JPH0131479B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0131479B2 JPH0131479B2 JP59127112A JP12711284A JPH0131479B2 JP H0131479 B2 JPH0131479 B2 JP H0131479B2 JP 59127112 A JP59127112 A JP 59127112A JP 12711284 A JP12711284 A JP 12711284A JP H0131479 B2 JPH0131479 B2 JP H0131479B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- melt
- chamber
- crucible
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pressure Vessels And Lids Thereof (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は液体封止チヨクラルスキー法（LEC
法）による単結晶の製造装置に関する。
法）による単結晶の製造装置に関する。
GaAs、InP、GaPなどの高温下で分解する物
質の単結晶製造には、従来よりLEC法が用いら
れている。このLEC法は、結晶原料融液の表面
を不揮発性の液体封止材で覆い、更に原料の飛散
を防ぐために高圧をかけて結晶引上げを行なうも
のである。従来のLEC法によるGaAs単結晶製造
装置の基本構成を第５図に示す。高圧容器１内
に、支持軸８によつて原料GaAsと封止材B2O3の
入つたルツボ２を支持して装着し、このルツボ２
をヒータ５により加熱してB2O3融液４により覆
われたGaAs融液３を形成する。このとき高圧容
器１内は不活性ガス例えばArガスで20気圧程度
の高圧状態に保たれる。そして結晶引上げ軸６の
先端に取付けた種子結晶７を降下させ、B2O3融
液４を通してGaAs融液３に接触させ、種子結晶
を回転させながら引上げて単結晶を得る。
質の単結晶製造には、従来よりLEC法が用いら
れている。このLEC法は、結晶原料融液の表面
を不揮発性の液体封止材で覆い、更に原料の飛散
を防ぐために高圧をかけて結晶引上げを行なうも
のである。従来のLEC法によるGaAs単結晶製造
装置の基本構成を第５図に示す。高圧容器１内
に、支持軸８によつて原料GaAsと封止材B2O3の
入つたルツボ２を支持して装着し、このルツボ２
をヒータ５により加熱してB2O3融液４により覆
われたGaAs融液３を形成する。このとき高圧容
器１内は不活性ガス例えばArガスで20気圧程度
の高圧状態に保たれる。そして結晶引上げ軸６の
先端に取付けた種子結晶７を降下させ、B2O3融
液４を通してGaAs融液３に接触させ、種子結晶
を回転させながら引上げて単結晶を得る。
ところでこのような装置において、結晶引上の
最適温度は、±１℃といつた非常に狭い温度範囲
に限られており、また引上速度や回転数等によつ
ても最適温度が異なるため、引上条件の設定は極
めて難しい。このため一般に、引上最適温度は、
種子結晶を融液表面に接触させた後、種子結晶の
先端が溶けて融液面から離れるまでの時間を測定
することによつて決定している。しかしこの方法
によつても最適温度を見出すことは容易ではな
く、２回、３回と操作を繰返すことも多い。この
ような操作を繰返すと、その度に種子結晶は小さ
くなり、最適温度を見出す前に結晶引上ができな
い状態となることもしばしばである。この場合一
般には、一旦温度を室温まで下げ、高圧容器を開
けて種子結晶をつけ変えることが行われる。この
ような種子結晶交換作業は結晶引上の作業性の低
下をもたらす。また、温度を下げることによりル
ツボの破損を生じたり、結晶原料の汚染や組成の
ずれ等による結晶製造の歩留り低下を来たす。
最適温度は、±１℃といつた非常に狭い温度範囲
に限られており、また引上速度や回転数等によつ
ても最適温度が異なるため、引上条件の設定は極
めて難しい。このため一般に、引上最適温度は、
種子結晶を融液表面に接触させた後、種子結晶の
先端が溶けて融液面から離れるまでの時間を測定
することによつて決定している。しかしこの方法
によつても最適温度を見出すことは容易ではな
く、２回、３回と操作を繰返すことも多い。この
ような操作を繰返すと、その度に種子結晶は小さ
くなり、最適温度を見出す前に結晶引上ができな
い状態となることもしばしばである。この場合一
般には、一旦温度を室温まで下げ、高圧容器を開
けて種子結晶をつけ変えることが行われる。この
ような種子結晶交換作業は結晶引上の作業性の低
下をもたらす。また、温度を下げることによりル
ツボの破損を生じたり、結晶原料の汚染や組成の
ずれ等による結晶製造の歩留り低下を来たす。
本発明は、結晶原料を融液の状態に保つたまま
種子結晶の交換作業等を行ない得るようにし、も
つて結晶製造の作業性向上と歩留り向上を可能と
したたLEC法による単結晶製造装置を提供する
ことを目的とする。
種子結晶の交換作業等を行ない得るようにし、も
つて結晶製造の作業性向上と歩留り向上を可能と
したたLEC法による単結晶製造装置を提供する
ことを目的とする。
本発明は、高圧容器を結晶引上方向に３つに分
割するシヤツタを備え、シヤツタが閉の状態で各
室の圧力を独立に調整可能としたことを特徴とす
る。３つの室は例えば、下部のルツボ収容室と、
上部の作業室と、これらの中間にあつてシヤツタ
が閉の状態でルツボ収容室よりも高圧に保たれる
隔離室とから構成する。この様な構成として、ル
ツボ収容室内で結晶原料を融液の状態に保ちなが
ら、作業室で種子結晶の交換作業を行なうように
する。
割するシヤツタを備え、シヤツタが閉の状態で各
室の圧力を独立に調整可能としたことを特徴とす
る。３つの室は例えば、下部のルツボ収容室と、
上部の作業室と、これらの中間にあつてシヤツタ
が閉の状態でルツボ収容室よりも高圧に保たれる
隔離室とから構成する。この様な構成として、ル
ツボ収容室内で結晶原料を融液の状態に保ちなが
ら、作業室で種子結晶の交換作業を行なうように
する。
本発明によれば、ルツボ内の原料融液を融液の
状態に保つたまま種子結晶の交換作業を行なうこ
とができ、結晶製造の作業性を向上させることが
できる。また、高温高圧にして形成した原料融液
を、種子結晶交換のために一旦温度を下げて外気
にさらすという必要がないから、ルツボの破損や
原料の汚染、組成変化等もなく、歩留りのよい結
晶製造が可能となる。
状態に保つたまま種子結晶の交換作業を行なうこ
とができ、結晶製造の作業性を向上させることが
できる。また、高温高圧にして形成した原料融液
を、種子結晶交換のために一旦温度を下げて外気
にさらすという必要がないから、ルツボの破損や
原料の汚染、組成変化等もなく、歩留りのよい結
晶製造が可能となる。
本発明の実施例の装置を第１図および第２図に
示す。第１図はシヤツタが開で結晶引上を行なう
状態、第２図はシヤツタが閉で種子結晶の交換作
業を行なう状態をそれぞれ示している。なおこれ
らの図で第５図と対応する部分には第５図と同じ
符号を付してある。従来と異なる点は、高圧容器
１が結晶引上げ方向に３つの室、即ち下部のルツ
ボ収容室Ａ、上部の作業室Ｃおよびこれらの中間
にある隔離室Ｂに分割されるようになつているこ
とである。各室の連通部はシヤツタ９1，９2の平
行移動により開閉できる。この実施例ではシヤツ
タ９1，９2にそれぞれ永久磁石１０1，１０2が取
付けられていて、容器外部から磁石により操作す
ることで第１図のシヤツタ開の状態、第２図のシ
ヤツタ閉の状態が得られる。各室はそれぞれ独立
に圧力調整ができるようにガス供給口を持つ。第
２図のシヤツタ閉の状態で隔離室Ｂをルツボ収容
室Ａより高圧に保つように高圧ガスを供給して、
シヤツタ９1，９2をパツキング１３1，１３2を介
して隔離室壁に密着させることにより、ルツボ収
容室Ａを所定の高圧に保つたまま作業室Ｃを常圧
に戻すことができるようになつている。作業室Ｃ
には作業用の窓１４が設けられ、通常はこの窓１
４は蓋１５により閉じられている。
示す。第１図はシヤツタが開で結晶引上を行なう
状態、第２図はシヤツタが閉で種子結晶の交換作
業を行なう状態をそれぞれ示している。なおこれ
らの図で第５図と対応する部分には第５図と同じ
符号を付してある。従来と異なる点は、高圧容器
１が結晶引上げ方向に３つの室、即ち下部のルツ
ボ収容室Ａ、上部の作業室Ｃおよびこれらの中間
にある隔離室Ｂに分割されるようになつているこ
とである。各室の連通部はシヤツタ９1，９2の平
行移動により開閉できる。この実施例ではシヤツ
タ９1，９2にそれぞれ永久磁石１０1，１０2が取
付けられていて、容器外部から磁石により操作す
ることで第１図のシヤツタ開の状態、第２図のシ
ヤツタ閉の状態が得られる。各室はそれぞれ独立
に圧力調整ができるようにガス供給口を持つ。第
２図のシヤツタ閉の状態で隔離室Ｂをルツボ収容
室Ａより高圧に保つように高圧ガスを供給して、
シヤツタ９1，９2をパツキング１３1，１３2を介
して隔離室壁に密着させることにより、ルツボ収
容室Ａを所定の高圧に保つたまま作業室Ｃを常圧
に戻すことができるようになつている。作業室Ｃ
には作業用の窓１４が設けられ、通常はこの窓１
４は蓋１５により閉じられている。
この装置による結晶引上げおよび種子結晶交換
の作業を次に説明する。まずシヤツタ９1，９2を
開けて３つの室Ａ，Ｂ，Ｃをつなげた第１図の状
態として、従来と同様にルツボ２に例えばGaAs
融液３とB2O3融液を形成する。より具体的に説
明すれば、ルツボ２は例えば直径96mmの熱分解窒
化硼素製であり、これにGa500ｇ、As550ｇ、
B2O3200ｇを入れ、このルツボ２を支持軸８に装
着して容器内をArガスで30気圧に加圧し、カー
ボン製ヒータ５により加熱してGaAs融液３と
B2O3融液４を形成する。そして種子結晶７を
GaAs融液３に接触させて結晶引上げを行なう。
の作業を次に説明する。まずシヤツタ９1，９2を
開けて３つの室Ａ，Ｂ，Ｃをつなげた第１図の状
態として、従来と同様にルツボ２に例えばGaAs
融液３とB2O3融液を形成する。より具体的に説
明すれば、ルツボ２は例えば直径96mmの熱分解窒
化硼素製であり、これにGa500ｇ、As550ｇ、
B2O3200ｇを入れ、このルツボ２を支持軸８に装
着して容器内をArガスで30気圧に加圧し、カー
ボン製ヒータ５により加熱してGaAs融液３と
B2O3融液４を形成する。そして種子結晶７を
GaAs融液３に接触させて結晶引上げを行なう。
ここで何らかの原因で種子結晶７の交換の必要
が生じたとする。この時第２図に示すように結晶
引上げ軸６を引上げ、種子結晶７を作業室Ｃまで
上昇させてシヤツタ９1，９2を閉じる。そして隔
離室Ｂ内に不活性ガスを供給してその圧力をルツ
ボ収容用室Ａより高圧状態、例えば50気圧程度に
する。この後作業室Ｃ内を不活性ガスに置換して
大気圧と同じ圧力まで戻し、蓋１５を開けて種子
結晶７の交換を行なう。このときルツボ収容室Ａ
内で有毒ガスを使用していたとしても、隔離室Ｂ
内が高圧に保たれているためルツボ収容室Ａから
作業室Ｃにガスもれを生じることはない。またシ
ヤツタ９1，９2に多少のリークがあつたとして
も、隔離室Ｂは安全な不活性ガスにより高圧とか
けているので、作業の安全性にとつて支障はな
い。
が生じたとする。この時第２図に示すように結晶
引上げ軸６を引上げ、種子結晶７を作業室Ｃまで
上昇させてシヤツタ９1，９2を閉じる。そして隔
離室Ｂ内に不活性ガスを供給してその圧力をルツ
ボ収容用室Ａより高圧状態、例えば50気圧程度に
する。この後作業室Ｃ内を不活性ガスに置換して
大気圧と同じ圧力まで戻し、蓋１５を開けて種子
結晶７の交換を行なう。このときルツボ収容室Ａ
内で有毒ガスを使用していたとしても、隔離室Ｂ
内が高圧に保たれているためルツボ収容室Ａから
作業室Ｃにガスもれを生じることはない。またシ
ヤツタ９1，９2に多少のリークがあつたとして
も、隔離室Ｂは安全な不活性ガスにより高圧とか
けているので、作業の安全性にとつて支障はな
い。
こうしてこの実施例によれば、種子結晶の交換
作業が容易でLEC法による結晶引上の作業性向
上、結晶製造の歩留り向上が図られる。
作業が容易でLEC法による結晶引上の作業性向
上、結晶製造の歩留り向上が図られる。
本発明の装置は、種子結晶の交換作業に有用で
あるだけでなく、以下の述べるように他の用途に
も有用である。
あるだけでなく、以下の述べるように他の用途に
も有用である。
例えば、炉内の温度測定に有用である。第３図
に示すように結晶引上軸６の先端に熱分解窒化硼
素製保護管で保護された熱電対１６1，１６2を取
付けたものを用意する。そして第１図に示すよう
にシヤツタ開の状態で所定の条件で原料融液を形
成し、熱電対１６1で融液の温度を、熱電対１６2
でルツボ収容室内の温度をそれぞれ測定する。そ
してこれらの熱電対１６1，１６2を作業室Ｃまで
引上げ、先の種子結晶交換作業と同様にして熱電
対１６1，１６2を種子結晶に取替える。この後、
同じ温度条件下で結晶引上げを行なう。このよう
にすれば、炉内温度の結晶成長に与える影響を簡
単に調べることができる。
に示すように結晶引上軸６の先端に熱分解窒化硼
素製保護管で保護された熱電対１６1，１６2を取
付けたものを用意する。そして第１図に示すよう
にシヤツタ開の状態で所定の条件で原料融液を形
成し、熱電対１６1で融液の温度を、熱電対１６2
でルツボ収容室内の温度をそれぞれ測定する。そ
してこれらの熱電対１６1，１６2を作業室Ｃまで
引上げ、先の種子結晶交換作業と同様にして熱電
対１６1，１６2を種子結晶に取替える。この後、
同じ温度条件下で結晶引上げを行なう。このよう
にすれば、炉内温度の結晶成長に与える影響を簡
単に調べることができる。
また原料融液の組成ずれや不純物分布のチエツ
クも容易に行なうことができる。例えば第４図に
示すように結晶引上げ軸６の先端に熱分解窒化硼
素製のスプーン１７を取付ける。これを用いて前
述の温度測定と同様の操作で原料融液の一部を掬
い上げ、原料融液の不純物や組成の分析を行なう
ことができる。ルツボ収容室Ａ内の温度、圧力を
結晶引上げに必要な所定の条件に設定した状態の
まま、このような原料融液の分析を何回も行なう
ことにより、時間経過による不純物混入変化等を
チエツクすることができる。
クも容易に行なうことができる。例えば第４図に
示すように結晶引上げ軸６の先端に熱分解窒化硼
素製のスプーン１７を取付ける。これを用いて前
述の温度測定と同様の操作で原料融液の一部を掬
い上げ、原料融液の不純物や組成の分析を行なう
ことができる。ルツボ収容室Ａ内の温度、圧力を
結晶引上げに必要な所定の条件に設定した状態の
まま、このような原料融液の分析を何回も行なう
ことにより、時間経過による不純物混入変化等を
チエツクすることができる。
第１図および第２図は本発明の一実施例の結晶
製造装置を示す図、第３図はこの装置により炉内
温度測定を行なう例を説明するための図、第４図
は同じく原料融液のチエツクを行なう例を説明す
るための図、第５図は従来の結晶製造装置を示す
図である。 １……高圧容器、２……ルツボ、３……GaAs
融液、４……B2O3融液、５……ヒータ、６……
結晶引上げ軸、７……種子結晶、８……支持軸、
９1，９2……シヤツタ、１０1，１０2……永久磁
石、１３1，１３2……パツキング、１４……作業
窓、１５……蓋、Ａ……ルツボ収容室、Ｂ……隔
離室、Ｃ……作業室。
製造装置を示す図、第３図はこの装置により炉内
温度測定を行なう例を説明するための図、第４図
は同じく原料融液のチエツクを行なう例を説明す
るための図、第５図は従来の結晶製造装置を示す
図である。 １……高圧容器、２……ルツボ、３……GaAs
融液、４……B2O3融液、５……ヒータ、６……
結晶引上げ軸、７……種子結晶、８……支持軸、
９1，９2……シヤツタ、１０1，１０2……永久磁
石、１３1，１３2……パツキング、１４……作業
窓、１５……蓋、Ａ……ルツボ収容室、Ｂ……隔
離室、Ｃ……作業室。
Claims (1)
- １ 高圧容器と、この容器内に収容され、液体封
止材で覆われた原料融液が形成されるルツボと、
種子結晶を用いて前記原料融液から単結晶を引上
げる手段とを有する単結晶製造装置において、前
記高圧容器を、結晶引上げ方向に３つの室に分割
するシヤツタを備え、前記３つの室は、下部のル
ツボ収容室と、上部の作業室と、これらの中間に
あつて前記シヤツタが閉の状態でルツボ収容室よ
りも高圧に保たれる隔離室とからなることを特徴
とする単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12711284A JPS616194A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12711284A JPS616194A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 単結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616194A JPS616194A (ja) | 1986-01-11 |
| JPH0131479B2 true JPH0131479B2 (ja) | 1989-06-26 |
Family
ID=14951902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12711284A Granted JPS616194A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS616194A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2655576B2 (ja) * | 1992-09-30 | 1997-09-24 | 信越半導体株式会社 | 単結晶引上装置におけるアイソレーションバルブ |
| JP2002241189A (ja) * | 2001-02-13 | 2002-08-28 | Komatsu Electronic Metals Co Ltd | 単結晶引上げ装置 |
| KR20030070432A (ko) * | 2002-02-25 | 2003-08-30 | 네오세미테크 주식회사 | 갈륨아세나이드 결정성장 장치 및 방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS582197A (ja) * | 1981-06-27 | 1983-01-07 | 岸 光宏 | 昇降装置 |
-
1984
- 1984-06-20 JP JP12711284A patent/JPS616194A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS616194A (ja) | 1986-01-11 |
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