JPH01299618A - スラリーから結晶を回収する方法 - Google Patents

スラリーから結晶を回収する方法

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JPH01299618A
JPH01299618A JP63129540A JP12954088A JPH01299618A JP H01299618 A JPH01299618 A JP H01299618A JP 63129540 A JP63129540 A JP 63129540A JP 12954088 A JP12954088 A JP 12954088A JP H01299618 A JPH01299618 A JP H01299618A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明はテレフタル酸等の結晶を含むスラリーから結
晶を回収する方法に関するものである。
〔従来の技術〕
バラジアルキルベンゼンの液相酸化によってテレフタル
酸を製造する場合、生成するテレフタル酸は母液中に結
晶となって析出し、チルフタル酸の結晶を含むスラリー
が生成する。このようなスラリーから結晶を回収すると
、粗テレフタル酸が得られる。またこうして得られる粗
テレフタル酸を溶解し、酸化処理、還元処理等の精製工
程を経てテレフタル酸を析出させると、結晶を含むスラ
リーが得られる。このようなスラリーから結晶を回収す
ると、精製テレフタル酸が得られる。
上記いずれの場合も、スラリーから結晶を回収する場合
、従来はフィルタまたは遠心分離機で濾過した後、結晶
を洗浄液にリスラリ−して洗浄し、さらに遠心分離機で
濾過しており、必要によりこれを何段も繰り返していた
。しかしながら、このような方法では工程が複雑で装置
が大型化するという問題点がある。
このためこれに代る方法として、ロータリバキュームフ
ィルタ（以下、ＲＶＩ”という）により吸引濾過、洗浄
、吸引濾過を一度に行う方法が採用されるようになった
。この方法は円筒状の濾材（濾布）を回転させながら吸
引濾過、洗浄、吸引濾過、剥離を順次行うもので、濾材
外側が常圧であり、ｉｌｊｔ材内側を吸引することによ
り濾過圧力を得る。しかしながら、このような方法では
、濾材の目詰まりが激しく、運転ができなくなるという
問題点がある。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の目的は、上記問題点を解決するため、ＲＶＦを
使用して、濾材の目詰まりを起こすことなく、結晶を濾
過、洗浄、濾過して回収することが可能なスラリーから
結晶を回収する方法を提案することである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、ロータリバキュームフィルタにスラリーを供
給して、円筒状の濾材を回転させて吸引濾過、洗浄、吸
引濾過を行い、スラリーから結晶を回収する方法におい
て、ロータリバキュームフィルタの濾過液が過飽和とな
らない温度５圧力を維持するように、スラリー側を加圧
して吸引濾過を行うことを特徴とするスラリーから結晶
を回収する方法である。
ＲＶＦにより結晶を回収する際、濾材の［１詰まりが起
こる原因を調べた結果、吸引によりスラリーの温度が低
下し、母液が過飽和となって溶質が析出し、あるいは高
粘度化するためであることがわかった。そこで本発明で
は母液が過飽和とならないように加圧状態で吸引濾過を
行う。
以下、本発明の方法を図面により具体的に説明する。第
１図は本発明の好ましい実施態様を示す系統図、第２図
はＲＶＦの断面図である。
図において、１はＲＶＦで、ケーシング２内に（置型円
筒状の濾材３が回転可能に設けられている。
濾材３の下部はケーシング２下部に貯留されたスラリー
４に浸って濾過域５となっており、その内側には濾過液
６およびガス７を吸引する吸引部８が形成されている。
濾材３の」二部に対向してケーキ９を洗浄する洗浄液管
１０が設けられ、これに対応して濾材３は洗浄減目、お
よびその１狩方が脱液域１２となっており、その内側に
は洗浄液を集める集液部１３が形成されている。濾材３
のさらに前方内側には、ケーキ９を剥はするブロ一部１
４およびシール部１４ａが設けられ、これに対応して濾
材３は剥離域１５となっており、その内側には窒素ガス
等のブロー用ガスを供給するガス供給部１Ｇが形成され
ている６１７はスラリー供給部、１８はスラリー循環部
、　１９はケーキ取出部、２０は圧力調整用ガス供給部
である。
２１はスラリー貯槽で、ポンプ２２によりスラリー４３
ＲＶＦ１のスラリー供給部１７に供給し、スラリー循環
部１８から循環させるようになっている。２：１はスラ
リー貯槽２１の液面を一定に保つように開閉する弁、２
４はスラリー循環部１８の液面を一定にするように開閉
する弁、２５はスラリー貯槽２１の圧力を一定に保つよ
うに開閉してガスを排出する弁、２６はコンデンサ、２
７はスラリー補給部である。
２８は洗浄排液槽で、集液部１３から洗浄排液を受入れ
て、ポンプ２９により糸外に排出するようになっている
。３０は洗浄排液槽２８の液面を一定にするように開閉
する弁である。３１は濾過液槽で、吸引部８から吸引さ
れる濾過液６およびガス７を受入れて、ポンプ３２によ
り濾過液６を排出するようになっている。３３は濾過液
槽３１の液面を−・定↓′こするように開閉する弁であ
る。
洗浄排液槽２８および濾過液槽３１のガスは、コンデン
サ３４で凝縮させ、ドレンセパレータ３５でドレンを分
離して、分離液を濾過液槽３１に戻した後５圧縮機３６
で加圧し、圧力調整用ガスとして圧力調整用ガス供給部
２０に供給するようになっている。
３７は圧力調整用ガスを一定圧に保つように開閉する弁
である。３８は乾燥機で、ケーキ取出部１１〕からシャ
ッタ３９．４０を経て取出されるケーキ９を乾燥し、結
晶（製品）として取出すようになっている。
結晶の回収方法は、スラリー貯槽２１に貯留されたスラ
リー４をポンプ２２でＲＶＦ　ｉの底部に供給し。
濾材３を回転しながら、順次吸引濾過、洗浄、吸引脱液
、剥離を行う。このときＲＶＦ　ｌに圧力調整用ガス供
給部２０から圧力調整用ガスを供給してスラリー４側を
加圧し、濾過液６が過飽和とならない温度、圧力に維持
するとともに、吸引部８から濾過液６およびガス７を吸
引し、濾過域５において吸引濾過を行う。このときのス
ラリー側の圧力は、上記の濾過液側の圧力に濾過圧を加
えた圧力である。これにより吸引濾過が行われ、スラリ
ー４中の結晶は濾材３に捕捉されてケーキ９となって上
昇し、スラリー４の一部はスラリー循環部１８からスラ
リー貯槽２１に循環する。
ケーキ９は洗浄域１１において、洗浄液管１０から吹付
けられる洗浄液によって洗浄され、脱液域１２において
洗浄液を除去されて下降する。剥離域１５ではガス供給
部１６にブロー用ガスを供給してブロ一部１４から吹付
け、ケーキ９を剥離する。
吸引部８から吸引された濾過液６およびガス７は濾過液
槽３Ｉに入り、濾過液６はポンプ３２により排出する。
また４ＪＳＮｋ部１３から取出さ４Ｌる洗浄排液は洗浄
排液槽２８からポンプ２９により排出する。
洗浄排液槽２８および濾過液槽３１のガスは、コンデン
サ３４で凝縮させ、ドレンセパレー・り３５でドレンを
分離して、圧縮機３６で加圧し、圧力調整用ガスとして
圧力調整用ガス供給部２０に供給し。
ＲＶＦ　ｌのスラリー４側を加圧する。
このように圧力調整用ガスによりＲＶＦ　１のスラリー
４側を加圧することにより、吸引部８から吸引しても、
濾過液６が過飽和とならない温度、圧力に維持すると、
スラリー４および濾過液６のいずれも過飽和にはならな
いから濾材３その他の場所への結晶の析出あるいは高粘
度化はなく、目詰まりの問題は解決される。この場合母
液中に含まれる不純物のみならず、回収する結晶と同成
分の溶質の析出をも阻止するように圧力を調整すること
が必要である。このとき濾過油側は大気圧より高くなる
場合があるが、その場合でもスラリー側と濾過油側の圧
力差により吸引濾過が行われる。
ＲＶＦ　１からの放熱により温度が下がり、析出量が多
い時は機器を保温し、また必要により熱交換器等により
温度を保持するのが好ましい。
剥離域１５において剥離されたケーキ９はケーキ取出部
１９からシャッタ３９．４０を経て取出され、乾燥機３
８で乾燥されて、結晶（製品）として回収される。
本発明は前記粗テレフタル酸および精製テレフタル酸の
結晶を回収する場合に適しているが、このほかにハイド
ロキノン、レゾルシンなど、一般の結晶をスラリーから
回収する場合に適用可能である。
〔発明の効果〕
本発明によれば、濾過液が過飽和どならない温度、気圧
を維持するように、スラリー側を加圧してＲＶＦにより
吸引濾過するようにしたため、母液側からの結晶の析出
あるいは高粘度化による濾材の目詰まりは防止され、ス
ラリーから効率よく。
長期にわたって結晶を回収することができる。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１ テレフタル酸の製造工程から得られろテレフタル酸／酢
酸スラリー（テレフタル酸４０重ｆγ１．１２０℃）を
図面の方法により処理し、粗テレフタル酸を回収した。
このときＲＶＦのスラリー側を１．５Ｊ／ｃｉＡ、１２
０℃、濾過油側を１ｋｇ／ｆｆ１Ａ、１２０℃に保持し
て吸引濾過したところ、目詰まりするまでの時間は５０
時間であった。
比較例１ 実施例１において、ＲＶＦ　ｌのスラリー側を大気圧１
２０℃、濾過油側を一４００＋ｓｄｇ、１００℃で吸引
濾過したところ、目詰まりするまでの時間は１〜５分間
であった。
実施例２ 実施例１のスラリーを従来法により１回だけ遠心分離し
てリスラリ−したスラリー（テレフタル酸５０置火％、
　１００℃）を同様に処理した。このときＲＶＦ（７）
Ｘラリ−側を１．Ｏｋｇ／ｃｎＡ、　１１０℃、濾過油
側を０．５ｋｇ／ｃｊＡ、　１１０℃に保持したところ
、目詰まりまでの時間は１００時間であった。
比較例２ 実施例２において、スラリー側を大気圧１１０℃、濾過
油側を一４００槌鵬１１ｇ、９０℃としたところ、目詰
まりまでの時間は５時間であった。
実施例３ 実施例１で回収した粗テレフタル酸を酸化、還元処理に
より精製したテレフタル酸／水スラリー（テレフタル酸
濃度４０重置％、１５０℃）を同様に処理して精製テレ
フタル酸を回収した。このときＲνＦのスラリー側を５
．５ｋｇ／１ｆｆｌＡ、　１５０℃、濾過油側を５．０
ｋｇ／−＾、１５０℃に保持したところ、目詰まりまで
の時間は２５０時間であった。
比較例３ 実施例３において、　スラリー側を大気圧、　１００℃
、濾過油側を一４００ｏ＋ｎ＋ｌ１ｇ、８０℃にしたと
ころ、目詰まりまでの時間は５０分間であった。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の実施態様を示す系統図、第２図はロー
タリバキュームフィルタの断面図である。 各図中、同一符号は同一または相当部分を示し、１はロ
ータリバキュームフィルタ、３は濾材、４はスラリー、
６は濾過液、９はケーキ、２１はスラリー貯槽、２８は
洗浄排液槽、３１は濾過液槽、３６は圧縮機、３８は乾
燥機である。 代理人　弁理士　柳　原　　　成 平成１年７月５０ 特許庁長官　　吉　１）文　毅　　殿 １　、　、ｔ４Ｇ件の表示 昭和６３年特許願第１２９５４０号 ｉＪ１件との関係　　特許出願人 代表者　竹林省吾 ４、代理人　〒ｔＯＳ屯話４３６−４７００６、補正の
対象　　明細書の発明の詳細な説明の欄７、補正の内容 （１）明細書第１頁第２０行「チルフタル」を「テレフ
タル」に訂正する。 （２）同第９頁第１７行第１および第２、第１０頁第９
行、第ｉｏ行、第１１頁第１行、第２行、「Ａ」をｒＧ
（ゲージ圧）」に訂正する。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ロータリバキュームフィルタにスラリーを供給し
    て、円筒状の濾材を回転させて吸引濾過、洗浄、吸引濾
    過を行い、スラリーから結晶を回収する方法において、
    ロータリバキュームフィルタの濾過液が過飽和とならな
    い温度、圧力を維持するように、スラリー側を加圧して
    吸引濾過を行うことを特徴とするスラリーから結晶を回
    収する方法。
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