭５１−５０８８７号）、フェノール化合物と
芳香族アルデヒドとの反応生成物（特開昭５５−５４３
１７号）等のスケール防止剤を予め塗布することが知ら
れている。
（発明が解決しようとする課題）
しかし、これらの方法では完全にスケールの付着を防止
するには至らず、とくに重合器内の気液界面部、気相部
、バッフル周辺等のスケールが問題であった。
するには至らず、とくに重合器内の気液界面部、気相部
、バッフル周辺等のスケールが問題であった。
本発明は塩化ビニル系重合体の懸濁重合法において、得
られる重合体製品の品質を損なわずに重合体スケールの
重合器内壁への付着を完全に防止する方法を提供するこ
とを目的とするものである。
られる重合体製品の品質を損なわずに重合体スケールの
重合器内壁への付着を完全に防止する方法を提供するこ
とを目的とするものである。
ＣＡＭを解決するための手段）
本発明による塩化ビニル系重合体の製造方法は、塩化ビ
ニル単量体、または塩化ビニルを主体とするビニル系単
量体の混合物を、水性媒体中で懸濁重合する際に、重合
器内壁および重合中に単量体が接触する重合器の他の部
分に、スケール防止剤を塗布すると共に、水性媒体中に
一般式％式％ （ここにＡは酸素または硫黄原子、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は
それぞれ水素原子またはアルキル基の内の少なくとも１
種を示す）で表わされるセミカルバゾンまたはチオセミ
カルバゾン化合物を添加することを要旨とするものであ
る。
ニル単量体、または塩化ビニルを主体とするビニル系単
量体の混合物を、水性媒体中で懸濁重合する際に、重合
器内壁および重合中に単量体が接触する重合器の他の部
分に、スケール防止剤を塗布すると共に、水性媒体中に
一般式％式％ （ここにＡは酸素または硫黄原子、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は
それぞれ水素原子またはアルキル基の内の少なくとも１
種を示す）で表わされるセミカルバゾンまたはチオセミ
カルバゾン化合物を添加することを要旨とするものであ
る。
これを説明すると、本発明において水性媒体中に添加さ
れる上記一般式で示されるセミカルバゾンまたはチオセ
ミカルバゾン化合物は、セミカルバジドまたはチオセミ
カルバジドとカルボニルとの縮合生成物であって、具体
的にはホルムセミカルバゾン、メチルセミカルバゾン、
チオセミカルバゾン、アセトンチオセミカルバゾン等が
挙げられる。
れる上記一般式で示されるセミカルバゾンまたはチオセ
ミカルバゾン化合物は、セミカルバジドまたはチオセミ
カルバジドとカルボニルとの縮合生成物であって、具体
的にはホルムセミカルバゾン、メチルセミカルバゾン、
チオセミカルバゾン、アセトンチオセミカルバゾン等が
挙げられる。
これらの化合物の使用量は仕込み単量体に対して、１〜
１１００ｐｐの割合で添加することが好ましく。
１１００ｐｐの割合で添加することが好ましく。
これが１ ｐｐｍ未満ではスケール付着防止効果がな（
、１００ｐｐ■以上では重合反応を遅延させたり、得ら
れる重合体製品の品質に影響を与えるので好ましくない
。
、１００ｐｐ■以上では重合反応を遅延させたり、得ら
れる重合体製品の品質に影響を与えるので好ましくない
。
一方、重合器内壁および重合中に単量体が接触する重合
器の他の部分に塗布されるスケール防止剤には、従来周
知の染料、顔料、水溶性高分子、亜硝酸塩、含窒素芳香
族化合物、複素環化合物、ヨード化合物、ピロガロール
誘導体、フェノール性化合物、芳香族アミン化合物等が
あり、これらの具体的化合物は、例えば、特公昭４５−
３０３４３号、−３０８３５号、−３７９８８号、同４
６−４７５３号、−１６０８４号、−２０８２１号、同
４ｇ−２９７９５号、同４９−２９９２号、同５１−１
４７１号、−１４７２号、−２１６７２号、−２４９５
３号、−３７３０６号、−３７３０８号、同５２−２４
０７０号、同５３−６０２３〜６０２６号、 −２１９
０８号、 −２８３４７号、 −２８３４８号、 −３
６５０９号、−４６２３５号、同５５−４３２７号、−
５５２３号、同５６−５４４２〜５４４４号、−２２４
４５号、−２２４４７号、同５７−３１７３０号、−３
４２８６号、−４７９２２号、−５９２４３号、同５８
−１１８８４号。
器の他の部分に塗布されるスケール防止剤には、従来周
知の染料、顔料、水溶性高分子、亜硝酸塩、含窒素芳香
族化合物、複素環化合物、ヨード化合物、ピロガロール
誘導体、フェノール性化合物、芳香族アミン化合物等が
あり、これらの具体的化合物は、例えば、特公昭４５−
３０３４３号、−３０８３５号、−３７９８８号、同４
６−４７５３号、−１６０８４号、−２０８２１号、同
４ｇ−２９７９５号、同４９−２９９２号、同５１−１
４７１号、−１４７２号、−２１６７２号、−２４９５
３号、−３７３０６号、−３７３０８号、同５２−２４
０７０号、同５３−６０２３〜６０２６号、 −２１９
０８号、 −２８３４７号、 −２８３４８号、 −３
６５０９号、−４６２３５号、同５５−４３２７号、−
５５２３号、同５６−５４４２〜５４４４号、−２２４
４５号、−２２４４７号、同５７−３１７３０号、−３
４２８６号、−４７９２２号、−５９２４３号、同５８
−１１８８４号。
−１２８９３号、−１３５６４号、−１４４４４〜１４
４４７号、同５９−１４１３号、−３１５２２号、−３
４７２１号、同６０−６３６１号、−４０４４４号、−
４２２４５号、−４８５２２号、−４８５２３号。
４４７号、同５９−１４１３号、−３１５２２号、−３
４７２１号、同６０−６３６１号、−４０４４４号、−
４２２４５号、−４８５２２号、−４８５２３号。
−５９２４６号、−５９２４７号、同６１−８４２号、
−８４３号、−２１２４７号、−２５７３０号；特開昭
５１−５０８８７号、同５３−１０８１８７号、同５４
−５００８９号、−１０１８８９号、同５５−２１４３
６号、−５４３０５号、−５４３１７号、−７３７０９
号、−９８２０７号、−１１２２０９号、−１５５００
１号、−１５５００２号、同５６−１１２９０３号、同
５７−１９２４１３号、−１９２４１４号、−１９５７
０２号、−１９８７１０号、同５ｇ−８７０９号、−１
１５０４号、−６１１０４号、−６９２０３号、−１０
１１０３号、 −１０３５０３号、−１６８６０７号、
−１８０５０９〜１８０５１１号、−２０４００６号、
−２１０９０２号、同５９−１１３０３号、−７８２１
０号、−１２９２０７号、−１７０１０２号、−１８４
２０２号、−２０２２０１号、−２１０９０２号、同６
０−２０９０９号、−４７００２号、−７１６０１号、
−７１６１４号、−７２９０２号、−９６６０３号、−
２３３１０３号、同６１−７３０９号。
−８４３号、−２１２４７号、−２５７３０号；特開昭
５１−５０８８７号、同５３−１０８１８７号、同５４
−５００８９号、−１０１８８９号、同５５−２１４３
６号、−５４３０５号、−５４３１７号、−７３７０９
号、−９８２０７号、−１１２２０９号、−１５５００
１号、−１５５００２号、同５６−１１２９０３号、同
５７−１９２４１３号、−１９２４１４号、−１９５７
０２号、−１９８７１０号、同５ｇ−８７０９号、−１
１５０４号、−６１１０４号、−６９２０３号、−１０
１１０３号、 −１０３５０３号、−１６８６０７号、
−１８０５０９〜１８０５１１号、−２０４００６号、
−２１０９０２号、同５９−１１３０３号、−７８２１
０号、−１２９２０７号、−１７０１０２号、−１８４
２０２号、−２０２２０１号、−２１０９０２号、同６
０−２０９０９号、−４７００２号、−７１６０１号、
−７１６１４号、−７２９０２号、−９６６０３号、−
２３３１０３号、同６１−７３０９号。
−３１４０６号、−３４００６号、−５１００１号、−
５１００２号等の公報に記載されているものが挙げられ
る。
５１００２号等の公報に記載されているものが挙げられ
る。
本発明の方法で重合に適用される単量体としては、塩化
ビニル単量体のほか、塩化ビニルを主体とするこれと共
重合可能なビニル系単量体との混合物（塩化ビニルが５
０重量％以上）が包含され、この塩化ビニルと共重合さ
れるコモノマーとしては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビ
ニルなどのビニルエステル；アクリル酸メチル、アクリ
ル酸エチルなどのアクリル酸エステルもしくはメタアク
リル酸エステル；エチレン、プロピレンなどのオレフィ
ン；無水マレイン酸；アクリロニトリル；スチレン；塩
化ビニリデンなどが例示される。
ビニル単量体のほか、塩化ビニルを主体とするこれと共
重合可能なビニル系単量体との混合物（塩化ビニルが５
０重量％以上）が包含され、この塩化ビニルと共重合さ
れるコモノマーとしては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビ
ニルなどのビニルエステル；アクリル酸メチル、アクリ
ル酸エチルなどのアクリル酸エステルもしくはメタアク
リル酸エステル；エチレン、プロピレンなどのオレフィ
ン；無水マレイン酸；アクリロニトリル；スチレン；塩
化ビニリデンなどが例示される。
この懸濁重合に際して、分散剤を使用する場合には、そ
の種類はとくに限定されず従来一般に使用されているも
のでよい。これには例えばメチルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、
ヒドロキシプロピルメチルセルロースなどの水溶性セル
ロースエーテル；部分けん化ポリビニルアルコール；ア
クリル酸重合体；ゼラチンなどの水溶性ポリマー；ソル
ビタンモノラウレート、ソルビタントリオレート、グリ
セリントリステアレート、エチレンオキシドプロピレン
オキシドブロックコポリマーなどの油溶性乳化剤；ポリ
オキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシ
エチレングリセリンオレート、ラウリン酸ナトリウムな
どの水溶性乳化剤などがあり、これらは一種単独または
二種以上の組み合わせで使用される。
の種類はとくに限定されず従来一般に使用されているも
のでよい。これには例えばメチルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、
ヒドロキシプロピルメチルセルロースなどの水溶性セル
ロースエーテル；部分けん化ポリビニルアルコール；ア
クリル酸重合体；ゼラチンなどの水溶性ポリマー；ソル
ビタンモノラウレート、ソルビタントリオレート、グリ
セリントリステアレート、エチレンオキシドプロピレン
オキシドブロックコポリマーなどの油溶性乳化剤；ポリ
オキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシ
エチレングリセリンオレート、ラウリン酸ナトリウムな
どの水溶性乳化剤などがあり、これらは一種単独または
二種以上の組み合わせで使用される。
重合開始剤も従来塩化ビニル系の重合に使用されている
ものでよく、これには例えばジイソプロピルパーオキシ
ジカーボネート、ジー２−二チルヘキシルバーオキシジ
カーボネート、ジェトキシエチルパーオキシジカーボネ
ート、などのパーカーボネート化合物：ｔ−ブチルパー
オキシネオデカネート、ｔ−ブチルパーオキシピバレー
ト、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレート、α−クミルパ
ーオキシネオデカネートなどのパーエステル化合物；ア
セチルシクロヘキシルスルホニルパーオキシド、２．４
．４−トリメチルペンチル−２−パーオキシフェ７ノキ
シアセテート、３，５．５−）−リメチルヘキサノイル
バーオキシドなどの過酸化物；アゾビス−２，４−ジメ
チルバレロニトリル、アゾビス（４−メトキシ−２，４
−ジメチルバレロニトリル）などのアゾ化合物；さらに
は過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素な
どがあり、これらは一種噴独または二種以上の組み合わ
せで使用することができる６ 本発明の方法における重合に際しての他の条件。
ものでよく、これには例えばジイソプロピルパーオキシ
ジカーボネート、ジー２−二チルヘキシルバーオキシジ
カーボネート、ジェトキシエチルパーオキシジカーボネ
ート、などのパーカーボネート化合物：ｔ−ブチルパー
オキシネオデカネート、ｔ−ブチルパーオキシピバレー
ト、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレート、α−クミルパ
ーオキシネオデカネートなどのパーエステル化合物；ア
セチルシクロヘキシルスルホニルパーオキシド、２．４
．４−トリメチルペンチル−２−パーオキシフェ７ノキ
シアセテート、３，５．５−）−リメチルヘキサノイル
バーオキシドなどの過酸化物；アゾビス−２，４−ジメ
チルバレロニトリル、アゾビス（４−メトキシ−２，４
−ジメチルバレロニトリル）などのアゾ化合物；さらに
は過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素な
どがあり、これらは一種噴独または二種以上の組み合わ
せで使用することができる６ 本発明の方法における重合に際しての他の条件。
重合器への水性媒体、塩化ビニル単量体、場合によって
は他のビニル系単量体、懸濁剤などの仕込み方法は従来
と同様にして行えばよく、これらの仕込み割合、重合温
度などの重合条件もまた同様でよい。
は他のビニル系単量体、懸濁剤などの仕込み方法は従来
と同様にして行えばよく、これらの仕込み割合、重合温
度などの重合条件もまた同様でよい。
さらに必要に応じて、塩化ビニル系の重合に適宜使用さ
れる重合調整剤、連鎖移動剤、ｐＨ調整剤、ゲル化改良
剤、帯電防止剤などを添加することも任意である。
れる重合調整剤、連鎖移動剤、ｐＨ調整剤、ゲル化改良
剤、帯電防止剤などを添加することも任意である。
（実施例）
以下１本発明の具体的態様を実施例および比較例により
説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例 １゜
内容積１００Ｑのステンレススチール製オートクレーブ
の内壁９羽根、およびバッフルに、モノアミノモノニト
ロアゾベンゼンのトルエン溶液を均一に塗布して乾燥し
た。次に、このオートクレーブに純水６０ｋｇを仕込み
９部分けん化ポリビニルアルコールを３０ｇを予め純水
ＩＱに溶解して投入した。これに表に示すセミカルバゾ
ンまたはチオセミカルバゾン化合物０．６ｇ、重合開始
剤としてジー２−エチルへキシルパーオキシジカーボネ
ート１２．６ ｇを仕込んだ。その後、真空ポンプでオ
ートクレーブの内圧が一７００ｍｍＨｇとなるまで脱気
した。
の内壁９羽根、およびバッフルに、モノアミノモノニト
ロアゾベンゼンのトルエン溶液を均一に塗布して乾燥し
た。次に、このオートクレーブに純水６０ｋｇを仕込み
９部分けん化ポリビニルアルコールを３０ｇを予め純水
ＩＱに溶解して投入した。これに表に示すセミカルバゾ
ンまたはチオセミカルバゾン化合物０．６ｇ、重合開始
剤としてジー２−エチルへキシルパーオキシジカーボネ
ート１２．６ ｇを仕込んだ。その後、真空ポンプでオ
ートクレーブの内圧が一７００ｍｍＨｇとなるまで脱気
した。
脱気後、塩化ビニル単量体３０ｋｇを仕込んでから昇温
を開始し、５７°Ｃにおいて重合を行った。内圧が６．
０ｋｇ／ｆｆ１Ｇに低下したところで反応を停止し、未
反応単量体を回収し、重合体スラリーを抜き出した。オ
ートクレーブ内を純水で洗浄し、内壁面を乾燥後、スケ
ールの付着状況を観察し、スケールとして付着した重合
体の量を測定した。
を開始し、５７°Ｃにおいて重合を行った。内圧が６．
０ｋｇ／ｆｆ１Ｇに低下したところで反応を停止し、未
反応単量体を回収し、重合体スラリーを抜き出した。オ
ートクレーブ内を純水で洗浄し、内壁面を乾燥後、スケ
ールの付着状況を観察し、スケールとして付着した重合
体の量を測定した。
実施例 ２゜
Ｃ，１，ダイレクトブルー１をＩ Ｋ、 Ｃ，１，ベー
シックブルー１２を０．２ｇ、イオン交換水１０１００
Ｏに溶解し、さらにフィチン酸１．７ｇを加えた水溶液
を、オートクレーブの内壁、羽根、およびバッフルに塗
布し、５０℃で１０分間乾燥した後水洗した。その後、
実施例１と同様にセミカルバゾンまたはチオセミカルバ
ゾン化合物を添加して重合を行い、スケールの付着状況
をＷＡ察し、スケールとして付着した重合体の量を測定
した。
シックブルー１２を０．２ｇ、イオン交換水１０１００
Ｏに溶解し、さらにフィチン酸１．７ｇを加えた水溶液
を、オートクレーブの内壁、羽根、およびバッフルに塗
布し、５０℃で１０分間乾燥した後水洗した。その後、
実施例１と同様にセミカルバゾンまたはチオセミカルバ
ゾン化合物を添加して重合を行い、スケールの付着状況
をＷＡ察し、スケールとして付着した重合体の量を測定
した。
比較例 １゜
実施例１において、セミカルバゾンまたはチオセミカル
バゾン化合物を添加しなかったほかは同様に重合を行い
、測定した。
バゾン化合物を添加しなかったほかは同様に重合を行い
、測定した。
比較例 ２゜
実施例２において、セミカルバゾンまたはチオセミカル
バゾン化合物を添加しなかったほかは同様に重合を行い
、測定した。
バゾン化合物を添加しなかったほかは同様に重合を行い
、測定した。
各測定結果を次表）こ示す。
（参：ｇ／ｍ）
（発明の効果）
本発明によれば、重合器内壁面や重合中に単量体が接触
する重合器の他の部分に、スケールが付着することがな
く、優れた品質の製品を高い生産性で得ることができる
。
する重合器の他の部分に、スケールが付着することがな
く、優れた品質の製品を高い生産性で得ることができる
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、塩化ビニル単量体、または塩化ビニルを主体とする
ビニル系単量体の混合物を、水性媒体中で懸濁重合する
際に、重合器内壁および重合中に単量体が接触する重合
器の他の部分に、スケール防止剤を塗布すると共に、水
性媒体中に一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼、または ＮＨ＿２ＣＡＮＨ・Ｎ＝ＣＨＲ＾３ （ここにＡは酸素または硫黄原子、Ｒ＾１、Ｒ＾２、Ｒ
＾３はそれぞれ水素原子またはアルキル基の内の少なく
とも１種を示す）で表わされるセミカルバゾンまたはチ
オセミカルバゾン化合物を添加することを特徴とする塩
化ビニル系重合体の製造方法。 ２、スケール防止剤が、染料、顔料、水溶性高分子、亜
硝酸塩、含窒素芳香族化合物、複素環化合物、ヨード化
合物、ピロガロール誘導体、フェノール性化合物、芳香
族アミン化合物からなる群から選択される少なくとも１
種の化合物である請求項１に記載の塩化ビニル系重合体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12795888A JPH0613574B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12795888A JPH0613574B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01297404A true JPH01297404A (ja) | 1989-11-30 |
| JPH0613574B2 JPH0613574B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=14972867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12795888A Expired - Lifetime JPH0613574B2 (ja) | 1988-05-25 | 1988-05-25 | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0613574B2 (ja) |
-
1988
- 1988-05-25 JP JP12795888A patent/JPH0613574B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0613574B2 (ja) | 1994-02-23 |
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