JPH013078A - 内部空間を有する焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、内部に所期の空間が形成された焼結体の製造
方法に関する。

（従来の技術） 金属粉末、セラミック粉末等の焼結用粉末を所期の形状
に形成して粉末成形体を作製した後、該粉末成形体を焼
結して機械部品等の焼結体が製造される。

この焼結法によると、製品形状にほぼ近似した成形面が
形成された成形型に焼結用粉末を充填し圧縮成形するこ
とにより、粉末成形体を多量かつ容易に作製することが
でき、最終製品形状あるいは該形状に近似した形状の焼
結体を多量に生産することができるという利点がある。

（発明が解決しようとする問題点） 機械部品等によっては、内部に供油孔、冷却水孔等の空
間を必要とするものがある。

この場合、中実の焼結体を製造した後、機械加工によっ
て前記空間を形成することも考えられるが、後加工に伴
って、製造工程が煩雑となり、ま□たコスト面でも不利
となる。

これに対して、後加工を行うことなく、焼結体の内部に
所期の空間を形成する手段として、焼結用粉末を成形す
る際に成形型内にパイプ等の中空金属部材を組み込んで
おき、該成形型に粉末を充填、成形して前記金属部材の
埋入した成形体を作製し、これを焼結する方法が考えら
れる。

ところが、このような成形体を焼結すると焼結体が変形
したり、割れが発生するのである。その理由は、成形体
における粉末部分の容積率Ｖｆは通常４０〜８０％であ
り、この部分は焼結によって収縮するが、中空金属部材
は収縮が生じず、前記粉末部分の収縮が拘束されるから
である。

また、粉末の圧縮成形によっては、粉末同士および粉末
と成形型との摩擦抵抗に起因して、密度のばらつきが生
じ易く、均一な密度の成形体が得難＜、延いては焼結体
の密度も不均一になり易いという問題がある。特に、成
形体内に中空金属部材を介在させた場合、その傾向は著
しくなる。

本発明はかかる問題点に鑑みなされたもので、密度のば
らつきが少なく、かつ割れや変形が生じない、内部空間
を有する焼結体の製造方法を提供することを目的とする
。

（問題点を解決するための手段） 上記目的を達成するためになされた本発明の焼結体の製
造方法は、焼結用粉末の平均粒子径をｄとしたとき、ス
リット幅Ｓが１０μｍ≦Ｓ≦３ｄとされた線状のスリッ
トが形成された成形型内に、高分子材で形成された抜型
本体の表面に熱硬化性高分子もしくは金属メッキで形成
された浸入防止用被膜が被着された内部空間形成用抜型
を組み込んだ後、該成形型に焼結用粉末と前記高分子材
より高い溶融もしくは分解温度を有する有機バインダと
水又は有機溶剤とが混合されたスラリーを注入して加圧
し、スラリー中の液分を前記スリットから排出して脱液
し、粉末同士が接触すると共に前記抜型が埋入された粉
末成形体を作製し、次に該成形体を有機バインダの溶融
もしくは分解温度以下でかつ抜型本体を形成する高分子
材の溶融もしくは分解温度以上に加熱して浸入防止用被
膜を残したまま抜型本体を溶融もしくは分解除去し、次
に粉末成形体を焼結することを発明の構成とするもので
ある。

（作　　用） 成形型に注入されたスラリー中の液分は、スラリーの加
圧によって、成形型に形成された線状のスリットから絞
り出される。スラリー中の液分は焼結用粉末粒子の流動
剤および潤滑剤としての作用をなすので、脱液に伴って
、粉末は成形型内に組み込まれた内部空間形成用抜型の
回りおよび他の部分において均一かつ稠密な状態に充填
される。

線状のスリットは、その幅を所定の範囲に規制している
ので、スリットを成形型に容易に形成することができ、
またスラリー中の粉末が流出することがなく、比較的低
圧で容易に脱液することができる。

スラリー中の液分が脱液されると、スラリー中の粉末同
士は接触し、バインダを介して保形化して、抜型を埋入
した均一密度の粉末成形体が得られる。

次に該成形体を、有機バインダの溶融もしくは分解温度
以下でかつ抜型本体を形成する高分子材の溶融もしくは
分解温度以上の温度に加熱すると、成形体内の抜型本体
を形成する高分子材が溶融もしくは分解して除去され、
熱硬化性高分子もしくは金属メッキで形成された浸入防
止用被膜を残した、所期の内部空間が成形体内に形成さ
れる。

この際、高分子材は、浸入防止用被膜の存在のために溶
融ないし分解状態となっても、成形体の粉末粒子間に浸
入することがない。それ故、成形体の焼結時に焼結体内
で多量の分解ガスが発生することがなく、焼結体の品質
劣化および焼結炉の性能劣化を招来することがない。

焼結時に前記被膜は、熱硬化性高分子の場合は分解し、
金属メッキの場合も溶融もしくは膜状に脱離する。この
ため、粉末部分は焼結に伴って自由に収縮することがで
き、焼結体に割れや変形が生じることがない。

（実施例） 先ず、本発明に使用するスラリーについて説明する。

スラリーは、焼結用粉末と有機バインダと水又はアルコ
ール、アセトン等の有機溶剤とが混合されて形成された
ものである。

焼結用粉末としては、各種金属粉末、セラミック粉末、
これらの混合粉末もしくはこれらと各種強化繊維の混合
粉末を使用することができる。強化繊維としては、炭素
繊維、ボロン繊維、セラミック　（ＳｉＣ，Ａρ、０１
等）のウィスカ等を例示することができる。

また、粉末の粒子径は、平均粒子径で数μｍのものから
使用することができる。平均粒子径の下限は、後述する
成形型の線状スリットの幅から限定される。尚、通常、
金属粉末では、１０μｍ以上のものが各種市販されてお
り入手容易である。

ここに、平均粒子径とは、第３図に示すように粉末粒子
径と累積重量比との関係により定まる粒度分布において
、累積重量比の５０％に対応する粒子径ｄｍをいう。尚
、ある粒子径ｄｏに対応する累積重量比（χ）　Ｒｏは
、試料粉末全重量を向としたとき、ｄｏ以下の粒子の累
積重量を杓とすると−ｏ／ＷｏＸ１００（χ）で与えら
れる。上記粒度分布は、粒度分布測定機（例えばシーラ
ス社製）により容易に測定される。

前記粉末に添加される有機バインダとしては、スラリー
液分である水又は有機溶剤に溶けるものを使用する。例
えば、アクリル樹脂系、酢酸セルロース系、熱硬化性樹
脂系のものを適宜使用することができ、アクリル樹脂系
バインダの具体例として商品名「バインドセラムＷＡ３
２０Ｊ（三井東圧製）を例示することができる。

スラリーの組成は、使用する焼結用粉末の粒径によって
も異なるが、概ね、粉末１００重量部に対してバインダ
２〜５重量部、溶媒（水又は有機溶剤）８〜４０重量部
重量部上い。

次に、本発明に使用する成形型について説明する。前記
成形型として、焼結用粉末の平均粒子径をｄとしたとき
、スリットの幅Ｓが１０μｍ≦Ｓ≦３ｄとされた線状の
スリットが形成されたものが使用される。型の材質とし
ては、鋼材や合金鋼材等の通常の金属材を使用すればよ
く、特殊な材料は不要である。それ故、成形型に強度不
足を招来することがなく、また通常の金型加工手段で成
形面を平滑に加工することができ、表面性状の良好な成
形体が容易に得られる。

スリット幅Ｓを１０μｍ以上とするのは、１０μｍ未満
のスリットを形成することは、通常の工業的機械加工手
段では困難であり、またコスト高の要因となるからであ
る。

一方、Ｓが３ｄ以下に制限されるのは、３ｄを越えると
粉末がスリットから流出し成形困難乃至不可能になるか
らである。

Ｓが３ｄまで開設可能な理由については次のように考え
られる。第４図（１）および（２）に示すように、成形
型１内に注入されたスラリー中の粉末２は、その粒子径
がＳより小さい場合、加圧によって、成形型１に形成さ
れたスリット３から流出しようとする。ところが、この
際、粒子はスリットの入口部乃至中途部でブリッジを組
むことになる。このとき、Ｓ＝αｄとした場合、α値を
１から増すとα＝３までは容易にブリッジを組み粒子の
流出が阻止されるが、α＝４以上になるとブリッジが形
成され難（、粒子はスリットから流出する結果となる。

前記成形型には、スラリーの注入に際し、予め焼結体の
内部に所期の空間を形成するための抜型が組み込まれる
。

前記抜型は、焼結温度より低く、かつ有機バインダの溶
融もしくは分解温度よりも低い融点もしくは分解点をも
つ高分子材で形成された抜型本体の表面に１０〜５０μ
ｍの薄い浸入防止用被膜を熱硬化性高分子もしくは金属
メッキなどで形成したものである。例えば、焼結用粉末
として鉄粉を用いる場合、焼結温度は通常１３００℃、
ハインドセラムＷＡ３２０の分解温度は４００〜５００
℃である故、抜型本体は４００℃以下の融点をもつポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ＡＢＳ、Ａ
Ｓ、ＰＶＣ、ナイロン、ポリカーボネートなどの熱可塑
性高分子材で形成される。一方、浸入防止用被膜を形成
する熱硬化性高分子としてはエポキシ樹脂、フェノール
樹脂等で形成される。抜型の構造としては中実状、中空
状のいずれでもよい。

成形型の具体例を第１図および第２図に示す。

第１図の成形型１１は、有底円筒状外型１２の内部底面
に底板１３が配設されており、上部開口には加圧プラン
ジャ１４が嵌着されている。前記外型１２は縦方向に適
宜分割されており、対向する分割面相互間にスリット　
（図示省略）が形成されている。

また、外径１２内円面と底板１３外周面および加圧プラ
ンジャ１４外周面との間にスリソ目５．１６が形成され
ている。これらのスリット１５．１６は、成形室１７か
ら見れば線状に形成されていることになる。

成形室１７には、パイプ状の抜型１８が径方向に組み込
まれており、その回りにスラリーが充填されている。１
８ａは中実棒状の抜型本体、１８ｂは浸入防止用被膜で
ある。

°第２図の成形型２１は、前型２２と後型２３とからな
り、加圧方向に対して直角方向に分割自在に構成されて
いる。両型の分割面相互間に所期形状の成形室２４およ
びスリット２５が形成されている。２６はスラリー供給
装置であり、その内部には加圧ピストン２７が備えられ
ている。前記成形室２４には、その中央部に成形室２４
と相イ以形の抜型２８が支持杆２９を介して配設されて
おり、その回りにスラリーが充填されている。前記抜型
２８は図示省略したが、抜型本体表面に浸入防止用被膜
が形成されたものである。

第１図の場合、成形型１１に注入充填されたスラリーは
、加圧プランジャ１４の押し込みによって加圧され、ス
ラリー中の液分は、成形型１１に形成されたスリット１
５．１６から排出される。

一方、第２図の場合、成形室２４内のスラリーは、スラ
リー供給装置２６からスラリーが成形室２４内に更に注
入されることにより加圧される。

スラリーの加圧は、通常、３０〜１０００　ｋｇ　／　
ｃｔで行われ、スラリー中の粉末同士が接触するまで加
圧脱液する。この状態になると、粉末同士は粒子間に存
在する、バインダを含んだ溶媒を介して保形化される。

尚、成形体において、粉末同士が接触していることは、
粉末同士を焼結させる上での前提条件でもある。

ところで、加圧脱液によって内部に抜型が埋入した状態
で成形された粉末成形体は、成形型から取り出された後
、適宜乾燥される。乾燥によって、粉末粒子間の溶媒は
気化し、溶媒中にバインダは？農縮ないし固化し、粒子
の接着強度は向上する。

これによって、成形体の取り扱い性は向上する。

尚、上記の乾燥は、成形後に行ってもよいが、スラリー
の加圧時に同時に行なうことも可能である。

この場合、乾燥のために加えられる温度は、溶媒の沸点
以上、望ましくは沸点温度より１０〜３０℃高温とする
のがよい。このような温度を与えることによって、短時
間で成形体中の溶媒を沸騰させ気化消失させることがで
きる。

このようにすると、取り出し後の乾燥工程を簡略化する
ことができる利点がある。

以上のようにして製作された、抜型が内部に埋入した粉
末成形体は、次に脱抜型処理が施される。

第２図のように抜型が完全に粉末成形体中に埋込まれた
場合は、粉末成形体外部からこの抜型に達する小さな穴
を必要個開け、その穴を下方に向けて設置し昇温する。

また、第１図のように、抜型が成形体表面に露呈する場
合、露呈する部分を下向けに設置して昇温する。昇温温
度は有機バインダの溶融、もしくは分解温度以下でかつ
抜型本体を形成する高分子材の溶融もしくは分解温度以
上とする。

昇温により抜型本体が溶融して成形体外に排出するが、
抜型形状によっては一度に排出できない場合がある。例
えばループ状の如き抜型の場合、必要に応じて成形体の
位置を回転することによって成形体中の高分子材からな
る抜型本体部分を除去することができる。

脱抜型工程では浸入防止用被膜を形成する熱硬化性高分
子または金属メッキの１０〜５０μｍの膜は変形もしく
は溶融しない。これによって抜型本体を形成する高分子
材の溶融もしくは分解物は粉末成形体中に浸入すること
なく外部に除去することができる。

ここで、本発明方法によって製造可能な焼結体の具体例
を第５図〜第９図に示す。

第５図は中空ボール体であり、第２図のようにして粉末
成形体が製作され焼結されたものである。

第６図は金属０リングのように中空円環体、第７図は外
部からの機械加工が不可能な鉤形空間３１を有する直方
部材、第８図は円形凹部成形面の下部に環状冷却路３２
が形成された金型、第９図は潤滑油孔３３が形成された
ヘアリングハウジング部材を示す。

次に具体的実施例を掲げて説明する。

＋ｌ）　　第１表に示した種々の焼結用粉末を用いて、
同表に示したスラリーを調製した。スラリーの配合は、
粉末重量１００重量部に対するものである。バインダと
しては、既述の「バインドセラムＷＡ３２０　Ｊを用い
、溶媒は水又はアルコールを用いた。

（２１（１）のスラリーを第１図に示す成形型に注入し
た。成形型の内径はφ５０＊ｎであり、外径は２分割構
造とした。成形型のスリン１−幅（クリアランス）は第
１表に示した。

抜型は、ｌ１ｍ１〜９については、外径１０■璽の低密
度ポリエチレン製棒材、隘１０〜１８については同径の
ポリプロピレン製捧材を用いて抜型本体を形成し、各抜
型本体表面に熱硬化性のエポキシ樹脂を用いて３０ｐｍ
の浸入防止用波ｊ模を形成した。

抜型が埋入されるようにスラリーを約３０■、４さ分注
した後、加圧プランジャを嵌着し、この状態で予熱した
。予熱温度は、溶媒が水の場合９０℃、アルコール（沸
点７６℃）の場合６６℃とした。

（３）スラリーが注入充填され予熱された成形型を加圧
機に設置し、加熱しながら加圧した。成形圧力は第１表
に示した。加熱温度は、溶媒が水の場合１２０℃、アル
コールの場合９０℃とした。

加圧開始後約２０分で成形型内のスラリー中の溶媒の沸
騰は止み、圧力は安定した。この状態で更に１０分間、
加熱したまま所定の圧力をかけて保持した。

加圧開始から３０分後、加圧機から成形型を取り出して
冷却した後、成形型から粉末成形体を取り出した。成形
体が得られたものについては、これを完全に乾燥して、
粉体部分について相対密度（容積％）を測定した。

（４）成形の可否、相対密度を第１表に併せて記載した
。同表中、○は成形可能、△は成形困難、×は形成不可
能を示す。

尚、（３）に示す完全乾燥前の成形体の水もしくはアル
コール残量は成形体全容積の７％程度であった・ 次　　　　　　　葉 （５）第１表より、スリット幅（クリアランス）が平均
粒子径の３倍を越える比較例（隘５〜７゜Ｎａ　１４〜
１６）については成形が困Ｋｔｌまたは不可能であった
が、３倍以下の他の実施例については抜型が埋入した成
形体を得ることができた。

（６）次に、成形体の脱抜型を行った。隘１〜阻４及び
Ｎａ８．ｍ９については２５０°ＣまでＩＨｒをかけて
昇温し、この温度で４Ｈｒ保持した。

一方隘１０−磁１３及び隘１７．１８については３５０
℃までＩＨｒかけて昇温し、この温度で４．Ｈｒ保持し
た。

（７）成形体を焼結処理した。処理条件は、ｍ１〜４お
よびＩ＆１０〜１３については１３００°Ｃまで７Ｈｒ
かけて昇温し、この温度でＩＨｒ保持した。隘８゜９、
１７．１８については１２００℃まで７Ｈｒかけて昇温
し、この温度でＩＨｒ保持した。

その結果、焼結された粉末部分の相対密度は下記の通り
上昇し、焼結体に所定の透孔が形成されていた。

隘１　、１０・・・７０．５％、隘２，１１・・・６２
．４％、Ｎ１３，１２　　・・・５１．０％、阻４．１
３　・・・５５．０％、Ｎ１８．１７　　・・・６５．
５％、ＩＶｈ９，１８　　・・・６６．０％。

（発明の効果） 以上説明した通り、本発明の焼結体の製造方法によれば
、線状のスリットが形成され、かつ内部空間形成用の抜
型が組み込まれた成形型に焼結粉末を含むスラリーを注
入して加圧して脱液するので、粉末は流動性に冨み、簡
単な成形型で抜型が埋入されかつ粉末同士が接触した均
一密度の成形体を容易に得ることができる。

この際、スリットの幅は所定の範囲に規制されているの
で、成形型におけるスリットの形成が容易であり、また
スラリー中の粉末が流出することなく、比較的低圧で容
易に脱液することができる。

そして、抜型は有機バインダの溶融もしくは分解温度よ
りも低い融点もしくは分解温度をもつ高分子材で抜型本
体が形成されていて、その表面に熱硬化性高分子もしく
は金属メッキによって浸入防止用被膜が形成されている
ので、脱抜型段階で高分子材の溶融、分解物を成形体の
粉末粒子間に浸入させることなく除去することができ、
成形体の焼結の際に前記被膜は分解し又は脱離して、粉
末部分が焼結によって収縮しても焼結体に割れ、変形が
生じない。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明を実施するための成形型の
断面図、第３図は粉末の粒度分布を示すグラフ図、第４
図（１１および（２）はスリット近傍における粉末のブ
リッジ形成状態を示す断面説明図である。第５図〜第９
図は本発明の製造対象となる焼結体の断面図および正面
図であり、第７図（２）は同図ｆｌ）のＡ−Ａ線断面図
、第８図（２）は同図（１）の八−Ａ線断面図である。 １１．２１・・・成形型、１５，１６．２５・・・スリ
ット、１８．２８・・・抜型、１８ａ・・・抜型本体、
１８ｂ・・・浸入防止用被膜。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）焼結用粉末の平均粒子径をｄとしたとき、スリッ
   ト幅Ｓが１０μｍ≦Ｓ≦３ｄとされた線状のスリットが
   形成された成形型内に、高分子材で形成された抜型本体
   の表面に熱硬化性高分子もしくは金属メッキで形成され
   た浸入防止用被膜が被着された内部空間形成用抜型を組
   み込んだ後、該成形型に焼結用粉末と前記高分子材より
   高い溶融もしくは分解温度を有する有機バインダと水又
   は有機溶剤とが混合されたスラリーを注入して加圧し、
   スラリー中の液分を前記スリットから排出して脱液し、
   粉末同士が接触すると共に前記抜型が埋入された粉末成
   形体を作製し、次に該成形体を有機バインダの溶融もし
   くは分解温度以下でかつ抜型本体を形成する高分子材の
   溶融もしくは分解温度以上に加熱して浸入防止用被膜を
   残したまま抜型本体を溶融もしくは分解除去し、次に粉
   末成形体を焼結することを特徴とする内部空間を有する
   焼結体の製造方法。