JPH01301518A - 酸化チタンの製造方法 - Google Patents
酸化チタンの製造方法Info
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- JPH01301518A JPH01301518A JP63131076A JP13107688A JPH01301518A JP H01301518 A JPH01301518 A JP H01301518A JP 63131076 A JP63131076 A JP 63131076A JP 13107688 A JP13107688 A JP 13107688A JP H01301518 A JPH01301518 A JP H01301518A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
皮果よｑ科尻公団
本発明は、四塩化チタンを原料とする酸化チタンの製造
方法に関し、詳しくは、表面積が大きく、耐熱性にすぐ
れると共に、成形後の機械的強度にすぐれ、従って、触
媒担体や、そのままでも触媒として好適に用いることが
できる酸化チタンの製造方法に関する。
方法に関し、詳しくは、表面積が大きく、耐熱性にすぐ
れると共に、成形後の機械的強度にすぐれ、従って、触
媒担体や、そのままでも触媒として好適に用いることが
できる酸化チタンの製造方法に関する。
従来■艮歪
焼成酸化チタンを例えばハニカム構造体に成形し、これ
を触媒担体又は触媒として用いることは既に知られてい
るが、担体又は触媒機能に重要な影響を与える表面積、
結晶形、耐熱性、成形後の機械的強度等はその製造方法
や添加物質の有無、種類、量等によって異なるため、従
来より種々の製造方法が提案されている。
を触媒担体又は触媒として用いることは既に知られてい
るが、担体又は触媒機能に重要な影響を与える表面積、
結晶形、耐熱性、成形後の機械的強度等はその製造方法
や添加物質の有無、種類、量等によって異なるため、従
来より種々の製造方法が提案されている。
例えば、四塩化チタンを原料とする製造の場合は、これ
にアルカリを加えて、中和分解し、生成した水酸化チタ
ンを焼成して、酸化チタンを得ている。しかし、この方
法によれば、表面積が大きく、耐熱性にすぐれると共に
、成形後の機械的強度にすぐれる酸化チタンを得ること
ができない。
にアルカリを加えて、中和分解し、生成した水酸化チタ
ンを焼成して、酸化チタンを得ている。しかし、この方
法によれば、表面積が大きく、耐熱性にすぐれると共に
、成形後の機械的強度にすぐれる酸化チタンを得ること
ができない。
そこで、例えば、四塩化チタンに多量の微粒子ケイ酸を
加えて、中和分解する方法や、四塩化チタンにアルミニ
ウム、スズ、ジルコニウム等の酸化物の溶液を加えた後
、中和することによって、チタンと上記金属とを共沈さ
せる方法等が採用されている。しかし、この方法による
ときも、得られる酸化チタンが多量の不純物を含むので
、高純度の二酸化チタンを得ることができない。このよ
うに、二酸化チタンが不純物を含むときは、通常、触媒
担体や触媒として用いるに適さない。
加えて、中和分解する方法や、四塩化チタンにアルミニ
ウム、スズ、ジルコニウム等の酸化物の溶液を加えた後
、中和することによって、チタンと上記金属とを共沈さ
せる方法等が採用されている。しかし、この方法による
ときも、得られる酸化チタンが多量の不純物を含むので
、高純度の二酸化チタンを得ることができない。このよ
うに、二酸化チタンが不純物を含むときは、通常、触媒
担体や触媒として用いるに適さない。
見所安邂ン しようとする課
そこで、本発明者らは、四塩化チタンを出発原料とする
焼成酸化チタンの製造における上記した問題を解決する
ために鋭意研究した結果、四塩化チタンに特に金属酸化
物を併用することなく、また、チタンと共沈させること
なく、表面積が大きく、耐熱性にすぐれると共に、成形
後の機械的強度にすぐれ、従って、触媒担体や、そのま
までも触媒として好適に用いることができる焼成酸化チ
タンの製造方法を提供することを目的とする。
焼成酸化チタンの製造における上記した問題を解決する
ために鋭意研究した結果、四塩化チタンに特に金属酸化
物を併用することなく、また、チタンと共沈させること
なく、表面積が大きく、耐熱性にすぐれると共に、成形
後の機械的強度にすぐれ、従って、触媒担体や、そのま
までも触媒として好適に用いることができる焼成酸化チ
タンの製造方法を提供することを目的とする。
課題を７決するための一段
本発明による酸化チタンの製造方法の第１は、四塩化チ
タン水溶液に少なくともその０．５倍モル量の硫酸を加
えた後、生成した水溶液にアルカリ水溶液を加え、中和
分解を行なって、水酸化チタンを生成させ、これを濾過
、乾燥した後、焼成することを特徴とする。
タン水溶液に少なくともその０．５倍モル量の硫酸を加
えた後、生成した水溶液にアルカリ水溶液を加え、中和
分解を行なって、水酸化チタンを生成させ、これを濾過
、乾燥した後、焼成することを特徴とする。
本発明による酸化チタンの製造方法の第２は、濃度が２
．５モル／ｌ以下の四塩化チタン水溶液に５０℃以上の
温度にてアルカリ水溶液を加え、実質的に四塩化チタン
を熱加水分解させて、水酸化チタンを生成させ、これを
濾過、乾燥した後、焼成することを特徴とする。
．５モル／ｌ以下の四塩化チタン水溶液に５０℃以上の
温度にてアルカリ水溶液を加え、実質的に四塩化チタン
を熱加水分解させて、水酸化チタンを生成させ、これを
濾過、乾燥した後、焼成することを特徴とする。
先ず、本発明による第１の方法について説明する。
本発明による第１の方法においては、先ず、四塩化チタ
ン水溶液に少なくともその０．５倍モル量、好ましくは
少なくとも等モル債の硫酸を加えて、十分に混合する。
ン水溶液に少なくともその０．５倍モル量、好ましくは
少なくとも等モル債の硫酸を加えて、十分に混合する。
四塩化チタン水溶液に対する硫酸の添加量が四塩化チタ
ンの０．５倍モル量よりも少ないときは、中和分解によ
って得られる水酸化チタンを焼成しても、目的とする表
面積が大きく、且つ、耐熱性にすぐれる酸化チタンを得
ることができない。
ンの０．５倍モル量よりも少ないときは、中和分解によ
って得られる水酸化チタンを焼成しても、目的とする表
面積が大きく、且つ、耐熱性にすぐれる酸化チタンを得
ることができない。
第１の方法においては、四塩化チタン水溶液に硫酸を加
えて得られる水溶液を室温で撹拌してもよいが、好まし
くは、上記水溶液を５０−１００℃程度の温度、例えば
約７０℃に加熱し、十分な時間撹拌して、反応によって
発生する塩化水素を反応混合物から除去することによっ
て、次の工程であるアルカリによる中和に際して、用い
るアルカリ量を低減することができる。
えて得られる水溶液を室温で撹拌してもよいが、好まし
くは、上記水溶液を５０−１００℃程度の温度、例えば
約７０℃に加熱し、十分な時間撹拌して、反応によって
発生する塩化水素を反応混合物から除去することによっ
て、次の工程であるアルカリによる中和に際して、用い
るアルカリ量を低減することができる。
また、上記硫酸を含む四塩化チタン水溶液は、次の工程
であるアルカリによる中和に際して、混合物の粘度上昇
と、それに伴う撹拌の困難性を回避するために、好まし
くは水によって希釈する。
であるアルカリによる中和に際して、混合物の粘度上昇
と、それに伴う撹拌の困難性を回避するために、好まし
くは水によって希釈する。
この希釈の程度は特に限定されるものではないが、通常
、四塩化チタンとして約０．６５モル／ｌ以下とするこ
とが好ましい。
、四塩化チタンとして約０．６５モル／ｌ以下とするこ
とが好ましい。
次いで、本発明の方法によれば、上記希釈した硫酸を含
む四塩化チタン水溶液にアルカリ水溶液をある時間にわ
たって断続的に若しくは連続的に加えて、中和分解反応
を行なう。ここに、中和分解反応の温度は、特に限定さ
れるものではないが、約７０℃乃至反応混合物の沸点ま
での温度とするとき、その後、得られる水酸化チタンを
乾燥し、焼成することによって、大きい表面積と高い耐
熱性とを有し、成形後の機械的強度にすぐれる酸化チタ
ンを得ることができるので好ましい。
む四塩化チタン水溶液にアルカリ水溶液をある時間にわ
たって断続的に若しくは連続的に加えて、中和分解反応
を行なう。ここに、中和分解反応の温度は、特に限定さ
れるものではないが、約７０℃乃至反応混合物の沸点ま
での温度とするとき、その後、得られる水酸化チタンを
乾燥し、焼成することによって、大きい表面積と高い耐
熱性とを有し、成形後の機械的強度にすぐれる酸化チタ
ンを得ることができるので好ましい。
また、アルカリ水溶液は、特に限定されるものではない
が、通常、硫酸を含む四塩化チタン水溶液への添加の開
始時から、反応混合物のρ■が７．０になるまでに、約
３０程度度を要して、加えることが好ましい。例えば、
四塩化チタン水溶液の濃度を０．６５モル／ｌとして、
その０．５倍モル量の硫酸を含む水溶液を用いる場合は
、これにアルカリ水溶液を四塩化チタン１モル当たりに
速度約Ｏ０■４モル／分にて滴下することによって、約
３０分後に反応混合物のｐＨを７．０とすることができ
る。
が、通常、硫酸を含む四塩化チタン水溶液への添加の開
始時から、反応混合物のρ■が７．０になるまでに、約
３０程度度を要して、加えることが好ましい。例えば、
四塩化チタン水溶液の濃度を０．６５モル／ｌとして、
その０．５倍モル量の硫酸を含む水溶液を用いる場合は
、これにアルカリ水溶液を四塩化チタン１モル当たりに
速度約Ｏ０■４モル／分にて滴下することによって、約
３０分後に反応混合物のｐＨを７．０とすることができ
る。
上記アルカリ水溶液としては、アンモニア水、アルカリ
金属水酸化物、例えば、水酸化ナトリウムや水酸化カリ
ウム等の水溶液を用いることができるが、特に、アンモ
ニア水が好ましい。
金属水酸化物、例えば、水酸化ナトリウムや水酸化カリ
ウム等の水溶液を用いることができるが、特に、アンモ
ニア水が好ましい。
このようにして、水酸化チタンを得、これを濾過した後
、例えば、１００℃程度に加熱して乾燥し、次いで、約
３００〜７００℃の温度で焼成すれば、本発明による焼
成酸化チタンを得る。焼成の雰囲気は、特に限定される
ものではなく、空気、燃焼性ガス、不活性気体等が適宜
に用いられる。
、例えば、１００℃程度に加熱して乾燥し、次いで、約
３００〜７００℃の温度で焼成すれば、本発明による焼
成酸化チタンを得る。焼成の雰囲気は、特に限定される
ものではなく、空気、燃焼性ガス、不活性気体等が適宜
に用いられる。
次に、本発明による第２の方法について説明する。
本発明による第２の方法は、四塩化チタン水溶液を加熱
し、これにアルカリを滴下しつつ、四塩化チタンを熱加
水分解することによって、水酸化チタンを得、これを乾
燥し、焼成して、酸化チタンを得るものである。
し、これにアルカリを滴下しつつ、四塩化チタンを熱加
水分解することによって、水酸化チタンを得、これを乾
燥し、焼成して、酸化チタンを得るものである。
この第２の方法においては、四塩化チタンの熱加水分解
を速やかに誘発させ、且つ、速やかに進行させると共に
、この熱加水分解によって得られた水酸化チタンを乾燥
し、焼成するとき、表面積が大きく、耐熱性にすぐれ、
更に、成形後に機械的強度にすぐれる酸化チタンを与え
るように、四塩化チタン水溶液の濃度に応じて、反応温
度及びアルカリの滴下速度を本発明に従って適切に制御
することが必要である。
を速やかに誘発させ、且つ、速やかに進行させると共に
、この熱加水分解によって得られた水酸化チタンを乾燥
し、焼成するとき、表面積が大きく、耐熱性にすぐれ、
更に、成形後に機械的強度にすぐれる酸化チタンを与え
るように、四塩化チタン水溶液の濃度に応じて、反応温
度及びアルカリの滴下速度を本発明に従って適切に制御
することが必要である。
即ち、四塩化チタン水溶液を加熱して、四塩化チタンに
実質的に熱加水分解を行なわせるには、四塩化チタン水
溶液の濃度が小さい場合は、反応温度は低くてよく、こ
れに対応して、アルカリの滴下速度も小さくてよい。し
かし、四塩化チタン水溶液の濃度が大きい場合は、反応
温度をそれに応じて高くすると共に、アルカリの滴下速
度を大きくする必要がある。
実質的に熱加水分解を行なわせるには、四塩化チタン水
溶液の濃度が小さい場合は、反応温度は低くてよく、こ
れに対応して、アルカリの滴下速度も小さくてよい。し
かし、四塩化チタン水溶液の濃度が大きい場合は、反応
温度をそれに応じて高くすると共に、アルカリの滴下速
度を大きくする必要がある。
従って、本発明の方法においては、四塩化チタンに実質
的に熱加水分解を行なわせるには、反応温度を約５０〜
７０℃とするときは、四塩化チタン水溶液の濃度は約０
．８モル／１以下とし、アルカリ水溶液の添加速度は、
四塩化チタン１モル当たりに約０．０５モル／分以下と
し、反応温度を約７０〜８０℃とするときは、四塩化チ
タン水溶液の濃度は約１．２モル／１以下とし、アルカ
リ水溶液の添加速度は、四塩化チタン１モル当たりに約
０．０５モル／分以下とし、反応温度を約８０〜９０℃
とするときは、四塩化チタン水溶液の濃度は約１．６モ
ル／Ｉ！以下とし、アルカリ水溶液の添加速度は、四塩
化チタン１モル当たりに約０．０５モル／分以下とする
のがよい。更に、反応を反応混合物の沸点近傍で行なう
ときは、四塩化チタン水溶液の濃度は約２．５モル／７
！以下とし、アルカリ水溶液の添加速度は、四塩化チタ
ン１モル当たりに約０．１０モル７分以下とするのがよ
い。
的に熱加水分解を行なわせるには、反応温度を約５０〜
７０℃とするときは、四塩化チタン水溶液の濃度は約０
．８モル／１以下とし、アルカリ水溶液の添加速度は、
四塩化チタン１モル当たりに約０．０５モル／分以下と
し、反応温度を約７０〜８０℃とするときは、四塩化チ
タン水溶液の濃度は約１．２モル／１以下とし、アルカ
リ水溶液の添加速度は、四塩化チタン１モル当たりに約
０．０５モル／分以下とし、反応温度を約８０〜９０℃
とするときは、四塩化チタン水溶液の濃度は約１．６モ
ル／Ｉ！以下とし、アルカリ水溶液の添加速度は、四塩
化チタン１モル当たりに約０．０５モル／分以下とする
のがよい。更に、反応を反応混合物の沸点近傍で行なう
ときは、四塩化チタン水溶液の濃度は約２．５モル／７
！以下とし、アルカリ水溶液の添加速度は、四塩化チタ
ン１モル当たりに約０．１０モル７分以下とするのがよ
い。
第２の方法におけるも、上記アルカリ水溶液としては、
アンモニア水、アルカリ金属水酸化物、例えば、水酸化
ナトリウムや水酸化カリウム等の水溶液を用いることが
できるが、特に、アンモニア水が好ましい。
アンモニア水、アルカリ金属水酸化物、例えば、水酸化
ナトリウムや水酸化カリウム等の水溶液を用いることが
できるが、特に、アンモニア水が好ましい。
上記のように、反応温度と、これに応じて定められる四
塩化チタン水溶液の濃度及びアルカリの滴下速度が上記
条件をはずれるときは、四塩化チタンの熱加水分解が非
常に起こり難いうえに、得られる水酸化チタンを乾燥、
焼成しても、表面積が大きく、耐熱性にすぐれると共に
、成形後の機械的強度にすぐれる酸化チタンを得ること
ができない。
塩化チタン水溶液の濃度及びアルカリの滴下速度が上記
条件をはずれるときは、四塩化チタンの熱加水分解が非
常に起こり難いうえに、得られる水酸化チタンを乾燥、
焼成しても、表面積が大きく、耐熱性にすぐれると共に
、成形後の機械的強度にすぐれる酸化チタンを得ること
ができない。
上記のように、四塩化チタン水溶液をその濃度に応じて
所定の範囲の温度に加熱するとき、その温度に到達する
前後で四塩化チタンの、熱加水分解が開始されて、水溶
液が白濁する。本発明の方法によれば、四塩化チタン水
溶液をその濃度に応じて所定の範囲の温度に加熱した後
、これにアルカリ水溶液を前記所定の範囲の速度にて徐
々に加えることによって、四塩化チタンの熱加水分解を
速やかに行なわせることができ、しかも、かかる熱加水
分解によって生じる水酸化チタンを焼成することによっ
て、表面積が大きく、耐熱性にすぐれ、更に、成形後の
機械的強度にすぐれる酸化チタンを得ることができる。
所定の範囲の温度に加熱するとき、その温度に到達する
前後で四塩化チタンの、熱加水分解が開始されて、水溶
液が白濁する。本発明の方法によれば、四塩化チタン水
溶液をその濃度に応じて所定の範囲の温度に加熱した後
、これにアルカリ水溶液を前記所定の範囲の速度にて徐
々に加えることによって、四塩化チタンの熱加水分解を
速やかに行なわせることができ、しかも、かかる熱加水
分解によって生じる水酸化チタンを焼成することによっ
て、表面積が大きく、耐熱性にすぐれ、更に、成形後の
機械的強度にすぐれる酸化チタンを得ることができる。
上記のように、アルカリ水溶液を加えない場合は、四塩
化チタンの熱加水分解の速度が著しく遅く、しかも、得
られる水酸化チタンを焼成しても、表面積が大きく、耐
熱性にすぐれ、更に、成形後の機械的強度にすぐれる酸
化チタンを得ることができない。
化チタンの熱加水分解の速度が著しく遅く、しかも、得
られる水酸化チタンを焼成しても、表面積が大きく、耐
熱性にすぐれ、更に、成形後の機械的強度にすぐれる酸
化チタンを得ることができない。
四塩化チタン水溶液をその濃度に応じて所定の範囲の温
度に加熱した後、これにアルカリ水溶液を前記所定の速
度にて加えることによって、反応混合物のｐＨは次第に
小さくなり、極小値を経て、ある時間の後に当初の値に
戻り、次いで、比較的急激に７．０にまで上昇する。こ
のように、反応混合物のｐＨが７．０になるのに要する
時間は、前述した所定のアルカリ添加速度の上限を採用
するときは、通常、約１時間である。アルカリ添加速度
が遅くなるにつれて、上記時間は長くなる。
度に加熱した後、これにアルカリ水溶液を前記所定の速
度にて加えることによって、反応混合物のｐＨは次第に
小さくなり、極小値を経て、ある時間の後に当初の値に
戻り、次いで、比較的急激に７．０にまで上昇する。こ
のように、反応混合物のｐＨが７．０になるのに要する
時間は、前述した所定のアルカリ添加速度の上限を採用
するときは、通常、約１時間である。アルカリ添加速度
が遅くなるにつれて、上記時間は長くなる。
上述したような反応混合物のｐＨ値の変化は、四塩化チ
タン水溶液の濃度、反応温度及びアルカリの添加速度を
前述したように選択することによって生じ、本発明の方
法において特異的に認められる現象である。
タン水溶液の濃度、反応温度及びアルカリの添加速度を
前述したように選択することによって生じ、本発明の方
法において特異的に認められる現象である。
理論によって何ら限定されるものではないが、本発明の
方法によれば、熱加水分解を開始した四塩化チタンは、
この熱加水分解によって生成する塩化水素が適切な速度
で反応系に添加されるアルカリによってほぼ直ちに中和
されるので、アルカリ添加にかかわらず、四塩化チタン
が中和分解でなく、熱加水分解されるものとみられる。
方法によれば、熱加水分解を開始した四塩化チタンは、
この熱加水分解によって生成する塩化水素が適切な速度
で反応系に添加されるアルカリによってほぼ直ちに中和
されるので、アルカリ添加にかかわらず、四塩化チタン
が中和分解でなく、熱加水分解されるものとみられる。
従って、アルカリ添加速度が速すぎるときは、四塩化チ
タンの中和分解が主として起こり、か（して得られる水
酸化チタンを焼成しても、目的とする酸化チタンを得る
ことができない。
タンの中和分解が主として起こり、か（して得られる水
酸化チタンを焼成しても、目的とする酸化チタンを得る
ことができない。
このようにして、水酸化チタンを得、これを濾過した後
、前述したように、乾燥し、焼成すれば、本発明による
焼成酸化チタンを得る。
、前述したように、乾燥し、焼成すれば、本発明による
焼成酸化チタンを得る。
ｌ肌傅四果
以上のように、本発明の方法によれば、四塩化チタン水
溶液に硫酸を加えた後、中和分解することによって、又
は四塩化チタン水溶液を所定の温度に加熱し、これにア
ルカリを加えて、四塩化チタンを実質的に熱加水分解す
ることによって、表面積が太き（、耐熱性にすぐれる酸
化チタンを得ることができる。しかも、かかる本発明の
方法によれは、金属酸化物を併用せず、また、チタン以
外の金属種との共沈によらないので、不純物の混入がな
い高純度の焼成酸化チタンを得ることができる。従って
、本発明による酸化チタンは、これを成形すれば、触媒
担体又は触媒として好適に用いることができる。
溶液に硫酸を加えた後、中和分解することによって、又
は四塩化チタン水溶液を所定の温度に加熱し、これにア
ルカリを加えて、四塩化チタンを実質的に熱加水分解す
ることによって、表面積が太き（、耐熱性にすぐれる酸
化チタンを得ることができる。しかも、かかる本発明の
方法によれは、金属酸化物を併用せず、また、チタン以
外の金属種との共沈によらないので、不純物の混入がな
い高純度の焼成酸化チタンを得ることができる。従って
、本発明による酸化チタンは、これを成形すれば、触媒
担体又は触媒として好適に用いることができる。
ス」１舛
以下に実施例と共に比較例を挙げて本発明を説明するが
、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものでは
ない、実施例１〜１０は本発明による第１の方法の実施
例であり、実施例１１〜２８は本発明による第２の方法
の実施例である。
、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものでは
ない、実施例１〜１０は本発明による第１の方法の実施
例であり、実施例１１〜２８は本発明による第２の方法
の実施例である。
尚、すべての実施例及び比較例において、得られた水酸
化チタンは、これを濾過、水洗し、１００℃で１２時間
乾燥させた後、それぞれ５００℃及び６００℃の温度で
３時間焼成して酸化チタンとし、冷却後、サンプルミル
にて粉砕し、粒度を調整した。従って、各実施例及び比
較例におい°ζは、水酸化チタンの製造までを記載した
。
化チタンは、これを濾過、水洗し、１００℃で１２時間
乾燥させた後、それぞれ５００℃及び６００℃の温度で
３時間焼成して酸化チタンとし、冷却後、サンプルミル
にて粉砕し、粒度を調整した。従って、各実施例及び比
較例におい°ζは、水酸化チタンの製造までを記載した
。
実施例１
濃度６７．３重量％の四塩化チタン（ＴｉＣ１４）水溶
液１７７ ｋｇ （ＴｉＯ□換算にて５０ｋｇ）に９８
％硫酸３１ ｋｇを加え、硫酸／四塩化チタンモル比を
０．５とした。この硫酸を含む四塩化チタン水溶液を撹
拌下に７０℃に昇温させ、７０℃にて１時間撹拌を続け
た。ついで、上記水溶液に水を加え、全体の液量を１ｒ
ｒｒに希釈した。
液１７７ ｋｇ （ＴｉＯ□換算にて５０ｋｇ）に９８
％硫酸３１ ｋｇを加え、硫酸／四塩化チタンモル比を
０．５とした。この硫酸を含む四塩化チタン水溶液を撹
拌下に７０℃に昇温させ、７０℃にて１時間撹拌を続け
た。ついで、上記水溶液に水を加え、全体の液量を１ｒ
ｒｒに希釈した。
次いで、この水溶液を再び７０℃に昇温させた後、ｐＨ
が７．０になるまで、３０分を要して、アンモニア水を
滴下し、水酸化チタンを沈殿させた。
が７．０になるまで、３０分を要して、アンモニア水を
滴下し、水酸化チタンを沈殿させた。
アンモニア水の滴下速度は６７モル／分であった。
実施例２
実施例１において、硫酸／四塩化チタンモル比を１．０
とした以外は、実施例１と同様にして、水酸化チタンを
得た。
とした以外は、実施例１と同様にして、水酸化チタンを
得た。
実施例３
実施例１において、硫酸／四塩化チタンモル比を３．０
とした以外は、実施例１と同様にして、水酸化チタンを
得た。
とした以外は、実施例１と同様にして、水酸化チタンを
得た。
比較例１
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
９８％硫酸１６ｋｇを加え、硫酸／四塩化チタンモル比
を０．２５とし、この混合溶液を撹拌下に７０℃に昇温
させ、７０℃にて１時間撹拌した後、この水溶液に水を
加え、全体の液量をｌｉｔに希釈した。
９８％硫酸１６ｋｇを加え、硫酸／四塩化チタンモル比
を０．２５とし、この混合溶液を撹拌下に７０℃に昇温
させ、７０℃にて１時間撹拌した後、この水溶液に水を
加え、全体の液量をｌｉｔに希釈した。
次いで、この水溶液に常温にてアンモニア水を３０分間
を要して加えて、ｐＨを７．０として、水酸化チタンを
沈殿させた。
を要して加えて、ｐＨを７．０として、水酸化チタンを
沈殿させた。
実施例４
実施例４において、硫酸／四塩化チタンモル比を０．５
とした以外は、比較例１と同様にし°ζ、水酸化チタン
を得た。
とした以外は、比較例１と同様にし°ζ、水酸化チタン
を得た。
実施例５
比較例１において、硫酸／四塩化チタンモル比を１．０
とした以外は、比較例１と同様にして、水酸化チタンを
得た。
とした以外は、比較例１と同様にして、水酸化チタンを
得た。
実施例６
比較例１において、硫酸／四塩化チタンモル比を２．０
とした以外は、比較例１と同様にして、水酸化チタンを
得た。
とした以外は、比較例１と同様にして、水酸化チタンを
得た。
実施例７
比較例１において、硫酸／四塩化チタンモル比を３．０
とした以外は、比較例１と同様にして、水酸化チタンを
得た。
とした以外は、比較例１と同様にして、水酸化チタンを
得た。
実施例８
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
９８％硫酸３１ｋｇを加え、硫酸／四塩化チタンモル比
を０，５とし、この混合溶液を常温にて１時間撹拌した
後、この水溶液に水を加え、全体の液量をｌＩ′Ｉ？に
希釈した。
９８％硫酸３１ｋｇを加え、硫酸／四塩化チタンモル比
を０，５とし、この混合溶液を常温にて１時間撹拌した
後、この水溶液に水を加え、全体の液量をｌＩ′Ｉ？に
希釈した。
次いで、この水溶液に常温にてアンモニア水を３０分間
を要して加えて、ｐｔｔを７．０として、水酸化チタン
を沈殿させた。
を要して加えて、ｐｔｔを７．０として、水酸化チタン
を沈殿させた。
実施例９
実施例８において、硫酸／四塩化チタンモル比を１．０
とした以外は、実施例８と同様にして、水酸化チタンを
得た。
とした以外は、実施例８と同様にして、水酸化チタンを
得た。
実施例ＩＯ
実施例８において、硫酸／四塩化チタンモル比を３．０
とした以外は、実施例８と同様にして、水酸化チタンを
得た。
とした以外は、実施例８と同様にして、水酸化チタンを
得た。
実施例１１
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
水を加えて、全量をｌｄとし、四塩化チタン濃度を０．
６３モル／ｌに希釈した後、撹拌下に７０℃まで昇温さ
せた。水溶液は、その温度が７０℃に到達する直前に少
し白濁を生じた。
水を加えて、全量をｌｄとし、四塩化チタン濃度を０．
６３モル／ｌに希釈した後、撹拌下に７０℃まで昇温さ
せた。水溶液は、その温度が７０℃に到達する直前に少
し白濁を生じた。
次いで、上記水溶液の温度を約７０℃に保持しつつ、ｐ
Ｈが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６．５１７分の速度で上記水溶液に滴下
して、水酸化チタンを生成させた。
Ｈが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６．５１７分の速度で上記水溶液に滴下
して、水酸化チタンを生成させた。
実施例１２
実施例１１において、四塩化チタン水溶液にアンモニア
水を滴下速度１３１／分にぞ約３０分を要して添加した
以外は、実施例１１と同様にして、水酸化チタンを得た
。
水を滴下速度１３１／分にぞ約３０分を要して添加した
以外は、実施例１１と同様にして、水酸化チタンを得た
。
実施例１３
実施例１１において、四塩化チタン水溶液にアンモニア
水を滴下速度４．３１７分にて約９０分を要して添加し
た以外は、実施例１１と同様にして、水酸化チタンを得
た。
水を滴下速度４．３１７分にて約９０分を要して添加し
た以外は、実施例１１と同様にして、水酸化チタンを得
た。
実施例１４
実施例１１において、アンモニア水の滴下速度を３．３
１７分として約１２０分を要して滴下した以外は、実施
例１１と同様にして、水酸化チタンを得た。
１７分として約１２０分を要して滴下した以外は、実施
例１１と同様にして、水酸化チタンを得た。
実施例１５
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７−に水
を加えて、全量を５００１とした以外は、実施例１１と
同様にして水酸化チタンを得た。
を加えて、全量を５００１とした以外は、実施例１１と
同様にして水酸化チタンを得た。
実施例１６
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
水を加えて、全量を１ｒｒｉとし、四塩化チタン濃度を
０．６３モル／Ｅに希釈した後、撹拌下に５０℃まで昇
温させた。
水を加えて、全量を１ｒｒｉとし、四塩化チタン濃度を
０．６３モル／Ｅに希釈した後、撹拌下に５０℃まで昇
温させた。
次いで、上記水溶液の温度を約５０℃に保持しつつ、ｐ
ｎが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６．５１ ／分の速度で上記水溶液に滴
下して、水酸化チタンを生成させた。
ｎが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６．５１ ／分の速度で上記水溶液に滴
下して、水酸化チタンを生成させた。
実施例１７
実施例１６において、アンモニア水の滴下速度を３．３
１／分として、約１２０分を要して滴下した以外は、実
施例１１と同様にして、水酸化チタンを得た。
１／分として、約１２０分を要して滴下した以外は、実
施例１１と同様にして、水酸化チタンを得た。
実施例１８
濃度６７．３重世％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
水を加えて、全量を６３０βとし、四塩化チタン濃度を
０．６３モル１ｔｌＬこ希釈した後、撹拌下に５０℃ま
で昇温させた。
水を加えて、全量を６３０βとし、四塩化チタン濃度を
０．６３モル１ｔｌＬこ希釈した後、撹拌下に５０℃ま
で昇温させた。
次いで、上記水溶液の温度を５０℃に保持しつつ、ｐｌ
ｌが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６，５１７分の速度で上記水溶液に滴下
して、水酸化チタンを生成させた。
ｌが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６，５１７分の速度で上記水溶液に滴下
して、水酸化チタンを生成させた。
実施例１９
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
水を加えて、全量をＩｎ−ｒとし、四塩化チタン濃度を
０．６３モル／１に希釈した後、撹拌下に９０℃まで昇
温させた。
水を加えて、全量をＩｎ−ｒとし、四塩化チタン濃度を
０．６３モル／１に希釈した後、撹拌下に９０℃まで昇
温させた。
次いで、上記水溶液の温度を約９０℃に保持しつつ、ｐ
ｉが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６．５１７分の速度で上記水溶液に滴下
して、水酸化チタンを生成させた。
ｉが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６．５１７分の速度で上記水溶液に滴下
して、水酸化チタンを生成させた。
実施例２０
実施例１９において、アンモニア水の滴下速度を１３１
７分として、約３０分を要して滴下した以外は、実施例
１９と同様にして、水酸化チタンを得た。
７分として、約３０分を要して滴下した以外は、実施例
１９と同様にして、水酸化チタンを得た。
実施例２１
実施例１９において、アンモニア水の滴下速度を３．３
１７分として、約１２０分を要して滴下した以外は、実
施例１９と同様にして、水酸化チタンを得た。
１７分として、約１２０分を要して滴下した以外は、実
施例１９と同様にして、水酸化チタンを得た。
実施例２２
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
水を加えて、全量を５００１とし、四塩化チタン濃度を
１．２５モル／ｌに希釈した後、撹拌下に９０℃まで昇
温させた。
水を加えて、全量を５００１とし、四塩化チタン濃度を
１．２５モル／ｌに希釈した後、撹拌下に９０℃まで昇
温させた。
次いで、上記水溶液の温度を約９０℃に保持しつつ、ｐ
Ｈが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６．５１ ／分の速度で上記水溶液に滴
下して、水酸化チタンを生成させた。
Ｈが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６．５１ ／分の速度で上記水溶液に滴
下して、水酸化チタンを生成させた。
実施例２３
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７に、に
水を加えて、全量を４００１とし、四塩化チタン濃度を
１．５７モル／ｌに希釈した後、撹拌下に９０℃まで昇
温させた。
水を加えて、全量を４００１とし、四塩化チタン濃度を
１．５７モル／ｌに希釈した後、撹拌下に９０℃まで昇
温させた。
次いで、上記水溶液の温度を約９０℃に保持しつつ、ｐ
ｎが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６．５１／分の速度で上記水溶液に滴下
して、水酸化チタンを生成させた。
ｎが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業用
アンモニア水を６．５１／分の速度で上記水溶液に滴下
して、水酸化チタンを生成させた。
実施例２４
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
水を加えて、全量を１ｄとし、四塩化チタン濃度を０．
６３モル／ｌに希釈じた後、撹拌下に沸点近傍（９８〜
１００℃）まで加熱した後、上記水溶液の温度を沸点近
傍に保持しつつ、ｐＨが７．０になるまで、６０分を要
して、２５％工業用アンモニア水を６．５１７分の速度
で上記水溶液に滴下して、水酸化チタンを生成させた。
水を加えて、全量を１ｄとし、四塩化チタン濃度を０．
６３モル／ｌに希釈じた後、撹拌下に沸点近傍（９８〜
１００℃）まで加熱した後、上記水溶液の温度を沸点近
傍に保持しつつ、ｐＨが７．０になるまで、６０分を要
して、２５％工業用アンモニア水を６．５１７分の速度
で上記水溶液に滴下して、水酸化チタンを生成させた。
実施例２５
実施例２４において、アンモニア水の滴下速度を１３１
／分として、約３０分を要して滴下した以外は、実施例
２４と同様にして、水酸化チタンを得た。
／分として、約３０分を要して滴下した以外は、実施例
２４と同様にして、水酸化チタンを得た。
実施例２６
実施例２４において、アンモニア水の滴下速度を３，３
１７分として、約１２０分を要して滴下した以外は、実
施例２４と同様にして、水酸化チタンを得た。
１７分として、約１２０分を要して滴下した以外は、実
施例２４と同様にして、水酸化チタンを得た。
実施例２７
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
水を加えて、全量を３００１とし、四塩化チタン濃度を
２．０９モル／ｌに希釈した後、撹拌下に沸点近傍まで
加熱した後、上記水溶液の温度を沸点近傍に保持しつつ
、ｐＨが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工
業用アンモニア水を６．５１／分の速度で上記水溶液に
滴下して、水酸化チタンを生成させた。
水を加えて、全量を３００１とし、四塩化チタン濃度を
２．０９モル／ｌに希釈した後、撹拌下に沸点近傍まで
加熱した後、上記水溶液の温度を沸点近傍に保持しつつ
、ｐＨが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工
業用アンモニア水を６．５１／分の速度で上記水溶液に
滴下して、水酸化チタンを生成させた。
実施例２８
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
水を加えて、全量を２５０１とし、四塩化チタン濃度を
２．５モル／ｌに希釈した後、撹拌下に沸点近傍まで加
熱した後、上記水溶液の温度を沸点近傍に保持しつつ、
ｐＨが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業
用アンモニア水を６．５１／分の速度で上記水溶液に滴
下して、水酸化チタンを生成させた。
水を加えて、全量を２５０１とし、四塩化チタン濃度を
２．５モル／ｌに希釈した後、撹拌下に沸点近傍まで加
熱した後、上記水溶液の温度を沸点近傍に保持しつつ、
ｐＨが７．０になるまで、６０分を要して、２５％工業
用アンモニア水を６．５１／分の速度で上記水溶液に滴
下して、水酸化チタンを生成させた。
比較例２
濃度６７゜３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
水を加えて、全量をｌｄとし、四塩化チタン濃度を０．
６３モル／ｌに希釈した後、撹拌下に沸点近傍（９８〜
１００℃）まで加熱した後、沸点近傍の温度で１８０分
間撹拌して、水酸化チタンを得た。四塩化チタンの分解
率は５２％であった。
水を加えて、全量をｌｄとし、四塩化チタン濃度を０．
６３モル／ｌに希釈した後、撹拌下に沸点近傍（９８〜
１００℃）まで加熱した後、沸点近傍の温度で１８０分
間撹拌して、水酸化チタンを得た。四塩化チタンの分解
率は５２％であった。
比較例３
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
水を加えて、全量をＩｎ？とし、四塩化チタン濃度を０
．６３モル／１に希釈した後、常温にてｐＨが７．０に
なるまで、６０分を要して、２５％工業用アンモニア水
を６．５ｆｆｉ／分の速度で上記水溶液に滴下して、水
酸化チタンを生成させた。
水を加えて、全量をＩｎ？とし、四塩化チタン濃度を０
．６３モル／１に希釈した後、常温にてｐＨが７．０に
なるまで、６０分を要して、２５％工業用アンモニア水
を６．５ｆｆｉ／分の速度で上記水溶液に滴下して、水
酸化チタンを生成させた。
比較例４
比較例２において、アンモニア水の滴下速度を１３Ｉｌ
Ｚ分として、約３０分を要して滴！−７だ以外は、比較
例２と同様にして、水酸化チタンを得た。
Ｚ分として、約３０分を要して滴！−７だ以外は、比較
例２と同様にして、水酸化チタンを得た。
比較例５
比較例２において、アンモニア水の滴下速度を３．３１
！／分として、約１２０分を要して滴下した以外は、比
較例２と同様にして、水酸化チタンを得た。
！／分として、約１２０分を要して滴下した以外は、比
較例２と同様にして、水酸化チタンを得た。
比較例６
濃度６７．３重量％の四塩化チタン水溶液１７７ｋｇに
平均粒子径０．１μｍの超微粉無定形シリカをＳｉＯ□
として５．６ ｋｇ加え、更に、常温にて約３０分を要
して、アンモニア水を加えて、ｐ）１７．０まで中和し
て、無定形シリカ含有水酸化チタンを得た。
平均粒子径０．１μｍの超微粉無定形シリカをＳｉＯ□
として５．６ ｋｇ加え、更に、常温にて約３０分を要
して、アンモニア水を加えて、ｐ）１７．０まで中和し
て、無定形シリカ含有水酸化チタンを得た。
比較例７
硫酸チタンを約１０７℃の温度にて熱加水分解して得ら
れたメタチタン酸を濾過、水洗し、１００℃で１２時間
乾燥させた後、これを焼成して、酸化チタンを得た。
れたメタチタン酸を濾過、水洗し、１００℃で１２時間
乾燥させた後、これを焼成して、酸化チタンを得た。
以上のようにして、それぞれの実施例及び比較例におい
て得た酸化チタンについて、比表面積自動測定装置（マ
イクローメリテイックス社製２２００−０１型）を用い
て、比表面積を測定した。
て得た酸化チタンについて、比表面積自動測定装置（マ
イクローメリテイックス社製２２００−０１型）を用い
て、比表面積を測定した。
次に、それぞれの実施例及び比較例において、水酸化チ
タン又はメタチタン酸を５００℃で焼成して得た酸化チ
タン１０ｋｇをパラタングステン酸アンモニウム７０ｇ
を含有する１０％メチルアミン溶液２．５２を加え、混
練した。この混練物を押出機を用いて、目開き６鶴、壁
厚１．４Ｂの格子状又はハニカム状成形物に押出成形し
、常温から１００℃まで加熱し、乾燥した０次いで、５
００℃で３時間焼成して、酸化タングステンを担持させ
たハニカム構造体を得た。
タン又はメタチタン酸を５００℃で焼成して得た酸化チ
タン１０ｋｇをパラタングステン酸アンモニウム７０ｇ
を含有する１０％メチルアミン溶液２．５２を加え、混
練した。この混練物を押出機を用いて、目開き６鶴、壁
厚１．４Ｂの格子状又はハニカム状成形物に押出成形し
、常温から１００℃まで加熱し、乾燥した０次いで、５
００℃で３時間焼成して、酸化タングステンを担持させ
たハニカム構造体を得た。
次いで、メタバナジン酸アンモニウム１００ｇとシュウ
Ｍ ２５ ｇを含む水溶液に上記酸化タングステンを担
持させたハニカム構造体を含浸させた後、１００℃で１
２時間乾燥させ、更に、５００℃で３時間焼成して、酸
化タングステンと酸化バナジウムとを担持させた窒素酸
化物除去用触媒を得た。
Ｍ ２５ ｇを含む水溶液に上記酸化タングステンを担
持させたハニカム構造体を含浸させた後、１００℃で１
２時間乾燥させ、更に、５００℃で３時間焼成して、酸
化タングステンと酸化バナジウムとを担持させた窒素酸
化物除去用触媒を得た。
以上のようにして得たそれぞれの触媒を反応器に充填し
、窒素酸化物２００ ｐｐａ＋、アンモニア２００ρｐ
ｇ、水蒸気１０容量％、酸素２容量％、二酸化炭素１２
容量％、二酸化イオウ８００ ｐｐｍ、残部窒素からな
る混合ガスを３８０’Ｃにて空間速度１０６７５ｈｒ−
’にて接触させて、上記混合ガスから窒素酸化物（ＮＯ
ｘ）を接触還元除去した。窒素酸化物除去率及び二酸化
イオウ（ＳＯＷ）酸化率を測定した。
、窒素酸化物２００ ｐｐａ＋、アンモニア２００ρｐ
ｇ、水蒸気１０容量％、酸素２容量％、二酸化炭素１２
容量％、二酸化イオウ８００ ｐｐｍ、残部窒素からな
る混合ガスを３８０’Ｃにて空間速度１０６７５ｈｒ−
’にて接触させて、上記混合ガスから窒素酸化物（ＮＯ
ｘ）を接触還元除去した。窒素酸化物除去率及び二酸化
イオウ（ＳＯＷ）酸化率を測定した。
尚、窒素酸化物除去率及び二酸化イオウ酸化率は、それ
ぞれ次式にて定義される。
ぞれ次式にて定義される。
窒素酸化物除去率＝（触媒層人口ＮＯｘ濃度−触媒層出
口ＮＯｘ濃度）／（触媒層入口ＮＯｘ ｆ１４度）Ｘ１
００（％） 二酸化イオウ酸化率＝（触媒唐人ロＳＯ□濃度−触媒層
出口ＳＯｔ濃度）／（触媒層入口ＳＯ□十ＳＯ，）濃度
）Ｘ１００（％） 結果を第１表及び第２表に示す。
口ＮＯｘ濃度）／（触媒層入口ＮＯｘ ｆ１４度）Ｘ１
００（％） 二酸化イオウ酸化率＝（触媒唐人ロＳＯ□濃度−触媒層
出口ＳＯｔ濃度）／（触媒層入口ＳＯ□十ＳＯ，）濃度
）Ｘ１００（％） 結果を第１表及び第２表に示す。
また、以上のようにして得たそれぞれの触媒を１５０ａ
角Ｘ １００ｍ長さに切出し、アムスラー型圧壊試験機
にて触媒の軸方向の圧壊強度を測定した。
角Ｘ １００ｍ長さに切出し、アムスラー型圧壊試験機
にて触媒の軸方向の圧壊強度を測定した。
以上の結果を第１表及び第２表に併せて示す。
特許出願人 堺化学工業株式会社
代理人 弁理士 牧 野 逸 部
Claims (2)
- （１）四塩化チタン水溶液に少なくともその０．５倍モ
ル量の硫酸を加えた後、生成した水溶液にアルカリ水溶
液を加え、中和分解を行なつて、水酸化チタンを生成さ
せ、これを濾過、乾燥した後、焼成することを特徴とす
る酸化チタンの製造方法。 - （２）濃度が２．５モル／ｌ以下の四塩化チタン水溶液
に５０℃以上の温度にてアルカリ水溶液を加え、四塩化
チタンを実質的に熱加水分解させて、水酸化チタンを生
成させ、これを濾過、乾燥した後、焼成することを特徴
とする酸化チタンの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63131076A JPH01301518A (ja) | 1988-05-28 | 1988-05-28 | 酸化チタンの製造方法 |
| US07/438,001 US5011674A (en) | 1988-05-28 | 1989-11-20 | Method of producing titanium oxides |
| US07/655,238 US5169619A (en) | 1988-05-28 | 1991-02-12 | Method of producing titanium oxides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63131076A JPH01301518A (ja) | 1988-05-28 | 1988-05-28 | 酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01301518A true JPH01301518A (ja) | 1989-12-05 |
| JPH0524866B2 JPH0524866B2 (ja) | 1993-04-09 |
Family
ID=15049428
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63131076A Granted JPH01301518A (ja) | 1988-05-28 | 1988-05-28 | 酸化チタンの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5011674A (ja) |
| JP (1) | JPH01301518A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100420275B1 (ko) * | 2001-04-06 | 2004-03-02 | (주)아해 | 무기산을 이용한 사염화티타늄 수용액으로부터 TiO2 초미립 분말의 제조방법 |
| KR100420277B1 (ko) * | 2001-04-27 | 2004-03-02 | (주)아해 | 알콜 또는 아세톤을 이용한 사염화티타늄으로부터 TiO2 초미립 분말의 제조방법 |
| KR100424069B1 (ko) * | 2001-06-04 | 2004-03-22 | (주)아해 | 개선된 수세방법으로 사염화티타늄과 무기산 수용액을 이용한 TiO₂ 극미세 분말의 제조방법 |
| WO2019088017A1 (ja) * | 2017-11-02 | 2019-05-09 | 堺化学工業株式会社 | 水酸化チタンの製造方法 |
Families Citing this family (35)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04342419A (ja) * | 1990-10-26 | 1992-11-27 | Westinghouse Electric Corp <We> | Ｉｖｂ族金属塩化物類の加水分解方法 |
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