JPH01302157A - 高純度のケイ素又はホウ素塩化物の分析法 - Google Patents
高純度のケイ素又はホウ素塩化物の分析法Info
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- JPH01302157A JPH01302157A JP63131533A JP13153388A JPH01302157A JP H01302157 A JPH01302157 A JP H01302157A JP 63131533 A JP63131533 A JP 63131533A JP 13153388 A JP13153388 A JP 13153388A JP H01302157 A JPH01302157 A JP H01302157A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、高純度のケイ素またはホウ素塩化物内に極
めて微量存在する無機元素化合物を、効率的に、高い精
度で分析する方法を提供するものである。
めて微量存在する無機元素化合物を、効率的に、高い精
度で分析する方法を提供するものである。
従来、極めて微量の無機元素化合物を含有する高純度の
ケイ素又はホウ素の塩化物は、水中に投入して加水分解
し、その加水分解液を希釈して、原子スペクトル分析な
どで、微量の無機元素化合物の分析を行っていたが、前
記希釈液中には多量のケイ素又はホウ素のために微槽分
析が干渉を受け、微量の無機元素化合物の精密な分析を
行うことが極めて困難であった。
ケイ素又はホウ素の塩化物は、水中に投入して加水分解
し、その加水分解液を希釈して、原子スペクトル分析な
どで、微量の無機元素化合物の分析を行っていたが、前
記希釈液中には多量のケイ素又はホウ素のために微槽分
析が干渉を受け、微量の無機元素化合物の精密な分析を
行うことが極めて困難であった。
この発明の目的は、従来、高純度のケイ素又はホウ素の
塩化物中の極めて微量の無機元素化合物からなる不純物
を原子スペクトル分析などで精密に分析することは、多
量のケイ素又はホウ素の干渉のために困難であったが、
多量のケイ素又はホウ素の塩化物中のｒ極めて微量の無
機元素化合物からなる不純物」を容易にしかも正確に分
析することができる方法を提供することである。
塩化物中の極めて微量の無機元素化合物からなる不純物
を原子スペクトル分析などで精密に分析することは、多
量のケイ素又はホウ素の干渉のために困難であったが、
多量のケイ素又はホウ素の塩化物中のｒ極めて微量の無
機元素化合物からなる不純物」を容易にしかも正確に分
析することができる方法を提供することである。
すなわち、この発明は、微量の無機元素化合物が不純物
として含有されているケイ素又はホウ素の塩化物の試料
を気化し、フッ酸と水との混合液に導いて分解し、この
分解液に高純度窒素ガスを送りながら加熱し、主成分で
あるケイ素またはホウ素のフッ化物として除去し、次い
で、前記分解液中に残存する前記不純物を濃縮して、こ
の前記不純物の分析を行うことを特徴とする高純度のケ
イ素又はホウ素塩化物の分析法に関する。
として含有されているケイ素又はホウ素の塩化物の試料
を気化し、フッ酸と水との混合液に導いて分解し、この
分解液に高純度窒素ガスを送りながら加熱し、主成分で
あるケイ素またはホウ素のフッ化物として除去し、次い
で、前記分解液中に残存する前記不純物を濃縮して、こ
の前記不純物の分析を行うことを特徴とする高純度のケ
イ素又はホウ素塩化物の分析法に関する。
以下、この発明の分析法について、図面も参考にしてさ
らに詳しく説明する。
らに詳しく説明する。
第１図は、この発明の分析法で使用する気化器および吸
収・分解２ｇの一例を概略示す断面図であり、第２図は
、この発明の分析法で使用する濃縮器の一例を概略示す
断面図である。
収・分解２ｇの一例を概略示す断面図であり、第２図は
、この発明の分析法で使用する濃縮器の一例を概略示す
断面図である。
この発明の分析法において使用される試料は、微量の無
機元素化合物が不純物として含有しており、そして、ケ
イ素又はホウ素の塩化物を９９．９％以上含有する高純
度の試料である。
機元素化合物が不純物として含有しており、そして、ケ
イ素又はホウ素の塩化物を９９．９％以上含有する高純
度の試料である。
前記の微量の無機元素化合物は、例えば、Ｃａ、Ｍｇ、
Ｎａ、 Ｋ、 Ｎｉ、 八１、 Ｐｂ、
Ｍｎ、、 Ｚｎ、 Ｃｕ、 Ｃｄ、 八ｇ８Ｃｒ
、 Ｍｏ、 Ｃｏ、 Ｓｎ、旧、Ｌｌ、Ｓｂ、、Ｆｅ、
八ｓ、 Ｓｅ、、Ｇｅなどの無機元素のイオンまたは化
合物であり、また、試料中の無機元素化合物の含有量は
、約０．０１ｐｐｂ〜１１０００ｐｐ程度であればよい
。
Ｎａ、 Ｋ、 Ｎｉ、 八１、 Ｐｂ、
Ｍｎ、、 Ｚｎ、 Ｃｕ、 Ｃｄ、 八ｇ８Ｃｒ
、 Ｍｏ、 Ｃｏ、 Ｓｎ、旧、Ｌｌ、Ｓｂ、、Ｆｅ、
八ｓ、 Ｓｅ、、Ｇｅなどの無機元素のイオンまたは化
合物であり、また、試料中の無機元素化合物の含有量は
、約０．０１ｐｐｂ〜１１０００ｐｐ程度であればよい
。
この発明では、まず、
（ａ） 前述の試料を気化し、
山）その気化物（ガス）をフッ酸と水との混合液（吸収
液）に導いてバブリングなどで接触させて、含有成分を
吸収させ、そして、分解して、（Ｃ） この分解液に
高純度窒素ガスを送りながら加熱し、主成分であるケイ
素またはホウ素のフッ化物を分解液から実質的に除去す
るのである。
液）に導いてバブリングなどで接触させて、含有成分を
吸収させ、そして、分解して、（Ｃ） この分解液に
高純度窒素ガスを送りながら加熱し、主成分であるケイ
素またはホウ素のフッ化物を分解液から実質的に除去す
るのである。
前記の気化は、第１図に示すように、試料を、（必要で
あれば、窒素、アルゴン、ヘリウＪ、などのキャリヤー
ガスと共に）テフロン、またはポリエチレンなどの熱可
塑性樹脂で製作されている気化器１へ供給し、加圧下、
又は減圧下、−２０〜１２０°Ｃの温度に加熱して行え
ば、試料を実質的に全部気化させることができ、また、
気化物を次の吸収・分解工程へ供給できるので好ましい
。
あれば、窒素、アルゴン、ヘリウＪ、などのキャリヤー
ガスと共に）テフロン、またはポリエチレンなどの熱可
塑性樹脂で製作されている気化器１へ供給し、加圧下、
又は減圧下、−２０〜１２０°Ｃの温度に加熱して行え
ば、試料を実質的に全部気化させることができ、また、
気化物を次の吸収・分解工程へ供給できるので好ましい
。
次いで、前記の気化物は、第１図に示すように、容器２
内のフッ酸と水との混合液と接触させることにより、気
化物内のケイ素又はホウ素の塩化物などが前記混合液に
吸収をさせ、そして、加水分解し、フッ酸と反応させる
ことにより、ケイ素又はホウ素のフッ化物とするのであ
る。
内のフッ酸と水との混合液と接触させることにより、気
化物内のケイ素又はホウ素の塩化物などが前記混合液に
吸収をさせ、そして、加水分解し、フッ酸と反応させる
ことにより、ケイ素又はホウ素のフッ化物とするのであ
る。
前記の気化物の吸収・分解工程（第１図に示すような）
において、 １）使用するフッ酸と水の混合液（吸収液）は、フッ酸
の濃度が１０〜７０重量％程度であることが好ましく、 ｉｉ ）また、気化物の分解時の反応温度は、３０〜１
５０°Ｃ程度であることが好ましく、ｉｉｉ ）さらに
、気化物の供給速度は、前記混合液１１当たり１００〜
１０１０００Ｃ／分程度であることが、好ましい。
において、 １）使用するフッ酸と水の混合液（吸収液）は、フッ酸
の濃度が１０〜７０重量％程度であることが好ましく、 ｉｉ ）また、気化物の分解時の反応温度は、３０〜１
５０°Ｃ程度であることが好ましく、ｉｉｉ ）さらに
、気化物の供給速度は、前記混合液１１当たり１００〜
１０１０００Ｃ／分程度であることが、好ましい。
この発明の分析法では、前記の吸収・分解工程において
、必要であれば、過塩素酸などの酸化剤を少量添加して
、低原子価化合物を、より揮発性の少ない高原子価化合
物に転化させることもできる。
、必要であれば、過塩素酸などの酸化剤を少量添加して
、低原子価化合物を、より揮発性の少ない高原子価化合
物に転化させることもできる。
また、この発明の分析法では、気化工程において最初に
試料を入れた気化器などの容器ｌは、気化工程と吸収・
分解工程を行った後に、その気化器ｌに残存している成
分（残香成分）の洗浄を、前述の分解液の一部によって
行い、その洗浄液は、次のフッ化物の蒸発除去のための
濃縮工程に使用されるｒ分解液」に加えることが好まし
い。
試料を入れた気化器などの容器ｌは、気化工程と吸収・
分解工程を行った後に、その気化器ｌに残存している成
分（残香成分）の洗浄を、前述の分解液の一部によって
行い、その洗浄液は、次のフッ化物の蒸発除去のための
濃縮工程に使用されるｒ分解液」に加えることが好まし
い。
前記の工程において、気化物の分解を行った後、前述の
分解液に、好ましくは０．１〜１００ｄ／分程度のガス
速度で高純度窒素ガスを送りながら、好ましくは９０〜
１２０°Ｃの温度に加熱し、主成分であるケイ素又はホ
ウ素のフッ化物を分解液から実質的に蒸発し除去する。
分解液に、好ましくは０．１〜１００ｄ／分程度のガス
速度で高純度窒素ガスを送りながら、好ましくは９０〜
１２０°Ｃの温度に加熱し、主成分であるケイ素又はホ
ウ素のフッ化物を分解液から実質的に蒸発し除去する。
この発明では、前述の分解液中のケイ素又はホウ素の含
有率を、１重量％以下、特に０．１重量％以下とするこ
とが、分析の精度の上で好ましい。
有率を、１重量％以下、特に０．１重量％以下とするこ
とが、分析の精度の上で好ましい。
さらに、この発明の分析法では、前述のようにして得ら
れた［ケイ素又はホウ素成分の除去された分解液」を得
た後、 （ａ） その分解液中に残存する前記不純物を（第２
図に示す濃縮器３などを用いて）濃縮して、（ｂ）
濃縮された分解液中の前記不純物の分析を、ＩＣＰ法、
黒鉛炉原子吸光法、原子吸光法、イオンクロマトグラフ
法、ポルタンメトリー法などの適当な微量分析法で定量
分析を行うのである。
れた［ケイ素又はホウ素成分の除去された分解液」を得
た後、 （ａ） その分解液中に残存する前記不純物を（第２
図に示す濃縮器３などを用いて）濃縮して、（ｂ）
濃縮された分解液中の前記不純物の分析を、ＩＣＰ法、
黒鉛炉原子吸光法、原子吸光法、イオンクロマトグラフ
法、ポルタンメトリー法などの適当な微量分析法で定量
分析を行うのである。
前記の濃縮工程において、分解液の濃縮は、前記不純物
の濃度が０．１ ｐ ｐ ｍ程度となるまで、水分など
の揮発分を蒸発させて除去することによって行うことが
好ましい。
の濃度が０．１ ｐ ｐ ｍ程度となるまで、水分など
の揮発分を蒸発させて除去することによって行うことが
好ましい。
また、この発明の分析法において、前記分析工程は、公
知の各種の方法、分析条件で行うことができ、特に限定
されるものではない。
知の各種の方法、分析条件で行うことができ、特に限定
されるものではない。
この発明において、前述の試料の気化工程、気化物の分
解工程、および、ケイ素又はホウ素のフン化物の除去工
程、並びに、分解液の濃縮工程および微量分析工程は、
すべて、コンタミネーションを防止できる密封された容
器内で行うことが好ましく、例えば、第１図および第２
図に示すように、テフロン樹脂製の気化器１、テフロン
製の吸収・分解容器２、テフロン製の濃縮器３などを使
用して、本発明の分析法を実施することが好適である。
解工程、および、ケイ素又はホウ素のフン化物の除去工
程、並びに、分解液の濃縮工程および微量分析工程は、
すべて、コンタミネーションを防止できる密封された容
器内で行うことが好ましく、例えば、第１図および第２
図に示すように、テフロン樹脂製の気化器１、テフロン
製の吸収・分解容器２、テフロン製の濃縮器３などを使
用して、本発明の分析法を実施することが好適である。
なお、実施例において、試料中の各無機元素の濃度であ
る試料濃度（Ｃ）は、次の式で算出した値である。
る試料濃度（Ｃ）は、次の式で算出した値である。
” ” Ｗ＝ （Ｂ）−（Ａ）
ｘ２５（）／” ’Ｍ≦小←ｈＬ（＆と一前記の（八
）は、空試験値であり、そして、（Ｂ）は、濃縮液試験
値である。
ｘ２５（）／” ’Ｍ≦小←ｈＬ（＆と一前記の（八
）は、空試験値であり、そして、（Ｂ）は、濃縮液試験
値である。
また、実施例において、定量限界は、以下の式で算出し
た。
た。
育 ＝３２Ｘ′Ｊａラ 直の ｆ−（、、ｂ）さ
らに、実施例において、検出限界は、黒鉛炉原子吸光分
析法における１７４１幅」の２倍に相当する試料中濃度
（ｐ、ｐ、ｂ）で示す。
らに、実施例において、検出限界は、黒鉛炉原子吸光分
析法における１７４１幅」の２倍に相当する試料中濃度
（ｐ、ｐ、ｂ）で示す。
実施例１
不純物を微量含有する三塩化ホウ素５０ｇを第１図に示
すテフロン製の気化器に入れて、その気化器内の三塩化
ホウ素を５０°Ｃに加熱し、気化器に窒素ガスを導入し
て、三塩化ホウ素を気化させ、第１図に示す［超純水１
００ｇ、５０％フッ酸９０ｇおよび過塩素酸１ｇからな
る混合液（吸収液、約１７０ｄ）が入れである容器」に
、前述の気化物（ガス）を導入し、前記混合液内をバブ
リングして気化物と混合液とを接触させて、気化物を混
合液に吸収させると共に、気化物を分解し、フッ化ホウ
素を生成させた分解液を調製した。
すテフロン製の気化器に入れて、その気化器内の三塩化
ホウ素を５０°Ｃに加熱し、気化器に窒素ガスを導入し
て、三塩化ホウ素を気化させ、第１図に示す［超純水１
００ｇ、５０％フッ酸９０ｇおよび過塩素酸１ｇからな
る混合液（吸収液、約１７０ｄ）が入れである容器」に
、前述の気化物（ガス）を導入し、前記混合液内をバブ
リングして気化物と混合液とを接触させて、気化物を混
合液に吸収させると共に、気化物を分解し、フッ化ホウ
素を生成させた分解液を調製した。
気化物の分解によって吸収液は、温度が上昇するが、約
８０°Ｃ以上には昇温しなかった。
８０°Ｃ以上には昇温しなかった。
なお、前記分解液の一部で気化器を洗浄し、その洗浄液
を再び前述の分解液に加えた。
を再び前述の分解液に加えた。
分解液の全量を、第２図のテフロン製の濃縮器に入れ、
１５０°Ｃに加熱した熱板上に置き、窒素ガスを流通さ
せながら、主成分であるフッ化ホウ素、過剰のフッ酸お
よび水を蒸発して除去し、しかも、約１ｍｆｆ１まで濃
縮した。
１５０°Ｃに加熱した熱板上に置き、窒素ガスを流通さ
せながら、主成分であるフッ化ホウ素、過剰のフッ酸お
よび水を蒸発して除去し、しかも、約１ｍｆｆ１まで濃
縮した。
その濃縮液に、超純水を加えて希釈し、２５ｇ定容し、
その溶液をＩＣＰ分析法（２１）、または黒鉛炉原子吸
光法（ｂ）で分析し、微量の無機元素を定量した。
その溶液をＩＣＰ分析法（２１）、または黒鉛炉原子吸
光法（ｂ）で分析し、微量の無機元素を定量した。
その結果を、前述の微量分析を５回繰り返して得た分析
値の平均値および標準偏差（ｐ、ｐ、ｂ ）として第１
表に示す。
値の平均値および標準偏差（ｐ、ｐ、ｂ ）として第１
表に示す。
実施例２
不純物を微量含有する四塩化ケイ素の試料を使用し、分
析前の希釈液量をｌ１ｇとしたほかは、実施例１と同様
にして、試料中の微量の無機元素の定に分析をおこなっ
た。その結果を第２表に示す。
析前の希釈液量をｌ１ｇとしたほかは、実施例１と同様
にして、試料中の微量の無機元素の定に分析をおこなっ
た。その結果を第２表に示す。
第 １ 表
第 ２ 表
〔本発明の作用効果〕
従来、高純度のケイ素又はホウ素塩化物中の無機元素化
合物の微量分析がケイ素又はホウ素塩化物の干渉によっ
て極めて困難であったのに対して、この発明の分析法に
よれば、試料中の主成分であるケイ素又はホウ素塩化物
を特定の混合液（吸収液）で吸収・分解してフッ化物と
なし、そのフッ化物を蒸発して分解液から除去し、さら
に分解液を濃縮することによって、ケイ素又はホウ素化
合物を実質的に含まない［かなり高濃度の無機元素化合
物の水、溶液」を調製し、その溶液中の無機元素化合物
を微量分析することによって、精度の高い分析値を容易
に得ることができる。
合物の微量分析がケイ素又はホウ素塩化物の干渉によっ
て極めて困難であったのに対して、この発明の分析法に
よれば、試料中の主成分であるケイ素又はホウ素塩化物
を特定の混合液（吸収液）で吸収・分解してフッ化物と
なし、そのフッ化物を蒸発して分解液から除去し、さら
に分解液を濃縮することによって、ケイ素又はホウ素化
合物を実質的に含まない［かなり高濃度の無機元素化合
物の水、溶液」を調製し、その溶液中の無機元素化合物
を微量分析することによって、精度の高い分析値を容易
に得ることができる。
第１図は、この発明の分析法で使用する気化器および吸
収・分解器の一例を概略示す断面図であり、第２図は、
この発明の分析法で使用する′ａ縮器の一例を概略示す
断面図である。 ｌ；気化器、２；吸収・分解容器、３；濃縮器特許出願
人 宇部興産株式会社
収・分解器の一例を概略示す断面図であり、第２図は、
この発明の分析法で使用する′ａ縮器の一例を概略示す
断面図である。 ｌ；気化器、２；吸収・分解容器、３；濃縮器特許出願
人 宇部興産株式会社
Claims (2)
- （１）微量の無機元素化合物が不純物として含有されて
いるケイ素又はホウ素の塩化物を高純度で含有する試料
を気化し、フッ酸と水との混合液に導いて分解し、この
分解液に高純度窒素ガスを送りながら加熱し、主成分で
あるケイ素またはホウ素のフッ化物として除去し、次い
で、前記分解液中に残存する前記不純物を濃縮して、こ
の前記不純物の分析を行うことを特徴とする高純度のケ
イ素又はホウ素塩化物の分析法。 - （２）前記の気化、分解、濃縮などの工程をすべてテフ
ロン製密封容器内で行う請求項第１項記載の高純度のケ
イ素又はホウ素塩化物の分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63131533A JPH0682119B2 (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 高純度のケイ素又はホウ素塩化物の分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63131533A JPH0682119B2 (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 高純度のケイ素又はホウ素塩化物の分析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01302157A true JPH01302157A (ja) | 1989-12-06 |
| JPH0682119B2 JPH0682119B2 (ja) | 1994-10-19 |
Family
ID=15060295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63131533A Expired - Lifetime JPH0682119B2 (ja) | 1988-05-31 | 1988-05-31 | 高純度のケイ素又はホウ素塩化物の分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0682119B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009186197A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | クロロシラン類の化学処理方法 |
| KR20170110677A (ko) * | 2015-02-06 | 2017-10-11 | 엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드 | 할로실란을 샘플링하기 위한 시스템 및 방법 |
| CN114264717A (zh) * | 2022-03-03 | 2022-04-01 | 江苏鑫华半导体材料科技有限公司 | 检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统和方法 |
-
1988
- 1988-05-31 JP JP63131533A patent/JPH0682119B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009186197A (ja) * | 2008-02-04 | 2009-08-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | クロロシラン類の化学処理方法 |
| KR20170110677A (ko) * | 2015-02-06 | 2017-10-11 | 엘리멘탈 사이언티픽, 인코포레이티드 | 할로실란을 샘플링하기 위한 시스템 및 방법 |
| JP2018508772A (ja) * | 2015-02-06 | 2018-03-29 | エレメンタル・サイエンティフィック・インコーポレイテッドＥｌｅｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ， Ｉｎｃ． | ハロシランをサンプリングするための装置と方法 |
| US10809168B2 (en) | 2015-02-06 | 2020-10-20 | Elemental Scientific, Inc. | System and method for sampling halosilanes |
| CN114264717A (zh) * | 2022-03-03 | 2022-04-01 | 江苏鑫华半导体材料科技有限公司 | 检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统和方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0682119B2 (ja) | 1994-10-19 |
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