JPH01319683A - 白金コロイド溶液及びそれを用いた無電解白金メッキ方法ならびに白金担持体の製法 - Google Patents
白金コロイド溶液及びそれを用いた無電解白金メッキ方法ならびに白金担持体の製法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/42—Coating with noble metals
- C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
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- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明は白金コロイド溶液及びそれを用いた無電解白
金メッキ方法ならびに白金担持体の製法に関する。
金メッキ方法ならびに白金担持体の製法に関する。
〈従来の技術〉
一般的にガラスやセラミック等の非金属物製の被メッキ
物に無電解メッキを行う場合には、その前処理として被
メッキ物表面の活性・触媒化処理が必要である。この活
性・触媒化処理方法としては、触媒能を有する金属イオ
ンと還元剤とを組合わせたもの、或いは金属のコロイド
溶液などに浸漬して被メッキ物の表面を活性・触媒化さ
せる方法が知られている（特開昭５６−１３９６７０号
、特開昭５６−１６０７７１号公報参照）。そして、触
媒能を有する金属としてはパラジウムが広く使用されて
おり、還元剤としては塩化第一錫が使用されていた。
物に無電解メッキを行う場合には、その前処理として被
メッキ物表面の活性・触媒化処理が必要である。この活
性・触媒化処理方法としては、触媒能を有する金属イオ
ンと還元剤とを組合わせたもの、或いは金属のコロイド
溶液などに浸漬して被メッキ物の表面を活性・触媒化さ
せる方法が知られている（特開昭５６−１３９６７０号
、特開昭５６−１６０７７１号公報参照）。そして、触
媒能を有する金属としてはパラジウムが広く使用されて
おり、還元剤としては塩化第一錫が使用されていた。
〈発明が解決しようとする課題〉
しかしながら、無電解メッキの中でも白金の無電解メッ
キを行う場合などは、その無電解白金メッキの主な用途
がセンザー用電極のメッキであることから、白金の高純
度析出が要求されるものであるが、従来のようにパラジ
ウムにより被メッキ物を活性・触媒化したものでは、そ
の上に析出する白金の純度があまり１−がらず実用性に
乏しかった。更に、還元剤として用いた塩化第一・錫も
、白金と一緒に析出し易く、前述の如（高純度の析出が
要求される無電解白金メッキには好ましくなかった。
キを行う場合などは、その無電解白金メッキの主な用途
がセンザー用電極のメッキであることから、白金の高純
度析出が要求されるものであるが、従来のようにパラジ
ウムにより被メッキ物を活性・触媒化したものでは、そ
の上に析出する白金の純度があまり１−がらず実用性に
乏しかった。更に、還元剤として用いた塩化第一・錫も
、白金と一緒に析出し易く、前述の如（高純度の析出が
要求される無電解白金メッキには好ましくなかった。
また、このような点に鑑ので白金により被メッキ物上面
の活性・触媒化をする例もある。それは、塩化白金酸水
溶液を用い、還元剤として硼素化水素すトリウムを用い
たものである。しかし、このような例にしても、白金粒
子の被メッキ物に対する付着性が十分であるとはいえず
、付着する白金の量のわりには使用する白金の量が多く
、白金のロスによる不経済性が指摘されていた。しかも
、還元剤である硼素化水素すＩ〜リウノ、の寿命が短命
であることから、実用土十分なものとはいえなかった。
の活性・触媒化をする例もある。それは、塩化白金酸水
溶液を用い、還元剤として硼素化水素すトリウムを用い
たものである。しかし、このような例にしても、白金粒
子の被メッキ物に対する付着性が十分であるとはいえず
、付着する白金の量のわりには使用する白金の量が多く
、白金のロスによる不経済性が指摘されていた。しかも
、還元剤である硼素化水素すＩ〜リウノ、の寿命が短命
であることから、実用土十分なものとはいえなかった。
この発明はこのような従来の技術に着目して為されたも
のであり、活性・触媒化するだめの白金が被メッキ物に
均−且つ確実にイ」着する白金コロイド溶液及びそれを
用いた無電解白金メッキ方法を提供せんとするものであ
る。
のであり、活性・触媒化するだめの白金が被メッキ物に
均−且つ確実にイ」着する白金コロイド溶液及びそれを
用いた無電解白金メッキ方法を提供せんとするものであ
る。
また、この発明の別の目的として、白金を担持体に付着
させることにより、化学合成反応用の触媒や電極として
広（利用できる白金担持体の製法も提供せんとするもの
である。
させることにより、化学合成反応用の触媒や電極として
広（利用できる白金担持体の製法も提供せんとするもの
である。
〈課題を解決するための手段〉
この発明は上記の目的を達成するために、多糖類を保護
コロイド剤として０．１〜１００ｇ、＃、還元性糖類を
還元剤として０．１〜１００ ｇ／ｆｆ、および白金塩
を０．０１〜３０ ｇ／ｆｆ含有してなる白金皿１０イ
ド溶液を開発したものである。
コロイド剤として０．１〜１００ｇ、＃、還元性糖類を
還元剤として０．１〜１００ ｇ／ｆｆ、および白金塩
を０．０１〜３０ ｇ／ｆｆ含有してなる白金皿１０イ
ド溶液を開発したものである。
また、前記白金コロイド溶液を被メッキ物に施し、該白
金コロイド溶液中に析出した白金粒子を被メッキ物上に
何着させた後、保護コロイド剤及び還元剤を除去し、次
いで無電解白金メッキ液を被メッキ物に施して無電解白
金メッキする無電解白金メッキ方法を開発したものであ
る。
金コロイド溶液中に析出した白金粒子を被メッキ物上に
何着させた後、保護コロイド剤及び還元剤を除去し、次
いで無電解白金メッキ液を被メッキ物に施して無電解白
金メッキする無電解白金メッキ方法を開発したものであ
る。
更に、前記白金コロイド溶液を担持体に施し、該白金コ
ロイド溶液中に析出した白金粒子を被メッキ物上に付着
させた後、保護コロイド剤及び還元剤を除去する白金担
持体の製法を開発したものである。
ロイド溶液中に析出した白金粒子を被メッキ物上に付着
させた後、保護コロイド剤及び還元剤を除去する白金担
持体の製法を開発したものである。
〈作 用〉
この発明に係る白金コロイド溶液は、まず多糖類を保護
コロイド剤として０．１〜］、ＯＯｇ／ρ含んでいる。
コロイド剤として０．１〜］、ＯＯｇ／ρ含んでいる。
この保護コロイド剤に用いられる多糖類の例としてはペ
クチン、寒天、デンプン、マンナン、グルコマンナンな
どを挙げることができる。
クチン、寒天、デンプン、マンナン、グルコマンナンな
どを挙げることができる。
また、還元性糖類を還元剤として０．１〜１００ｇ／Ｉ
！、含んでいる。この還元剤に用いられる還元性糖類の
例としてはグルコース、ペクチン、フルクＩ・−スなど
を挙げることができる。更に、白金塩を０．０１〜３０
ｇ／ｐ、含んでいる。白金塩としては、１ＩｚＰｔ、ｃ
］６、ＫｚＰｔＣＩ６、ＮａｚＰｔＣ１６などの塩化白
金酸塩が好適である。尚、必要により水酸化ナトリウｌ
、や水酸化カリウムなどのｐＨ調整剤を添加しても良い
。
！、含んでいる。この還元剤に用いられる還元性糖類の
例としてはグルコース、ペクチン、フルクＩ・−スなど
を挙げることができる。更に、白金塩を０．０１〜３０
ｇ／ｐ、含んでいる。白金塩としては、１ＩｚＰｔ、ｃ
］６、ＫｚＰｔＣＩ６、ＮａｚＰｔＣ１６などの塩化白
金酸塩が好適である。尚、必要により水酸化ナトリウｌ
、や水酸化カリウムなどのｐＨ調整剤を添加しても良い
。
このような組成をした本願発明に係る白金コロイド溶液
は安定性が非常に良く、白金粒子の凝集などが一切起こ
らないものである。また、従来はホルマリンを還元剤と
して使用していたので、残留ホルマリンによる不快臭な
どの問題もあったが、本発明に係る白金コロイド溶液の
場合は、還元剤として還元性糖類を採用しているので、
臭いの問題などは一切ない。更に「ペクチン」は、保護
コロイド剤としての機能、還元剤としての機能の両方を
備えているので、実用上非常に便利である。
は安定性が非常に良く、白金粒子の凝集などが一切起こ
らないものである。また、従来はホルマリンを還元剤と
して使用していたので、残留ホルマリンによる不快臭な
どの問題もあったが、本発明に係る白金コロイド溶液の
場合は、還元剤として還元性糖類を採用しているので、
臭いの問題などは一切ない。更に「ペクチン」は、保護
コロイド剤としての機能、還元剤としての機能の両方を
備えているので、実用上非常に便利である。
そして、ガラスやセラミックなどの被メッキ物をこの白
金コロイド溶液中に浸漬したりして、被メッキ物の表面
に白金コロイド溶液を施せば、表面上に白金粒子が析出
して均一に吸着する。その後被メッキ物を白金コロイド
溶液中から取出し、塩酸その他の酸に浸漬したりして、
保護コロイド剤や還元剤の糖類を加水分解反応により除
去する。
金コロイド溶液中に浸漬したりして、被メッキ物の表面
に白金コロイド溶液を施せば、表面上に白金粒子が析出
して均一に吸着する。その後被メッキ物を白金コロイド
溶液中から取出し、塩酸その他の酸に浸漬したりして、
保護コロイド剤や還元剤の糖類を加水分解反応により除
去する。
すると、高純度の白金粒子だけが被メッキ物の表面上に
密着状態で吸着する。つまり、被メッキ物の表面に白金
による薄層が形成された状態となり表面か活性・触媒化
される。従って、この活性・触媒化された被メッキ物の
表面に、無電解白金メッキ液による白金メッキを行えば
、パラジウムにより前処理していた従来と比べ、析出す
る白金の純度が商い。従って、高純度が要求されるセン
サーなどの用途に利用することができるようになる。
密着状態で吸着する。つまり、被メッキ物の表面に白金
による薄層が形成された状態となり表面か活性・触媒化
される。従って、この活性・触媒化された被メッキ物の
表面に、無電解白金メッキ液による白金メッキを行えば
、パラジウムにより前処理していた従来と比べ、析出す
る白金の純度が商い。従って、高純度が要求されるセン
サーなどの用途に利用することができるようになる。
更に、ごの白金コロイド溶液を担持体に施し、前記と同
様の要領で、白金コロイド溶液中の白金を担持体−」二
に付着させたものは、化学合成反応用の触媒や電極とし
て利用することができ、或いはイオン交換膜に付着させ
て電解用接合体として利用することもできる。
様の要領で、白金コロイド溶液中の白金を担持体−」二
に付着させたものは、化学合成反応用の触媒や電極とし
て利用することができ、或いはイオン交換膜に付着させ
て電解用接合体として利用することもできる。
〈実 施 例〉
以下、この発明の好適な実施例を説明する。
まず最初に白金コロイド溶液の製造方法について述べる
。以下の第１表のような、白金塩、保護コロイド剤、還
元剤、ｐ Ｈ１１整剤を含んだ水溶液をつくる。
。以下の第１表のような、白金塩、保護コロイド剤、還
元剤、ｐ Ｈ１１整剤を含んだ水溶液をつくる。
第１表
そしてこの水溶液を１００°Ｃの温度で加熱する。
すると、水溶液が黒色に変色して求める白金コロイド溶
液ができる。得られた白金コロイド溶液は分散性が良く
、白金粒子が凝集したりすることはない。また、実施例
５に示すように、「ペクチン」の場合は１種類で保護コ
ロイド剤及び還元剤を兼用することができるので有利で
ある。尚、参考例１〜３ば、溶液がコロイド状にならな
かったり、或いはポルマリン臭を発生したりするのでコ
ロイド熔？夜としては好ましくなかった。
液ができる。得られた白金コロイド溶液は分散性が良く
、白金粒子が凝集したりすることはない。また、実施例
５に示すように、「ペクチン」の場合は１種類で保護コ
ロイド剤及び還元剤を兼用することができるので有利で
ある。尚、参考例１〜３ば、溶液がコロイド状にならな
かったり、或いはポルマリン臭を発生したりするのでコ
ロイド熔？夜としては好ましくなかった。
そして、前記実施例１の白金コしフィト溶液を用いて、
セラミック片の無電解白金メッキを行うことにした。ま
ず、セラミック片を白金コロイド溶液中に浸漬した。す
ると、白金コロイド溶液中の白金粒子がセラミック片の
表面に析出して均一に吸着される。次いて、白金粒子の
吸着が終了したら、セラミック片を白金コロイド？容液
中から取出し、今度は濃度１０％の塩酸に浸漬する。す
ると、セラミック片に付着している白金粒子以外の成分
、すなわち保護コ１コイＦ剤及び還元剤としての糖類が
加水分解反応により分解されて除去される。そして、Ｉ
Ｊ［を取り除いたセラミック片を水洗・乾燥すれば、表
面が白金の薄層で活性・触媒化されたセラミック片を得
ることができる。そして、このセラミンク片の表面に吸
着された白金粒子の純度を調べたところ１００％の高い
純度で、且つ密着性も十分であった。
セラミック片の無電解白金メッキを行うことにした。ま
ず、セラミック片を白金コロイド溶液中に浸漬した。す
ると、白金コロイド溶液中の白金粒子がセラミック片の
表面に析出して均一に吸着される。次いて、白金粒子の
吸着が終了したら、セラミック片を白金コロイド？容液
中から取出し、今度は濃度１０％の塩酸に浸漬する。す
ると、セラミック片に付着している白金粒子以外の成分
、すなわち保護コ１コイＦ剤及び還元剤としての糖類が
加水分解反応により分解されて除去される。そして、Ｉ
Ｊ［を取り除いたセラミック片を水洗・乾燥すれば、表
面が白金の薄層で活性・触媒化されたセラミック片を得
ることができる。そして、このセラミンク片の表面に吸
着された白金粒子の純度を調べたところ１００％の高い
純度で、且つ密着性も十分であった。
次いで、このようにして活性・触媒化されたセラミンク
片を、今度は以下の如き無電解白金メッキ液にて無電解
白金メッキを行った。
片を、今度は以下の如き無電解白金メッキ液にて無電解
白金メッキを行った。
・白金（Ｐｔ（ＮＯ７）ｚ（ＮＨ３）ｚの形で）
２ｇ／ｊ２・アンモニア水 ５
０ｍ！・ヒドラジンＣＮＩ［２ＮＨ２・ｔｈｆ））
２ ｍ ｆｆ温 度
６０″ＣｐＨ１２ メッキ時間 ３０分得られた析
出物は外観及び密着性も良好で、しかも純度の高いもの
であった。このことは、被メッキ物の表面を活性・触媒
化している純度の高い白金粒子での前処理に因るもので
あり、従来の如き純度の低い白金粒子或いはパラジウム
による前処理では無電解白金メノギによる白金析出物の
純度向上は無理であった。つまり、この発明に係る無電
解白金メッキは、前処理として被メッキ物を密着性及び
純度の良い白金粒子にて予め活性・触媒化しておくこと
から、その上に行・う無電解白金メッキも密着性が高く
なると共に純度も良くなるものである。
２ｇ／ｊ２・アンモニア水 ５
０ｍ！・ヒドラジンＣＮＩ［２ＮＨ２・ｔｈｆ））
２ ｍ ｆｆ温 度
６０″ＣｐＨ１２ メッキ時間 ３０分得られた析
出物は外観及び密着性も良好で、しかも純度の高いもの
であった。このことは、被メッキ物の表面を活性・触媒
化している純度の高い白金粒子での前処理に因るもので
あり、従来の如き純度の低い白金粒子或いはパラジウム
による前処理では無電解白金メノギによる白金析出物の
純度向上は無理であった。つまり、この発明に係る無電
解白金メッキは、前処理として被メッキ物を密着性及び
純度の良い白金粒子にて予め活性・触媒化しておくこと
から、その上に行・う無電解白金メッキも密着性が高く
なると共に純度も良くなるものである。
更に、この白金コロイド溶液を担持体に施し、前記と同
様の要領で、白金：１０イド溶液中の白金を電極やイオ
ン交換膜の担持体上に付着させれば、化学合成反応用の
高品質の触媒や電極、或いは電解用接合体を得ることか
できる。
様の要領で、白金：１０イド溶液中の白金を電極やイオ
ン交換膜の担持体上に付着させれば、化学合成反応用の
高品質の触媒や電極、或いは電解用接合体を得ることか
できる。
〈発明の効果〉
この発明に係る白金コロイド溶液は、白金粒子−の凝集
などが一切起こらない安定したものであり、また、還元
剤として還元性糖類を採用しているので、臭いの問題な
ども一切ない。しかも、白金粒子が高純度で且つ均一に
吸着するので、高純度が要求される無電解白金メッキの
前処理を行うのに最適である。加えて、密着性も良いの
で、使用する白金コロイド溶液のロスか少なく経済的に
もイ］利である。
などが一切起こらない安定したものであり、また、還元
剤として還元性糖類を採用しているので、臭いの問題な
ども一切ない。しかも、白金粒子が高純度で且つ均一に
吸着するので、高純度が要求される無電解白金メッキの
前処理を行うのに最適である。加えて、密着性も良いの
で、使用する白金コロイド溶液のロスか少なく経済的に
もイ］利である。
また、この発明に係る無電解白金メッキ方法は、被メッ
キ物に白金コ【コイド溶液を施し、高純度の白金粒子だ
けを被メッキ物の表面上に密着状態で吸着させるので、
被メッキ物の表面が白金粒子により活性・触媒化される
。従ってこの活性・触媒化された被メッキ物の表面に無
電解白金メッキ液による白金メッキを行えば、パラジウ
ムなどにより前処理をしていた従来と比べ、析出する白
金粒子の純度が高い。従って、高純度が要求されるセン
ーリ°−などの用途に利用することかできる。
キ物に白金コ【コイド溶液を施し、高純度の白金粒子だ
けを被メッキ物の表面上に密着状態で吸着させるので、
被メッキ物の表面が白金粒子により活性・触媒化される
。従ってこの活性・触媒化された被メッキ物の表面に無
電解白金メッキ液による白金メッキを行えば、パラジウ
ムなどにより前処理をしていた従来と比べ、析出する白
金粒子の純度が高い。従って、高純度が要求されるセン
ーリ°−などの用途に利用することかできる。
更に、この発明に係る白金担持体の製法は、白金コロイ
ド溶液を担持体に施し、白金コロイド溶液中に析出した
白金粒子を電極やイオン交換膜の担持体上に高純度で何
着させることができるので、化学合成反応用の高品質の
触媒や電極、或いは電解用接合体を容易に得ることがで
きる。
ド溶液を担持体に施し、白金コロイド溶液中に析出した
白金粒子を電極やイオン交換膜の担持体上に高純度で何
着させることができるので、化学合成反応用の高品質の
触媒や電極、或いは電解用接合体を容易に得ることがで
きる。
Claims (3)
- （１）多糖類を保護コロイド剤として０．１〜１００ｇ
／ｌ、還元性糖類を還元剤として０．１〜１００ｇ／ｌ
、および白金塩を０．０１〜３０ｇ／ｌ含有してなる白
金コロイド溶液。 - （２）特許請求の範囲１記載の白金コロイド溶液を被メ
ッキ物に施し、該白金コロイド溶液中に析出した白金粒
子を被メッキ物上に付着させた後、保護コロイド剤及び
還元剤を除去し、次いで無電解白金メッキ液を被メッキ
物に施して無電解白金メッキする無電解白金メッキ方法
。 - （３）特許請求の範囲１記載の白金コロイド溶液を担持
体に施し、白金コロイド溶液中に析出した白金粒子を被
メッキ物上に付着させた後、保護コロイド剤及び還元剤
を除去する白金担持体の製法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14997488A JPH01319683A (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 白金コロイド溶液及びそれを用いた無電解白金メッキ方法ならびに白金担持体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14997488A JPH01319683A (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 白金コロイド溶液及びそれを用いた無電解白金メッキ方法ならびに白金担持体の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01319683A true JPH01319683A (ja) | 1989-12-25 |
Family
ID=15486697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14997488A Pending JPH01319683A (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 白金コロイド溶液及びそれを用いた無電解白金メッキ方法ならびに白金担持体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01319683A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250490A (en) * | 1991-12-24 | 1993-10-05 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Noble metal supported on a base metal catalyst |
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| KR100886794B1 (ko) * | 2000-07-29 | 2009-03-05 | 우미코레 아게 운트 코 카게 | 귀금속 나노입자, 이의 제조방법 및 이의 용도 |
| CN105612272A (zh) * | 2014-07-17 | 2016-05-25 | 日本电镀工程股份有限公司 | 用于无电电镀的前处理液及无电电镀的方法 |
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| US20170171988A1 (en) * | 2015-12-14 | 2017-06-15 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Environmentally friendly stable catalysts for electroless metallization of printed circuit boards and through-holes |
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-
1988
- 1988-06-20 JP JP14997488A patent/JPH01319683A/ja active Pending
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| US9932676B2 (en) | 2014-07-17 | 2018-04-03 | Electroplating Engineers Of Japan Limited | Pretreatment solution for electroless plating and electroless plating method |
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| CN106868560A (zh) * | 2015-12-14 | 2017-06-20 | 罗门哈斯电子材料有限责任公司 | 用于印刷电路板和通孔的无电极金属化的环保稳定催化剂 |
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| CN106868479B (zh) * | 2015-12-14 | 2019-09-03 | 罗门哈斯电子材料有限责任公司 | 用于印刷电路板和通孔的无电极金属化的环保稳定催化剂 |
| CN106868478B (zh) * | 2015-12-14 | 2019-09-03 | 罗门哈斯电子材料有限责任公司 | 用于印刷电路板和通孔的无电极金属化的环保稳定催化剂 |
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