JPH01320461A - アンモニア分析用試薬 - Google Patents
アンモニア分析用試薬Info
- Publication number
- JPH01320461A JPH01320461A JP15350088A JP15350088A JPH01320461A JP H01320461 A JPH01320461 A JP H01320461A JP 15350088 A JP15350088 A JP 15350088A JP 15350088 A JP15350088 A JP 15350088A JP H01320461 A JPH01320461 A JP H01320461A
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- JP
- Japan
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- reagent
- soln
- dissolving
- aqueous solution
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- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、水中のアンモニア、特に海水中のアンモニア
を比色分析する際に有用な分析用試薬に関する。
を比色分析する際に有用な分析用試薬に関する。
従来、海水中のアンモニアの定量に際しては、インドフ
ェノール法が採用されていた。この定量法は、下式の反
応により生ずるインドフェノール（Ｎ−Ｃｐ−オキシフ
ェニル）−ｐ−キノンイミン）とニトロプルジッドとの
発色反応を比色定量することに基づくものである。
ェノール法が採用されていた。この定量法は、下式の反
応により生ずるインドフェノール（Ｎ−Ｃｐ−オキシフ
ェニル）−ｐ−キノンイミン）とニトロプルジッドとの
発色反応を比色定量することに基づくものである。
この際用いられるコンプレックス試薬は、酒石酸ナトリ
ウムカリウムおよびクエン酸ナトリウムの夫々２０ｇ程
度とニトロプルジッドの０．２ｇ程度を１０１００Ｏの
水に溶解した水溶液、アルカリフェノールの約１３０ｇ
を含む１０１００Ｏの水に溶解した水溶液および有効塩
素１．５％程度の次亜塩素酸水溶液からなるものである
。
ウムカリウムおよびクエン酸ナトリウムの夫々２０ｇ程
度とニトロプルジッドの０．２ｇ程度を１０１００Ｏの
水に溶解した水溶液、アルカリフェノールの約１３０ｇ
を含む１０１００Ｏの水に溶解した水溶液および有効塩
素１．５％程度の次亜塩素酸水溶液からなるものである
。
測定は、試料に混合試薬を添加混合し、次いでアルカリ
フェノールを添加混合し、更に次亜塩素酸ナトリウムを
添加混合し、４５℃程度に加熱して生成インドフェノー
ルの呈色を６３０ ｎｍ比色定量するものである。
フェノールを添加混合し、更に次亜塩素酸ナトリウムを
添加混合し、４５℃程度に加熱して生成インドフェノー
ルの呈色を６３０ ｎｍ比色定量するものである。
本発明者らの知見によれば上記した方法によるアンモニ
アの定量においては、比較的高濃度のアンモニア含有量
の試料においては再現性良く定量できるものの、例えば
外洋水のようにその濃度が極めて低い場合には信頼性が
低下し、自動分析装置などを用いて行なう場合にはしば
しば紙水の対象値よりも低い測定値を示すほどであった
。この知見は自動分析装置および技術の改良による精度
の向上によって認識された現象である。
アの定量においては、比較的高濃度のアンモニア含有量
の試料においては再現性良く定量できるものの、例えば
外洋水のようにその濃度が極めて低い場合には信頼性が
低下し、自動分析装置などを用いて行なう場合にはしば
しば紙水の対象値よりも低い測定値を示すほどであった
。この知見は自動分析装置および技術の改良による精度
の向上によって認識された現象である。
本発明は従来技術の上記した問題点、特に測定結果のマ
イナス値の生成原因の探索ならびにその解決を課題とす
るものである。
イナス値の生成原因の探索ならびにその解決を課題とす
るものである。
［課題を解決するための手段］
上記した本発明の課題は、トランス−１，２−シクロヘ
キサンジアミン−Ｎ、 Ｎ、 Ｎ’、 Ｎ’−四酢酸一
水和物を含むアルカリ性水溶液、ニトロプルシッドナト
リウム水溶液、アルカリフェノール水溶液および次亜塩
素酸ナトリウム水溶液の組合せからなる水中のアンモニ
アの比色分析用試薬の採用によって達成される。
キサンジアミン−Ｎ、 Ｎ、 Ｎ’、 Ｎ’−四酢酸一
水和物を含むアルカリ性水溶液、ニトロプルシッドナト
リウム水溶液、アルカリフェノール水溶液および次亜塩
素酸ナトリウム水溶液の組合せからなる水中のアンモニ
アの比色分析用試薬の採用によって達成される。
前記した課題の解決に使用される本発明の比色分析用試
薬の調整について以下に述べるが、それぞれの調整水溶
液中の試薬濃度については例えば使用する自動分析装置
、測定対象液などによって変動させることが可能であり
、また添加する薬剤についても以下の記述に限定される
ものではなく、例えば調整水溶液の保存目的のための防
かび剤等の薬剤あるいは他の発色助剤等を添加すること
については何等制限されるものではない。
薬の調整について以下に述べるが、それぞれの調整水溶
液中の試薬濃度については例えば使用する自動分析装置
、測定対象液などによって変動させることが可能であり
、また添加する薬剤についても以下の記述に限定される
ものではなく、例えば調整水溶液の保存目的のための防
かび剤等の薬剤あるいは他の発色助剤等を添加すること
については何等制限されるものではない。
本発明においてトランス−１，２−シクロヘキサンジア
ミン−Ｎ、 Ｎ、 Ｎ’、 Ｎ’−四酢酸一水和物（以
下ＣｙＤＴＡと略称する）を含むアルカリ性水溶液は、
例えばＣｙＤＴＡの１５ｇ、水酸化ナトリウムの５ｇお
よび炭酸ナトリウムの５ｇを１０１００Ｏの純水に溶解
することによって得られる。
ミン−Ｎ、 Ｎ、 Ｎ’、 Ｎ’−四酢酸一水和物（以
下ＣｙＤＴＡと略称する）を含むアルカリ性水溶液は、
例えばＣｙＤＴＡの１５ｇ、水酸化ナトリウムの５ｇお
よび炭酸ナトリウムの５ｇを１０１００Ｏの純水に溶解
することによって得られる。
この際用いられるＣｙＤＴＡは通常市販品として入手し
得るものを用いることができる。
得るものを用いることができる。
ニトロプルジッド水溶液は、Ｎａ２ ［Ｆｅ （ＣＮ
）ｓ Ｎｏ］２Ｈｚ Ｏの０．６ｇを純水１０１００Ｏ
に溶解して得られる。
）ｓ Ｎｏ］２Ｈｚ Ｏの０．６ｇを純水１０１００Ｏ
に溶解して得られる。
前記ＣｙＤＴＡ水溶液とニトロプルジッド水溶液は、通
常、それぞれ保存され、使用に先立って例えば前者の１
６０ ｍｊと後者の４０ｍ１との割合で混合する。
常、それぞれ保存され、使用に先立って例えば前者の１
６０ ｍｊと後者の４０ｍ１との割合で混合する。
アルカリフェノール水溶液はフェノールの９５ｇと水酸
化ナトリウムの３８ｇとをＩｏｏｏｍｌの純水に溶解し
て得られる。
化ナトリウムの３８ｇとをＩｏｏｏｍｌの純水に溶解し
て得られる。
次亜塩素酸ナトリウム水溶液は、次亜塩素酸ナトリウム
１５０ａ＋ｊ程度を１０１００Ｏの純水に溶解して得ら
れ、通常１．５％程度の有効塩素量に保持されて使用さ
れる。
１５０ａ＋ｊ程度を１０１００Ｏの純水に溶解して得ら
れ、通常１．５％程度の有効塩素量に保持されて使用さ
れる。
本発明の比色分析用試薬を用いたインドフェノール法に
より、海水中のアンモニアを定量する際の各試薬の添加
順序は前記した従来の場合と同様にして行なうことがで
き、前記ＣｙＤＴＡ試薬を試料に混合したのちアルカリ
フェノール水溶液を添加混合し、更に次亜塩素酸ナトリ
ウム水溶液を添加混合し、４０℃ないし５５℃に加熱し
て呈色反応を完結させたのち６３０ｎｍの測定波長で比
色測定する。
より、海水中のアンモニアを定量する際の各試薬の添加
順序は前記した従来の場合と同様にして行なうことがで
き、前記ＣｙＤＴＡ試薬を試料に混合したのちアルカリ
フェノール水溶液を添加混合し、更に次亜塩素酸ナトリ
ウム水溶液を添加混合し、４０℃ないし５５℃に加熱し
て呈色反応を完結させたのち６３０ｎｍの測定波長で比
色測定する。
比色測定の手段は、自動分析装置を用いることが好まし
いが、非自動で行なう場合においても何等の支障を生じ
ない。
いが、非自動で行なう場合においても何等の支障を生じ
ない。
コンプレックス試薬、その他の試薬水溶液の使用量は、
対象試料および試薬濃度によっても相異するが、例えば
自動分析装置としてプラン・ルーペ株式会社のＴＲＡＡ
Ｃ３−８００を使用した場合のフローダイアグラムの１
例をもって示せば第１図の如くである。図において５Ｔ
は５回転コイルを示し、ＨＴはヒーティング・バス２．
３ｍｌ容量を示す。ＦＣは０．５ｍｍ内径の３０ｍｍ長
さのフローセルを示す。
対象試料および試薬濃度によっても相異するが、例えば
自動分析装置としてプラン・ルーペ株式会社のＴＲＡＡ
Ｃ３−８００を使用した場合のフローダイアグラムの１
例をもって示せば第１図の如くである。図において５Ｔ
は５回転コイルを示し、ＨＴはヒーティング・バス２．
３ｍｌ容量を示す。ＦＣは０．５ｍｍ内径の３０ｍｍ長
さのフローセルを示す。
以上に詳述した如く、本発明の特定された薬剤水溶液の
組合せからなる水中、特に海水中のアンモニアの比色分
析用試薬は、従来からのインドフェノールとニトロプル
ジッドとの発色反応によるインドフェノール法と同様の
方法により実用することができる。
組合せからなる水中、特に海水中のアンモニアの比色分
析用試薬は、従来からのインドフェノールとニトロプル
ジッドとの発色反応によるインドフェノール法と同様の
方法により実用することができる。
〔作 用〕
本発明の水中のアンモニアの比色分析用試薬は、トラン
ス−１，２−シクロヘキサンジアミン−Ｎ、 Ｎ、 Ｎ
’、 Ｎ’−四酢酸一水和物を含むことにより、従来、
外洋水などの低濃度アンモニア含有試料の測定において
認められた負の測定値を示すことなく、使用薬剤、特に
アルカリ濃度などによって測定値が影響されることもな
く、また海水中に含まれるマグネシウムイオンなどによ
って影響されることなく信頼性の良い測定値を得ること
ができる。
ス−１，２−シクロヘキサンジアミン−Ｎ、 Ｎ、 Ｎ
’、 Ｎ’−四酢酸一水和物を含むことにより、従来、
外洋水などの低濃度アンモニア含有試料の測定において
認められた負の測定値を示すことなく、使用薬剤、特に
アルカリ濃度などによって測定値が影響されることもな
く、また海水中に含まれるマグネシウムイオンなどによ
って影響されることなく信頼性の良い測定値を得ること
ができる。
［実施例］
以下に実施例および参考例によって本発明の比色分析用
試薬の有効性について更に具体的に説明する。
試薬の有効性について更に具体的に説明する。
参考例１
従来のインドフェノール法に用いられた試薬により、海
水中のアンモニアの比色分析を行なった。
水中のアンモニアの比色分析を行なった。
分析用試薬は、酒石酸ナトリウムカリウムの２４ｇ、ク
エン酸ナトリウムの１８ｇ、ニトロプルシッドナトリウ
ム０．２ｇを１０１００Ｏの純水に溶解したコンプレッ
クス試薬：フェノール９５ｇ、水酸化ナトリウム３８ｇ
を１００Ｏｎ＋１の純水に溶解したアルカリフェノール
水溶液：有効塩素濃度を１．５％に保持した次亜塩素酸
ナトリウム水溶液を用いた。
エン酸ナトリウムの１８ｇ、ニトロプルシッドナトリウ
ム０．２ｇを１０１００Ｏの純水に溶解したコンプレッ
クス試薬：フェノール９５ｇ、水酸化ナトリウム３８ｇ
を１００Ｏｎ＋１の純水に溶解したアルカリフェノール
水溶液：有効塩素濃度を１．５％に保持した次亜塩素酸
ナトリウム水溶液を用いた。
測定は前記したＴ ＲＡ Ａ ＣＳ −８００自動分析
装置を採用し、試薬の添加順序および添加量は、第１図
に示すフローダイアグラムに準じて行なった。
装置を採用し、試薬の添加順序および添加量は、第１図
に示すフローダイアグラムに準じて行なった。
この実験における海水試料は３所から採取した。また、
標準液としては１０μモルＮ／β濃度の（ＮＨａ ）２
ＳＯ４水溶液を用い比色は６３０ｎｍの測定波長で行
なった。この条件における実験結果を第１表に示した。
標準液としては１０μモルＮ／β濃度の（ＮＨａ ）２
ＳＯ４水溶液を用い比色は６３０ｎｍの測定波長で行
なった。この条件における実験結果を第１表に示した。
第１表
参考例２
参考例１の実験において、アルカリフェノール水溶液に
添加するアルカリ量を第２表に示すように変化させ、ま
た海水中に含まれるマグネシウムイオンの影響を調べる
ために塩化マグネシウムを添加して第２表に示す濃度に
調整し、更に低濃度アンモニアを含む海水も１つの試料
図として試験した。結果を第２表に示した。
添加するアルカリ量を第２表に示すように変化させ、ま
た海水中に含まれるマグネシウムイオンの影響を調べる
ために塩化マグネシウムを添加して第２表に示す濃度に
調整し、更に低濃度アンモニアを含む海水も１つの試料
図として試験した。結果を第２表に示した。
上表の結果から明らかなように、従来試薬による場合は
アルカリフェノール中のアルカリ量およびマグネシウム
イオンの存在によって測定値が大幅に変動することが認
められた。
アルカリフェノール中のアルカリ量およびマグネシウム
イオンの存在によって測定値が大幅に変動することが認
められた。
実施例１
参考例１の従来試薬にかえて本発明の試薬を用いて試験
した０分析用試薬はＣｙＤＴＡｌ ５ｇ、水酸化ナトリ
ウム５ｇおよび炭酸ナトリウム５ｇを１０１００Ｏの純
水に溶解したＣｙＤＴＡアルカリ性水溶液：ニトロプル
シッドナトリウム０．６ｇを１０１００Ｏの純水に溶解
したニトロプルシッドナトリウム水溶液：フェノール９
５ｇおよび水酸ナトリウム３８ｇを１０１００Ｏの純水
に溶解したアルカリフェノール水溶液：および有効塩素
１．５％を保った次亜塩素酸ナトリウム水溶液を調整し
た。
した０分析用試薬はＣｙＤＴＡｌ ５ｇ、水酸化ナトリ
ウム５ｇおよび炭酸ナトリウム５ｇを１０１００Ｏの純
水に溶解したＣｙＤＴＡアルカリ性水溶液：ニトロプル
シッドナトリウム０．６ｇを１０１００Ｏの純水に溶解
したニトロプルシッドナトリウム水溶液：フェノール９
５ｇおよび水酸ナトリウム３８ｇを１０１００Ｏの純水
に溶解したアルカリフェノール水溶液：および有効塩素
１．５％を保った次亜塩素酸ナトリウム水溶液を調整し
た。
ＣｙＤＴＡ水溶液は濃塩酸でｐＨ１０に調整しておき、
使用に先立ってＣ３／ＤＴＡ水溶液１６０ｍ１、ニトロ
プルシッドナトリウム水溶液４０ｍ１の割合で混合して
ＣｙＤＴＡ試薬として使用した。
使用に先立ってＣ３／ＤＴＡ水溶液１６０ｍ１、ニトロ
プルシッドナトリウム水溶液４０ｍ１の割合で混合して
ＣｙＤＴＡ試薬として使用した。
測定は参考例１と同様にして行なった。参考例１で用い
たものと同一の海水試料について行なった試験結果を第
３表に示した。
たものと同一の海水試料について行なった試験結果を第
３表に示した。
第３表
実施例２
参考例２の実験の従来試薬に替えて実施例１において使
用した本発明の試薬を用い、参考例２の場合と同様に試
験した。試験結果を第４表に示した。
用した本発明の試薬を用い、参考例２の場合と同様に試
験した。試験結果を第４表に示した。
上表の結果から明らかなように、本発明の試薬による場
合はアルカリフェノール中のアルカリ量およびマグルシ
ウムイオンの存在による影響は殆んど無視しつる程度と
なり、特に海水を対象とする場合は極めて信頼性の良い
結果を得ることが認められた。
合はアルカリフェノール中のアルカリ量およびマグルシ
ウムイオンの存在による影響は殆んど無視しつる程度と
なり、特に海水を対象とする場合は極めて信頼性の良い
結果を得ることが認められた。
参考例３
本発明の試薬に替えてエチレンジアミン四酢酸水溶液を
用いた場合について試験した。分析試薬は、エチレンジ
アミン四酢酸二ナトリウム（ＥＤＴＡ＞２Ｎａ）２０ｇ
およびニトロプルシッドナトリウム０．２ｇを１０１０
０Ｏの純水に溶解したコンプレックス試薬：フェノール
９５ｇおよび水酸化ナトリウム３８ｇを１０００ａ＋１
の純水に溶解したアルカリフェノール水溶液：有効塩素
濃度１．５％に保った次亜塩素産ナトリウム水溶液を調
整した。測定は参考例２と同様に行ない結果を表５に示
した。
用いた場合について試験した。分析試薬は、エチレンジ
アミン四酢酸二ナトリウム（ＥＤＴＡ＞２Ｎａ）２０ｇ
およびニトロプルシッドナトリウム０．２ｇを１０１０
０Ｏの純水に溶解したコンプレックス試薬：フェノール
９５ｇおよび水酸化ナトリウム３８ｇを１０００ａ＋１
の純水に溶解したアルカリフェノール水溶液：有効塩素
濃度１．５％に保った次亜塩素産ナトリウム水溶液を調
整した。測定は参考例２と同様に行ない結果を表５に示
した。
［発明の効果］
第１表および第２表と第３表および第４表との対比によ
り明らかなように、従来試薬による場合の測定値の変動
が本発明の分析用試薬の採用によって解消され再現性の
良い結果が得られ、また参考例３の結果が示すように一
般的なキレート化合物の使用では本発明の目的は達成さ
れないこと示している。
り明らかなように、従来試薬による場合の測定値の変動
が本発明の分析用試薬の採用によって解消され再現性の
良い結果が得られ、また参考例３の結果が示すように一
般的なキレート化合物の使用では本発明の目的は達成さ
れないこと示している。
第１図は本発明の分析用試薬を用い、自動分析装置によ
り測定した場合のフローダイアグラムの１例である。 手続補正書（自発） 昭和６３年７月２２日
り測定した場合のフローダイアグラムの１例である。 手続補正書（自発） 昭和６３年７月２２日
Claims (1)
- （１）トランス−１，２−シクロヘキサンジアミン−Ｎ
，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′−四酢酸−水和物を含むアルカリ性水
溶液、ニトロプルシッドナトリウム水溶液、アルカリフ
ェノール水溶液および次亜塩素酸ナトリウム水溶液の組
合せからなる水中のアンモニアの比色分析用試薬。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15350088A JPH01320461A (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | アンモニア分析用試薬 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15350088A JPH01320461A (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | アンモニア分析用試薬 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01320461A true JPH01320461A (ja) | 1989-12-26 |
Family
ID=15563919
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15350088A Pending JPH01320461A (ja) | 1988-06-23 | 1988-06-23 | アンモニア分析用試薬 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01320461A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009115758A (ja) * | 2007-11-09 | 2009-05-28 | Osaka Prefecture Univ | 海水中の溶存態無機窒素の測定方法 |
| CN104034721A (zh) * | 2014-04-14 | 2014-09-10 | 西北农林科技大学 | 一种发酵液中氨态氮的检测方法 |
| JP2019535006A (ja) * | 2016-09-20 | 2019-12-05 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＭｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ | アンモニウムの定量方法 |
-
1988
- 1988-06-23 JP JP15350088A patent/JPH01320461A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009115758A (ja) * | 2007-11-09 | 2009-05-28 | Osaka Prefecture Univ | 海水中の溶存態無機窒素の測定方法 |
| CN104034721A (zh) * | 2014-04-14 | 2014-09-10 | 西北农林科技大学 | 一种发酵液中氨态氮的检测方法 |
| JP2019535006A (ja) * | 2016-09-20 | 2019-12-05 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツングＭｅｒｃｋ Ｐａｔｅｎｔ Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｉｔ ｂｅｓｃｈｒａｅｎｋｔｅｒ Ｈａｆｔｕｎｇ | アンモニウムの定量方法 |
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