JPH0130765B2 - - Google Patents

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JPH0130765B2
JPH0130765B2 JP58112463A JP11246383A JPH0130765B2 JP H0130765 B2 JPH0130765 B2 JP H0130765B2 JP 58112463 A JP58112463 A JP 58112463A JP 11246383 A JP11246383 A JP 11246383A JP H0130765 B2 JPH0130765 B2 JP H0130765B2
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JPS605021A (ja
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Mineaki Kabayama
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Tomita Pharmaceutical Co Ltd
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Tomita Pharmaceutical Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/78—Compounds containing aluminium, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
    • C01F7/784—Layered double hydroxide, e.g. comprising nitrate, sulfate or carbonate ions as intercalating anions
    • C01F7/785—Hydrotalcite

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、マグネシウムアルミニウム含水塩基
性炭酸塩の製造法に関する。
マグネシウムアルミニウム含水塩基性炭酸塩
(以下単に塩基性炭酸塩を記す)は、天然品とし
ては、ノルウエーのスナルム地方に産出するもの
が良く知られているが、これは、不純物を多く含
み、品質も一定せず、その精製が困難である。近
年、塩基性炭酸塩は、医薬用制酸剤、吸着剤等と
して多量に使用される様になり、従つて、高純度
の製品を得る為の種々の合成法が開発されてい
る。代表的な合成法としては、以下の如きものが
知られている。
(i) 水或いは低級アルコール可溶性のアルミニウ
ム塩(硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、
硝酸アルミニウム、酢酸アルミニウム等)及び
マグネシウム塩(硫酸マグネシウム、塩化マグ
ネシウム、硝酸マグネシウム等)並びに炭酸塩
(炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸
カリウム等)又は炭酸ガスを苛性アルカリ(水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム等)の存在下
に水又は/及び低級アルコール中で反応させ
る。
(ii) (a)不溶性のアルミニウムの水酸化物又は塩基
性塩と(b)酸化マグネシウム、水酸化マグネシウ
ム及び炭酸マグネシウムと、並びにこれ等(a)、
(b)がCO3 -2を含まない場合には、更に(c)炭酸ガ
ス又は炭酸塩を水中で加熱反応させる。
しかしながら、上記(i)の方法においては、多種
の原料を使用するので、工程が複雑となり、又塩
化ナトリウム、硫酸ナトリウム、酢酸ナトリウ
ム、硝酸ナトリウム等の反応副生物が多量に生成
され、これが目的反応生成物に吸着又は包含され
るので、その除去に大量の水と時間を要し、製造
コストを上昇させる欠点がある。上記(ii)の方法
は、反応が比較的緩やかに進行する為、反応完了
までに長時間を要し、やはり製造コストの上昇は
さけられない。
本発明者は、上記の如き従来法の欠点を解消す
べく種々研究を重ねた結果、アルカリ性領域で塩
基性炭酸マグネシウムとアルミン酸アルカリとの
間で固液反応を行なわせることにより、工程が簡
略化され、反応が速くなりかつ副生する不純物も
著るしく少なくなることを見出し、本発明を完成
するにいたつた。即ち、本発明は、塩基性炭酸マ
グネシウムの粉末又はペーストとアルミン酸アル
カリとを水媒体中で撹拌しつつ温度20〜100℃で
反応させることを特徴とする一般式 MgxAly(OH)2x+3y-2z(CO3)z・nH2O () [但し、x及びyは1.5≦x/y≦4.1を満足する
正の数、zは0.8≦z≦3.0を満足する正の数、n
は2.9≦n≦5.3を満足する正の数である] で示されるマグネシウムアルミニウム含水塩基性
炭酸塩の製造法に係る。
本発明においては、アルカリ物質をアルカリ性
領域で反応させる為、遊離アルカリの大量生成や
これによる反応生成物への影響等が懸念されたと
ころであるが、実際には反応の進行に伴つて反応
液中のPHは低下して微アルカリ性を呈するにとど
まる。これは、例えば下記に示す如き反応によ
り、塩基性炭酸マグネシウムに結合していた
CO3 2-が反応の進行とともに溶液中に解離して溶
液中のアルカリを中和するので、PHが低下するも
のと推考される。
8NaAlO2+6{Mg4(OH)2(CO3)3・4H2O
}+18H2O →4{Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O}+4Na
2BCO3+10CO2↑ 本発明により得られる前記一般式()なる塩
基性炭酸塩は、水酸化アルミニウムと塩基性炭酸
マグネシウムとの単なる混合物ではなく、X線回
析結果から明らかな如く結晶性物質又は結晶質物
質と塩基性炭酸マグネシウムとの共沈物である。
本発明方法は、例えば、以下の様にして実施さ
れる。塩基性炭酸マグネシウムの粉末又はペース
トに水を加え、撹拌下にMgOとしての濃度が0.2
〜5%程度の懸濁液を調整し、温度を20〜100℃
程度好ましくは60〜90℃程度に保持しつつアルミ
ン酸アルカリ水溶液(Al2O3としての濃度2〜25
%程度)を少量ずつ加え、撹拌下に反応させる。
塩基性炭酸マグネシウムの水酸基と炭酸基との
割合(モル比)は、OH-/CO3 2-=0.4〜8程度
の範囲とすることが好ましい。OH-/CO3 2-のモ
ル比が低過ぎる場合には、反応が遅くなり、且つ
塩基性炭酸マグネシウムの共沈量が増加する。一
方、高過ぎる場合には反応後の遊離アルカリが増
加するので、必要とするCO2を他の手段により供
給する必要を生ずる。本発明では塩基性炭酸マグ
ネシウムの生成後水洗して得られるペーストを使
用する方が反応速度が大きく、好ましい。粉末を
使用する場合には、粒径を150μm以下に調整し
ておくことが望ましい。
アルミン酸アルカリとしては、アルミン酸ナト
リウム及びアルミン酸カリウムが実用上有利であ
る。特にコストの観点からは、安価な市販水溶液
を入手し得るアルミン酸ナトリウムの使用が有利
である。
塩基性炭酸マグネシウムとアルミン酸アルカリ
との量比(モル比)は、Mg/Al=1.5〜4.1程度
となる様にすることが好ましい。
反応終了後、生成した沈殿を過、水洗、脱
水、乾燥及び解砕して、前記一般式()で示さ
れる本発明の塩基性炭酸塩を得る。この塩基性炭
酸塩は、日本薬局方による制酸試験で260ml以上
の優れた制酸力を発揮する。又、酸吸着剤として
は、フタル酸吸着能は4.0meq/g以上であり、
これは公知の酸吸着剤たる活性炭(1.8meq/
g)、活性白土(0.1meq/g)、ベントナイト
(1.0.meq/g)に比して極めて高い値である。更
に、50%黒砂糖水溶液に本発明品を4%添加し、
60℃で30分間処理したところ、脱色率は70%であ
つた。硅藻土の同一条件下における脱色率が6%
であるから、本発明品の優れた効果が明らかであ
る。更に又、本発明品は、過助剤としても優れ
た性能を発揮する。
本発明方法によれば、以下の如き顕著な効果が
得られる。
(イ) 使用する原料が2種類のみなので、工程が簡
略化され、製造コストが低減される。
(ロ) 工程が簡略なので、複雑な工程管理を必要と
せず、しかも製品の品質は安定している。
(ハ) アルカリ−アルカリ反応による方法なので、
副生する不純物が少ない。従つて、その除去に
要する水の量は少なくて良く、製造時間は短
く、コストダウンが可能となる。
(ニ) 固液反応による方法なので、製品中の不純物
の包含も少なく、反応生成物の均一性、過性
等も大きく向上している。
(ホ) 得られた製品は、制酸剤、酸吸着剤、脱色
剤、過剤、触媒担体等として優れた性能を発
揮する。
以下、実施例により本発明の特徴とするところ
を更に明らかにする。
実施例 1 塩基性炭酸マグネシウムペースト(OH-/
CO3 2-=0.625(モル比)、MgO含有量6.4%、水含
有量85%)1300gを撹拌下水3に加えて、PH
10.0の懸濁液とし、これを80℃に加熱保持しつつ
アミン酸ナトリウム水溶液(Al2O3含有量20%、
PH14以上)205gを徐々に注下した後、撹拌下に
同温度で1時間反応を継続させた。反応液の最終
PHは8.5であつた。反応終了後、過により沈澱
物を母液から分離し、水洗及び脱水し、80℃で乾
燥後、解砕することにより、製品220gを得た。
該製品の分析結果及び各種の物性等は、下記の通
りであつた。
MgO 36.9% 分析値 Al2O3 18.2% CO2 9.1% Na 0.01% 乾燥減量(105℃、3時間) 1.7% 強熱減量(900℃、3時間) 44.8% 4%懸濁液のPH 8.82 日本薬局方による制酸力 280ml フタル酸吸着能(0.05Nフタル酸DOP溶液、100
℃、1時間処理) 5.4meq/g 組成式 Mg5.13Al2(OH)13.94(CO3)1.16・3.6H2O 本実施例で得られた製品のX線回折図(測定条
件:Cu−K〓、30KV、10mA、2θ=5゜〜65゜)を
第1図として示す。
実施例 2 塩基性炭酸マグネシウムペースト(OH-/
CO3 2-=7.2(モル比)、MgO含有量6.2%、水含有
量89%)1300gを撹拌下水3に加えてPH10.3の
懸濁液とし、これを80℃に加熱保持しつつアルミ
ン酸ナトリウム水溶液(Al2O3含有量20%、PH14
以上)185gを徐々に注加した後、撹拌下に同温
度で30分間反応を継続させた。反応液の最終PHは
10.4であつた。沈殿物を別し、水洗及び脱水
し、80℃で乾燥後、解砕して製品205gを得た。
製品の分析結果及び各種の物性等は、下記の通り
であつた。
MgO 38.5% 分析値 Al2O3 17.7% CO2 8.9% Na 0.005% 乾燥減量(105℃、3時間) 1.6% 強熱減量(900℃、3時間) 43.6% 4%懸濁液のPH 8.53 日本薬局方による制酸力 278ml フタル酸吸着能(0.05Nフタル酸DOP溶液、100
℃、1時間処理) 5.2meq/g 組成式 Mg5.49Al2(OH)14.66(CO3)1.16・3.28H2O 本実施例で得られた製品のX線回折結果は、実
施例1の場合と同様であつた。
実施例 3 塩基性炭酸マグネシウム粉末(OH-/CO3 2-=
0.5(モル比)、MgO含有量42%)50gを撹拌下水
600mlに加えて、PH9.2の懸濁液を調製した。得ら
れた懸濁液を80℃に保持しつつアルミン酸ナトリ
ウム水溶液(Al2O3含有量20%、PH14以上)45g
を徐々に加え、撹拌下同温度に2時間保持した反
応液の最終PHは9.5であつた。反応液中の沈澱物
を別し、水洗及び脱水し、80℃で乾燥した後、
解砕して製品55gを得た。得られた製品の分析結
果、各種の物性等を以下に示す。
MgO 36.3% 分析値 Al2O3 15.7% CO2 15.9% Na 0.01% 乾燥減量(105℃、3時間) 1.9% 強熱減量(900℃、3時間) 47.8% 4%懸濁液のPH 8.9 日本薬局方による制酸力 278ml フタル酸吸着能(0.05Nフタル酸DOP溶液、100
℃、1時間処理) 4.8meq/g 組成式 Mg5.85Al2(OH)13(CO3)2.35・4.4H2O 得られた製品のX線回折図は、第2図に示す通
りであつた。
実施例 4 塩基性炭酸マグネシウム粉末(OH-/CO3 2-=
0.5(モル比)、MgO含有量42%)50gを撹拌下水
600mlに加え、PH9.2の懸濁液を調製した。この懸
濁液を70℃に保持しつつアルミン酸ナトリウム水
溶液(Al2O3含有量10%、PH14以上)177gを少
量ずつ注加した後、同温度で2時間撹拌下に反応
させた。反応液の最終PHは10.2であつた。反応終
了後、過により沈澱物を回収し、水洗及び脱水
し、80℃で乾燥後解砕することにより、製品70g
を得た。製品の分析結果及び各種の物性等は、以
下に示す通りであつた。
MgO 29.2% 分析値 Al2O3 24.5% CO2 8.9% Na 0.01% 乾燥減量(105℃、3時間) 2.0% 強熱減量(900℃、3時間) 45.7% 4%懸濁液のPH 9.1 日本薬局方による制酸力 276ml フタル酸吸着能(0.05Nフタル酸DOP溶液、100
℃、1時間処理) 4.3meq/g 組成式 Mg3Al2(OH)10.3(CO3)0.85・2.9H2O 得られた製品のX線回折図は、第3図に示す通
りであつた。
実施例 5 塩基性炭酸マグネシウムペースト (OH-/CO3 2-=0.667(モル比)、MgO含有量
9.38%、水含有量78.98%)300gを撹拌下水1
を加えてPH10.2の懸濁液とし、これを85℃に加熱
保持しつつアルミン酸ナトリウム水溶液(Al2O3
含有量20%、PH14以上)44.6gを徐々に注加した
後、撹拌下に同温度で1時間反応を継続させた。
反応液の最終PHは9.1であつた。反応終了後、沈
澱物を濾別し、水洗及び脱水し、80℃で乾燥後、
解砕して、製品69gを得た。製品の分析結果及び
各種の物性等は、下記の通りであつた。
MgO 37.9% 分析値 Al2O3 11.9% CO2 15.4% Na 0.08% 乾燥減量(105℃、3時間) 6.8% 強熱減量(900℃、3時間) 50.1% 4%懸濁液のPH 9.42 日本薬局方による制酸力 268ml フタル酸吸着能(0.05Nフタル酸DOP溶液、100
℃、1時間処理) 4.8meq/g 組成式 Mg8.06Al2(OH)16.12(CO3)3・5.21H2O 得られた製品のX線解析図は、第4図に示す通
りであつた。
【図面の簡単な説明】
第1図乃至第4図は、本発明方法により得られ
た塩基性炭酸塩のX線回折図を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 塩基性炭酸マグネシウムの粉末又はペースト
    とアルミン酸アルカリとを水媒体中で撹拌しつつ
    温度20〜100℃で反応させることを特徴とする一
    般式 MgxAly(OH)2x+3y-2z(CO3)z・nH2O [但し、x及びyは1.5≦x/y≦4.1を満足する
    正の数、zは0.8≦z≦3.0を満足する正の数、n
    は2.9≦n≦5.3を満足する正の数である] で示されるマグネシウムアルミニウム含水塩基性
    炭酸塩の製造法。
JP58112463A 1983-06-21 1983-06-21 マグネシウムアルミニウム含水塩基性炭酸塩の製造法 Granted JPS605021A (ja)

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