JPH01318021A - 吸水性樹脂成形物の製造方法 - Google Patents
吸水性樹脂成形物の製造方法Info
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- JPH01318021A JPH01318021A JP14807388A JP14807388A JPH01318021A JP H01318021 A JPH01318021 A JP H01318021A JP 14807388 A JP14807388 A JP 14807388A JP 14807388 A JP14807388 A JP 14807388A JP H01318021 A JPH01318021 A JP H01318021A
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- Japan
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- acrylic acid
- polymn
- polymerization
- absorbing resin
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、吸水および保水材料として有用な吸水性樹脂
成形物の製造方法に関する。架橋により水不溶性化され
、高度の膨潤性を有するポリアクリル酸系吸水性樹脂が
紙おむつなどの吸水剤として用いられ、また農園芸およ
び土木用途の吸水保水剤などに利用分野が拡大している
。
成形物の製造方法に関する。架橋により水不溶性化され
、高度の膨潤性を有するポリアクリル酸系吸水性樹脂が
紙おむつなどの吸水剤として用いられ、また農園芸およ
び土木用途の吸水保水剤などに利用分野が拡大している
。
ポリアクリル酸系吸水性樹脂は、カルボキシル基の６０
〜９０モル％がアルカリ金属塩に中和されたアクリル酸
水溶液の重合によりつくられ、水に膨潤するが不溶であ
るために適度の架橋がポリマー分子間に導入される。
〜９０モル％がアルカリ金属塩に中和されたアクリル酸
水溶液の重合によりつくられ、水に膨潤するが不溶であ
るために適度の架橋がポリマー分子間に導入される。
該樹脂の製造上の問題点は重合反応の制御にある。比較
的高濃度の単量体水溶液の重合は烈しく生じ、反応熱に
より反応系の温度が急激に上昇する。一方、重合の進行
に伴ない系の粘度が著しく増大し、ゲル状になるため、
水蒸気の発散が妨げられ、反応は暴走して、いわゆるポ
ツプコーン現象がみられる。溶液の粘度上昇により重合
速度か著しく増大するゲル効果も加わり、温度制御は一
層困難になり、好ましい品質の製品が得られ難い。
的高濃度の単量体水溶液の重合は烈しく生じ、反応熱に
より反応系の温度が急激に上昇する。一方、重合の進行
に伴ない系の粘度が著しく増大し、ゲル状になるため、
水蒸気の発散が妨げられ、反応は暴走して、いわゆるポ
ツプコーン現象がみられる。溶液の粘度上昇により重合
速度か著しく増大するゲル効果も加わり、温度制御は一
層困難になり、好ましい品質の製品が得られ難い。
重合反応を制御する方法として、逆相懸濁重合法などの
方法が知られる。
方法が知られる。
架橋の導入は、過酸化物系ラジカル開始剤を用い、高濃
度水溶液の重合に際して生ずる自己架橋、多官能不飽和
単量体の共重合およびポリマーの官能基と活性な架橋剤
の存在で重合する方法などによって行われる。
度水溶液の重合に際して生ずる自己架橋、多官能不飽和
単量体の共重合およびポリマーの官能基と活性な架橋剤
の存在で重合する方法などによって行われる。
アクリル酸水溶液の重合において、反応熱を除去する方
法として、水の蒸発潜熱によるのが最も効果的であるが
、前述の如き困難を伴なう。
法として、水の蒸発潜熱によるのが最も効果的であるが
、前述の如き困難を伴なう。
ポリアクリル酸系吸水性樹脂の製造法として多くの方法
が知られるが、製品はいずれも粉末状である。然るに、
たとえば農園芸あるいは土木用途の場合、製品の形状と
して粉末よりも適度の大きさをもつベレットが好ましい
。しかるに、３〜５ｍｍ角のベレットを重合生成物から
直接製造可能な方法は知られていない。
が知られるが、製品はいずれも粉末状である。然るに、
たとえば農園芸あるいは土木用途の場合、製品の形状と
して粉末よりも適度の大きさをもつベレットが好ましい
。しかるに、３〜５ｍｍ角のベレットを重合生成物から
直接製造可能な方法は知られていない。
苛性ソーダで中和したアクリル酸水溶液の重合において
、アクリル酸ナトリウム塩の溶解度により、単量体濃度
は実質的に４５％以下に制約される。重合生成物の水分
は必然的に４０％を越え、粘着性が強く、刃物によるス
ライスは困難であり、また塊状の重合物を粘着性がなく
なるまで乾燥しようとしてら、表面と内部を均一に乾燥
することは不可能である。
、アクリル酸ナトリウム塩の溶解度により、単量体濃度
は実質的に４５％以下に制約される。重合生成物の水分
は必然的に４０％を越え、粘着性が強く、刃物によるス
ライスは困難であり、また塊状の重合物を粘着性がなく
なるまで乾燥しようとしてら、表面と内部を均一に乾燥
することは不可能である。
カルボキシル基の６０〜９０モル％がす）・リウム塩に
中和されたアクリル酸水性混合物を重合し、層状の重合
物から直接刃物によるスライスにより、ベレットなどの
成形物が得られ、しかも優れた吸水能が与えられれば、
新しい吸水材料としての経済的効果は大である。
中和されたアクリル酸水性混合物を重合し、層状の重合
物から直接刃物によるスライスにより、ベレットなどの
成形物が得られ、しかも優れた吸水能が与えられれば、
新しい吸水材料としての経済的効果は大である。
本発明者は、先にアクリル酸アルカリ金属塩の微細沈澱
が分散したスラリー状水性混合物、およびそれにバルブ
を添加分散させた水性混合物を重合する吸水性樹脂の製
造方法を発明した（特許願昭６２−１８４３６５、特許
願昭６３−２６３１）。
が分散したスラリー状水性混合物、およびそれにバルブ
を添加分散させた水性混合物を重合する吸水性樹脂の製
造方法を発明した（特許願昭６２−１８４３６５、特許
願昭６３−２６３１）。
本発明は上記先行発明に基づいて完成されたものである
。
。
本発明の水性組成物は次の特徴を有する。アクリル酸の
カルボキシル基の６０〜９０モル％がナトリウム塩に中
和され、濃度が４５〜６０重量％の範囲にあり、微細沈
澱状のアクリル酸ナトリウム塩が析出分散する。アクリ
ル酸の溶解度は中和度により変化し、飽和点を越えてナ
トリウム塩の沈澱が析出する濃度は、中和度が低い程大
になる。
カルボキシル基の６０〜９０モル％がナトリウム塩に中
和され、濃度が４５〜６０重量％の範囲にあり、微細沈
澱状のアクリル酸ナトリウム塩が析出分散する。アクリ
ル酸の溶解度は中和度により変化し、飽和点を越えてナ
トリウム塩の沈澱が析出する濃度は、中和度が低い程大
になる。
中和度はポリマーの水和ゲルのｐＨが中性域に相当する
７０〜８０％が好適である。たとえば中和度７５％、濃
度５５％の組成が適当で、多量の沈澱を含むスラリーが
得られる。
７０〜８０％が好適である。たとえば中和度７５％、濃
度５５％の組成が適当で、多量の沈澱を含むスラリーが
得られる。
アクリル酸を窒素気中で烈しくかきまぜながら、苛性ソ
ーダ水溶液を上記組成の割合で冷却下に徐々に加えると
、アクリル酸塩の微細な沈澱が分散したスラリーが生成
する。沈澱粒子には微細な窒素気泡が付着して含まれる
。分散剤として界面活性剤および不活性固体微粉末が有
効で、分散安定性および気泡の含量が増加する。
ーダ水溶液を上記組成の割合で冷却下に徐々に加えると
、アクリル酸塩の微細な沈澱が分散したスラリーが生成
する。沈澱粒子には微細な窒素気泡が付着して含まれる
。分散剤として界面活性剤および不活性固体微粉末が有
効で、分散安定性および気泡の含量が増加する。
重合開始剤を加えたスラリー混合物を平板上に流延し、
かきまぜることなく加熱して重合が開始される。重合は
発熱を伴ない、速やかに進行する。
かきまぜることなく加熱して重合が開始される。重合は
発熱を伴ない、速やかに進行する。
反応系の粘度は急速に上昇し、円滑な発泡と水分の蒸発
がみられ、温度は水溶液の沸点近傍に調節される。重合
の進行とともに沈澱は溶解し、ポリマーに転化する。重
合物はスポンジ板状で得られる。単量体の初期濃度は４
５〜６０重屡％であり、重合中の水分の蒸発によって、
重合物の水分量は４０〜２５％に低下する。この範囲の
水分量の重合物はゴム状で、粘着性が低下し、スライス
して成形することが可能である。ここでスライスとは、
刃物による切断を意味する。重合物はシートあるいは角
型ベレットに成形される。
がみられ、温度は水溶液の沸点近傍に調節される。重合
の進行とともに沈澱は溶解し、ポリマーに転化する。重
合物はスポンジ板状で得られる。単量体の初期濃度は４
５〜６０重屡％であり、重合中の水分の蒸発によって、
重合物の水分量は４０〜２５％に低下する。この範囲の
水分量の重合物はゴム状で、粘着性が低下し、スライス
して成形することが可能である。ここでスライスとは、
刃物による切断を意味する。重合物はシートあるいは角
型ベレットに成形される。
上記水性混合物に充填剤としてバルブを混合すると、さ
らに興味ある現象がみられる。バルブは繊維小片の集合
体を意味し、特に木材バルブ、リンターパルプ等のセル
ロース系バルブか本発明に好ましい。パルプの添加量は
単量体に対して５〜３０重量％が適当である。パルプは
重合混合物から水蒸気を円滑に発散させるための通路を
形成し、添加量に応じて発泡の程度が低下する。１５％
以上の添加で発泡は殆んどなくなり、円滑な蒸発がみら
れる。パルプを充填することにより、製品の発泡度が調
節されるばかりでなく、低発泡でも好ましい吸水速度が
維持される。
らに興味ある現象がみられる。バルブは繊維小片の集合
体を意味し、特に木材バルブ、リンターパルプ等のセル
ロース系バルブか本発明に好ましい。パルプの添加量は
単量体に対して５〜３０重量％が適当である。パルプは
重合混合物から水蒸気を円滑に発散させるための通路を
形成し、添加量に応じて発泡の程度が低下する。１５％
以上の添加で発泡は殆んどなくなり、円滑な蒸発がみら
れる。パルプを充填することにより、製品の発泡度が調
節されるばかりでなく、低発泡でも好ましい吸水速度が
維持される。
単量体の少量成分として、アクリルアミド、メタクリル
酸、無水マレイン酸等の共重合成分を添加することも可
能であるが、通常アクリル酸単独で目的とする吸水性樹
脂製品が得られる。
酸、無水マレイン酸等の共重合成分を添加することも可
能であるが、通常アクリル酸単独で目的とする吸水性樹
脂製品が得られる。
重合開始剤として、過硫酸アンセン。過硫酸カリおよび
それに亜硫酸ソーダなどの還元剤を組合わせたレドック
ス系開始剤、アゾビス （４−シアノ吉草酸）などの水
溶性アゾ化合物が用いられる。
それに亜硫酸ソーダなどの還元剤を組合わせたレドック
ス系開始剤、アゾビス （４−シアノ吉草酸）などの水
溶性アゾ化合物が用いられる。
架橋の導入は公知の方法で行われる。過酸化物開始剤を
用いると、自己架橋が生ずるが、架橋度か一般に不足す
るので、架橋剤が添加される。架橋剤として、メチレン
ビスアクリルアミドなどの親水性多官能不飽和化合物が
好適に用いられる。
用いると、自己架橋が生ずるが、架橋度か一般に不足す
るので、架橋剤が添加される。架橋剤として、メチレン
ビスアクリルアミドなどの親水性多官能不飽和化合物が
好適に用いられる。
単量体水性混合物に添加される分散剤として、界面活性
剤および不活性固体微粉末が有効で、ノニオン系界面活
性剤、シリカ微粉末などがあげられる。両者を併用して
も好ましい効果が得られる。
剤および不活性固体微粉末が有効で、ノニオン系界面活
性剤、シリカ微粉末などがあげられる。両者を併用して
も好ましい効果が得られる。
上記の要領で調製されたスラリー状混合者は重合器中に
層状に置かれ、かきまぜることなく重合される。重合を
減圧下で行い、温度を１００℃以下に調節することも可
能である。吸水倍率が高い軟質ゲルを目的とする場合、
比較的低温度で重合すると、可溶成分の少ないポリマー
が得られる。
層状に置かれ、かきまぜることなく重合される。重合を
減圧下で行い、温度を１００℃以下に調節することも可
能である。吸水倍率が高い軟質ゲルを目的とする場合、
比較的低温度で重合すると、可溶成分の少ないポリマー
が得られる。
一方、架橋度が高い硬質ゲルを目的とする場合、常圧下
で重合しても可溶成分の生成は抑制される。
で重合しても可溶成分の生成は抑制される。
連続的に重合する方法として、ベルトコンベヤー方式が
採用される。重合反応は通常１０〜２０分以内で実質的
に終了する。
採用される。重合反応は通常１０〜２０分以内で実質的
に終了する。
単量体混合物に含まれる微細に分散した沈澱によって、
混合物は多くのミクロ気泡を包含し、重合過程で円滑な
発泡が生じ、水の蒸発が促進され、蒸発潜熱により反応
が制御される。またパルプを充填することにより、水の
蒸発はさらに円滑になり、発泡度が調節される。沈澱は
反応の進行とともに溶解してポリマーに転化する。
混合物は多くのミクロ気泡を包含し、重合過程で円滑な
発泡が生じ、水の蒸発が促進され、蒸発潜熱により反応
が制御される。またパルプを充填することにより、水の
蒸発はさらに円滑になり、発泡度が調節される。沈澱は
反応の進行とともに溶解してポリマーに転化する。
飽和濃度を越えた濃厚な混合物を重合することにより、
水分債が低く、粘着性がない重合物か得られ、直接スラ
イスしてシート、角型ペレットなとの形状に成形するこ
とができる。
水分債が低く、粘着性がない重合物か得られ、直接スラ
イスしてシート、角型ペレットなとの形状に成形するこ
とができる。
実施例１
濃度８０％のアクリル酸水溶液９０部にメチレンビスア
クリルアミド０．０８部およびポリオキノエチレン（２
０）ステアリルエーテル０．１部を加え、窒素気中で烈
しくかきまぜながら濃度４２％の苛性ソーダ水溶液７１
部を徐々に加え、冷却後過硫酸アンセン０，１５部を溶
解し、アクリル酸ナトリウム塩の微細沈澱が均一に分散
した中和度７５％、ａ度５５％のスラリー原液を調製し
た。
クリルアミド０．０８部およびポリオキノエチレン（２
０）ステアリルエーテル０．１部を加え、窒素気中で烈
しくかきまぜながら濃度４２％の苛性ソーダ水溶液７１
部を徐々に加え、冷却後過硫酸アンセン０，１５部を溶
解し、アクリル酸ナトリウム塩の微細沈澱が均一に分散
した中和度７５％、ａ度５５％のスラリー原液を調製し
た。
原液を窒素置換した重合器中に厚さ約２ｃｍの層状に流
延し、底部より加熱重合した。重合は均一な発泡を伴な
い、２０分間で厚さ約５ｃｍの発泡ゴム板状の重合物が
得られた。重合物は粘着性がなく、スライサーを用いて
切断し、厚さ５ｎ＋ｍのシートをつくり、さらに角切り
して５ｍｍ角のペレットに成形し、乾燥して製品とした
。
延し、底部より加熱重合した。重合は均一な発泡を伴な
い、２０分間で厚さ約５ｃｍの発泡ゴム板状の重合物が
得られた。重合物は粘着性がなく、スライサーを用いて
切断し、厚さ５ｎ＋ｍのシートをつくり、さらに角切り
して５ｍｍ角のペレットに成形し、乾燥して製品とした
。
乾燥したベレットＩｇをそれぞれ純水１／および生理食
塩水２００ｍｆに投入し、３時間放置して充分に膨潤さ
せた後、金網上に？別して水和ゲルの重量から吸水倍率
を求め、純水に対して２４０倍、生理食塩水に対して３
７倍であった。
塩水２００ｍｆに投入し、３時間放置して充分に膨潤さ
せた後、金網上に？別して水和ゲルの重量から吸水倍率
を求め、純水に対して２４０倍、生理食塩水に対して３
７倍であった。
実施例２
濃度８０％のアクリル酸水溶液９０部、メチレンビスア
クリルアミド０．０２部９粒径３０Ｉ１１μのシリカ微
粉末０．２部、ａ度３９．５％の苛性ソーダ水溶液７８
部、過硫酸カリ０．１５部から実施例１と同様にしてス
ラリー原液（中和度７７％。
クリルアミド０．０２部９粒径３０Ｉ１１μのシリカ微
粉末０．２部、ａ度３９．５％の苛性ソーダ水溶液７８
部、過硫酸カリ０．１５部から実施例１と同様にしてス
ラリー原液（中和度７７％。
濃度５３％）を調製した。重合は０５気圧の減圧下で３
０分間行い、実施例１と同様に処理して、乾燥角型ベレ
ットを得た。
０分間行い、実施例１と同様に処理して、乾燥角型ベレ
ットを得た。
吸水倍率は実施例１と同様に測定し、純水に対して３５
０倍７生理食塩水に対して４０倍であった。
０倍７生理食塩水に対して４０倍であった。
実施例３
実施例１と同様にして調製したスラリー原液に細断した
精製木材バルブ９．８部を加え、かきまぜて均一に分散
させた。混合物を厚さ約２ｃｍの層状にして、実施例１
と同様に重合した。重合物の厚さは約３ｃｍで、バルブ
の充填により発泡度の低下がみられた。同様にして得ら
れた角型ベレットは約１０％のバルブを含有する。吸水
倍率は純水に対して２２０倍、生理食塩水に対して３６
倍であった。
精製木材バルブ９．８部を加え、かきまぜて均一に分散
させた。混合物を厚さ約２ｃｍの層状にして、実施例１
と同様に重合した。重合物の厚さは約３ｃｍで、バルブ
の充填により発泡度の低下がみられた。同様にして得ら
れた角型ベレットは約１０％のバルブを含有する。吸水
倍率は純水に対して２２０倍、生理食塩水に対して３６
倍であった。
実施例にみられる如く、本発明の方法により、重合反応
が制御され、重合物を直接スライスして吸水性能の優れ
た吸水性樹脂成形物が製造される。
が制御され、重合物を直接スライスして吸水性能の優れ
た吸水性樹脂成形物が製造される。
特許出願人 早乙女 和 雄
Claims (4)
- （１）カルボキシル基の６０〜９０モル％がナトリウム
塩に中和されたアクリル酸および重合開始剤を含み、ア
クリル酸濃度が４５〜６０重量％の範囲にあり、微細沈
澱状のアクリル酸ナトリウム塩が分散した水性混合物を
かきまぜることなく重合してポリマー分子間に架橋を形
成させ、重合物をスライスして成形することを特徴とす
る吸水性樹脂成形物の製造方法。 - （２）水性混合物が架橋剤として親水性多官能不飽和化
合物を含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）水性混合物が界面活性剤および不活性固体微粉末
から選ばれる分散剤を含む特許請求の範囲第１項記載の
方法。 - （４）水性混合物が充填剤としてパルプを含む特許請求
の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14807388A JPH01318021A (ja) | 1988-06-17 | 1988-06-17 | 吸水性樹脂成形物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14807388A JPH01318021A (ja) | 1988-06-17 | 1988-06-17 | 吸水性樹脂成形物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01318021A true JPH01318021A (ja) | 1989-12-22 |
Family
ID=15444615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14807388A Pending JPH01318021A (ja) | 1988-06-17 | 1988-06-17 | 吸水性樹脂成形物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01318021A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007519790A (ja) * | 2004-01-28 | 2007-07-19 | ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト | ポリマーの製造方法 |
| WO2011078298A1 (ja) | 2009-12-24 | 2011-06-30 | 株式会社日本触媒 | ポリアクリル酸系吸水性樹脂粉末及びその製造方法 |
| WO2011136301A1 (ja) | 2010-04-27 | 2011-11-03 | 株式会社日本触媒 | ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造方法 |
| WO2012102407A1 (ja) | 2011-01-28 | 2012-08-02 | 株式会社日本触媒 | ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂粉末の製造方法 |
| WO2012144595A1 (ja) | 2011-04-20 | 2012-10-26 | 株式会社日本触媒 | ポリアクリル酸（塩）系吸水性樹脂の製造方法および製造装置 |
| WO2014041969A1 (ja) | 2012-09-11 | 2014-03-20 | 株式会社日本触媒 | ポリアクリル酸（塩）系吸水剤の製造方法及びその吸水剤 |
| WO2014041968A1 (ja) | 2012-09-11 | 2014-03-20 | 株式会社日本触媒 | ポリアクリル酸（塩）系吸水剤の製造方法及びその吸水剤 |
| WO2014054656A1 (ja) | 2012-10-01 | 2014-04-10 | 株式会社日本触媒 | 多元金属化合物からなる粉塵低減剤、多元金属化合物を含む吸水剤及びその製造方法 |
| WO2014054731A1 (ja) | 2012-10-03 | 2014-04-10 | 株式会社日本触媒 | 吸水剤及びその製造方法 |
| US8791210B2 (en) | 2009-02-17 | 2014-07-29 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Polyacrylic water-absorbent resin powder and method for producing the same |
| WO2014119553A1 (ja) | 2013-01-29 | 2014-08-07 | 株式会社日本触媒 | 吸水性樹脂材料及びその製造方法 |
| WO2015093594A1 (ja) | 2013-12-20 | 2015-06-25 | 株式会社日本触媒 | ポリアクリル酸（塩）系吸水剤及びその製造方法 |
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| KR20160127742A (ko) | 2014-02-28 | 2016-11-04 | 가부시키가이샤 닛폰 쇼쿠바이 | 폴리(메트)아크릴산(염)계 입자상 흡수제 및 제조 방법 |
| WO2021006179A1 (ja) * | 2019-07-05 | 2021-01-14 | 住友精化株式会社 | 吸水性樹脂粒子の製造方法及び単量体水溶液 |
-
1988
- 1988-06-17 JP JP14807388A patent/JPH01318021A/ja active Pending
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