JPH01301801A - Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、射出成形等による粉末焼結体の製造に供され
るＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物粉末製造方法に関するも
のである。

［従来の技術］ 従来、Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物　１’　ｉ　Ａ　Ｑ
、Ｔ　ｌ　３Ａ　Ｑ等）は、優れた高温強度及び耐酸化
性を有することが知られている。しかし、この部材は、
常温および高温で展延性に乏しいので、従来の加工技術
では成形することが困難であり、実用材料に供すること
ができないという問題点があった。

これを解決する手段として、たとえば、Ｔｉ　−３７％
（以下、％は重量％を示す。）へ〇合金部材を側圧付加
押出法等の特別な押出加工方法により実現しようとする
試みがなされているが、実用化に至っていない。

また、このようなＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材製造
方法の１つとして、Ｔｉ−Ａ（１！系金金属化合物の粉
末を用いて射出成形から焼成工程を経ることにより焼結
体を製造する方法があり、ＮｅａｒＮｅｔ　５ｈａｐｅ
が可能であることから、とくに注目されている。

この製造方法に使用されるＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物
粉末を製造するのに、Ｔｉ−Ａｌの鋳造により鋳塊を製
造し、これを粉砕する方法を採った場合には、Ｔｉを含
有しているために鋳造時の汚染で純粋な組成の粉末を製
造することが困難であり、また汚染を防止するためには
高価な錆造設備を要するという問題がある。

また、他の粉末製造方法として、ＲＥＰ法（Ｒ。

ｔａｔｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　Ｐｒｏｃｅｓｓ）
あるいはＰＲＥＰ？去（Ｐｌａｓｍａ　Ｒｏｔａｔｉｎ
ｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　Ｐｒｏｃｅｓｓ）等がある０
この方法は、ＴｉとｋＱ’ｊｉ：？ｉＪ解・鋳造し、切
削加工することにより丸棒の電極部材を製造し、この電
極部材を回転させながらアークにより溶融することによ
り粉末を形成するものである。

しかし、この方法でも電極を製造するのに鋳造を用いて
いるために、汚染をさけることができず、鋳造設備等が
大型化したり、また、ＲＥＰ法等の高価な設備を必要と
するほか工程が長くなるとともに、原料の歩留りが悪く
、得られた粉末が著しく高価になるという問題もあった
。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は、上記従来の技術の問題を解決することを課題
とし、高品質でかつ経済的なＴｉ−Ａｌ系金金属間化合
物粉末製造する方法を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記課題を達成するためになされた本発明のＴｉ−Ａ（
２系金属間化合物粉末の製造方法は５、ｌ！１４重量％
重量％型６３重量％Ｔｉの割合になるように、Ａｌ粗粉
末またはＴｉ粉末、またはこれらの合金粉末を混合し、
この混合物の全部または一部を５５０℃以上で該混合物
の固相線以下の温度で加熱焼成し、この焼成物を粉砕す
ることを特徴とする。

以下、本発明によるＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物粉末製
造するための各工程について第１図に基づいて詳細に説
明し、さらにこれに他の工程を付加することにより一層
優れた粉末を製造できる方法について第２図を用いて説
明する。

（Ｔｉ粉末またはＴｉ合金粉末の製造工程Ｉ）これらの
粉末には、常法の粉末冶金法により製造されたものを用
いることができ、例えは、スポンジチタン、（ＮａＣＱ
またはＭ　ｇ　ＣＱ　２を２０００ｐｐｍ以内含有して
いる。）、ガスアトマイズ法、ＰＲＥＰ法、ＲＥＰ法等
で製造されたもの、錆塊、板、棒等を切削したものを用
いることができ、その粒度を５０００１Ｌｍ以下に調製
する。また、Ｔｉを他の元素との冶金粉末として加える
場合には、Ｔｉを主成分として、必要に応じてＡｌ、Ｂ
、Ｚ「、Ｎ　ｉ、　Ｎｂ、　Ｍｎ、　Ｓ　ｉ、　ｖ、　
Ｗ、　Ｍｏのうち１種以上を後述する割合となるように
添加する。

（Ａｌ粗粉末たはＡｌＱ金粉末の製造工程■）Ａｌ粗粉
末、常法の粉末製造方法、例えは、ガスアトマイズ法、
ＰＲＥＰ法、ＲＥＰ法等で製造されたものを用いること
ができ、その粒度を５０００μｍ以下に調製する。

また、八〇を他の元素との合金粉末として加える場合に
は゛、八〇を主成分として、必要に応じてＴｉ５Ｂ、　
　Ｚｒ５Ｎｉ、　　Ｎｂ、　Ｍｎ、　　Ｓｉ、　　Ｖ、
Ｗ、Ｍｏのうち、１種以上を後述する割合となるように
添加する。

（混合工程■） 次に、Ａｌ２１４％〜６３％、残部Ｔｉの割合になるよ
うにＴｉｍ末またはＴｉ合金粉末、Ａ　Ｑ　ｙＪ末また
はＡｌＱ金粉末を適宜選択して、Ｖ型混合機等で均一に
混合する。

上記のような混合割合にするのは、Ａｌが１４％〜６３
％の範囲外では、Ｔｉ３Ａｌ、Ｔ　ｉＡｌ、およびＴｉ
ＡＬ系の金属間化合物の単相あるいは２相とならないか
らである。

また、ＴｉおよびＡｌ以外の添加元素の割合は、０．０
０５％≦Ｂ≦３％、　　１％≦Ｚｒ≦５％０．１％≦Ｎ
１≦５％、　　　１％≦Ｎｂ≦３０％０．１％≦Ｍｎ≦
５％、 ０．０５％≦Ｓｉ≦５％　　１％≦Ｖ≦５％０．１％≦
Ｗ≦１０％　　　１％≦Ｍｏ≦５％となるように調整す
る。

ここで、Ｂ、　　Ｚｒ、　　Ｎ　ｉ、　　Ｎｂ、　Ｍｎ
、　　Ｖ、Ｍｏの元素を上記範囲とするのは、該範囲内
において常温あるいは高温における延性の改良効果が得
られ、すなわち、下限値未満では、延性の改良の効果が
得られず、また、上限値を超えると延性の改良が飽和す
るからである。

また、Ｗ、　　Ｓ　ｉ、　　Ｎ　ｂ、　Ｍｏの成分範囲
を上記の範囲とするのは、該範囲内において耐酸化性を
向上させることができ、すなわち、下限値未満では耐酸
化性の向上がみられず、また、上限値を超えると、耐酸
化性が飽和するからである。

（Ｄ処理■） 次に、混合工程■により所定の割合で調整された混合物
の全体または一部を５５０℃以上で固相線以下の温度で
加熱することにより、Ｔｉと八〇の合金化反応を生じさ
せ、Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物形成する。この反応は
、発熱反応であるために、その温度が１５００℃近くま
でなることがある。この反応は数分間で終了し、その後
、処理物の温度は雰囲気温度まで低下する。このときの
雰囲気は、真空中または不活性ガス（Ｈｅ、Ａｒ等）中
とする。なお、Ｍｇ、　Ｎ　ａ、　ＣＱ等を含んだスポ
ンジＴｉを使用した場合、真空においては、反応開始と
同時にこれらの物質が気化し、雰囲気の圧力が上昇する
が、反応終了とともにすみやかに元の真空に戻り、焼結
体への汚染を低減できる。

さらに、熱処理■により、焼結体が多孔質になることが
あり、この場合、次工程Ｖでの粉砕が容易となる。

（粉砕工程Ｖ） 続く工程では、焼成体を所定の粒径に粉砕する。

粉砕の手法としては、通常の粉砕法、例えは、ボールミ
ル等の機械的な粉砕機を用いたり、気流粉砕法を適用す
ることができる。

ここで、好適な粉砕法としては、例えは、ボールミル等
を使用して粒径を１００μｍ程度に粗粉砕し、その後、
気流粉砕法を用いて粉砕し数μｍの粉末を得るものが適
用できる。このように気流粉砕法では、粉末が球状とな
り、さらに不活性ガス中で粉砕することにより、他の粉
砕法に比べて、粉末への汚染が少なく、例えば、射出焼
結用微粉末の製造に適している。

本発明の主たる工程は以上であるが、必要に応じて、第
２図に示す処理を加えてもよい。

（他の金属、合金の粉末製造工程■） Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材有効な添加元素、たと
えば、延性改良に効果のあるＢ、Ｚｒ、Ｎ　ｉ、　　Ｎ
ｂ、　Ｍｎ、　　Ｖ、　Ｍｏ、または耐酸化性に効果が
あるＷ、Ｓｉは、上述した工程Ｉ、■ではＴｉ合金また
はへ〇合金として所定の混合割合になるように添加した
が、これに限らず、これらの単体金属粉、合金粉または
Ｔｉ５０％以下またはＡｌ５０％以下を含む合金粉とし
て上記Ａ（２粉末およびＴｉ粉末等と混合してもよい。

（脱気工程■） 上記混合工程■に続いて脱気工程■および後述する緻密
化処理■を行うことにより、Ｔｉ粉末やへ〇粉末等め原
料粉末として粗粒（２００ｕｍ以上）のものを用いるこ
とができる。

まず、脱気工程■では、混合物を容器に収納して真空ポ
ンプ等により脱気処理を行う。これは、粉末表面の吸着
ガス、吸着水を除去するとともに、後の厳密化処理■等
における酸化を防止するためである。この脱気処理■は
、粉末の酸化を防止するために真空度１０Ｔｏｒｒ以下
で行うことが好ましい。また、脱気処理は、常温〜５５
０℃、さらに望ましくは、４００℃〜５００℃で行うと
、吸着ガス・吸着水の除去が容易となり好ましい。なお
、５５０℃を越える場合には、ＴｉとＡｌとの合金化反
応が生じるので好ましくない。

（ｍ密化処理■） 次に、脱気後の混合物をホットプレス、押出、ＣＩ　Ｐ
　（Ｃｏｌｄ　１ｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓ）また
はＨＩＰ（Ｈｏｔ　１ｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓ）
等で相対密度で９５％以上になるように圧縮し、粉末圧
縮体とする。ここで、相対密度とは、混合物の密度を完
全に緻密化した場合の密度に対する割合を％として表示
したものである。

この緻密化処理■は、後に行われる上述した熱処理■に
おいて合金化反応をより容易にするために行われるもの
である。本緻密化処理■は、この段階でのＴｉとＡｌと
の合金化反応を防止するために５５０℃以下で行う必要
がある。よって、水撒密化処理■後の緻密体には、未だ
Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物形成されていない。

なお、脱気工程■、および緻密化処理■は、真空ホット
プレスを用いて同時に行ってもよい。

緻密化処理■を加えることにより、粒径の太きい２００
μｍ以上の粉末を使用できるようになり、このため、粉
末の単位質量あたりの表面積が小さく、酸化物が少なく
なるので、その結果低酸素のＴｉ−Ａｌ２系金属間化合
物粉末を製造することができる。

［実施例コ 以下、本発明の一実施例について説明する。

まず、第１表および第２表に示すような組成および処理
を経て焼結体を形成し、その焼結体を粉砕して粉末を製
造し、そしてこの粉末にＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物形
成されているか否かについて判定を行った。

すなわち、Ｔｉ粉末、Ａｌ粗粉末たはそれらの合金粉末
の粒径を２００ａｍ以下、２９７μｍ以下、５００ａｍ
以下、１０００１１ｍ以下、５０００ｕｍ以下に調整し
たものを適宜選択し、混合し、ざらに緻密化処理■（ホ
ットプレス）の有無を絹み合わせ、５７０℃、１０””
Ｔｏｒｒ以下またはＡｒの雰囲気中にて熱処理を行い、
その後、機械的な粉砕等により粉末の製造を行った（試
料１〜試料９）。

その結果、第１表の試料１から試料３までは、Ｔｉ−Ａ
ｌ２系金属間化合物が形成され、試料４から試料５まで
は該化合物が形成されなかった。

このことから、２００ｕｍ以下の粒径のＴｉ粉末および
Ａ（２粉末を用いた場合には、緻密化処理■を行ねなく
ても、Ｔｉ−Ａ２系金属間化合物が形成されることが分
かる。なお、第３図に本粉末のＸ線回折結果を示す。

また、Ａｌ粗粉末粒径を１０００μｍ以下まで大きくし
た場合も、ホットプレスにより緻密化処理■を行った場
合には化合物が形成されたが（試料２）、緻密化処理を
行わなかったときには金属間化合物が形成されなかった
（試料４）。

さらに、Ｔｉ粉末およびＡｌ扮粉末粒径を５０００μｍ
まで大きくした場合には、試料３と試料５から明らかな
ように、ホットプレスにより￥！！！密化処理■を行っ
た場合のみ金属間化合物が形成された。

したがって、緻密化処理■を加えることにより、粒径の
大きい（２００μｍ以上）粉末を原料としても金属間化
合物が一形成できる。粒径の大きい試料３を使用できる
ことにより、以下の効果がある。

すなわち、第３表において、試料１（ＴＩの粒径２００
μｍ以下）、試料３（同５０００μｍ以下）について熱
処理の前後の成分分析値を示す。同表から分かるように
、粒径の大きいもの（試料３）を使用すると、低酸素濃
度のＴｉ−ＡＣ系金属間化合物粉末が製造できることか
ら、この粉末を用いて焼成体を形成した場合には、展延
性の高いものを製造することができ、さらに、他の元素
（ＣＱ、Ｎａ等）も減らすことができるから強度も高め
ることができる。

また、第３表から分かるように、熱処理■を真空雰囲気
で行うことにより不純物の低減効果もある。

また、第２表に示す例は、ＴＩとＡｌの他にＭｎ、　　
Ｎ　ｉ、　　ＢをＡｌ合金粉末として添加し、さらに緻
密化処理の方法、熱処理条件や雰囲気を変えたものであ
る。同表から明らかなように、５００μｍ以下の粒径の
Ｔｉ粉末およびＡ　Ｑ　−Ｎ　ｉ　−８合金粉末を用い
た場合には、ｍ密化処理■による相対密度を９５％にし
た場合には、金属間化合物が形成されたが、ＣＩＰによ
り８５％程度の相対密度では金属間化合物が形成されな
かった。したがって、Ｍｎ、Ｎｉ等を添加した場合でも
同様に金属間化合物粉末製造が可能であり、しかも相対
密度を高めることにより粗粒の粉末を用いることができ
る。

［発明の効果コ 以上説明したように、本発明によれは、引出成形等を用
いた粉末冶金に適するＴｉ−Ａ（１！系金金属化合物粉
末を経済的に製造できる。

しかも、鋳造等を行わないので汚染が少なく、原料粉末
の純度と同等以上の純度のＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物
粉末製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるｌ’１−Ａｌ１！系金属間化合物
粉末を製造する過程を示す工程図、第２図は第１図の変
形例を示す工程図、第３図はＴ　ｉ　−Ａ　Ｑ系金属間
化合物粉末のＸ線回折図である。 代理人　　弁理士　　定立　勉（ばか２名）第１図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. Ａｌ１４重量％〜６３重量％、残部Ｔｉの割合になるよ
   うに、Ａｌ粉末、またはＴｉ粉末、またはこれらの合金
   粉末を混合し、この混合物の全部または一部を５５０℃
   以上で該混合物の固相線以下の温度で加熱焼成し、この
   焼成物を粉砕することを特徴とするＴｉ−Ａｌ系金属間
   化合物粉末の製造方法。