JPH01301160A - 光イオン化検出器とガスクロマトグラフイー法及びガスクロマトグラフイー装置 - Google Patents
光イオン化検出器とガスクロマトグラフイー法及びガスクロマトグラフイー装置Info
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- JPH01301160A JPH01301160A JP63304249A JP30424988A JPH01301160A JP H01301160 A JPH01301160 A JP H01301160A JP 63304249 A JP63304249 A JP 63304249A JP 30424988 A JP30424988 A JP 30424988A JP H01301160 A JPH01301160 A JP H01301160A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガスクロマトグラフィーの分野に有用な光イ
オン化検出器に関する。
オン化検出器に関する。
ガスクロマトグラフ（ＧＣ）溶離液の検出のために高エ
ネルギーの光イオン化の使用は初めに、１９６０ 年
刊性のネイチュア（Ｎａｔｕ、ｒｅ）第１８８巻第４０
１頁にソエイ・イー・ラブロック（Ｊ、Ｅ、Ｌｏｖｅｌ
ｏｃｋ）により報告されている。、、１９６１年刊行の
アナリテイカル・ケミストリ（Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ
ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）第３３巻第１６３頁に又ラブロッ
クにより種種のイオン化法が評論され比較されでいる。
ネルギーの光イオン化の使用は初めに、１９６０ 年
刊性のネイチュア（Ｎａｔｕ、ｒｅ）第１８８巻第４０
１頁にソエイ・イー・ラブロック（Ｊ、Ｅ、Ｌｏｖｅｌ
ｏｃｋ）により報告されている。、、１９６１年刊行の
アナリテイカル・ケミストリ（Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ
ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）第３３巻第１６３頁に又ラブロッ
クにより種種のイオン化法が評論され比較されでいる。
光イオン化検出器（ＰＩＤ ）は、１９７６年刊行のリ
サーチ／ディベロップメント（Ｒｅ５ｅａｒｃｈ／Ｄｅ
ｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ）第２７巻第５０頁のＰＩＤの発
展を評論した、）ＩＮＩＪシステムズ・インコーホレイ
テッド（Ｓｙｓｔｅｍｓ、Ｉｎｃ ）のソエイ・エフ・
トリス：’−ル（Ｊ、Ｎ、Ｄｒｉｓｃｏｌｌ ）及びエ
フ・エフ・スノソツイアニ（Ｆ、Ｆ、５ｐａｚｉａ、ｎ
ｉ ）により初めに商品化された。最近がツク「１マト
グラク検出器に使われる種種のイオニ・化法が１９８６
年刊行のツヤ−ナル・オプ・クロマトグラフィツク−サ
イエンス （Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔ
ｏｇｒａｌ山ｉｅ ３ｃｊｅｎｅｅ） 第２４巻第４
６６頁にビー−ｘルー ノ＃ターソ７ （Ｐ、Ｌ、Ｐａ
ｔｔｅｒ−ｓｏｎ ）により評論されている。
サーチ／ディベロップメント（Ｒｅ５ｅａｒｃｈ／Ｄｅ
ｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ）第２７巻第５０頁のＰＩＤの発
展を評論した、）ＩＮＩＪシステムズ・インコーホレイ
テッド（Ｓｙｓｔｅｍｓ、Ｉｎｃ ）のソエイ・エフ・
トリス：’−ル（Ｊ、Ｎ、Ｄｒｉｓｃｏｌｌ ）及びエ
フ・エフ・スノソツイアニ（Ｆ、Ｆ、５ｐａｚｉａ、ｎ
ｉ ）により初めに商品化された。最近がツク「１マト
グラク検出器に使われる種種のイオニ・化法が１９８６
年刊行のツヤ−ナル・オプ・クロマトグラフィツク−サ
イエンス （Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔ
ｏｇｒａｌ山ｉｅ ３ｃｊｅｎｅｅ） 第２４巻第４
６６頁にビー−ｘルー ノ＃ターソ７ （Ｐ、Ｌ、Ｐａ
ｔｔｅｒ−ｓｏｎ ）により評論されている。
ＰＩＤ内のイオン検出用の特殊な電極構造はトリスコー
ル及びスパツイアニに与えられた米国特許第４，０１３
，９１３号明細書の主題である。この特許明細書には、
陽極及び陰極をイオン化放射線に関して、陽極は放射エ
ネルギーに直接露出するが陰極は金属材料又は有機プラ
スチック材料によりエネルギー源から遮蔽して環状の構
造が形成されるように位置させである。このような構造
は、陰極に当たるＵＶ放射線（紫外線）からの望ましく
ない光電子の生成を最少にすることにより、低雑音を生
ずるといわれている。
ル及びスパツイアニに与えられた米国特許第４，０１３
，９１３号明細書の主題である。この特許明細書には、
陽極及び陰極をイオン化放射線に関して、陽極は放射エ
ネルギーに直接露出するが陰極は金属材料又は有機プラ
スチック材料によりエネルギー源から遮蔽して環状の構
造が形成されるように位置させである。このような構造
は、陰極に当たるＵＶ放射線（紫外線）からの望ましく
ない光電子の生成を最少にすることにより、低雑音を生
ずるといわれている。
ＰＩＤは通常、放射エネルギー源（通常的１（）電子Ｖ
の高エネルギーＵＶ光）と、イオン加速器及び集電極を
納めるイオン化室と、光子源を駆動し、イオン電流を増
幅し、出力デバイスを駆動する′電子回路とを備えてい
る。検出しようとする試料は、この試料を放射エネルギ
ーに露出してイオン化するイオン化室をガスとして通過
させる。生、成するイオンは、イオン化室内の電極構造
により加速１〜て収集する。
の高エネルギーＵＶ光）と、イオン加速器及び集電極を
納めるイオン化室と、光子源を駆動し、イオン電流を増
幅し、出力デバイスを駆動する′電子回路とを備えてい
る。検出しようとする試料は、この試料を放射エネルギ
ーに露出してイオン化するイオン化室をガスとして通過
させる。生、成するイオンは、イオン化室内の電極構造
により加速１〜て収集する。
初期のＰＩＤは交直流又は高周波の放電により１駆動さ
れる放出室から成る光源に空気が通ずるように相互に連
結したイオン化室を備えている。真空下で作動しなくも
よく、超高純度ガスの使用を必要としないで、放電電極
の汚染に基づく放出特性の変化を伴わない密封光源が後
年に開発された。
れる放出室から成る光源に空気が通ずるように相互に連
結したイオン化室を備えている。真空下で作動しなくも
よく、超高純度ガスの使用を必要としないで、放電電極
の汚染に基づく放出特性の変化を伴わない密封光源が後
年に開発された。
これ等の光源により信頼性の高いＰＩＤが開発されＰＩ
Ｄを商品化することができた。
Ｄを商品化することができた。
現用のＰＩＤの構造に関連し２て２つの主な問題がある
。第１にＵＶランプ窓は試料流れに接触する。
。第１にＵＶランプ窓は試料流れに接触する。
このことは掃引されない容積（死容積）を最小にするの
に望ましいが、試料流れ内の不揮発性の成分により又グ
リコールのような若干のＧＣ溶離液をＵＶ光により照射
したときに生成する重合体生成物により窓をくもらせる
。このような窓被膜は試料に達する光の量を減らしこれ
に対応して検出器感度が低下する。検出器性能は、承認
できる程度以下に最終的に劣化し、次で極めて費用の高
いランプを交換し又はできれば窓を清掃しなければなら
ない。
に望ましいが、試料流れ内の不揮発性の成分により又グ
リコールのような若干のＧＣ溶離液をＵＶ光により照射
したときに生成する重合体生成物により窓をくもらせる
。このような窓被膜は試料に達する光の量を減らしこれ
に対応して検出器感度が低下する。検出器性能は、承認
できる程度以下に最終的に劣化し、次で極めて費用の高
いランプを交換し又はできれば窓を清掃しなければなら
ない。
死容積はガスクロマトグラフ溶離液プロフィルのひずみ
を生じクロマトグラフィーシステムの有用性を低下させ
るから、死容積を最小にすることが大切である。従って
死容積を生成しないで試料流れがランプ窓に接触しない
ようにするＰＩＤ構造はＰＩＤ技術上明６かに進歩して
いる。
を生じクロマトグラフィーシステムの有用性を低下させ
るから、死容積を最小にすることが大切である。従って
死容積を生成しないで試料流れがランプ窓に接触しない
ようにするＰＩＤ構造はＰＩＤ技術上明６かに進歩して
いる。
現用のＰＩＤ構造に伴う第２の問題は、ＰＩＤ’に電解
質導電率検出器（ＥＬＣＤ ）のような別の検出器に直
列に接続したときに生ずる制限である。若干の分析では
ＰＩＤ及びＥＬＣＤ ’！ｆ試料流れが先ずＰＩＤを経
て次いでＥＬＣＤを経て通るように連結するのが分析上
有利である。このようにして芳香族及びハロケ゛ン化有
機物のような試料成分はそれぞれＰＩＤ及びＥＬＣＤに
より同時に分析することができる。
質導電率検出器（ＥＬＣＤ ）のような別の検出器に直
列に接続したときに生ずる制限である。若干の分析では
ＰＩＤ及びＥＬＣＤ ’！ｆ試料流れが先ずＰＩＤを経
て次いでＥＬＣＤを経て通るように連結するのが分析上
有利である。このようにして芳香族及びハロケ゛ン化有
機物のような試料成分はそれぞれＰＩＤ及びＥＬＣＤに
より同時に分析することができる。
このようにして米国環境保護庁（ＥＰＡ ）法５０２．
２．６０１号及び６０２号のような手順で問題の全部の
化合物を単一のガスクロマトグラフィー法を使い分析す
ることができる。最近のＥＰＡ法５０２．２は、直列に
連結したＰＩＤ及びＥＬＣＤ の使用を実際上必要とす
る。
２．６０１号及び６０２号のような手順で問題の全部の
化合物を単一のガスクロマトグラフィー法を使い分析す
ることができる。最近のＥＰＡ法５０２．２は、直列に
連結したＰＩＤ及びＥＬＣＤ の使用を実際上必要とす
る。
工業的に利用できる複数の現用のＰＩＤ構造は、これ等
の構造を別の検出器に対し直列に結合することのできる
適合性を持つ。しかしこれ等は、ＥＬＣＤ又は任意の他
の検出器に対し結合するように真に構成することはでき
ない。従来はＰＩＤ及びＥＬＣＤ Ｋ直列に結合する（
では、検出器をそれぞれ正規の方式で取付け、移送管を
ＰＩＤ出口からＥＬＣＤ入口に連結することが必要であ
った。ＰＩＤ出口は通常ＰＩＤ検出器本体の外側でＧＣ
オーブンの外部にあったが、ＥＬＣＤ入口はＧＣオープ
ン内にあった。このようにして移送管は加熱して、ＥＬ
ＣＤ入口に連結されるようにオープンに導かなければな
らなかった。このことは通常、Ｐより検出器入口がＧＣ
オーブン内に貫いて突出する穴又は別のせん孔大を経て
移送管を導くことによって行われた。
の構造を別の検出器に対し直列に結合することのできる
適合性を持つ。しかしこれ等は、ＥＬＣＤ又は任意の他
の検出器に対し結合するように真に構成することはでき
ない。従来はＰＩＤ及びＥＬＣＤ Ｋ直列に結合する（
では、検出器をそれぞれ正規の方式で取付け、移送管を
ＰＩＤ出口からＥＬＣＤ入口に連結することが必要であ
った。ＰＩＤ出口は通常ＰＩＤ検出器本体の外側でＧＣ
オーブンの外部にあったが、ＥＬＣＤ入口はＧＣオープ
ン内にあった。このようにして移送管は加熱して、ＥＬ
ＣＤ入口に連結されるようにオープンに導かなければな
らなかった。このことは通常、Ｐより検出器入口がＧＣ
オーブン内に貫いて突出する穴又は別のせん孔大を経て
移送管を導くことによって行われた。
この解決法は役立ってはいるが、次の制限がある。
すなわち（ａｌＰＩＤをＥＬＣＤに結合するのに必要で
あった移送管は、移送管の連結及び破損に基づく漏れの
潜在的な原因になる（溶融シリカのような好ましいがも
ろい材料を使う場合に）。ｔｂｌ鋭敏な材料は移送管の
任意の反応性表面により分解する。
あった移送管は、移送管の連結及び破損に基づく漏れの
潜在的な原因になる（溶融シリカのような好ましいがも
ろい材料を使う場合に）。ｔｂｌ鋭敏な材料は移送管の
任意の反応性表面により分解する。
（ｃｌビーク溶離プロフィルの保全性は移送管及び付属
品の低温スポット及び非掃引容積により劣化する。ｆｄ
）２，１？−）クロマトグラフの両検出器口は、第３の
検出器は使用しないでＰＩＤ検出器及びＥＬＣＤ検出器
を取付けることが必要である。
品の低温スポット及び非掃引容積により劣化する。ｆｄ
）２，１？−）クロマトグラフの両検出器口は、第３の
検出器は使用しないでＰＩＤ検出器及びＥＬＣＤ検出器
を取付けることが必要である。
本発明の目的は、低揮発度の成分又は重合することので
きる成分を含む試料の分析に適合する新規な光イオン化
検出器を提供することにある。
きる成分を含む試料の分析に適合する新規な光イオン化
検出器を提供することにある。
本発明の他の目的は、ＥＬＣＤのような別の検出器に直
列に連結するようにした新規な光イオン化検出器を提供
することにある。
列に連結するようにした新規な光イオン化検出器を提供
することにある。
本発明のなお他の目的は、検出器本体に協働するＵＶラ
ンプの寿命を伸ばすことのできる新規な光イオン化検出
器を提供することにある。
ンプの寿命を伸ばすことのできる新規な光イオン化検出
器を提供することにある。
本発明のさらに別の目的は、ガス抜きすることのできる
検出器室を提供することにある。
検出器室を提供することにある。
本発明の付加的な目的は、ランプ寿命を伸ばすためにラ
ンプへの電力を調整するイオン化ランプの自動電子制御
装置を提供することにある。
ンプへの電力を調整するイオン化ランプの自動電子制御
装置を提供することにある。
これ等の又その他の目的は、放射線源に対する窓に隣接
する掃引ガス入口とガス抜き口とを持ち、長い相互連結
移送管を必要としないで外部に取付けた第２の検出器を
受入れることができ、さらにイオン化ランプの自動電子
制御装置を備えた光イオン化検出器を提供することによ
り適応することができる。
する掃引ガス入口とガス抜き口とを持ち、長い相互連結
移送管を必要としないで外部に取付けた第２の検出器を
受入れることができ、さらにイオン化ランプの自動電子
制御装置を備えた光イオン化検出器を提供することによ
り適応することができる。
実施例について添付図面を参照して説明すると第１図に
は本発明による光イオン化検出器のブロック図を示しで
ある。第１図の破線の区画により示すようにＰＩＤ （
１０）は３つの主アセンブリ、すなわちランプ給電源（
１１）、電位計（１２）及び検出器本体〔以下検出器（
１３）と称する〕から成っている。若干の他のＰＩＤの
構造の場合と同様に、本発明は、全部の主要なりロマト
グラフ製造業者から市販されている極めて普通の検出器
である焔イオン化検出器を動作させるように正常に増付
けられ、ガスクロマトグラフで給電される電位計（エレ
クトロンータ）を使う。本発明の新規な特長は、検出器
の独特な構造の部品と、ランプ給電モノニール内に位置
させた「ランプ給電源（ｌａｍｐｓａｖｅｒ ） Ｊ１
回路の使用とに係わる。
は本発明による光イオン化検出器のブロック図を示しで
ある。第１図の破線の区画により示すようにＰＩＤ （
１０）は３つの主アセンブリ、すなわちランプ給電源（
１１）、電位計（１２）及び検出器本体〔以下検出器（
１３）と称する〕から成っている。若干の他のＰＩＤの
構造の場合と同様に、本発明は、全部の主要なりロマト
グラフ製造業者から市販されている極めて普通の検出器
である焔イオン化検出器を動作させるように正常に増付
けられ、ガスクロマトグラフで給電される電位計（エレ
クトロンータ）を使う。本発明の新規な特長は、検出器
の独特な構造の部品と、ランプ給電モノニール内に位置
させた「ランプ給電源（ｌａｍｐｓａｖｅｒ ） Ｊ１
回路の使用とに係わる。
第２図及び第３図は本検出器の横断面図を示す。
第２図に示すように検出器（１３）はガスクロマトグラ
フ力ラム（１４）に結合する。試料流れは検出器入口か
らガラスを内張すしたステンレス鋼移送管（１５）と移
送口とを経て光イオン化室（１６）内に差向ける。光イ
オン化室（１６）は、分極（ｐｏｌａｒｉｚｉｇ）電極
（１７） 、電極スペーサ（１８）、集電極（１９）
、セラミック挿入体（２０）、電極素焼体（２１）及び
ランプ窓（２２）により形成しである。移送管（１５）
は、チーツク付密封体（５１）を貫き電極素焼体（２１
）内に取付はブロック（５０）を貫いて立上がっている
。テーパ封密封体（５１）は、電極素焼体（２１）及び
取付はブロック（５０）の組合うチーツク穴に案内され
る２つのチーＡ面（５２）、（５３）を持つ。密封体（
５１）は又そのくぼみ（５５）内に分極電極（１７）を
受入れる。
フ力ラム（１４）に結合する。試料流れは検出器入口か
らガラスを内張すしたステンレス鋼移送管（１５）と移
送口とを経て光イオン化室（１６）内に差向ける。光イ
オン化室（１６）は、分極（ｐｏｌａｒｉｚｉｇ）電極
（１７） 、電極スペーサ（１８）、集電極（１９）
、セラミック挿入体（２０）、電極素焼体（２１）及び
ランプ窓（２２）により形成しである。移送管（１５）
は、チーツク付密封体（５１）を貫き電極素焼体（２１
）内に取付はブロック（５０）を貫いて立上がっている
。テーパ封密封体（５１）は、電極素焼体（２１）及び
取付はブロック（５０）の組合うチーツク穴に案内され
る２つのチーＡ面（５２）、（５３）を持つ。密封体（
５１）は又そのくぼみ（５５）内に分極電極（１７）を
受入れる。
第３図に示すように試料流れは、掃引ガス入口（２３）
で光イオン化室（１６） Ｋ入る掃引ガスによりランプ
窓（２２）から遠ざかる向きに流体作用により切替えら
れ移送出口（２４）を経て室（１６）から出る。
で光イオン化室（１６） Ｋ入る掃引ガスによりランプ
窓（２２）から遠ざかる向きに流体作用により切替えら
れ移送出口（２４）を経て室（１６）から出る。
ランプ素焼体（２６）内に含まれるＵＶう／プ（２５）
に対しイオン化室（１６）内の試料が露出することによ
って生成するイオンは、分極電極（１７）により加速さ
れる。電位計入力及び分極電圧の源（電位計の回路内に
含めである）への電気的接続はばね付勢のコネクタ（２
７）、（２８）”を介して行われる。
に対しイオン化室（１６）内の試料が露出することによ
って生成するイオンは、分極電極（１７）により加速さ
れる。電位計入力及び分極電圧の源（電位計の回路内に
含めである）への電気的接続はばね付勢のコネクタ（２
７）、（２８）”を介して行われる。
又渠２図に示すようにＰＩＤ出口（２４）、（２９）の
新規な構造特長は、これが管継手のめす形部分を形成す
ることである。この管継手により、電解質導電率検出器
の反応器を、普通の構造に必要な移送管を使用しないで
ＰＩＤに直接結合することができる。電極素焼体（２１
）はガス抜き出口管（３１）を介（７てルノイド制御ガ
ス抜き弁（図示してない）に連結したガス抜き出口（３
０）を設けである。
新規な構造特長は、これが管継手のめす形部分を形成す
ることである。この管継手により、電解質導電率検出器
の反応器を、普通の構造に必要な移送管を使用しないで
ＰＩＤに直接結合することができる。電極素焼体（２１
）はガス抜き出口管（３１）を介（７てルノイド制御ガ
ス抜き弁（図示してない）に連結したガス抜き出口（３
０）を設けである。
出口管（３１）は、出口（２９）の前で検出器光イオン
化室（１６）から望ましくない試料成分を逃がすことが
でき、そして取付けであるときはＥＬＣＤ反１３器に入
る。
化室（１６）から望ましくない試料成分を逃がすことが
でき、そして取付けであるときはＥＬＣＤ反１３器に入
る。
ＰｆＤに逃がし機構を設けであることは、任意の他のＰ
ＩＤには認められない本発明の付加的な新規な特長とな
る。この特長は、掃引ガスの特長とイ［′４合せると、
掃引ガスとしてＥＬＣＤ反応ガス（す力。
ＩＤには認められない本発明の付加的な新規な特長とな
る。この特長は、掃引ガスの特長とイ［′４合せると、
掃引ガスとしてＥＬＣＤ反応ガス（す力。
わちＥＬＣＤ動作モー（°に従って水素又は空気）企使
いＰＩＤにより、ＰＩＤの正常な光イオン化機能のほか
（（、通常ＥＬＣＤの検出器基準により行われるＥＬＣ
Ｄのガス抜き及び反応ガス導入の機能を生ずることがで
きる。このようにしてＥＬＣＤ反応器はＰＩＤに直接結
合することができ、２つの検出器を結合するのにＥ Ｌ
ＣＤ検出器基準の必要がなく移送管を使用しなくてす
む。このようにして単体化したＰＩＤ −ＥＬＣＤ検出
器システムが形成され、この場合１個の検出器口の便用
を必要とするだけである。
いＰＩＤにより、ＰＩＤの正常な光イオン化機能のほか
（（、通常ＥＬＣＤの検出器基準により行われるＥＬＣ
Ｄのガス抜き及び反応ガス導入の機能を生ずることがで
きる。このようにしてＥＬＣＤ反応器はＰＩＤに直接結
合することができ、２つの検出器を結合するのにＥ Ｌ
ＣＤ検出器基準の必要がなく移送管を使用しなくてす
む。このようにして単体化したＰＩＤ −ＥＬＣＤ検出
器システムが形成され、この場合１個の検出器口の便用
を必要とするだけである。
ＰＩＤランランプ源の「ランプ素焼体１り」の特長は本
発明の付加的な親規な特長である。この特長の作用を第
４図に示した簡略化した回路線図によっテ説明する。給
電モソユールで押しボタンにより動作させる接触器の閉
鎖により、又はガスクロマトグラフや・ぞ−ソ兼トラッ
プ式試料濃縮器のような別の機器に設けられこの機器に
より駆動される接触器の閉鎖によりタイマをリセットし
なければＵ Ｖランプへの電力は、使用者の選定できる
時間の経過した後、自動的に止められる。このようにし
てＵＶランプへの電力は、クロマトグラフ分析時間より
長い時間にタイマをセントする限りは、検出器が使用状
態にある全時間中にオン状態のままになる。その理由は
、クロマトグラフ（又は補助機器）により作動可能信号
（接触器閉）を発生するからである。望ましくない場合
にこの特長は「ランプ素焼体」バイノぐススイッチによ
りディスエーブルの状態にすることができる。
発明の付加的な親規な特長である。この特長の作用を第
４図に示した簡略化した回路線図によっテ説明する。給
電モソユールで押しボタンにより動作させる接触器の閉
鎖により、又はガスクロマトグラフや・ぞ−ソ兼トラッ
プ式試料濃縮器のような別の機器に設けられこの機器に
より駆動される接触器の閉鎖によりタイマをリセットし
なければＵ Ｖランプへの電力は、使用者の選定できる
時間の経過した後、自動的に止められる。このようにし
てＵＶランプへの電力は、クロマトグラフ分析時間より
長い時間にタイマをセントする限りは、検出器が使用状
態にある全時間中にオン状態のままになる。その理由は
、クロマトグラフ（又は補助機器）により作動可能信号
（接触器閉）を発生するからである。望ましくない場合
にこの特長は「ランプ素焼体」バイノぐススイッチによ
りディスエーブルの状態にすることができる。
「ランプ素焼体」の特長はどの他のＰＩＤ Ｋも認めら
れなくて、この理由で本発明の新規な特長になる。この
特長は、使用される多くのα ランプの寿命が約５００
ないし６００ ｈｒ 程度でかなり短いので、Ｐよりの
動作に有用である。従ってＰＩＤランプ給電を止めるこ
とを忘れ夜通し又は週末にわたりオンのままに放置する
と、ランプ寿命のかなりの部分がむだになる。
れなくて、この理由で本発明の新規な特長になる。この
特長は、使用される多くのα ランプの寿命が約５００
ないし６００ ｈｒ 程度でかなり短いので、Ｐよりの
動作に有用である。従ってＰＩＤランプ給電を止めるこ
とを忘れ夜通し又は週末にわたりオンのままに放置する
と、ランプ寿命のかなりの部分がむだになる。
本発明の性能は第５図に示しである。芳香族化合物及び
塩素化炭化水素化合物の混合物に対するＰＩＤの応答は
米国環境保護庁の方法６０１号及び６０２号に係わり第
５ａ図に示しである。直列に連結され単体化した検出器
システムとしてＰＩＤと共に機能するＥＬＣＤの応答′
は、試料をＰＩＤを通過させることによりピークの保全
性に損失の生じていないことを示す。すなわちこれ等の
新規な構造特長は一定の分析上の利点を構成するものと
考えられる。
塩素化炭化水素化合物の混合物に対するＰＩＤの応答は
米国環境保護庁の方法６０１号及び６０２号に係わり第
５ａ図に示しである。直列に連結され単体化した検出器
システムとしてＰＩＤと共に機能するＥＬＣＤの応答′
は、試料をＰＩＤを通過させることによりピークの保全
性に損失の生じていないことを示す。すなわちこれ等の
新規な構造特長は一定の分析上の利点を構成するものと
考えられる。
以上本発明をその実施例について詳細に説明したが本発
明はなおその精神を逸脱しないで種種の変化変型を行う
ことができるのはもちろんでｈる。
明はなおその精神を逸脱しないで種種の変化変型を行う
ことができるのはもちろんでｈる。
第１図は本発明の特長を利用するガスクロマトグラフイ
ー用のシステムの配置図、第２図は本発明の光イオン化
検出器の１実施例の横断面図、第３図はＷ、２図の３−
３線に沿う断面図である。第４図は本発明にＬるランプ
電圧制御装置の電気配線図、第５ａ図及び第５ｂ図は本
発明の特長を利用す７）検出器性能の線図である。 】Ｏ・・・光イオン化検出器、１３・・・検出器、１６
・・・光イオ７・化学、１７・・・分極電極、１９・・
・集電極、２１・・・電極素焼体、２２・・・ランプ窓
、２３・・・掃引ガス入口、２５・・・ＴＡｒランプ、
５０・・・取付はブロック、５１・・・密封体図面の；
’）？（内容に変更なし〕 ＦＩＤ トレー、Ｘ ＦＩＧ、５０＝刀Ｄ ト
レース ＦＩＧ、５ｂ 手続補正書（旅）
ー用のシステムの配置図、第２図は本発明の光イオン化
検出器の１実施例の横断面図、第３図はＷ、２図の３−
３線に沿う断面図である。第４図は本発明にＬるランプ
電圧制御装置の電気配線図、第５ａ図及び第５ｂ図は本
発明の特長を利用す７）検出器性能の線図である。 】Ｏ・・・光イオン化検出器、１３・・・検出器、１６
・・・光イオ７・化学、１７・・・分極電極、１９・・
・集電極、２１・・・電極素焼体、２２・・・ランプ窓
、２３・・・掃引ガス入口、２５・・・ＴＡｒランプ、
５０・・・取付はブロック、５１・・・密封体図面の；
’）？（内容に変更なし〕 ＦＩＤ トレー、Ｘ ＦＩＧ、５０＝刀Ｄ ト
レース ＦＩＧ、５ｂ 手続補正書（旅）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、紫外線ランプ及びランプ窓を持つ光イオン化検出器
において、 光イオン化室を備え、 この室に、室内部に配置した円筒形分極電極と、この分
極電極に同軸にこの分極電極及びランプ窓の間に設けた
円筒形集電極とを設けた ことを特徴とする光イオン化検出器。 ２、各電極の間にガス抜き出口を位置させた請求項１記
載の検出器。 ３、紫外線ランプにランプセイバを協働させた請求項１
記載の検出器。 ４、ランプ窓及びガス抜き出口の間に移送出口を位置さ
せた請求項２記載の検出器。 ５、移送出口及びランプ窓の間に掃引ガス入口を位置さ
せた請求項４記載の検出器。 ６、紫外線ランプ及びランプ窓を持つ光イオン化検出器
において、 光イオン化室を備え、 この室に、分極電極と、 集電極と、 この集電極及びランプ窓の間に位置させた掃引ガス入口
と を設けたことを特長とする光イオン化検出器。 ７、紫外線ランプを、ランプ寿命を伸ばすランプセイバ
手段により作動的に制御した請求項６記載の検出器。 ８、光イオン化室にさらに、移送出口穴を設け、掃引ガ
ス入口を前記移送出口穴及びランプ窓の間に位置させた
請求項６記載の検出器。 ９、光イオン化室にさらに挿入体を設け、この挿入体に
中心穴を形成し、この挿入体をランプ窓及び各電極の間
に位置させ、前記挿入体により掃引ガスの流れをランプ
窓の近くに差向けることができるようにした請求項６記
載の検出器。 １０、光イオン化検出器及び別の検出器を持つガスクロ
マトグラフィー装置において、 光イオン化検出器にランプ窓及び光イオン化室を設け、
この室に掃引ガス入口を設け、掃引ガスの流れを生じさ
せ、 この掃引ガスにより前記ランプ窓に対する試料分析物の
接触を抑止するようにした ことを特徴とするガスクロマトグラフィー装置。 １１、光イオン化検出器にさらに移送出口を設け、この
移送出口により別の検出器を受入れるようにし、 前記検出器で、掃引ガス入口から前記移送出口を経て掃
引ガスの流れを生じさせるようにした請求項１０記載の
装置。 １２、検出器にさらにめすねじ穴を形成し、このねじ穴
により移送出口の延長部分を形成し、前記ねじ穴に反応
器のおすねじ部分を受入れるようにした 請求項１１記載の装置。 １３、検出器にさらに、その光イオン化室内に挿入体を
設け、この挿入体に中心穴を形成し、前記挿入体の外面
を掃引ガス入口に隣接して位置させた請求項１２記載の
装置。 １４、分析物ガスを、入口、出口及びガス抜き口を持つ
、光イオン化室に導入し、 分析物ガスを前記光イオン化室から前記ガス抜き口を経
て取出す ガスクロマトグラフィー法。 １５、選定した分析物ガスを抜き出した後、ガス抜き口
を閉じ、 分析物ガスを光イオン化室からの分析物ガスの除去を出
口を経て生じさせる 請求項１４記載の方法。 １６、掃引ガスを光イオン化室内に導入し、掃引ガス及
び分析物ガスを前記室からガス抜き口を経て除去する 請求項１４記載の方法。 １７、イオン化放射線の源とこのような源に対する窓と
を持ち、試料取入口及び試料出口を持つ光イオン化室内
で試料ガスをイオン化するようにした光イオン化検出器
において、 光イオン化室の試料取入口及び試料出口の間に位置し、
前記試料出口及び窓から遠ざかる向きに前記室内のガス
の流れを導くようにしたガス抜き口を備えた ことを特徴とする光イオン化検出器。 １８、光イオン化室にさらに、窓に隣接して掃引ガス入
口を備えた請求項１７記載の検出器。 １９、出口と、検出器室に露出したランプ窓とを持つ光
イオン化検出器を利用するガスクロマトグラフィー法に
おいて、 光イオン化室内にその出口及びランプ窓の間で掃引ガス
を導入し、 前記室から掃引ガスを除去して前記ランプ窓に対する分
析物の接触を抑止するようにする ことから成るガスクロマトグラフィー法。 ２０、さらに第２の分析器具を設け、 この第２分析器具内に光イオン化検出器から掃引ガスを
導入し、 この掃引ガスを前記第２器具内に所要の試薬として利用
する 請求項１９記載の方法。 ２１、第２の器具として電解質導電率検出器の反応器を
使う請求項２０記載の方法。 ２２、テーパ付き穴を持つ取付けブロックと、テーパ付
き穴を持つ電極素焼体と、 ２つのテーパ付き表面を持ち前記の電極素焼体及び取付
けブロックの両方に接触することができ前記各テーパ付
き穴内に部分的に位置するテーパ付き密封体と を備えたことを特徴とする光イオン化検出器。 ２３、密封体にさらに、電極を受入れるようにしたくぼ
みを形成した請求項２２記載の検出器。 ２４、密封体にさらに、移送管に対しすきまを生ずる中
心穴を形成した請求項２３記載の検出器。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/128,644 US4804846A (en) | 1987-12-04 | 1987-12-04 | Photoionization detector for gas chromatography |
| US128644 | 1987-12-04 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01301160A true JPH01301160A (ja) | 1989-12-05 |
| JPH0758282B2 JPH0758282B2 (ja) | 1995-06-21 |
Family
ID=22436304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63304249A Expired - Lifetime JPH0758282B2 (ja) | 1987-12-04 | 1988-12-02 | 光イオン化検出器とガスクロマトグラフイー法及びガスクロマトグラフイー装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4804846A (ja) |
| EP (1) | EP0321745B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0758282B2 (ja) |
| DE (1) | DE3853575T2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003098153A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-03 | Yokogawa Electric Corp | 光イオン化検出器 |
| KR100488871B1 (ko) * | 2002-10-26 | 2005-05-11 | (주)백년기술 | 다중 광 이온화를 이용한 다채널 광이온화 검출기 |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5116764A (en) * | 1988-07-26 | 1992-05-26 | Raymond Annino | Dual-column, dual-detector gas detector and analyzer |
| US5206594A (en) * | 1990-05-11 | 1993-04-27 | Mine Safety Appliances Company | Apparatus and process for improved photoionization and detection |
| US5194814A (en) * | 1991-05-22 | 1993-03-16 | Tremetrics, Inc. | Electrolytic conductivity detector |
| US5289003A (en) * | 1992-05-29 | 1994-02-22 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Department Of Health And Human Services | Probe for thermospray mass spectrometry |
| EP0719410B1 (en) * | 1994-07-15 | 2001-11-21 | THERMOQUEST ITALIA S.p.A. | Photoionization detector and process |
| US5578271A (en) * | 1995-03-01 | 1996-11-26 | O.I. Corporation | Tandem photoionization detector and halogen specific detector |
| US6225633B1 (en) * | 1998-10-22 | 2001-05-01 | Rae Systems, Inc. | Photo-ionization detector for volatile gas measurement and a method for self-cleaning the same |
| US6630664B1 (en) * | 1999-02-09 | 2003-10-07 | Syagen Technology | Atmospheric pressure photoionizer for mass spectrometry |
| US7109476B2 (en) | 1999-02-09 | 2006-09-19 | Syagen Technology | Multiple ion sources involving atmospheric pressure photoionization |
| US7119342B2 (en) * | 1999-02-09 | 2006-10-10 | Syagen Technology | Interfaces for a photoionization mass spectrometer |
| AU772052B2 (en) | 1999-10-29 | 2004-04-08 | Mds Inc., Through Its Mds Sciex Division | Atmospheric pressure photoionization (APPI): a new ionization method for liquid chromatography-mass spectrometry |
| US6734435B2 (en) | 2001-05-29 | 2004-05-11 | Rae Systems, Inc. | Photo-ionization detector and method for continuous operation and real-time self-cleaning |
| ATE352781T1 (de) * | 2001-07-24 | 2007-02-15 | Schlumberger Technology Bv | Heliumionisierungsdetektor |
| US8922219B2 (en) | 2010-11-30 | 2014-12-30 | General Electric Company | Photo-ionization detectors and associated methods thereof |
| RU2523765C1 (ru) * | 2012-12-24 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тверской государственный технический университет" | Фотоионизационный детектор для газоаналитической аппаратуры |
| US10942061B2 (en) * | 2016-12-20 | 2021-03-09 | Honeywell International Inc. | Shielding for electrodes in photoionization detector |
| RU174543U1 (ru) * | 2017-04-17 | 2017-10-19 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный технический университет" | Фотоионизационный детектор газов |
| CN115360083B (zh) * | 2022-09-16 | 2025-02-21 | 苏州微木智能系统有限公司 | 一种紫外光电离源及紫外光电离方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4219671Y1 (ja) * | 1964-02-15 | 1967-11-14 | ||
| JPS5048520A (ja) * | 1973-05-09 | 1975-04-30 | ||
| JPS5830706A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-02-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 密封型光ファイバ心線移動防止装置 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB989614A (en) * | 1960-09-16 | 1965-04-22 | Nat Res Dev | Improvements in or relating to the measurement of gas or vapour concentrations |
| US3238367A (en) * | 1963-02-20 | 1966-03-01 | Beckman Instruments Inc | Device for the analysis of a fluent material by bombarding the same with photoelectrons |
| US3446964A (en) * | 1966-02-24 | 1969-05-27 | Beckman Instruments Inc | Method of suppressing photoionization of a gas sample in an electron capture detector |
| US3933432A (en) * | 1974-10-29 | 1976-01-20 | Hnu Systems Inc. | Photoionization |
| JPS5522741B2 (ja) * | 1975-01-16 | 1980-06-18 | ||
| US4013913A (en) * | 1976-01-19 | 1977-03-22 | Hnu Systems Inc. | Ion detection electrode arrangement |
| US4063156A (en) * | 1976-02-27 | 1977-12-13 | Varian Associates, Inc. | Assymetric cylinder electron capture detector |
| US4202666A (en) * | 1978-02-24 | 1980-05-13 | Tracor, Inc. | Method and apparatus for preventing the destruction of an alkali source of a nitrogen-phosphorous detector |
| JPS54130086A (en) * | 1978-03-31 | 1979-10-09 | Hitachi Ltd | Gas detector |
| US4304997A (en) * | 1979-02-27 | 1981-12-08 | Hewlett-Packard Company | Electron capture detector with thermionic emission electron source |
| SU960617A1 (ru) * | 1980-12-29 | 1982-09-23 | Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Комплексной Автоматизации Нефтяной И Газовой Промышленности | Ионизационный способ анализа |
| SU1173292A1 (ru) * | 1984-02-28 | 1985-08-15 | Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии | Способ ионизационного детектировани примесей в газах |
| GB8431663D0 (en) * | 1984-12-14 | 1985-01-30 | Perkin Elmer Corp | Ionization detector |
| GB2183897B (en) * | 1985-10-30 | 1990-07-11 | Perkin Elmer Corp | Ionization detectors for gas chromatography |
| DD248880A1 (de) * | 1986-05-05 | 1987-08-19 | Adw Ddr | Detektor zum nachweis gaschromatographisch getrennter substanzen |
| US4792396A (en) * | 1987-11-03 | 1988-12-20 | Rheodyne Incorporated | Multi-size injector port system |
-
1987
- 1987-12-04 US US07/128,644 patent/US4804846A/en not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-11-30 DE DE3853575T patent/DE3853575T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-11-30 EP EP88119926A patent/EP0321745B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-12-02 JP JP63304249A patent/JPH0758282B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4219671Y1 (ja) * | 1964-02-15 | 1967-11-14 | ||
| JPS5048520A (ja) * | 1973-05-09 | 1975-04-30 | ||
| JPS5830706A (ja) * | 1981-08-17 | 1983-02-23 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 密封型光ファイバ心線移動防止装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003098153A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-03 | Yokogawa Electric Corp | 光イオン化検出器 |
| KR100488871B1 (ko) * | 2002-10-26 | 2005-05-11 | (주)백년기술 | 다중 광 이온화를 이용한 다채널 광이온화 검출기 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0321745A3 (en) | 1991-01-16 |
| DE3853575D1 (de) | 1995-05-18 |
| EP0321745B1 (en) | 1995-04-12 |
| US4804846A (en) | 1989-02-14 |
| EP0321745A2 (en) | 1989-06-28 |
| DE3853575T2 (de) | 1995-08-24 |
| JPH0758282B2 (ja) | 1995-06-21 |
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